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(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成
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作者 付雪姣 袁慎峰 +1 位作者 陈志荣 尹红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1233-1235,共3页
考察了医药中间体(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成,由异丁基硼酸经酯化,同系化反应制得,总收率87.6%。用单因素法优化了工艺条件,酯化反应:正己烷中回流反应5 h,2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率为98.5%;同系化反应:n... 考察了医药中间体(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯的合成,由异丁基硼酸经酯化,同系化反应制得,总收率87.6%。用单因素法优化了工艺条件,酯化反应:正己烷中回流反应5 h,2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率为98.5%;同系化反应:n〔2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯〕∶n(LDA)∶n(ZnCl2)=1∶2∶1.7,-78℃反应4 h,(S)-1-氯-3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷二醇酯收率89.0%。中间体和目标产物用GC/MS、1 HNMR等方法分析,确认了其结构。 展开更多
关键词 (S)-1--3-甲基丁基硼酸-(+)-蒎烷醇酯 2-甲基丙基硼酸-(+)-蒎烷醇酯 丁基硼酸 (+)- 精细化工中间体
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合成大麻素ADB-BUTINACA在人体尿液及体内外代谢模型中的代谢比较 被引量:2
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作者 古锟山 王继芬 +4 位作者 张瑛 覃仕扬 张文芳 吴昊 占志胜 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2023年第3期424-435,I0005,共13页
本研究采用液相色谱-高分辨质谱法分析人体尿液样本、斑马鱼体内代谢模型以及肝微粒体体外代谢模型中N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-丁基吲唑-3-甲酰胺(ADB-BUTINACA)的代谢情况。结果表明,共检测到45个ADB-BUTINACA代谢物,包括37个... 本研究采用液相色谱-高分辨质谱法分析人体尿液样本、斑马鱼体内代谢模型以及肝微粒体体外代谢模型中N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-丁基吲唑-3-甲酰胺(ADB-BUTINACA)的代谢情况。结果表明,共检测到45个ADB-BUTINACA代谢物,包括37个Ⅰ相代谢物和8个Ⅱ相代谢物,涉及9种代谢途径,其中有7个Ⅰ相代谢物为首次报道。通过对比代谢模型和人体尿液样本中的代谢物发现,斑马鱼体内代谢模型产生的代谢物更接近人体尿液样本,但无论是体内还是体外代谢模型,其代谢物排名与人体尿液样本具有较大差异,仅凭体内外代谢模型得到的代谢物数据难以直接用于真实样本的分析。通过对人体尿液样本中代谢物峰面积排名分析,建议将ADB-BUTINACA原型、M36、M19以及M16作为ADB-BUTINACA的生物标志物。 展开更多
关键词 N-(1-甲酰-2 2-甲基丙基)-1-丁基-3-甲酰胺(adb-butinaca) 人体尿液 体内外代谢模型 代谢物
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新精神活性物质4F-MDMB-BUTINACA在斑马鱼体内的代谢 被引量:3
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作者 岳琳娜 向平 +2 位作者 宋粉云 沈保华 严慧 《法医学杂志》 CAS CSCD 2021年第4期493-499,共7页
目的通过建立斑马鱼模型研究合成大麻素2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4F-MDMB-BUTINACA)的体内代谢转化途径。方法将6条成年斑马鱼随机分为空白对照组和实验组,每组3条。实验组斑马鱼在4F-MDMB-BUTINACA(1μ... 目的通过建立斑马鱼模型研究合成大麻素2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4F-MDMB-BUTINACA)的体内代谢转化途径。方法将6条成年斑马鱼随机分为空白对照组和实验组,每组3条。实验组斑马鱼在4F-MDMB-BUTINACA(1μg/mL)药液中暴露染毒24h后转移到清水中清洗3次,进行样品前处理,待仪器分析。空白对照组斑马鱼不暴露于4F-MDMB-BUTINACA。采用液相色谱-高分辨质谱技术结合Mass Frontier软件对4F-MDMB-BUTINACA及其代谢产物进行质谱解析和结构分析。结果斑马鱼体内共检测到4F-MDMB-BUTINACA的26个代谢产物,包括18个Ⅰ相代谢产物以及8个Ⅱ相代谢产物。4F-MDMB-BUTINACA在斑马鱼体内的Ⅰ相代谢途径主要包括酯水解、脱烷基化、氧化脱氟和羟基化,葡萄糖醛酸结合反应是主要的Ⅱ相代谢转化途径。结论酯水解代谢产物Md24和酯水解脱氢代谢产物Md25被推荐为4F-MDMB-BUTINACA滥用的良好生物标志物。 展开更多
关键词 法医学 毒物分析 合成大麻素类 代谢途径 液相色谱法 高分辨质谱 2-[1-(4-丁基)-1H--3-甲酰氨基]-3 3-甲基丁酸甲酯 斑马鱼
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吲哒帕胺的制备及纯化 被引量:3
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作者 王鹏 范静芸 唐小勇 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期531-534,共4页
以 4 -氯 - 3-磺胺基苯甲酸 ,2 ,3-二氢 - 2 -甲基 - 1H-吲哚和硫酸羟胺为原料 ,经 4步反应合成了降压新药吲哒帕胺 . 4 -氯 - 3-磺胺基苯甲酸与亚硫酰氯反应得 4 -氯 - 3-磺胺基苯甲酰氯 ( ) ,产率 97.4 % ;硫酸羟胺与发烟硫酸反应得羟... 以 4 -氯 - 3-磺胺基苯甲酸 ,2 ,3-二氢 - 2 -甲基 - 1H-吲哚和硫酸羟胺为原料 ,经 4步反应合成了降压新药吲哒帕胺 . 4 -氯 - 3-磺胺基苯甲酸与亚硫酰氯反应得 4 -氯 - 3-磺胺基苯甲酰氯 ( ) ,产率 97.4 % ;硫酸羟胺与发烟硫酸反应得羟胺 - O-磺酸 ( ) ,产率 94 .7% ;2 ,3-二氢 - 2 -甲基 - 1H-吲哚与 ( )反应生成 1-氨基 - 2 ,3-二氢 - 2 -甲基 - 1H-吲哚的盐酸盐 ( ) ,产率 81.7% ;( )和 ( )反应得目标产物吲哒帕胺 ( ) ,产率 77.4 % .并给出了 ( )和( )的提纯方法 . 展开更多
关键词 哒帕胺 制备 纯化 降压药 4--3-磺胺基-N-(2 3--2-甲基-1H-哚)苯甲酰胺
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新型含硒杂环红光聚芴电解质的电致发光器件制备和研究 被引量:8
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作者 罗潺 黄飞 +2 位作者 杨伟 彭俊彪 曹镛 《液晶与显示》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期134-138,共5页
利用新型的聚[9,9-二辛基芴-9,9-(双(3′-(N,N-二甲基)-N-乙基铵^+溴^-)丙基)芴-4,7-二噻吩-2-基-2,1,3-苯并硒二唑](PFNBr—DBse)共扼聚电解质制备了聚合物发光二极管。这类共扼聚电解质可用乙醇等溶剂成膜,不仅可代... 利用新型的聚[9,9-二辛基芴-9,9-(双(3′-(N,N-二甲基)-N-乙基铵^+溴^-)丙基)芴-4,7-二噻吩-2-基-2,1,3-苯并硒二唑](PFNBr—DBse)共扼聚电解质制备了聚合物发光二极管。这类共扼聚电解质可用乙醇等溶剂成膜,不仅可代替传统的甲苯等芳香性非极性溶剂,而且有利于制备溶液型的多层显示器件。文章研究了这类新型聚电解质的光致发光特性及发光二极管器件的电荧光特性。研究表明在紫外光照射或电激发下,窄带系的DBse链段通过俘获激子能够实现有效的能量转移。聚电解质中DBSe的含量在5%以上,其器件具有电致发光峰值为700-740nm的饱和红光发射。所制聚电解质器件在用铝作电极时的电致发光效率比用钡作电极时要高。 展开更多
关键词 聚合物发光极管 聚[9 9-辛基芴-9 9-(双(3-(N N-甲基)-N-乙基铵^+溴-)丙基)芴-4 7-噻吩-2--2 1 3-苯并硒] 共扼聚电解质
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毛发中7种常见合成大麻素类新精神活性物质的分析及应用 被引量:6
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作者 施妍 周莉英 +4 位作者 沈保华 陈航 刘梦曦 向平 刘伟 《法医学杂志》 CAS CSCD 2021年第4期479-485,492,共8页
目的建立毛发中常见合成大麻素类新精神活性物质的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定方法。方法将20mg毛发加入1mL内标甲醇溶液,经冷冻研磨、超声提取后... 目的建立毛发中常见合成大麻素类新精神活性物质的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定方法。方法将20mg毛发加入1mL内标甲醇溶液,经冷冻研磨、超声提取后,提取物经ACQUITY UPLC HSS T3柱(100mm×2.1mm,1.8μm)分离,流动相A为含20mmol/L乙酸铵、0.1%甲酸、5%乙腈的水溶液,流动相B为乙腈,采用电喷雾离子源正离子模式,在多反应监测模式下采集数据。结果毛发中7种合成大麻素类物质在各自线性范围内线性关系良好(r>0.99),检出限为0.5~2pg/mg,定量限为1~5pg/mg,日内、日间精密度为0.1%~12.6%,日内、日间准确度为89.2%~110.7%,提取回收率为52.3%~93.3%,基质效应为19.1%~95.2%。结论建立的测定方法样品制备简便、灵敏度高,适用于法医学鉴定实践毛发中常见合成大麻素类新精神活性物质的定性定量分析。 展开更多
关键词 法医学 毒物分析 超高效液相色谱法 串联质谱法 新精神活性物质 合成大麻素 2-[1-(4-丁基)-1H--3-甲酰氨基]-3 3-甲基丁酸甲酯 毛发
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