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2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚Schiff碱的铜及锌的配合物的合成及晶体结构(英文) 被引量：4
1
作者 蒲小华 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2211-2216,共6页
本文合成了2个以席夫碱2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚(HL)为配体的单核配合物CuL2(1)和ZnL2(2)。X-射线衍射分析表明两个配合物分别是一维与二维的高聚物形式的超分子体系。其中配合物1的几何构型是平面正方形,依靠分子间的C-H... 本文合成了2个以席夫碱2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚(HL)为配体的单核配合物CuL2(1)和ZnL2(2)。X-射线衍射分析表明两个配合物分别是一维与二维的高聚物形式的超分子体系。其中配合物1的几何构型是平面正方形,依靠分子间的C-H…O与C-H…Br氢键作用联结成二维网状结构。配合物2展现的是畸变的四面体构型,分子间的C-H…O的弱的相互作用将其联结成一维链状结构。两个配合物中,氢键在高聚物链的形成中和配合物结构的稳定中起着很重要的作用。 展开更多
关键词 晶体结构 2-[(e)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚 铜配合物 锌配合物
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利匹韦林关键中间体的合成研究
2
作者 邓梁丹 钱碧莎 +1 位作者 丁利红 肖艳华 《化学与生物工程》 北大核心 2025年第2期32-35,共4页
对利匹韦林关键中间体4-((4-氯-2-嘧啶基)氨基)苯甲腈(1)与(E)-3-(4-氨基-3,5-二甲基苯基)丙烯腈(2)的合成工艺进行了优化。结果表明,以尿嘧啶为起始原料,通过氯代反应和偶联反应合成关键中间体1,合成原料廉价,较已报道的路线更简单环... 对利匹韦林关键中间体4-((4-氯-2-嘧啶基)氨基)苯甲腈(1)与(E)-3-(4-氨基-3,5-二甲基苯基)丙烯腈(2)的合成工艺进行了优化。结果表明,以尿嘧啶为起始原料,通过氯代反应和偶联反应合成关键中间体1,合成原料廉价,较已报道的路线更简单环保。以4-溴-2,6-二甲基苯胺(5)为起始原料、DMA为反应溶剂,在n(5)∶n(丙烯酰胺)∶n(醋酸钯)∶n(三(邻甲基苯基)膦)为1∶2∶0.1∶0.3、反应温度为120℃、反应时间为24 h时,经Heck反应合成(E)-3-(4-氨基-3,5-二甲基苯基)丙烯酰胺,收率达到85.94%;然后改变后处理方式,将反应液缓慢滴加至冰水中,并在-5℃下搅拌2 h,得到关键中间体2,合成路线更经济环保,更有利于工业生产。 展开更多
关键词 利匹韦林 关键中间体 4-((4-氯-2-嘧啶基)氨基)苯甲腈 (e)-3-(4-氨基-3 5-二甲基苯基)丙烯腈
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盐酸尼非卡兰的合成新方法 被引量：3
3
作者 林淑英 余早鲜 +3 位作者 桑晓燕 林敏 刘晓玲 盛寿日 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2007年第4期340-343,共4页
以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另... 以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另一中间体——6-(2-氯乙基)氨基-1,3-二甲基-嘧啶二酮.上述二中间体反应形成1,3-二甲基-6-{2-[N-(2-羟乙基)-3-(4-硝基苯基)丙氨]乙氨基}-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮盐酸盐(盐酸尼非卡兰),总收率为54.5%(以β-苯基丙酸基准计算). 展开更多
关键词 盐酸尼非卡兰 N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙基胺 6-(2-氯乙基)氨基-1 3-二甲基-嘧啶二酮 合成
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