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2-乙酰氨基-D-葡萄糖-3,4,6-三乙酸酯的合成 被引量:1
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作者 赵先英 郑江 +3 位作者 季卫刚 覃军 王祥智 刘毅敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第12期732-734,共3页
以盐酸氨基葡萄糖、乙酸酐和三乙胺为原料,合成了2 乙酰氨基 D 葡萄糖 1,3,4,6 四乙酸酯。n(C6H13NO5·HCl)∶n〔(CH3CO)2O〕∶n〔(C2H5)3N〕=1∶10∶10,反应温度为60℃,反应时间为3h,收率为85 2%。冰水浴条件下,在2 乙酰氨基 D 葡... 以盐酸氨基葡萄糖、乙酸酐和三乙胺为原料,合成了2 乙酰氨基 D 葡萄糖 1,3,4,6 四乙酸酯。n(C6H13NO5·HCl)∶n〔(CH3CO)2O〕∶n〔(C2H5)3N〕=1∶10∶10,反应温度为60℃,反应时间为3h,收率为85 2%。冰水浴条件下,在2 乙酰氨基 D 葡萄糖 1,3,4,6 四乙酸酯的乙腈溶液中通入氨气达饱和,室温反应28h,得到2 乙酰氨基 D 葡萄糖 3,4,6 三乙酸酯,收率为58 6%,通过元素分析及核磁波谱验证了产品的结构。 展开更多
关键词 2-氨基-D-葡萄糖-3 4 6-酸酯 合成 药物 2-氨基-D-葡萄糖-1 3 4 6-酸酯 类脂A
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相转移催化法合成1-O-(2,4-二硝基苯)-2-乙酰氨基-β-D-葡萄糖苷 被引量:2
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作者 熊兴泉 郭振楚 欧阳文竹 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期817-818,共2页
This paper reports that in the presence of cetyltrimethyl ammonium bromide as phase transfer catalyst,D-glucosamine hydrochloride reacts with 2,4-dinitrophenol to synthesize 1-O-(2’,4’-dinitrophenyl)-2-acetamido-β-... This paper reports that in the presence of cetyltrimethyl ammonium bromide as phase transfer catalyst,D-glucosamine hydrochloride reacts with 2,4-dinitrophenol to synthesize 1-O-(2’,4’-dinitrophenyl)-2-acetamido-β-D-glucoside.Chemical structure of the new compound was confirmed by elemental analysis,IR and UV. 展开更多
关键词 相转移催化法 合成 1-O-(2 4’-二硝基苯)-2-氨基-β-D-葡萄糖 糖甘化
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2-乙酰氨基3,4,6-三乙酰葡萄糖的合成 被引量:1
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作者 季卫刚 赵先英 +2 位作者 王祥智 覃军 刘毅敏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期97-98,共2页
2acetylamino3,4,6triacetate Dglucopyranose is an important imtermediate in the synthesis of Lipid A analogs.It was synthesized by the regioselective 1Odeacylation of fully acylated sugars.In this paper, ... 2acetylamino3,4,6triacetate Dglucopyranose is an important imtermediate in the synthesis of Lipid A analogs.It was synthesized by the regioselective 1Odeacylation of fully acylated sugars.In this paper, the fully acylated aminoglucose was synthesized by a new method.In comparison with the old procedure,the reaction time was shorten ed,yet the yield was still higher. 展开更多
关键词 2-氨基葡萄糖酸酯 2-氨基-3 4 6-葡萄糖
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大豆异黄素7-O-2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成 被引量:1
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作者 朱丹丹 陈静 +3 位作者 杨棕楠 滕文琪 刘高峰 曹志凌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第2期295-298,共4页
以2-乙酰氨基葡萄糖为原料制得糖苷供体化合物1-氯-2-乙酰氨基-3,4,6-三-O-乙酰基-2-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖,继续与大豆异黄素的7-位羟基经选择性糖苷化、脱乙酰化两步反应合成了7-O-2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖大豆异黄素苷。优... 以2-乙酰氨基葡萄糖为原料制得糖苷供体化合物1-氯-2-乙酰氨基-3,4,6-三-O-乙酰基-2-脱氧-α-D-吡喃葡萄糖,继续与大豆异黄素的7-位羟基经选择性糖苷化、脱乙酰化两步反应合成了7-O-2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖大豆异黄素苷。优化后的糖苷反应的最佳条件是:丙酮为反应溶剂,大豆异黄素、氯代糖和K_2CO_3的摩尔比1∶1.5∶1.5,反应温度为55℃,反应时间6 h,目标化合物总产率为64%,该化合物结构经NMR和HRMS确证,且水溶解度达到0.8mg·mL^(-1)。 展开更多
关键词 大豆异黄素 糖苷化反应 2-乙酰氨基葡萄糖 合成
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2-氨基-1,2,3,4,6-O-五乙酰葡萄糖的合成
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作者 赵先英 郑江 +1 位作者 季伟刚 刘毅敏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期573-574,共2页
2Amino1,2,3,4,6Opentaacetyl glucopyranose was synthesized from glucosamine hydrochloride,acetic hydride and triethylamine with thick sulfur acid as a catalyst.Under optimum reaction conditions,glucosamine hy... 2Amino1,2,3,4,6Opentaacetyl glucopyranose was synthesized from glucosamine hydrochloride,acetic hydride and triethylamine with thick sulfur acid as a catalyst.Under optimum reaction conditions,glucosamine hydrochloride,acetic hydrideand triethylamine reacted in at 60°C for 3h to give the goal product in 852% yield.Its structure was confirmed by H1NMR and elemental analysis. 展开更多
关键词 2-氨基-1 2 3 4 6-O-葡萄糖 合成 医药中间体 抗革兰氏阴性菌感染药物 盐酸按基葡萄糖 酸酐
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薄层层析法监测2-乙酰氨基-3,4,6-三乙酰葡萄糖的合成
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作者 赵先英 郑江 季卫刚 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期206-207,212,共3页
用薄层层析法对2 乙酰氨基 3,4,6 三乙酰葡萄糖合成过程中所涉及的样品进行了分离分析,选择优化出最佳展开剂体系为V正己烷∶V乙酸乙酯=1∶1。在此条件下,反应原料、反应中间体和反应产物可以得到有效地分离,能够较好地指示反应进程。
关键词 2-氨基-3 4 6-葡萄糖 合成 薄层层析法 展开剂体系 反应进程监控 细菌病 药物中间体 细菌内毒素
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N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶新型底物的合成及在肾小管疾病诊断中的应用
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作者 徐蕾 姚莉韵 +2 位作者 刘慧中 张建华 杨婉花 《上海交通大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期684-688,共5页
目的优化N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶(NAG)的新型底物6-甲基-2-吡啶基-1-硫-N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷(MPT-NAG)的合成方法,探讨其在肾小管疾病诊断中的应用价值。方法采用活泼中间物(1-氯-1-脱氧乙酰糖)与6-甲基-2-巯基吡啶成苷合成底... 目的优化N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷酶(NAG)的新型底物6-甲基-2-吡啶基-1-硫-N-乙酰-β-D-氨基葡萄糖苷(MPT-NAG)的合成方法,探讨其在肾小管疾病诊断中的应用价值。方法采用活泼中间物(1-氯-1-脱氧乙酰糖)与6-甲基-2-巯基吡啶成苷合成底物;以MPT-NAG为底物,采用全自动生化仪测定糖尿病肾病、肾病综合征、肾移植患者和正常对照者尿液样本中NAG的活性。结果底物MPT-NAG的结构经元素分析和1HNMR谱鉴定,高效液相色谱(HPLC)检测纯度达99.8%。NAG活性测定结果表明,糖尿病肾病、肾病综合征和肾移植患者的尿NAG活性增高,与正常对照者比较差异有统计学意义(P<0.01)。结论经优化制备工艺合成获得NAG新型底物MPT-NAG,所用原料成本低、操作简便且产物得率较高,在肾小管疾病的诊断中具有临床应用价值。 展开更多
关键词 N--Β-D-氨基葡萄糖苷酶 6-甲基-2-吡啶基-1--N--β-D-氨基葡萄糖 肾小管疾病
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