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2,2-二甲基环丙烷甲酸的合成与拆分 被引量:16
1
作者 石晓华 周舞阗 陈新志 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期384-387,共4页
S-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酸是合成西司他丁(一种肾脱氢二肽酶抑制剂)的关键中间体,今设计了一条新的2,2-二甲基环丙烷甲酸合成路线并改进了拆分工艺,它是以异戊烯酸为原料,经酸的酯化、烯键的环丙烷化、酯水解制得2,2-二甲基环丙烷甲酸... S-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酸是合成西司他丁(一种肾脱氢二肽酶抑制剂)的关键中间体,今设计了一条新的2,2-二甲基环丙烷甲酸合成路线并改进了拆分工艺,它是以异戊烯酸为原料,经酸的酯化、烯键的环丙烷化、酯水解制得2,2-二甲基环丙烷甲酸,收率为44.1%。其中,环丙烷化反应用锌粉/氯化亚铜-乙酰氯作为催化剂,二溴甲烷作为环丙烷化试剂,这样可以在温和的条件下进行反应,降低成本。此外用L-肉碱草酸盐作为手性拆分试剂,经酰化、成盐、部分结晶、水解得到S-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酸。收率为16.7%,手性纯度大于95%。此路线工艺简单、环境友好、成本较低,易于工业化。 展开更多
关键词 S-(+)-2 2-二甲基环丙烷甲酸 手性拆分 异戊烯酸 丙烷
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含离子液体介质中生物拆分制备S-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酸 被引量:4
2
作者 王普 任峰 +1 位作者 黄金 何军邀 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第4期409-413,435,共6页
以含离子液体共溶剂体系为反应介质,采用脂肪酶Novozym 435生物拆分2,2-二甲基环丙烷甲酸乙酯(DMCPE)制备S-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酸(S-(+)-DMCPA).研究表明:Novozym435在含离子液体[BMIM]OTF体系中的催化活性和立体选择性最好.通过对... 以含离子液体共溶剂体系为反应介质,采用脂肪酶Novozym 435生物拆分2,2-二甲基环丙烷甲酸乙酯(DMCPE)制备S-(+)-2,2-二甲基环丙烷甲酸(S-(+)-DMCPA).研究表明:Novozym435在含离子液体[BMIM]OTF体系中的催化活性和立体选择性最好.通过对离子液体体积分数、缓冲液pH值、底物浓度及反应时间等因素的考察,确定最佳反应条件:[BMIM]OTF体积分数6%,Novozym 435用量16g/L,DMCPE浓度100mmol/L,缓冲液pH 7.2,30℃,反应52h.在优化的条件下,产率达47.4%,ee值为97.4%.考察了脂肪酶Novozym 435的重复利用情况,结果发现:脂肪酶可重复使用4次.与水相拆分相比,采用含亲水性离子液体[BMIM]OTF共溶剂体系进行DMCPE的生物拆分,底物浓度可由65mmol/L提高到100mmol/L,反应时间缩短12h,有效地提高了反应效率. 展开更多
关键词 离子液体 Novozym 435 生物拆分 S-(+)-2 2-二甲基环丙烷甲酸
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2,2-二甲基环丙烷甲酸水杨酸酯类化合物的合成和结构表征
3
作者 梁志宏 郭友情 +1 位作者 宋婕 田丽 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2010年第2期55-57,共3页
以2,2-二甲基环丙烷甲酸为先导化合物,将其与水杨酸酯类化合物作用,合成了6个新的2,2-二甲基环丙烷苯甲酸酯类化合物,所有新化合物经元素分析、1H NMR确证,合成产率为52.1%~72.4%.
关键词 2 2-二甲基环丙烷甲酸 水杨酸酯 2 2-二甲基环丙烷甲酸水杨酸酯
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N-杂环-2,2-二甲基环丙烷甲酰胺类化合物的合成及表征 被引量:2
4
作者 田丽 王晶 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2008年第1期33-35,共3页
以2,2-二甲基环丙烷甲酸类化合物为先导化合物,合成了7种新的N-杂环2,2-二甲基环丙烷甲酰胺类化合物,所有新化合物经元素分析、^1H NMR确证,7种新化合物的产率较高,为43%~72%.
关键词 2 2-二甲基环丙烷甲酸 2 2-甲基丙烷甲酰胺
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2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺的合成与结构分析
5
作者 傅昊 丛杉 +1 位作者 孙娜波 沈德隆 《浙江工业大学学报》 CAS 2008年第3期268-271,共4页
以2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷甲酸为起始原料,经酰氯化、胺基化、羟甲基化反应,合成了2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺.目标产物经IR,1HNMR,MS,元素分析测定其组成和结构,其晶体结构... 以2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)环丙烷甲酸为起始原料,经酰氯化、胺基化、羟甲基化反应,合成了2,2-二甲基-3-(2-氯-3,3,3-三氟-1-丙烯基)-N-羟甲基环丙烷甲酰胺.目标产物经IR,1HNMR,MS,元素分析测定其组成和结构,其晶体结构经X-ray衍射仪测定,晶体属于单晶斜系,P21/c空间群,a=1.879 6(4)nm,b=0.711 34(13)nm,c=2.460 9(4)nm,α=90°,β=129.390(10)°,γ=90°,V=2.542 9(9)nm3,Z=8,DC=1.419 mg/m3,F(000)=1 120,μ=0.327 mm-1,可观测点精修最终偏离因子R1=0.141 5,wR2=0.487 4. 展开更多
关键词 2 2-甲基-3-(2--3 3 3-三氟-1-丙烯基)-N-甲羟基丙烷甲酰胺 合成 晶体结构
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环保增塑剂环己烷-1,2-二甲酸二异辛酯的合成与应用 被引量:12
6
作者 欧远辉 丁雪佳 +1 位作者 张龙 韩政达 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期78-82,共5页
以环己烷-1,2-二甲酸酐(HHPA)与异辛醇为原料,甲烷磺酸为催化剂,合成了环保增塑剂环己烷-1,2-二甲酸二异辛酯(DEHCH),并与邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)的增塑性能进行了对比。经单因素实验得到最佳的合成工艺条件为:醇酐摩尔比为2.6∶1.0,... 以环己烷-1,2-二甲酸酐(HHPA)与异辛醇为原料,甲烷磺酸为催化剂,合成了环保增塑剂环己烷-1,2-二甲酸二异辛酯(DEHCH),并与邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)的增塑性能进行了对比。经单因素实验得到最佳的合成工艺条件为:醇酐摩尔比为2.6∶1.0,催化剂用量为酸酐质量的0.25%,反应温度为170℃,反应时间2h,酯化率可达到97.89%。并用红外光谱、核磁共振、质谱表征了产物的分子结构,通过力学性能的对比可知,合成的DEHCH与DEHP有着相似的增塑性能,可以作为一种替代邻苯二甲酸酯类的增塑剂。 展开更多
关键词 己烷-1 2-甲酸异辛酯 甲烷磺酸 酯化 增塑剂
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加氢法生产环己烷1,2-二甲酸二(2-乙基己)酯工艺 被引量:5
7
作者 费亚南 赵甲 +5 位作者 李孝国 孙国方 高鹏 郑修新 刘有鹏 于海斌 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第11期3057-3060,3081,共5页
以邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP,工业级)为原料,采用固定床加氢工艺和贵金属Ru-Pd催化剂,制备环己烷1,2-二甲酸二(2-乙基己)酯。分别考察了温度、压力、空速、氢气与原料的体积比对反应活性的影响。试验结果表明:在反应温度190℃、压... 以邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP,工业级)为原料,采用固定床加氢工艺和贵金属Ru-Pd催化剂,制备环己烷1,2-二甲酸二(2-乙基己)酯。分别考察了温度、压力、空速、氢气与原料的体积比对反应活性的影响。试验结果表明:在反应温度190℃、压力15MPa、体积空速0.5h-1、氢气与原料的体积比为800∶1的条件下,原料DEHP转化率保持在99.99%以上,目标产物选择性高于99.7%。连续运行1000h,催化剂仍具有优异的加氢活性。 展开更多
关键词 邻苯甲酸(2-乙基己)酯 加氢 己烷1 2-甲酸(2-乙基己)酯 保增塑剂
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ZrO2/SiO2催化合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯的研究 被引量:6
8
作者 李芳 赵茜 +2 位作者 王淑芳 赵新强 王延吉 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期1695-1697,共3页
制备出一种用于碳酸二甲酯(DMC)和1,6-己二胺反应合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDC)的氧化物型催化剂ZrO2/SiO2,考察了反应温度、时间、催化剂用量及ZrO2负载量对反应性能的影响.当ZrO2负载量为10%时,在己二胺/DMC摩尔比=1/10、催化... 制备出一种用于碳酸二甲酯(DMC)和1,6-己二胺反应合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯(HDC)的氧化物型催化剂ZrO2/SiO2,考察了反应温度、时间、催化剂用量及ZrO2负载量对反应性能的影响.当ZrO2负载量为10%时,在己二胺/DMC摩尔比=1/10、催化剂浓度为2 g/100 ml、90℃下反应5 h时,HDC的收率可达39.5%.研究发现,将Zr(OH)4负载在SiO2上,可降低其分解温度,并且高度分散的ZrO2的晶相转变受到抑制. 展开更多
关键词 ZrO2/SiO2 碳酸甲酯 1 6-六亚甲基氨基甲酸甲酯
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氟环唑外消旋体在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相上的高效液相色谱法拆分 被引量:8
9
作者 韩小茜 魏燕 +3 位作者 刘艳华 常静 仇伟 陈峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期631-633,共3页
在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上,分别采用正相、反相及极性有机相色谱模式对氟环唑外消旋体进行了拆分,并考察了流动相组成在手性识别中对手性分离的影响。氟环唑在Chiralcel OD-H手性色谱柱(填充CDMPC手性... 在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性固定相上,分别采用正相、反相及极性有机相色谱模式对氟环唑外消旋体进行了拆分,并考察了流动相组成在手性识别中对手性分离的影响。氟环唑在Chiralcel OD-H手性色谱柱(填充CDMPC手性固定相)上采用反相色谱模式,以甲醇-水(体积比为80∶20)为流动相,获得了最佳的拆分,其两对对映异构体的分离度Rs分别为1.64和6.50。 展开更多
关键词 纤维素-三(3 5-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相 正相色谱 反相色谱 极性有机相色谱 对映异构体分离 唑外消旋体
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以2,2-二(5-甲基-2-四氢呋喃基)丙烷为极性调节剂合成苯乙烯/异戊二烯/丁二烯聚合动力学 被引量:2
10
作者 康新贺 刘淑琴 +2 位作者 王雪 徐林 李传清 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期17-23,共7页
以正丁基锂(n-BuLi)为引发剂,2,2-二(5-甲基-2-四氢呋喃基)丙烷(DMOP)为极性调节剂,采用阴离子聚合法合成苯乙烯(St)-异戊二烯(Ip)-丁二烯(Bd)三元共聚物(SIBR),研究了不同DMOP/n-BuLi(摩尔比)和不同反应温度条件下的三元共聚合反应动... 以正丁基锂(n-BuLi)为引发剂,2,2-二(5-甲基-2-四氢呋喃基)丙烷(DMOP)为极性调节剂,采用阴离子聚合法合成苯乙烯(St)-异戊二烯(Ip)-丁二烯(Bd)三元共聚物(SIBR),研究了不同DMOP/n-BuLi(摩尔比)和不同反应温度条件下的三元共聚合反应动力学及共聚物的微观结构,并与极性调节剂四氢呋喃(THF)进行了比较。结果表明,在单体质量分数为12%,St/Ip/Bd(质量比)为22/38/40,设计单臂相对分子质量为12×10~4的条件下,3种单体的聚合反应速率与单体浓度之间呈线性关系,随着DMOP/n-BuLi(摩尔比)的增大或聚合反应温度的升高,各单体聚合反应速率逐渐增大,聚合反应的假一级表观增长反应速率常数增大;当DMOP/n-BuLi为1.0时,3种单体St,Ip,Bd的Ea″分别为71.868 kJ/mol,53.553 kJ/mol,71.403 kJ/mol,频率因子分别为6.61×10^(10)min^(-1),5.68×10~7min^(-1),7.88×10^(10)min^(-1);随着DMOP与nBuLi摩尔比的增大或聚合反应温度的降低,共聚物中总1,2-结构含量和Ip3,4含量明显增加,而Bd1,4和Ip1,4结构含量明显减少;DMOP在用量较小的情况下其效果优于较大THF用量的情况,促进聚合反应速率的能力明显高于THF。 展开更多
关键词 苯乙烯-异戊-烯三元共聚物 2 2-(5-甲基-2-四氢呋喃基)丙烷 四氢呋喃 阴离子聚合 聚合动力学
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铑与2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸体系极谱波的研究 被引量:3
11
作者 卢翠英 曹艳萍 张小玲 《岩矿测试》 CAS CSCD 2006年第1期35-38,共4页
Rh(Ⅲ)-2-(6-甲基苯并噻唑偶氯)-5-二乙氨基苯甲酸络舍物在pH=5.0的HAc—NaAc缓冲液中有一较灵敏的极谱波,其峰电位EP1为-554mV(vs.SCE),加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰电流增加8.7倍,峰电位EP1负移至-600mV(vs.SCE... Rh(Ⅲ)-2-(6-甲基苯并噻唑偶氯)-5-二乙氨基苯甲酸络舍物在pH=5.0的HAc—NaAc缓冲液中有一较灵敏的极谱波,其峰电位EP1为-554mV(vs.SCE),加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰电流增加8.7倍,峰电位EP1负移至-600mV(vs.SCE)。铑的质量浓度在0.05~65μg/L与二阶导数峰电流IP”有良好的线性关系,检出限为7.8ng/L。经多种电化学方法证明该波为络舍吸附波,其电极过程为不可逆,电子转移数为2。此外试验了多种共存离子时峰电流Ip”测量的影响。所拟方法已用于13X分子筛催化剂中痕量铑的测定。结果与推荐值基本相符,6次测定的相对标准偏差(RSD)为3.6%。 展开更多
关键词 2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)-5-乙氨基苯甲酸 示波极谱法 络合物 吸附波
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六元瓜环、对称四甲基六元瓜环与2,2'-(1,8-辛烷)-二异喹啉二溴化物的自组装模式 被引量:1
12
作者 范志芳 薛赛凤 陶朱 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1697-1702,共6页
利用核磁共振波谱、紫外吸收光谱、荧光光谱和单晶X射线衍射分析等考察了六元瓜环(Q[6])及对称四甲基六元瓜环(TMeQ[6])与2,2'-(1,8-辛烷)-二异喹啉二溴化物的相互作用.实验结果表明,客体分子分别与这2种瓜环自组装形成相似的1∶1... 利用核磁共振波谱、紫外吸收光谱、荧光光谱和单晶X射线衍射分析等考察了六元瓜环(Q[6])及对称四甲基六元瓜环(TMeQ[6])与2,2'-(1,8-辛烷)-二异喹啉二溴化物的相互作用.实验结果表明,客体分子分别与这2种瓜环自组装形成相似的1∶1包结配合物,但晶体结构分析结果表明两个体系在主客体分子间作用力诱导下形成了不同的空间堆积模式,其包结常数分别为KK8-Q[6]=4.18×107L/mol,KK8-TMeQ[6]=6.11×107L/mol. 展开更多
关键词 对称四甲基六元瓜 六元瓜 2 2-(辛烷)-异喹啉溴化物 超分子自组装
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3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮的合成及其与芳醛的缩合反应 被引量:1
13
作者 王艳茹 于海丰 +1 位作者 李晓芳 刘群 《华东师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期109-113,139,共6页
以碳酸钾为碱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率(47%)合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合... 以碳酸钾为碱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率(47%)合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合可分别以较高的产率合成单面和双面缩合产物1d和1e. 展开更多
关键词 3-(4-苯基-1 3-硫戊-2-甲基)-2 4戊 芳醛 缩合反应
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固载杂多酸催化合成2,4-二甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)-1,3-二氧五环 被引量:1
14
作者 彭安顺 夏闽 金学勇 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期229-230,共2页
2,4Dimethyl2(4methyl3Pentenyl)1,3dioxolane were synthesized with the phosphotungstic acid supported on cationic exchange resin as a catalyst.Various factors that affect the condensation yield were inve... 2,4Dimethyl2(4methyl3Pentenyl)1,3dioxolane were synthesized with the phosphotungstic acid supported on cationic exchange resin as a catalyst.Various factors that affect the condensation yield were investigated.The results showed that the optimum conditions were as follows:6methyl5heptene2one:1,2Propandiol:catalyst:dehydrating agent is 1 mol:15mol∶12g∶200ml;reaction temperature was reflux temperature;reaction time was 25h.The yield was above 915% under the optimum conditions.The catalyst can be used repeatedly. 展开更多
关键词 固载杂多酸 催化合成 2 4-甲基-2-(4-甲基-3-戊烯基)-1 3-氧五 离子交换树脂 缩酮 香料
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水溶液中1,3-二甲基尿嘧啶光[2+2]环加成的区域与立体选择性 被引量:1
15
作者 黑晓明 刘百战 宋钦华 《中国科学技术大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期644-646,共3页
以丙酮为光敏剂,研究了1,3二甲基尿嘧啶在水溶液中的光二聚作用.用1,3-二甲基尿嘧啶在溶液中辐照二聚生成四种环丁烷型二聚体,结果表明,这四种二聚体的比例与溶剂中丙酮的含量有关.最后对溶剂与这四种二聚体分布的关系作了相应的机理解释.
关键词 1 3-甲基尿嘧啶 丁烷型嘧啶聚体 光[2+2]加成 立体选择性 区域选择性
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钴(Ⅱ)与2-[2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸体系盐酸羟胺催化吸附波的研究 被引量:2
16
作者 卢翠英 张小玲 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期96-99,共4页
Co2 +_2_[2_(6_甲基苯并噻唑偶氮 )]_5_二乙氨基苯甲酸在硼砂 -NH2OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -594mV(vs.SCE) ,钴质量浓度在0.7~1000μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.16μg/L。经多种电... Co2 +_2_[2_(6_甲基苯并噻唑偶氮 )]_5_二乙氨基苯甲酸在硼砂 -NH2OH·HCl体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -594mV(vs.SCE) ,钴质量浓度在0.7~1000μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.16μg/L。经多种电化学方法证明该波为络合催化吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响。所拟方法已用于维生素B12 中钴的测定 ,结果令人满意。 展开更多
关键词 络合物 催化吸附波 2-[2-(6-甲基苯并噻哗偶氮]-5-乙氨基苯甲酸 极谱法
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N,N,N',N'-四(2-苯并咪唑亚甲基)-2-羟基-1,3-二氨基丙烷的量子化学研究及拟SOD模型化合物的合成 被引量:1
17
作者 孙云 陈克 刘小兰 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2004年第2期5-8,共4页
以标题化合物(tbpOH)为配体合成了4种拟SOD模型配合物,对配体及配合物进行了红外、紫外和元素分析表征,并在HF/6-31G基组水平上对配体进行了量子化学计算,由分析计算结果可知,tbpOH可以成为较为理想的组氨酸模拟物.采用经典的邻苯三酚... 以标题化合物(tbpOH)为配体合成了4种拟SOD模型配合物,对配体及配合物进行了红外、紫外和元素分析表征,并在HF/6-31G基组水平上对配体进行了量子化学计算,由分析计算结果可知,tbpOH可以成为较为理想的组氨酸模拟物.采用经典的邻苯三酚自氧化法对合成的拟SOD模型配合物进行了活性测定,可知所合成的模型配合物均具有一定的拟SOD活性,且活性顺序为Cu2(tbpO)·(CH3COO)·(ClO4)3·2C2H6O·H2O>Cu2(tbpO)·(C6H5COO)·(ClO4)3·1.5C2H6O>Fe2(tbpO)·(CH3COO)·(ClO4)5·CH3OH·H2O>Mn2(tbpO)·(C6H5COO)2·(ClO4)2·4H2O. 展开更多
关键词 N N N’ N’-四(2-苯并咪唑亚甲基)-2-羟基-1 3-氨基丙烷 合成 表征 量子化学计算
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邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4)的合成研究
18
作者 郭会 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期2565-2570,共6页
研究了一种合成稳定同位素标记的邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4)的方法,即以邻苯二甲酸-苯环-D_(4)和4-甲基-2-戊醇为起始原料,利用Steglich酯化反应合成得到邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4),收率85%。产品结构、... 研究了一种合成稳定同位素标记的邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4)的方法,即以邻苯二甲酸-苯环-D_(4)和4-甲基-2-戊醇为起始原料,利用Steglich酯化反应合成得到邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4),收率85%。产品结构、纯度和氘同位素丰度经红外光谱(IR)、核磁共振波谱(NMR)、气相色谱(GC)和质谱(MS)等仪器表征确定,邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯-苯环-D_(4)的色谱纯度和氘同位素丰度均高于98.0%。该化合物可以作为稳定同位素内标试剂,用于邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量检测。 展开更多
关键词 邻苯甲酸(4-甲基-2-戊基)酯 稳定同位素标记 Steglich酯化反应 合成 表征
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2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷的合成及香气研究
19
作者 刘红霞 胡卫兵 +1 位作者 冯驸 余爱农 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期236-238,共3页
以硫代硫酸钠、1,4-二氯丁烷和苯甲醛为原料,用BunteSalts法,经过一步操作合成了2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷,其收率为60%。实验表明,当1,4-二氯丁烷与硫代硫酸钠以等摩尔投料时,可减少盐酸用量,并能避免单质硫的析出而影响分离提纯。... 以硫代硫酸钠、1,4-二氯丁烷和苯甲醛为原料,用BunteSalts法,经过一步操作合成了2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷,其收率为60%。实验表明,当1,4-二氯丁烷与硫代硫酸钠以等摩尔投料时,可减少盐酸用量,并能避免单质硫的析出而影响分离提纯。用IR、1HNMR、MS证实了目标化合物结构,并对2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷的香气进行了鉴定,结果表明2-甲基-2-苯基-1,3-二硫环庚烷具有浓郁的葱蒜气味,其阈值在水中为0.24×10-6,在植物油中为15.00×10-6。 展开更多
关键词 Bunte Salts法 合成 2-甲基-2-苯基-1 3-庚烷 香气
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3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
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作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《海洋科学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期8-11,共4页
为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NM... 为了研究海洋溴系列化合物的生物活性,以香兰素(1)为起始原料,经过溴代、还原、氧化、傅克酰基化及酯化等反应,成功的合成了新化合物3-溴-2-(2′,3′-二溴-4′,5′-二甲氧基苯甲基)-4,5-二甲氧基苯甲酸甲酯(9),总收率为19.6%。通过1H-NMR,13C-NMR等方法对目标产物进行了结构表征。通过比色法对目标化合物进行了PTP1B酶抑制活性测定,结果显示化合物浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为55.84%,表明该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性。 展开更多
关键词 3--2-(2 3′--4′ 5′-甲氧基苯甲基)-4 5-甲氧基苯甲酸甲酯 PTP1B 酶抑制活性 合成 海洋溴系列化合物
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