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β-环糊精-乙酰二茂铁缩氨基硫脲包合物特征及微环境效应研究 被引量:6
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作者 张境 刘万毅 张霞 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1568-1572,共5页
用饱和水溶液法制备了β-环糊精(-βCD)-乙酰二茂铁缩氨基硫脲(TAF)的超分子包合物,并研究了其形成特征。元素分析及溶解常数测定结果证明两者形成了1∶1型包合物,UV-Vis光度法求得包合常数K为2.27×102L.mol-1。通过UV,FTIR,X射线... 用饱和水溶液法制备了β-环糊精(-βCD)-乙酰二茂铁缩氨基硫脲(TAF)的超分子包合物,并研究了其形成特征。元素分析及溶解常数测定结果证明两者形成了1∶1型包合物,UV-Vis光度法求得包合常数K为2.27×102L.mol-1。通过UV,FTIR,X射线粉末衍射进一步研究包结特性。同时,从微环境的角度研究了不同溶剂对-βCD-TAF和TAF的UV光谱的影响以及在水溶液体系中pH值的变化对TAF和包合物的影响特征。结果表明溶液中不同微环境对客体及超分子包合物的电子光谱有着显著不同的影响。 展开更多
关键词 二茂铁氨基硫脲 Β-环糊精 超分子包合物 电子光谱 微环境效应
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杂环基缩胺硫脲合成及其抗癌活性研究(Ⅰ)——[1-(2-吡啶基)哌嗪-4-基]甲硫酰[1-(2-嘧啶基)乙撑]肼 被引量:4
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作者 胡惟孝 孙楠 杨忠愚 《浙江工业大学学报》 CAS 2000年第2期134-137,共4页
化合物Ⅰ可通过三步反应来合成。首先由等摩尔的肼、二硫化碳与碘甲烷在氢氧化钾存在下反应生成肼基二硫代甲酸甲酯Ⅱ ,Ⅱ与 2 乙酰嘧啶反应得到中间体Ⅲ ,Ⅲ与 1 (2 吡啶基 )哌嗪反应得到产品Ⅰ ,总收率为 16%。中间体 2 乙酰基嘧... 化合物Ⅰ可通过三步反应来合成。首先由等摩尔的肼、二硫化碳与碘甲烷在氢氧化钾存在下反应生成肼基二硫代甲酸甲酯Ⅱ ,Ⅱ与 2 乙酰嘧啶反应得到中间体Ⅲ ,Ⅲ与 1 (2 吡啶基 )哌嗪反应得到产品Ⅰ ,总收率为 16%。中间体 2 乙酰基嘧啶采用新方法合成。将2 氯嘧啶与略过量的氰化钾在四乙基氯化铵相转移催化剂存在下 ,反应得到 2 7%的 2 氰基嘧啶 ,2 氰基嘧啶与甲基碘化镁反应制得 2 乙酰基嘧啶。化合物Ⅰ的结构经IR、NMR、元素分析证明。该化合物经体外检测 。 展开更多
关键词 抗癌药 硫脲 2-嘧啶 有机合成
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硅胶负载磷钨酸铯盐(Cs2.5H0.5PW12O40)催化合成2-乙酰噻吩的研究 被引量:11
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作者 施介华 胡玉华 +1 位作者 李祥 严巍 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第1期128-133,共6页
采用二步浸渍法制备硅胶负载磷钨酸铯(Cs2,H0.5PW12O40)催化剂催化合成药物中间体2-乙酰噻吩。运用IR和XR试D测技术进行了Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂的表征,考察了Cs2.5H0.5PW12O40负载量、催化剂用量、物料配比、反应温度、反应... 采用二步浸渍法制备硅胶负载磷钨酸铯(Cs2,H0.5PW12O40)催化剂催化合成药物中间体2-乙酰噻吩。运用IR和XR试D测技术进行了Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂的表征,考察了Cs2.5H0.5PW12O40负载量、催化剂用量、物料配比、反应温度、反应时间等对2-乙酰噻吩合成收率和选择性的影响。实验结果表明,Cs2.5H0.5PW12O40和Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂保持H3PW12O40的Keggin结构不变,且Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化剂中Cs2.5H0.5PW12O40主要聚集在SiO2载体表面。优化合成2-乙酰噻吩的工艺条件为:30%Cs2.5H0.5PW12O4dSiO2催化剂用量为3%(以总物料量计);噻吩与乙酐的摩尔比为4:1;反应温度为75~80℃;反应时间为90min。在此所选择的条件下,2-乙酰噻吩的收率达946%-96.8%,选择性达998%-99.9%。 展开更多
关键词 2-噻吩 杂多酸 磷钨酸铯 阿载化
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C_(25)沸石分子筛催化合成2-乙酰噻吩连续反应 被引量:3
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作者 酆月飞 曾爱武 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第10期2655-2660,共6页
在滴流床反应器中,以C25沸石分子筛为催化剂,噻吩和乙酸酐为原料对噻吩酰化合成2-乙酰噻吩进行了连续反应实验研究。通过正交试验研究了反应温度、原料配比、进料流量对噻吩Friedel-Crafts酰基化反应的影响,确定了最佳反应条件:反应温... 在滴流床反应器中,以C25沸石分子筛为催化剂,噻吩和乙酸酐为原料对噻吩酰化合成2-乙酰噻吩进行了连续反应实验研究。通过正交试验研究了反应温度、原料配比、进料流量对噻吩Friedel-Crafts酰基化反应的影响,确定了最佳反应条件:反应温度70℃,噻吩与乙酸酐摩尔配比1∶2,进料流量0.05mL/min。考察了副产物乙酸对反应的影响,确定了噻吩、乙酸酐和乙酸的最佳摩尔比为1∶2∶1,在最佳反应条件下,单位质量催化剂的2-乙酰噻吩产量为15.10g,催化剂寿命是4215min,噻吩初始转化率高达99.98%。采用固体13C、27Al核磁共振技术、热重分析对催化剂进行表征,结果表明,催化剂主要催化活性在B酸位,失活类型为高沸点物质的积炭失活。 展开更多
关键词 2-噻吩 连续反应 分子筛 失活 催化
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3-苯基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮七乙酰乳糖硫苷的合成
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作者 戴秋红 刘明国 《三峡大学学报(自然科学版)》 CAS 2012年第3期106-108,共3页
以2-氨基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩-3-甲酸乙酯为原料,采用有别于文献报道的合成方法,经3-苯基-2-巯基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮中间体,高产率的合成了未见文献报道的3-苯基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮... 以2-氨基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩-3-甲酸乙酯为原料,采用有别于文献报道的合成方法,经3-苯基-2-巯基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮中间体,高产率的合成了未见文献报道的3-苯基四氢环戊二烯并[4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4-酮七乙酰乳糖硫苷. 展开更多
关键词 2-氨基四氢环戊二烯并[4 5]噻吩-3-甲酸 3-苯基-2-巯基四氢环戊二烯并[4 5]噻吩并[2 3-d]嘧啶-4- 3-苯基四氢环戊二烯并[4 5]噻吩并[2 3-d]嘧啶-4-酮七乳糖硫苷 合成
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新型缩氨基硫脲化合物的合成及其抗癌活性的研究 被引量:2
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作者 周守明 金昱泰 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 1999年第4期233-238,共6页
合成了6种2乙酰噻吩缩氨基硫脲,其中5种为首次合成的新物质。用红外、质谱和元素分析等方法对合成的6种化合物进行了指认。化合物的体外抗癌活性表明,它们对3种癌细胞均有一定的抑制作用。用111In标记的6种化合物的动物试验表明,放射性... 合成了6种2乙酰噻吩缩氨基硫脲,其中5种为首次合成的新物质。用红外、质谱和元素分析等方法对合成的6种化合物进行了指认。化合物的体外抗癌活性表明,它们对3种癌细胞均有一定的抑制作用。用111In标记的6种化合物的动物试验表明,放射性标记物随血液循环没有明显的定向浓集。能否为体内肿瘤细胞所摄取,有待进一步研究。 展开更多
关键词 2-乙酰噻吩缩氨基硫脲 抗癌活性 抗肿瘤药物 合成 铟111标记物
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TFTBD缩氨基硫脲的UV光谱研究 被引量:4
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作者 朱万仁 胡培植 +2 位作者 李美英 黄筱玲 吴成泰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第4期333-335,共3页
测定了由4,4,4-三氟-1-(2-噻吩基)-1,3-丁二酮(TFTBD)与氨基硫脲反应所形成新席夫碱4,4,4-三氟-1-(2-噻吩基)-1-丁酮-3-缩氨基硫脲(P)的UV光谱,讨论了不同溶剂对P的UV光谱的影响。
关键词 TFTBD氨基硫脲 UV光谱 席夫碱 氨基硫脲 4 4 4-三氟-1-(2-噻吩基)-1 3-丁二酮 4 4 4-三氟-1-(2-噻吩基)-1-丁酮-3-氨基硫脲
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2-噻吩乙酸的合成 被引量:6
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作者 李长波 赵国峥 +2 位作者 张洪林 蒋林时 邱峰 《化学与生物工程》 CAS 2007年第4期22-23,共2页
在催化剂作用下,2-乙酰噻吩与过量的正丁胺反应生成乙酰噻吩-N-正丁胺,减压浓缩后直接在有机溶剂中与过量的硫反应得到N-丁基噻吩硫酰胺粗品,经浓缩、静置、过滤后在庚醇中氢氧化钠作用下发生水解,进一步酸化得到2-噻吩乙酸,总收率为46... 在催化剂作用下,2-乙酰噻吩与过量的正丁胺反应生成乙酰噻吩-N-正丁胺,减压浓缩后直接在有机溶剂中与过量的硫反应得到N-丁基噻吩硫酰胺粗品,经浓缩、静置、过滤后在庚醇中氢氧化钠作用下发生水解,进一步酸化得到2-噻吩乙酸,总收率为46.5%。 展开更多
关键词 2-噻吩 2-噻吩 噻吩-N-正丁胺 N-丁基噻吩 合成
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