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2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢二氮杂萘-1-基)甲基]苯甲酸的合成新方法 被引量:2
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作者 李贝贝 邱飞 王立强 《化学世界》 CAS CSCD 2016年第8期504-507,共4页
2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢二氮杂萘-1-基)甲基]苯甲酸是合成奥拉帕尼的关键中间体。以邻羧基苯甲醛为原料,与亚磷酸二甲酯反应得到磷叶立德,再与2-氟-5-甲酰基苯甲酸进行WittigHorner反应、环合反应得到目标化合物,并对各步反应条件进... 2-氟-5-[(4-氧代-3,4-二氢二氮杂萘-1-基)甲基]苯甲酸是合成奥拉帕尼的关键中间体。以邻羧基苯甲醛为原料,与亚磷酸二甲酯反应得到磷叶立德,再与2-氟-5-甲酰基苯甲酸进行WittigHorner反应、环合反应得到目标化合物,并对各步反应条件进行了优化,三步反应总收率70.9%。目标化合物经(1 H NMR)和(MS)确证结构。 展开更多
关键词 2--5-[(4--3 4-氮杂萘-1-基)甲基]苯甲酸 奥拉帕尼 合成
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一种O-双酰基-α-氧代肟的制备及光引发性能研究
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作者 曹靖 阳年发 +1 位作者 杨立文 吴诗 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期535-537,共3页
In this paper,(E)1-phenylpropane-1,2-dione2-[O-(2-oxo-2-phenylacetyl)oxime] was synthesized and its photoinitiation property as a photoinitiator is slso studied.It had the similar performance to other commercial photo... In this paper,(E)1-phenylpropane-1,2-dione2-[O-(2-oxo-2-phenylacetyl)oxime] was synthesized and its photoinitiation property as a photoinitiator is slso studied.It had the similar performance to other commercial photoinitiators when it was cured with UV lamp.But it had the best performance when it was cured with sunlight in the presence of oxygen. 展开更多
关键词 (E)1-苯基丙烷-1 2--2-[d-(2--2苯基乙酰)肟] 制备 光引发剂 性能
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吉西他宾中间体的合成新工艺 被引量:2
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作者 周勇 孙爱丽 +1 位作者 李伟 韩凌 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2009年第3期1-4,共4页
从D0甘露醇出发,经NaIO。氧化、Reformasty反应、脱去异丙叉基保护基团、自身成环合成了吉西他宾关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖。对二氟五元核糖糖环结构中二氟的引入和3-位羟基手性的控制关键反... 从D0甘露醇出发,经NaIO。氧化、Reformasty反应、脱去异丙叉基保护基团、自身成环合成了吉西他宾关键中间体3,5-双-O-苯甲酰基-2-脱氧-2,2-二氟-1-氧代-D-呋喃核糖。对二氟五元核糖糖环结构中二氟的引入和3-位羟基手性的控制关键反应条件进行了优化。结果表明,将未活化的锌粉加入三烷基氯硅烷、未经重结晶的2,3-O-异丙亚基-》甘油醛直接参与反应,反应温度45℃,顺反产物的选择性提高到1:13,关键中间体3R,3S-2,2-二氟-3-羟基-3-(2,2-二甲基-1,3-二氧戊环-4-基)戊酸乙酯的合成时间从4d缩短到3~12h,目标产物质量总收率76.4%。产物结构经IR与1HNMR确证。 展开更多
关键词 吉西他宾 3 5--O-苯甲酰基-2--2 2-二氟-1-氧代d-呋喃核糖 d-甘露醇 合成
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普卢利沙星中间体的合成
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作者 王鹤东 林妮 《北方药学》 2008年第2期24-25,33,共3页
3,4-二氟苯胺在三乙胺存在下与二硫化碳生成芳基取代的二硫代氨基甲酸后与氯甲酸乙酯反应得到3,4-二氟苯基异硫氰酸酯,先后与丙二酸二乙酯在无机碱中成盐和硫酸二乙酯反应后加热环合,再经羟基保护、氯代,最后脱保护、闭环得到普卢... 3,4-二氟苯胺在三乙胺存在下与二硫化碳生成芳基取代的二硫代氨基甲酸后与氯甲酸乙酯反应得到3,4-二氟苯基异硫氰酸酯,先后与丙二酸二乙酯在无机碱中成盐和硫酸二乙酯反应后加热环合,再经羟基保护、氯代,最后脱保护、闭环得到普卢利沙星中间体6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-1H,4H-[1,3]硫氮杂环丁烷并[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯,总收率20.2%。 展开更多
关键词 6 7--1-甲基-4--1H 4H-[1 3]硫氮杂环丁烷并[3 2-a]喹啉-3-羧酸乙酯 普卢利沙星 中间体 合成
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