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用动力学方法研究8,9-苯并-2-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷的聚合反应机理
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作者 潘才元 吕绍祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第4期389-393,共5页
根据在自由基引发剂存在下,8,9-苯并-2-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷(Ⅰ)可能存在的竞争反应,推导了动力学方程式。用红外光谱法测定了单体的消失速率和苯酞的生成速率。实验结果与推导动力学方程式相符。进一步证明了单体(Ⅰ)的增长... 根据在自由基引发剂存在下,8,9-苯并-2-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷(Ⅰ)可能存在的竞争反应,推导了动力学方程式。用红外光谱法测定了单体的消失速率和苯酞的生成速率。实验结果与推导动力学方程式相符。进一步证明了单体(Ⅰ)的增长反应由加成聚合和开环—异构化—加成这两个反应组成。这两个反应对总速率的相对贡献与单体浓度有关。得到了共聚物的结构。 展开更多
关键词 8 9-苯并-2-亚甲基-1 4 6-三氧螺[4 4]壬烷 红外光谱法 动力学方法 聚合反应机理
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2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁光度法测定铂的研究 被引量:6
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作者 林洪 朱利亚 +2 位作者 李明 胡秋芬 杨光宇 《贵金属》 CAS CSCD 2005年第2期39-41,共3页
分光光度法是测定痕量铂最广泛使用的方法之一,若丹宁类试剂是优良的显色剂。作者合成了一种新型若丹宁显色剂—2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR),研究了HNR与Pt的显色反应,在HCl介质中,吐温-80存在下,HNR与Pt反应生成2:1稳定络合物,体系的... 分光光度法是测定痕量铂最广泛使用的方法之一,若丹宁类试剂是优良的显色剂。作者合成了一种新型若丹宁显色剂—2-羟基萘-1-亚甲基若丹宁(HNR),研究了HNR与Pt的显色反应,在HCl介质中,吐温-80存在下,HNR与Pt反应生成2:1稳定络合物,体系的λmax=540nm,摩尔吸光系数ε=1.02×105L·mol-1·cm-1。铂含量在0.05~2.0μg/mL内符合比尔定律,本方法可用于催化剂中铂的测定,结果满意。 展开更多
关键词 分析化学 2-羟基萘-1-甲基若丹宁 光度法
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(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑的合成 被引量:1
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作者 徐宝财 刘家胜 +3 位作者 周雅文 辛秀兰 胡燕霞 肖阳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期989-992,共4页
以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目... 以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目标产品的e.e.值达到95.5%。通过IR、UV、MS以及^(1)HNMR对产品进行了结构鉴定。 展开更多
关键词 (S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基硫酰基}-1肌苯并咪唑 2 3-甲基吡啶 医药原料
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2’-(1-萘亚甲基)-2-羟基苯甲酰腙的合成、晶体结构及抑菌活性 被引量:6
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作者 杨健国 潘富友 李钧敏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期89-92,共4页
The title compound,C18H14N2O2,was synthesized by the reaction of 2-hydroxybenzoylhydrazine with naphthaldehyde in ethanol.The single crystal structure has been determined by X-ray analysis.The crystal belongs to ortho... The title compound,C18H14N2O2,was synthesized by the reaction of 2-hydroxybenzoylhydrazine with naphthaldehyde in ethanol.The single crystal structure has been determined by X-ray analysis.The crystal belongs to orthorhombic system,space group Pbca with cell constant,a=0.83594(7)nm,b=1.23025(11)nm,c=2.8499(3)nm,V=2.9309(4)nm3,Z=8,μ=0.087mm-1,DC=1.316g/cm3,F(000)=1216.Their biological activities have been measused.The results showed that this type of compounds had certain antibacterial activity for Escherichia coli. 展开更多
关键词 合成 晶体结构 抑菌活性 2-(1-甲基)-2-羟基苯甲酰腙
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N-[(1-甲基-2-咪唑基)-1-亚甲基]-β-丙氨酸锌配合物的合成及晶体结构
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作者 杨仕平 刘文明 +2 位作者 张凡 陈红梅 余锡宾 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期805-807,共3页
The dinuclear complexes [Zn(MIMHA)]2(MIMHAH=N-[(1-methylimidazole-2-yl)methyl]-β-alanine) was prepared and characterized by single-crystal X-ray analysis.Crystal data:monlclineic,space group P21/c,a=8.792(2),... The dinuclear complexes [Zn(MIMHA)]2(MIMHAH=N-[(1-methylimidazole-2-yl)methyl]-β-alanine) was prepared and characterized by single-crystal X-ray analysis.Crystal data:monlclineic,space group P21/c,a=8.792(2),b=9.267(2),c=16.942(2)?,β=99.5(2),V=1351.6(2)?3,and Z=2.The zinc(Ⅱ) atom was co-ordinated in a tetrahedral geometry(N2Cl2),which positions were occupied by one nitrogen atom and one oxygen atom from the ligand and two chlorine atoms. 展开更多
关键词 N-[(1-甲基-2-咪唑基)-1-甲基]-β-丙氨酸锌配合物 合成 晶体结构 键长 热参数
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N-[(1-甲基-2-咪唑基)-1-亚甲基]-β-丙氨酸铜配合物的合成及晶体结构
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作者 池吉安 杨仕平 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期596-598,共3页
The novel complexes n(ClO 4) n (MIMHA=N-[(1-methylimidazole-2-yl)methyl]-β-alanine)were prepared and characterized by Single-crystal X-ray analysis.Crystal data:monoclinic,Space group C2/c,a=24.68(2),b=7.601(3),c=14.... The novel complexes n(ClO 4) n (MIMHA=N-[(1-methylimidazole-2-yl)methyl]-β-alanine)were prepared and characterized by Single-crystal X-ray analysis.Crystal data:monoclinic,Space group C2/c,a=24.68(2),b=7.601(3),c=14.137(10)*!,β=102.8(1),V=2586(3)*! 3,Z=8. The copper(Ⅱ) atoms has a planae-square (N 2O 2) geometry,which positions are occupied by two nitrogen atoms and one oxygen atom from the Schiff base ligand and the other carboxy oxygen atom from the adjacent ligand.The carboxylate groups acted in the bidentate syn-anti mode and bridges each pair of adjacent copper(Ⅱ) atoms( d Cu...Cu Ca 4.8*!) via the two equatorial positions,giving rise to one-dimensional (Cu-O-C-O-Cu) n skeletons. 展开更多
关键词 铜配合物 合成 晶体结构 N-[(1-甲基-2-咪唑基)-1-甲基]-β-丙氨酸 席夫碱
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2-取代苯并咪唑类化合物的合成、结构和性质研究
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作者 支燕翔 甄远 +2 位作者 黑嘉慧 李珺 张逢星 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期605-612,共8页
目的基于TiO2光催化性能的染料敏化改性,采用噻吩醛和邻苯二胺缩合反应,合成1-(2-噻吩亚甲基)-2-(2-噻吩基)苯并咪唑及其配合物。方法在稀土金属盐模板剂的作用下,合成得到了1-(2-噻吩亚甲基)-2-(2-噻吩基)苯并咪唑。结果合成了目标产... 目的基于TiO2光催化性能的染料敏化改性,采用噻吩醛和邻苯二胺缩合反应,合成1-(2-噻吩亚甲基)-2-(2-噻吩基)苯并咪唑及其配合物。方法在稀土金属盐模板剂的作用下,合成得到了1-(2-噻吩亚甲基)-2-(2-噻吩基)苯并咪唑。结果合成了目标产物及其相应的配合物,并且通过单晶结构进行结构表征,用元素分析,红外,热重,固体荧光等进行性质表征。结论在配体合成方法上有一定的创新和突破,该制备方法简便易行,且产物较纯,无副产物,产率高,没有环境污染。 展开更多
关键词 1-(2-噻吩甲基)-2-(2-噻吩基)苯并咪唑 稀土金属盐 模板剂
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高效液相色谱法测定汽车尾气催化剂中铂、钯和铑的研究 被引量:22
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作者 司云森 胡秋芬 +1 位作者 朱利亚 尹家元 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期162-164,共3页
研究了用 2 羟基萘 1 亚甲基若丹宁(HNPRN) 为柱前衍生试剂,以 Zorbax StableBound (4.6 mm×50 mm, 1.8μm) 快速分离柱为固定相,62%的甲醇(内含0.5%的乙酸)为流动相,高效液相色谱分离,二极管矩阵检测器检测测定铂、钯和铑的方法,... 研究了用 2 羟基萘 1 亚甲基若丹宁(HNPRN) 为柱前衍生试剂,以 Zorbax StableBound (4.6 mm×50 mm, 1.8μm) 快速分离柱为固定相,62%的甲醇(内含0.5%的乙酸)为流动相,高效液相色谱分离,二极管矩阵检测器检测测定铂、钯和铑的方法,三种贵金属元素的络合物在2.0 min内可达到基线分离。根据信噪比(S/N=3)得各金属离子的检出限分别为:铂 1.0μg·L-1,钯0.6μg·L-1,铑0.8μg·L-1,方法用于汽车尾气催化剂中痕量铂、钯和铑的测定,相对标准偏差在1.4%~1.6%之间,结果满意。 展开更多
关键词 高效液相色谱 2-羟基萘-1-甲基若丹宁(HNPRN) 汽车尾气催化剂
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脱氢芳樟醇减压精馏过程形成的杂质结构表征 被引量:1
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作者 翁羽飞 郭世卓 +3 位作者 王雅辉 奚军 杨祖寿 姚亚娟 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期300-303,共4页
以质量分数为97.2%的脱氢芳樟醇为原料,198~202℃、常压条件下进行热环化反应,反应时间7.5 h,得到质量分数为94.0%的1-甲基-2-亚甲基-3-异丙烯基-1-环戊醇顺反异构体混合物,以GC/IR、GC/MS、1H NMR、13C NMR、HSQC技术对自制的1-甲基-2... 以质量分数为97.2%的脱氢芳樟醇为原料,198~202℃、常压条件下进行热环化反应,反应时间7.5 h,得到质量分数为94.0%的1-甲基-2-亚甲基-3-异丙烯基-1-环戊醇顺反异构体混合物,以GC/IR、GC/MS、1H NMR、13C NMR、HSQC技术对自制的1-甲基-2-亚甲基-3-异丙烯基-1-环戊醇样品进行表征。考察了温度对脱氢芳樟醇热环化反应影响,以自制1-甲基-2-亚甲基-3-异丙烯基-1-环戊醇标样进行比对分析,结合脱氢芳樟醇精馏产品杂质的GC/MS谱图,确定脱氢芳樟醇减压精馏过程形成的主要杂质是1-甲基-2-亚甲基-3-异丙烯基-1-环戊醇顺反异构体混合物,是由脱氢芳樟醇精馏过程中发生热环化反应形成的。 展开更多
关键词 脱氢芳樟醇 热环化反应 1-甲基-2-甲基-3-异丙烯基-1-环戊醇 NMR分析 结构表征
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