樟脑磺酸催化的2,2-二(1H-吲哚-3-基)-2H-苊-1-酮类化合物的合成研究 被引量：1

1

作者 宋庆宝 党海波 +1 位作者 沈田华 林燕 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2015年第4期364-368,共5页

双吲哚甲烷类化合物(BIAs)是一系列具有很好的生物活性的代谢产物.采用苊醌和取代吲哚为原料,合成2,2-二(1H-吲哚-3-基)-2H-苊-1-酮类化合物,对反应条件进行探索研究,得到了合成该类化合物的一种简单有效的方法.以10%的樟脑磺酸(CSA)为... 双吲哚甲烷类化合物(BIAs)是一系列具有很好的生物活性的代谢产物.采用苊醌和取代吲哚为原料,合成2,2-二(1H-吲哚-3-基)-2H-苊-1-酮类化合物,对反应条件进行探索研究,得到了合成该类化合物的一种简单有效的方法.以10%的樟脑磺酸(CSA)为催化剂,无水乙醇为溶剂,在回流条件下反应30min左右,产物收率达到93%以上.产物均经过1 H NMR,13 C NMR,IR,MS和元素分析表征确认. 展开更多

关键词 2 2-二(1h-吲哚-3-基)-2h-苊-1-酮 萘醌 吲哚 樟脑磺酸催化剂

在线阅读 下载PDF 职称材料

光致变色化合物的研究——1,3,3-三甲基-6'-(-1-哌啶基)-螺[2H-吲哚-2,3'-[3H]吡啶[3,2-f][1,4]苯并噁嗪]的合成 被引量：3

2

作者 高伟 杨占坤 +1 位作者 彭强 谢明贵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期559-562,共4页

The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The abso... The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The absorption spectrum of the colored metastable form SP3 shows prominent absorption peak at 560nm at 60℃? 展开更多

关键词 光致变色化合物 1 3 3-三甲基-6'-(1-哌啶基)-螺[2h-吲哚-2 3’-[3H]吡啶[3 2-f][1 4]苯并恶嗪] 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

3,3-二甲基-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁酮及1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)取代苯乙酮与二溴化物的关环反应及产物的生物活性 被引量：1

3

作者 张耀谋 陈文彬 金桂玉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第3期431-435,共5页

通过二溴化物与唑酮 1 [R=(CH3) 3C]或α-三唑基苯乙酮 1 (R=Ar)的亲核取代反应 ,合成了新型的环状三唑类化合物 3和 4 ,经元素分析 ,1H NMR,IR,EI-MS和 X射线衍射等方法确证其结构 ,讨论了反应过程 .生物活性测试发现大部分化合物具有... 通过二溴化物与唑酮 1 [R=(CH3) 3C]或α-三唑基苯乙酮 1 (R=Ar)的亲核取代反应 ,合成了新型的环状三唑类化合物 3和 4 ,经元素分析 ,1H NMR,IR,EI-MS和 X射线衍射等方法确证其结构 ,讨论了反应过程 .生物活性测试发现大部分化合物具有很好的杀菌活性 。 展开更多

关键词 3 3-二甲基-1-(1h-1 2 4-三唑-1-基)-2-丁酮 1-(1h-1 2 4-三唑-1-基)取代苯乙酮 二溴化物 亲核取代反应 生物活性 小麦锈病 农药

在线阅读 下载PDF 职称材料

1H-异吲哚-1,3(2H)-二酮新衍生物对鸡胚绒毛尿囊膜血管新生的抑制作用研究 被引量：3

4

作者 刘静霞 龙超良 +1 位作者 杨永林 汪海 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第12期1375-1378,共4页

目的　研究 1H 异吲哚 1,3(2H) 二酮新衍生物对血管新生的抑制作用。方法　应用鸡胚绒毛尿囊膜血管生成模型 ,通过计数、比较载体周围 0 5cm内血管的分支点数 ,观察不同化合物对于在体血管新生的抑制作用。结果　通过对 18种 1H 异吲... 目的　研究 1H 异吲哚 1,3(2H) 二酮新衍生物对血管新生的抑制作用。方法　应用鸡胚绒毛尿囊膜血管生成模型 ,通过计数、比较载体周围 0 5cm内血管的分支点数 ,观察不同化合物对于在体血管新生的抑制作用。结果　通过对 18种 1H 异吲哚 1,3(2H) 二酮新衍生物的研究 ,发现化合物 1,2 ,3,4 ,11和 13对鸡胚绒毛尿囊膜的血管新生有明显的抑制作用。结论　筛选出来的化合物 1,2 ,3,4 ,11和13有望成为新的抑制血管新生的药物。 展开更多

关键词 1h-异吲哚-1 3(2H)-二酮新衍生物 血管新生 鸡胚绒毛尿囊膜

在线阅读 下载PDF 职称材料

2-苯基-3-甲硫基-1H-吲哚的合成研究

5

作者 李爱桃 刘文奇 +1 位作者 周芸 陶李明 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期670-673,共4页

目的合成2-苯基-3-甲硫基-1H-吲哚。方法以邻碘苯胺与苯乙炔为起始原料,通过Sonogashira交叉偶联反应、亲电环合反应合成了2-苯基-3-甲硫基-1H-吲哚。结果合成了2-苯基-3-甲硫基-1H-吲哚,反应总收率为80.6%。结论该反应条件温和,产物立... 目的合成2-苯基-3-甲硫基-1H-吲哚。方法以邻碘苯胺与苯乙炔为起始原料,通过Sonogashira交叉偶联反应、亲电环合反应合成了2-苯基-3-甲硫基-1H-吲哚。结果合成了2-苯基-3-甲硫基-1H-吲哚,反应总收率为80.6%。结论该反应条件温和,产物立体选择性好,收率较高,尤其是碘单质作用下的亲电环合反应,是在无金属条件进行的,产物结构经NMR和MS得到了确证。 展开更多

关键词 碘 2-苯基-3-甲硫基-1h-吲哚 Sonogashira交叉偶联反应 亲电环合反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及其抗炎活性 被引量：2

6

作者 赖宜生 张奕华 +2 位作者 季晖 杨茗 李月珍 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期511-516,共6页

目的:研究3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及其抗炎活性。方法:以具有COX/5-LOX双重抑制作用并兼有细胞因子抑制活性的替尼达普为先导物,合成3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类... 目的:研究3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及其抗炎活性。方法:以具有COX/5-LOX双重抑制作用并兼有细胞因子抑制活性的替尼达普为先导物,合成3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物。应用二甲苯致小鼠耳肿胀模型和角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型评价其抗炎活性,并考察连续口服给药对大鼠胃肠道的影响。结果:合成了14个目标物(Ⅰ1-14),其结构经IR1、H NMR和MS和元素分析确证。小鼠耳肿胀模型显示Ⅰ5,8,9具有明显的抗炎活性;角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型显示Ⅰ8,9具有较强的抗炎活性;Ⅰ5,8,9的胃肠道不良反应,与CMC-Na无明显差别(P>0.05),其中Ⅰ5,8显著小于双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P<0.05,P<0.01)。结论:3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物具有一定的抗炎活性,胃肠道不良反应较轻。 展开更多

关键词 替尼达普 3-(羟基-P-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺 合成 抗炎活性 胃肠道不良反应

在线阅读 下载PDF 职称材料

6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯的合成

7

作者 宋萍 赵静国 李桂杰 《化学与生物工程》 CAS 2011年第8期57-59,共3页

以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产... 以对苯醌和3-(甲基氨基)-2-丁烯酸乙酯为起始原料,经Nenitzescu反应、乙酰化、硝化、溴代、缩合、Mannich反应得到一个新化合物6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1H-吲哚-3-羧酸乙酯,总产率19.3%。反应中间产物和目标产物结构采用1HNMR和质谱确认。 展开更多

关键词 6-硝基-4-二甲氨基甲基-5-羟基-1-甲基-2-苯硫甲基-1h-吲哚-3-羧酸乙酯 阿比朵尔 Nenitzescu反应 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

6-(2-甲基-5-磺酸基-1H-吲哚-3-)己酸及其类似物的合成 被引量：1

8

作者 孙彦伟 马军营 +2 位作者 孙超伟 鲍丰 白争辉 《河南科技大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2010年第3期93-96,共4页

以乙酰乙酸乙酯、2-甲基乙酰乙酸乙酯、6-溴己酸乙酯和4-肼基苯磺酸为原料,经亲核取代、皂化、酸化、脱羧反应,得到8-氧代壬酸和7-甲基-8-氧代壬酸。利用Fischer吲哚合成法,8-氧代壬酸和7-甲基-8氧代壬酸分别与4-肼基苯磺酸反应,首次合... 以乙酰乙酸乙酯、2-甲基乙酰乙酸乙酯、6-溴己酸乙酯和4-肼基苯磺酸为原料,经亲核取代、皂化、酸化、脱羧反应,得到8-氧代壬酸和7-甲基-8-氧代壬酸。利用Fischer吲哚合成法,8-氧代壬酸和7-甲基-8氧代壬酸分别与4-肼基苯磺酸反应,首次合成了6-(2-甲基-5-磺酸基-1H-吲哚-3-)己酸和6-(2,3-二甲基-5-磺酸基-1H-吲哚-3-)己酸。 展开更多

关键词 乙酰乙酸乙酯 2-甲基乙酰乙酸乙酯 6-溴己酸乙酯 4-肼基苯磺酸 6-(2-甲基-5-磺酸基-1h-吲哚-3-)己酸 类似物 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

1-(1H-1,2,4-三唑基)-2-(2′,4′-二氟苯基)-3-含硫侧链-2-丙醇类化合物的合成及其抗真菌活性 被引量：10

9

作者 孙青龑 刘超美 +4 位作者 赵红兵 曹永兵 张大志 赵靖霞 卢山 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第9期871-874,共4页

目的 :研究不同含硫侧链的引入对三唑醇类化合物抗真菌活性的影响。 方法 :设计合成了 15个含硫侧链取代三唑醇类化合物 ,其中 13个为新化合物 ;选择了 8种真菌为实验菌株 ,进行体外抑菌活性测试。结果 :目标化合物对所选菌株均有一定... 目的 :研究不同含硫侧链的引入对三唑醇类化合物抗真菌活性的影响。 方法 :设计合成了 15个含硫侧链取代三唑醇类化合物 ,其中 13个为新化合物 ;选择了 8种真菌为实验菌株 ,进行体外抑菌活性测试。结果 :目标化合物对所选菌株均有一定的抑制活性 ,其中化合物 2对白色念珠菌的 MIC80 值为 2 μg/ m l,与氟康唑的活性相当 ;化合物 7和 10对白色念珠菌的MIC80 值为 0 .5和 0 .2 5 μg/ m l,分别为氟康唑活性的 4倍和 8倍。结论 展开更多

关键词 三唑类 抗真菌药 1-(1h-1 2 4-三唑基)-2-(2' 4’-二氟苯基)-3-含硫侧链-2-丙醇类化合物 合成

在线阅读 下载PDF 职称材料

5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮的微波合成

10

作者 吴双双 陆勇 +2 位作者 王文峰 胡燕飞 陈天云 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第B11期402-405,共4页

以2-氨基-5氯-二苯甲酮和氯乙酰氯为原料通过氯乙酰化合成2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮,再与乌洛托品在微波辐射下发生德尔宾反应和酮胺缩合反应环合得到5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮。通过单因素实验方法研究了主要反... 以2-氨基-5氯-二苯甲酮和氯乙酰氯为原料通过氯乙酰化合成2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮,再与乌洛托品在微波辐射下发生德尔宾反应和酮胺缩合反应环合得到5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮。通过单因素实验方法研究了主要反应条件对产品收率的影响,确定了环合的最佳反应条件为:反应温度100℃,n(2-氯乙酰氨基-5-氯-二苯甲酮)∶n(乌洛托品)=1∶2.0,反应时间50min,36%乙酸2mL,无水乙醇25mL,最佳反应条件下,环合反应收率可达到89.6%,反应总收率为84.8%,实验重现性较好。利用熔点测定、红外光谱分析和核磁共振氢谱分析,对产品进行了物性和结构表征,表明合成物质确为目标产物。 展开更多

关键词 5-苯基-7-氯-1 3-二氢-2h-1 4-苯并二氮杂草-2-酮 2-氨基-5氯-二苯甲酮 微波辐射 酰化 环合

在线阅读 下载PDF 职称材料

5-(3-吲哚基)亚甲基噻唑烷-2,4-二酮衍生物的合成及体外抗肿瘤活性探索 被引量：2

11

作者 谭锐 赵瀛兰 +4 位作者 邢秀梅 敬玲玲 刘婷 罗有福 李子成 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期200-205,共6页

将N-取代吲哚-3-甲醛和2,4-噻唑烷二酮通过亚甲基键合,再对噻唑烷二酮氮取代,合成了一系列5-(3-吲哚基)亚甲基噻唑烷-2,4-二酮衍生物(e1-e9).采用IR,1H NMR和HRMS对其结构进行了表征;采用MTT法对目标物抑制5种癌细胞增殖活性进行了测试... 将N-取代吲哚-3-甲醛和2,4-噻唑烷二酮通过亚甲基键合,再对噻唑烷二酮氮取代,合成了一系列5-(3-吲哚基)亚甲基噻唑烷-2,4-二酮衍生物(e1-e9).采用IR,1H NMR和HRMS对其结构进行了表征;采用MTT法对目标物抑制5种癌细胞增殖活性进行了测试.结果表明,所有目标物对A549、HCT116和PC-9表现出抑制活性,其中吲哚氮被苄基取代的化合物e1和e3对测定的癌细胞增殖抑制活性与5-氟尿嘧啶(5-FU)相近,并且对A549和HCT116表现出中等的抑制活性(IC50<30μM)。 展开更多

关键词 5-(3-吲哚基)亚甲基噻唑烷-2 4-二酮衍生物 2 4-噻唑烷二酮 1-取代吲哚 抗肿瘤活性

在线阅读 下载PDF 职称材料

分子筛负载ZrOCl_2催化剂对2-甲基吲哚与环己烯酮-2 Michael加成的催化性能

12

作者 柳杰 邱俊 《石油学报（石油加工）》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期277-282,共6页

采用浸渍法制备了ZrOCl2/分子筛催化剂,并对其进行XRD、SEM、BET等表征。在无溶剂条件下,考察了其催化2-甲基吲哚与环己烯酮-2的Michael加成反应合成药物中间体3-(2-甲基-1H-吲哚-3-基)环己酮的催化性能。结果表明,分子筛比表面积对催... 采用浸渍法制备了ZrOCl2/分子筛催化剂,并对其进行XRD、SEM、BET等表征。在无溶剂条件下,考察了其催化2-甲基吲哚与环己烯酮-2的Michael加成反应合成药物中间体3-(2-甲基-1H-吲哚-3-基)环己酮的催化性能。结果表明,分子筛比表面积对催化剂活性影响较大,而分子筛酸性的协同催化效应并不明显,ZrOCl2/H-BEA、ZrOCl2/H-ZSM-5、ZrOCl2/H-MCM-41和ZrOCl2/H-USY 4种催化剂中ZrOCl2/H-MCM-41表现出较高的催化活性。以30%ZrOCl2/H-MCM-41为催化剂,在环己烯酮-2与2-甲基吲哚的摩尔比1.1、催化剂用量7.5%、反应温度80℃、反应时间60min的条件下,3-(2-甲基-1H-吲哚-3-基)环己酮的产率达到97.5%。 展开更多

关键词 2-甲基吲哚 环己烯酮-2 分子筛 ZrOCl2 3-(2-甲基-1h-吲哚-3-基)环己酮

在线阅读 下载PDF 职称材料

吡咯并[2,3-c]氮杂-4,8-二酮衍生物的合成 被引量：1

13

作者 曾向潮 黎冬冬 胡斌斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第7期683-687,共5页

将N-(2-吡咯甲酰基)-β-丙氨酸甲酯(Ⅲ)与卤代烃经烷基化反应得到的产物水解,得到N-(1-烷基-2-吡咯甲酰基)-β-丙氨酸(Ⅱa～Ⅱc),收率84.7%～91.2%;以化合物Ⅱ为原料,在多聚磷酸-P2O5作用下,经分子内环化反应合成了标题化合物1-烷基-6,7... 将N-(2-吡咯甲酰基)-β-丙氨酸甲酯(Ⅲ)与卤代烃经烷基化反应得到的产物水解,得到N-(1-烷基-2-吡咯甲酰基)-β-丙氨酸(Ⅱa～Ⅱc),收率84.7%～91.2%;以化合物Ⅱ为原料,在多聚磷酸-P2O5作用下,经分子内环化反应合成了标题化合物1-烷基-6,7-二氢-1H,5H-吡咯并[2,3-c]氮杂-4,8-二酮(Ⅰa～Ⅰc),收率69.1%～77.2%。3步反应总收率为61.8%～69.1%。测定了3个标题化合物对α-葡萄糖苷酶的抑制作用。 展开更多

关键词 1-烷基-6 7-二氢-1H 5h-吡咯并[2 3-c]氮杂-4 8-二酮 N-(1-烷基-2-吡咯甲酰基)-β-丙氨酸 α-葡萄糖苷酶抑制 医药原料

在线阅读 下载PDF 职称材料

2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶的合成与应用

14

作者 洪旭明 金宁人 +1 位作者 黄国传 张清义 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第5期500-504,509,共6页

以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,... 以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,产品收率为58.4%.并将此化合物成功应用于AB型新单体前体4-(N-(2,6-二氨基-5-硝基吡啶3-基)氨基甲酰基)苯甲酸甲酯(ANPCB)的合成(粗品纯度95.12%,收率60.3%)及AB型单体骨架分子4-(5-氨基-6-硝基-1H-吡啶并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(ANPIB)的探索研究中.所有产物结构经13 C-NMR、MS和FTIR分析表征确认. 展开更多

关键词 AB型PPI新单体 2 3 6-三氨基-5-硝基吡啶(TANP) 4-(N-(2 6-二氨基-5-硝基吡啶-3-基)氨基甲酰基)苯甲酸甲酯(ANPCB) 4-(5-氨基-6-硝基-1h-吡啶并E2 3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(ANPIB)

在线阅读 下载PDF 职称材料

新型抗炎镇痛剂SFZ-47及其代谢物的电喷雾离子阱质谱研究 被引量：10

15

作者 顾景凯 初大丰 +3 位作者 钟大放 李艳 周慧 沈家骢 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期207-209,共3页

用电喷雾离子阱质谱对警犬尿样中 SFZ-4 7[3H-1 ,2 -二氢 -2 -( 4-甲基苯胺基 )甲基 -1 -吡咯里嗪酮 ]及其4种代谢物进行了结构鉴定 ,利用质谱解析软件分析其裂解方式发现 ,它们在 ( +) ESI-MS2或 ( +) ESI-MS3质谱中分别生成 m/z 1 2 ... 用电喷雾离子阱质谱对警犬尿样中 SFZ-4 7[3H-1 ,2 -二氢 -2 -( 4-甲基苯胺基 )甲基 -1 -吡咯里嗪酮 ]及其4种代谢物进行了结构鉴定 ,利用质谱解析软件分析其裂解方式发现 ,它们在 ( +) ESI-MS2或 ( +) ESI-MS3质谱中分别生成 m/z 1 2 2和脱吡咯里嗪酮母核的碎片 ,并发现葡萄苷酸型代谢物易于生成脱水 ( 1 8u)和脱葡萄醛酸 ( 1 76u)的碎片离子 ,这些特征可用于 SFZ-4 展开更多

关键词 3h-1 2-二氢-2-(4-甲基苯胺基)甲基-1-吡咯里嗪酮 SFZ-47 代谢物 电喷雾离子阱质谱法 抗炎镇痛剂 药物动力学

在线阅读 下载PDF 职称材料

可疑植物制品中合成大麻素5F-EDMB-PICA的鉴定 被引量：5

16

作者 孟鑫 花镇东 +3 位作者 贾薇 刘翠梅 刘杉 陈月猛 《法医学杂志》 CAS CSCD 2021年第4期486-492,共7页

目的探讨无对照品时可疑植物制品中未知合成大麻素的定性分析策略。方法采用甲醇对植物制品中的合成大麻素进行提取,提取液经旋转蒸发仪浓缩后采用制备液相分离、纯化,得到高纯度合成大麻素制备样品,综合利用气相色谱-质谱法(gas chroma... 目的探讨无对照品时可疑植物制品中未知合成大麻素的定性分析策略。方法采用甲醇对植物制品中的合成大麻素进行提取,提取液经旋转蒸发仪浓缩后采用制备液相分离、纯化,得到高纯度合成大麻素制备样品,综合利用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry,UPLC-QTOF-MS)、核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)对制备化合物进行结构解析。结果采用制备液相得到10mg高纯度未知样品,采用GC-MS、UPLC-QTOF-MS和NMR进行分析,通过谱图解析,最终确定未知合成大麻素为2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸乙酯,简称5F-EDMB-PICA。结论本研究建立了采用制备液相从低含量植物制品中提取未知合成大麻素的方法,并综合利用GC-MS、UPLC-QTOF-MS、NMR实现了对未知物结构的解析,这些信息将有助于法庭科学实验室在鉴定实践中鉴定该物质或其他具有类似结构的化合物。 展开更多

关键词 法医学 毒物分析 新精神活性物质 合成大麻素类 气相色谱-质谱法 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 核磁共振 2-[1-(5-氟戊基)-1h-吲哚-3-甲酰氨基]-3 3-二甲基丁酸乙酯 植物样品

在线阅读 下载PDF 职称材料

电子烟油和毛发中合成大麻素CUMYL-PEGACLONE的检测 被引量：4

17

作者 焦台风 李亚庆 +2 位作者 康刚 陈深树 程良红 《法医学杂志》 CAS CSCD 2022年第5期595-600,共6页

目的建立联合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测电子烟油和毛发中合成大麻素5-戊基-2-(2-苯... 目的建立联合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)和气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测电子烟油和毛发中合成大麻素5-戊基-2-(2-苯基丙-2-基)-2,5-二氢-1H-吡啶[4,3-b]吲哚-1-酮(CUMYL-PEGACLONE)的方法。方法采用HPLC-MS/MS和GC-MS建立CUMYL-PEGACLONE检测方法,对涉毒人员毛发和查获的电子烟油进行检测。结果GC-MS测得CUMYL-PEGACLONE主要质谱特征离子m/z为91、179、197、254和372;CUMYL-PEGACLONE在2~50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数(r)大于0.99;毛发中CUMYL-PEGACLONE的HPLC-MS/MS方法检出限为0.01 ng/mg,定量限为0.02 ng/mg;电子烟油中CUMYL-PEGACLONE的HPLC-MS/MS方法检出限为1 ng/mg,定量限为2 ng/mg;CUMYL-PEGACLONE在空白毛发和电子烟油基质中高、中、低3个添加浓度下的回收率分别为98.2%~132.4%和93.5%~110.6%,日内精密度和日间精密度分别为1.2%~12.9%和0.7%~2.9%。专案中15例涉毒人员头发中均检出CUMYL-PEGACLONE,除1例低于定量限,另14例人员头发中CUMYL-PEGACLONE质量分数为0.035~0.563 ng/mg;2份电子烟油中CUMYL-PEGACLONE的质量分数分别为0.17%和0.21%。结论建立的HPLC-MS/MS和GC-MS方法应用于涉毒专案中CUMYL-PEGACLONE的检测,为办案机关快速侦办涉毒专案提供了有力证据支撑,亦为今后涉及此类物质的鉴定提供参考依据。 展开更多

关键词 法医毒物化学 合成大麻素 高效液相色谱-串联质谱法 气相色谱-质谱法 5-戊基-2-(2-苯基丙-2-基)-2 5-二氢-1h-吡啶[4 3-b]吲哚-1-酮

在线阅读 下载PDF 职称材料

新精神活性物质4F-MDMB-BUTINACA在斑马鱼体内的代谢 被引量：3

18

作者 岳琳娜 向平 +2 位作者 宋粉云 沈保华 严慧 《法医学杂志》 CAS CSCD 2021年第4期493-499,共7页

目的通过建立斑马鱼模型研究合成大麻素2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4F-MDMB-BUTINACA)的体内代谢转化途径。方法将6条成年斑马鱼随机分为空白对照组和实验组,每组3条。实验组斑马鱼在4F-MDMB-BUTINACA(1μ... 目的通过建立斑马鱼模型研究合成大麻素2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4F-MDMB-BUTINACA)的体内代谢转化途径。方法将6条成年斑马鱼随机分为空白对照组和实验组,每组3条。实验组斑马鱼在4F-MDMB-BUTINACA(1μg/mL)药液中暴露染毒24h后转移到清水中清洗3次,进行样品前处理,待仪器分析。空白对照组斑马鱼不暴露于4F-MDMB-BUTINACA。采用液相色谱-高分辨质谱技术结合Mass Frontier软件对4F-MDMB-BUTINACA及其代谢产物进行质谱解析和结构分析。结果斑马鱼体内共检测到4F-MDMB-BUTINACA的26个代谢产物,包括18个Ⅰ相代谢产物以及8个Ⅱ相代谢产物。4F-MDMB-BUTINACA在斑马鱼体内的Ⅰ相代谢途径主要包括酯水解、脱烷基化、氧化脱氟和羟基化,葡萄糖醛酸结合反应是主要的Ⅱ相代谢转化途径。结论酯水解代谢产物Md24和酯水解脱氢代谢产物Md25被推荐为4F-MDMB-BUTINACA滥用的良好生物标志物。 展开更多

关键词 法医学 毒物分析 合成大麻素类 代谢途径 液相色谱法 高分辨质谱 2-[1-(4-氟丁基)-1h-吲唑-3-甲酰氨基]-3 3-二甲基丁酸甲酯 斑马鱼

在线阅读 下载PDF 职称材料

基于重氮化和Meerwein芳基化的“一锅法”合成唑草酮工艺 被引量：2

19

作者 俞娟 樊俭俭 +2 位作者 陈凯 付行花 朱红军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期671-675,共5页

以氯化亚铜（CuCl）为催化剂，亚硝酸叔丁酯（t-BuONO）为重氮化试剂，在溶剂乙腈或丁酮中，1-（5-氨基-2-氟-4-氯苯基）-3-甲基-4-二氟甲基。1H-1，2，4-三唑啉-5-酮（TZLO—A）经重氮化和Meerwein芳基化“一锅法”制备得到目标化合物... 以氯化亚铜（CuCl）为催化剂，亚硝酸叔丁酯（t-BuONO）为重氮化试剂，在溶剂乙腈或丁酮中，1-（5-氨基-2-氟-4-氯苯基）-3-甲基-4-二氟甲基。1H-1，2，4-三唑啉-5-酮（TZLO—A）经重氮化和Meerwein芳基化“一锅法”制备得到目标化合物唑草酮，产物经^1HNMR、^13CNMR和MS表征。合成条件经实验优化，确定了最佳反应条件：n（TZLO—A）：n（氯化亚铜）：n（丙烯酸乙酯）：n（亚硝酸叔丁酯）=1：（0．6～0．7）：13．7：1．5，盐酸（HCl）和亚硝酸叔丁酯滴加时间分别为20min和150min，产品收率达到了92．9％，HPLC色谱含量为92％。 展开更多

关键词 1-(5-氨基-2-氟4-氯苯基)-3-甲基4-二氟甲基-1h-1 2 4-三唑啉-5-酮 重氮化 唑草酮 Meerwein芳基化 精细化工中间体

在线阅读 下载PDF 职称材料

参苓白术散通过ERK/p38 MAPK信号通路干预溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4的表达 被引量：62

20

作者 李姿慧 王键 +2 位作者 蔡荣林 刘晓丽 蒋怀周 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期1883-1888,共6页

目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型... 目的探讨细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38MAPK)信号通路在参苓白术散调控脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织水通道蛋白(aquaporin,AQP)3、AQP4表达中的作用。方法将60只Wistar大鼠按照随机数字表均分为正常组、模型组(氯化钠注射液)、参苓白术散组、U0126+参苓白术散组、SB203580+参苓白术散组。除正常组外,脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠采用2,4,6-三硝基苯磺酸/乙醇灌肠,结合环境与饮食干预复制。14 d后采用蛋白质印迹法检测各组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白的表达,实时荧光定量PCR法检测其mRNA表达情况。结果模型组大鼠AQP3、AQP4蛋白表达及其mRNA的表达水平明显低于正常组(P<0.05),参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组明显升高,组间比较有显著性差异(P<0.05),SB203580+参苓白术散组及U0126+参苓白术散组大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达较模型组有较小幅度升高,与正常组和参苓白术散组相比均有显著性差异(P<0.05)。结论参苓白术散可显著改善大鼠结肠组织AQP3、AQP4蛋白及mRNA表达,ERK/p38 MAPK信号通路参与了参苓白术散对脾虚湿困型溃疡性结肠炎大鼠结肠组织AQP3、AQP4表达的调节作用。 展开更多

关键词 参苓白术散 溃疡性结肠炎 细胞外信号调节激酶/p38丝裂原活化蛋白激酶(ERK/p38 MAPK) AQP3 AQP4 1 4-二氨基-2 3-二氰基-1 4-双(邻氨基苯巯基)丁二烯(U0126) 4-(4-氟苯基)-2-(4-甲基亚磺酰基苯基)-5-(4-吡啶基)-1h-咪唑(SB203580)

在线阅读 下载PDF 职称材料