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8-(2-羟基苯甲酰氨基)辛酸钠的合成工艺研究
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作者 张珈豪 程林琳 +3 位作者 卢赵洋 陈骏 孙成钰 裴叔宸 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1643-1646,共4页
为开发8-(2-羟基苯甲酰氨基)辛酸钠的合成工艺,本文以水杨酰胺为起始原料,经酰化、加成、水解、成盐得到8-(2-羟基苯甲酰氨基)辛酸钠,并对工艺中的关键参数进行优化,产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS表征确认,总收率为60.4%,HPLC... 为开发8-(2-羟基苯甲酰氨基)辛酸钠的合成工艺,本文以水杨酰胺为起始原料,经酰化、加成、水解、成盐得到8-(2-羟基苯甲酰氨基)辛酸钠,并对工艺中的关键参数进行优化,产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS表征确认,总收率为60.4%,HPLC纯度为99.696%。该工艺操作简单,原料廉价、条件温和、绿色环保,适合工业化生产。 展开更多
关键词 8-(2-羟基苯甲酰氨基)辛酸钠 合成 工艺优化
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超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中血栓素A_(2)的3种代谢物和8-异前列腺素F_(2α)
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作者 刘思佳 赵福荣 +4 位作者 张亚莲 孙晓宇 张萌萌 侯琨 曹云峰 《色谱》 北大核心 2025年第2期148-154,共7页
建立了同时测定人体尿液中血栓素A_(2)的3种代谢物(2,3-地诺血栓素B_(2)、11-脱氢-2,3-地诺血栓素B_(2)和11-脱氢血栓素B_(2))和8-异前列腺素F_(2α)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。尿液经盐酸酸化至pH 2.0~4.0,经C18固相萃取柱净... 建立了同时测定人体尿液中血栓素A_(2)的3种代谢物(2,3-地诺血栓素B_(2)、11-脱氢-2,3-地诺血栓素B_(2)和11-脱氢血栓素B_(2))和8-异前列腺素F_(2α)的超高效液相色谱-串联质谱检测方法。尿液经盐酸酸化至pH 2.0~4.0,经C18固相萃取柱净化后测定。使用ACQUITY UPLC^(■) BEH Phenyl色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以含0.002%氨水的2 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,采用电喷雾离子源,在负离子和多反应监测模式下分析4 min,内标法定量。4种目标化合物在各自范围内线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.99;方法检出限为2,3-地诺血栓素B_(2)0.02 ng/mL,其余目标化合物0.01 ng/mL;定量限为2,3-地诺血栓素B_(2)0.1 ng/mL,其余目标化合物0.05 ng/mL;实际尿液中,4种目标物在定量限水平下的加标回收率为91.48%~104.87%,低、中、高水平下的加标回收率为92.95%~104.90%,日内精密度为2.79%~13.01%,日间精密度为4.45%~13.67%。应用该方法测定健康人群和缺血性脑卒中患者血栓素A_(2)的3种代谢物和8-异前列腺素F_(2α)的含量,并用肌酐进行校正。对目标化合物进行二元Logistic回归分析并绘制受试者工作特征曲线(ROC曲线)用于诊断,血栓素A_(2)(血栓素A_(2)的3种代谢物加和)的曲线下面积(AUC)为0.849,8-异前列腺素F_(2α)的AUC为0.775,具有较好的临床价值,有望辅助缺血性脑卒中的早期筛查诊断。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 2 3-地诺血栓素B_(2) 11-脱氢-2 3-地诺血栓素B_(2) 11-脱氢血栓素B_(2) 8-异前列腺素F_(2α) 尿液 缺血性脑卒中
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ZIF-8@亚胺核壳材料构建及其高效分离沼气中CO_(2)性能研究
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作者 何苗 孙德贇 +3 位作者 徐洪雪 易群 马倩 史利娟 《燃料化学学报(中英文)》 北大核心 2025年第8期1203-1211,共9页
构建高性能吸附剂分离沼气中的CO_(2)是提升沼气利用经济效率的重要途径。针对当前吸附法中胺固载多孔材料存在的气体分离选择性较低、脱附能耗高的问题,本工作通过动态亚胺组装将对苯二甲醛和三乙烯四胺组装形成大尺寸超分子亚胺聚合物... 构建高性能吸附剂分离沼气中的CO_(2)是提升沼气利用经济效率的重要途径。针对当前吸附法中胺固载多孔材料存在的气体分离选择性较低、脱附能耗高的问题,本工作通过动态亚胺组装将对苯二甲醛和三乙烯四胺组装形成大尺寸超分子亚胺聚合物,进而负载于一种沸石咪唑酯骨架材料ZIF-8外表面,构建了ZIF-8@TP-X核壳金属有机框架复合材料。研究发现,TP在ZIF-8外表面形成了厚度为10 nm的完整包覆层,且未堵塞ZIF-8孔道。亚胺壳层提供大量的CO_(2)氢键吸附位点,耦合ZIF-8良好的孔隙率和大比表面积,使得CO_(2)吸附容量达29.3 cm^(3)/g,明显高于ZIF-8的15.3 cm^(3)/g;CO_(2)/CH_(4)分离选择性达到130,约为ZIF-8的45倍。TP中亚胺键上N原子相较于有机胺基中N原子的电子云密度更低,使得该材料具有较低的CO_(2)吸附热(36.5 kJ/mol)。该材料展现出优异的循环稳定性,具有较高的应用潜力。 展开更多
关键词 ZIF-8 亚胺 -壳结构 CO_(2)吸附 CO_(2)/CH_(4)分离
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Cu^(2+)、Zn^(2+)固载硅胶整体柱对8-羟基-2′-脱氧鸟苷固相微萃取性能研究
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作者 彭传云 袁慕坤 +5 位作者 李舒琪 刘红燕 张少文 吴春来 赵丹 苗亚磊 《河南师范大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第4期99-106,共8页
8-羟基-2′-脱氧鸟苷(8-OHdG)常用于评价个体DNA氧化损伤,是一个典型的生物标记物.利用溶胶凝胶法通过自组装技术分别将Cu^(2+)和Zn^(2+)固载到硅胶中,应用于复杂样品中痕量8-OHdG的固相微萃取(SPME).在优化后的萃取条件下,结合高效液... 8-羟基-2′-脱氧鸟苷(8-OHdG)常用于评价个体DNA氧化损伤,是一个典型的生物标记物.利用溶胶凝胶法通过自组装技术分别将Cu^(2+)和Zn^(2+)固载到硅胶中,应用于复杂样品中痕量8-OHdG的固相微萃取(SPME).在优化后的萃取条件下,结合高效液相色谱-紫外检测(HPLC-UV),构建了尿样中8-OHdG的定量分析方法.结果表明,Cu^(2+)和Zn^(2+)固载硅胶整体柱对8-OHdG的富集倍数分别达到61.64和51.20,具有良好的萃取性能;新建立SPME-HPLC-UV分析检测方法的线性范围分别为0.91~100和1.22~100 nmol·L^(-1),R^(2)>0.99,方法的检测限LODs(S/N=3)为0.31和0.42 nmol·L^(-1).3个浓度加标实验显示,基于Cu^(2+)固载硅胶整体柱建立的分析方法加标回收率在91.5%和102.0%之间,日内和日间RSDs在2.7%至9.7%之间(n=3).说明构建的SPME-HPLC-UV分析方法可以灵敏、可靠、准确地检测实际尿样中的8-OHdG. 展开更多
关键词 Cu^(2+)固载硅胶整体柱 Zn^(2+)固载硅胶整体柱 溶胶-凝胶 固相微萃取 8-OHdG
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ZIF-8改性自具微孔聚合物膜的制备及其对CO_(2)的分离性能
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作者 赵红永 赵晨阳 +1 位作者 丁晓莉 张永刚 《天津工业大学学报》 CAS 北大核心 2024年第4期1-6,共6页
为了提高自具微孔聚合物(PIMs)膜对CO_(2)的分离效果,对PIM-1膜进行功能化改性。首先,将PIM-1膜通过水解、置换等作用引入Zn2+离子,再将改性后的PIM-1膜浸泡在2-甲基咪唑的甲醇溶液中,于室温下在膜表面生长类沸石咪唑酯框架-8(ZIF-8)选... 为了提高自具微孔聚合物(PIMs)膜对CO_(2)的分离效果,对PIM-1膜进行功能化改性。首先,将PIM-1膜通过水解、置换等作用引入Zn2+离子,再将改性后的PIM-1膜浸泡在2-甲基咪唑的甲醇溶液中,于室温下在膜表面生长类沸石咪唑酯框架-8(ZIF-8)选择层,经过硅橡胶填补后得到无缺陷ZIF-8改性PIM-1膜(pZIF-8@PIM-1),并对其性能和结构进行测试和表征。结果表明:在离子改性后的PIM-1膜表面成功生长了厚度约0.8μm的ZIF-8选择层,晶体尺寸大小均匀,粒径直径在200 nm左右;与PIM-1纯膜相比,由于多价金属离子交联及ZIF-8选择层的存在,pZIF-8@PIM-1的CO_(2)扩散系数明显下降,CO_(2)/N_(2)扩散选择性有所上升,由0.89提升到1.01;ZIF-8中含氮有机杂环与CO_(2)之间的Lewis酸碱作用及2-甲基咪唑环上静电势对CO_(2)的亲和作用,使得pZIF-8@PIM-1的CO_(2)溶解度系数上升,且CO_(2)/N_(2)溶解选择性也得到提升,由18.56提升到20.31;改性后的PIM-1膜CO_(2)/N_(2)扩散选择性及CO_(2)/N_(2)溶解度选择性的双重提升共同促进了CO_(2)/N_(2)分离系数的提升,由原膜的16.57增加到20.43,具有良好的CO_(2)分离性能。 展开更多
关键词 气体分离膜 自具微孔聚合物 类沸石咪唑酯框架-8(ZIF-8) CO_(2)分离
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2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制
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作者 刘晓冬 韩英浩 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期77-83,107,共8页
近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-... 近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 2-(4-甲氧基-苯巯基)-5 8-二甲氧基萘-1 4-二酮 Hep3B细胞系 细胞活力 细胞凋亡
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射频等离子体改性制备S_(2)O_(2)-8/SnO_(2)-Al_(2)O_(3)固体超强酸催化剂的研究
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作者 张旭东 李秀兰 +2 位作者 朱长辉 田保河 朱文超 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期139-144,共6页
采用低温陈化法制备S_(2)O_(2)-8/SnO_(2)-Al_(2)O_(3)固体超强酸催化剂,利用射频等离子体技术对其进行改性后催化L-酪氨酸与甲醇的酯化反应。利用Hammett指示剂法、XRD、HRTEM、BET、FT-IR、Py-IR和NH_(3)-TPD等对改性前后的催化剂进... 采用低温陈化法制备S_(2)O_(2)-8/SnO_(2)-Al_(2)O_(3)固体超强酸催化剂,利用射频等离子体技术对其进行改性后催化L-酪氨酸与甲醇的酯化反应。利用Hammett指示剂法、XRD、HRTEM、BET、FT-IR、Py-IR和NH_(3)-TPD等对改性前后的催化剂进行表征。结果表明,经射频等离子体改性后的催化剂颗粒分散性更好、粒径更小(4.32 nm)、比表面积更大(104.4 m^(2)/g)、总酸量更高(142.9μmol/g)。在温度为180℃、压力为1 MPa的条件下,射频等离子体改性后的催化剂催化L-酪氨酸甲酯化反应6 h后L-酪氨酸甲酯产率可达92%。 展开更多
关键词 固体超强酸 S_(2)O_(2)-8/SnO_(2)-Al_(2)O_(3) 射频等离子体 酯化反应
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黄芩苷对糖尿病小鼠皮肤创口愈合及Nrf2/HO-1信号通路的影响 被引量:1
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作者 刘冬恋 赵玉玺 +4 位作者 秦星宇 张倩 龙莞茜 甘星灵 王嘉雨 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期4157-4163,共7页
目的 探讨黄芩苷对链脲佐菌素(STZ)诱导的糖尿病(DM)小鼠皮肤创口愈合及Nrf2/HO-1氧化应激信号通路的影响。方法 雄性KM小鼠经注射STZ和背部全皮层圆形切除构建DM创口模型,然后随机分为模型组、二甲双胍组(110 mg/kg)和黄芩苷低、高剂量... 目的 探讨黄芩苷对链脲佐菌素(STZ)诱导的糖尿病(DM)小鼠皮肤创口愈合及Nrf2/HO-1氧化应激信号通路的影响。方法 雄性KM小鼠经注射STZ和背部全皮层圆形切除构建DM创口模型,然后随机分为模型组、二甲双胍组(110 mg/kg)和黄芩苷低、高剂量组(50、 150 mg/kg),每组10只,同时将10只仅做了背部全皮层圆形切除的小鼠设为正常组,每天给药1次,连续12 d。每4 d测量各组小鼠体质量、创面大小和空腹血糖值(FBG)。实验结束后,检测小鼠血清中丙二醛(MDA)水平和超氧化物歧化酶(SOD)、谷胱甘肽过氧化物酶(GSH-Px)、过氧化氢酶(CAT)活性;HE和Masson染色观察小鼠皮肤创面形态;免疫荧光方法观察小鼠皮肤创面组织核因子E2相关因子2 (Nrf2)、血红素氧合酶-1 (HO-1)和8-氧鸟嘌呤脱氧核苷(8-oxo-dG)蛋白表达。结果 与模型组比较,黄芩苷高剂量组小鼠第4、 8、 12天FBG值降低(P<0.01);第12天创口面积缩小(P<0.01);血清MDA水平降低(P<0.05),GSH-Px、 CAT活性升高(P<0.05,P<0.01);皮肤创面组织表皮层增厚,真皮层胶原纤维增生,且排列相对有序;皮肤创面组织Nrf2、 HO-1蛋白荧光阳性表达升高(P<0.01)。结论 黄芩苷可促进DM小鼠创面愈合,其机制可能与激活Nrf2/HO-1通路有关。 展开更多
关键词 黄芩苷 糖尿病 创面愈合 氧化应激 核因子E2相关因子2(Nrf2) 血红素氧合酶-1(HO-1) 8-氧鸟嘌呤脱氧核苷(8-oxo-dG)
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3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷结构与性能的量子化学研究 被引量:13
9
作者 金兴辉 胡炳成 +1 位作者 贾欢庆 吕春绪 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1685-1690,共6页
设计了一种新型高能量密度化合物——3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷,应用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法在6-31G(d,p)基组水平上对该化合物进行了结构全优化,并计算得到其红外(IR)光谱;通过键级分析获得... 设计了一种新型高能量密度化合物——3,7-二硝亚胺基-2,4,6,8-四硝基-2,4,6,8-四氮杂双环[3.3.0]辛烷,应用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法在6-31G(d,p)基组水平上对该化合物进行了结构全优化,并计算得到其红外(IR)光谱;通过键级分析获得热解引发键的位置为N7—N22,同时求得校正后的键离解能为91.47 kJ/mol.采用Monte-Carlo方法预测该化合物的理论密度为2.16 g/cm3;基于理论密度并结合等键反应及Kamlet-Jacobs公式预测了生成焓、爆速、爆压和爆热值分别为1219.94 kJ/mol,10.43 km/s,53.44 GPa和7407.84 J/g.以上性能参数显示,该目标化合物达到了高能量密度化合物的基本要求,是一种潜在的含能材料.同时给出了该化合物的逆合成路线. 展开更多
关键词 3 7-二硝亚胺基-2 4 6 8-四硝基-2 4 6 8-四氮杂双环[3 3 0]辛烷 密度泛函理论 等键反应 轰性能
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固体超强酸S2O8^2-/SnO2-SiO2催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮 被引量:12
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作者 李淑敏 郭海福 +3 位作者 闫鹏 吴燕妮 王兰英 郑飞宁 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期169-173,共5页
采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O28-/SnO2-SiO2,以它为催化剂催化环己酮和1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了带水剂种类及用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交实验对反应条件进行了优化。... 采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸S2O28-/SnO2-SiO2,以它为催化剂催化环己酮和1,2-丙二醇合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;考察了带水剂种类及用量、酮醇摩尔比、催化剂用量、反应时间对产品收率的影响,并用正交实验对反应条件进行了优化。实验结果表明,适宜的反应条件为:n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.6、催化剂用量为反应物料总质量的2.0%、带水剂环己烷用量5.0mL、反应时间50min。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮收率达到91.47%;催化剂的稳定性良好,在重复使用5次后环己酮1,2-丙二醇缩酮收率为82.20%,活性下降的主要原因为催化剂表面积碳和吸附了有机物;经傅里叶变换红外光谱和气相色谱质谱分析表明,产物为环己酮1,2-丙二醇缩酮,纯度为100%。 展开更多
关键词 固体超强酸 S2O8^2-/SnO2-SiO2催化 环己酮 1 2-丙二醇 环己酮1 2-丙二醇缩酮
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二(2-苯基-8-羟基喹啉)锌和喹啉锌的合成和荧光性质 被引量:13
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作者 王崇侠 余忠清 +2 位作者 李邨 王炳祥 黄晓华 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期414-418,共5页
合成了一种新型二 (2 苯基 8 羟基喹啉 )锌配合物。利用元素分析、红外吸收光谱等方法表征了结构 ,并对比研究了二 (2 苯基 8 羟基喹啉 )锌和喹啉锌的荧光性质 ,前者的激发光谱在 4 6 5nm处出现了较强的吸收 ,并且发射峰位置发生了... 合成了一种新型二 (2 苯基 8 羟基喹啉 )锌配合物。利用元素分析、红外吸收光谱等方法表征了结构 ,并对比研究了二 (2 苯基 8 羟基喹啉 )锌和喹啉锌的荧光性质 ,前者的激发光谱在 4 6 5nm处出现了较强的吸收 ,并且发射峰位置发生了明显的红移 ,由喹啉锌的 4 95nm移至 2 苯基 8 羟基喹啉锌和喹啉锌的 5 2 1nm处。对有关的吸收峰的归属进行了讨论 ,初步认为苯环的取代增加了有机配体π π键的共轭程度 ,使HOMO LUMO之间能隙变小 。 展开更多
关键词 2-苯基-8-羟基喹啉锌 喹啉锌 荧光性质 红移
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Fe^(2+)/S_2O_8^(2-)/EDTA体系中自由基离子对啶虫脒的氧化降解 被引量:8
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作者 阳海 黎源 +4 位作者 徐淼 刘华杰 庞怀林 张冠杰 易兵 《环境科学研究》 EI CAS CSSCI CSCD 北大核心 2014年第3期321-327,共7页
为探讨水环境中自由基离子对啶虫脒的共降解作用,研究了Fe2+S2O82-EDTA体系中啶虫脒降解的可行性,以及在Fe2+S2O82-EDTA体系中3种组分最佳配比条件下自由基离子和底物浓度对啶虫脒降解率的影响.结果表明,在Fe2+S2O82-EDTA... 为探讨水环境中自由基离子对啶虫脒的共降解作用,研究了Fe2+S2O82-EDTA体系中啶虫脒降解的可行性,以及在Fe2+S2O82-EDTA体系中3种组分最佳配比条件下自由基离子和底物浓度对啶虫脒降解率的影响.结果表明,在Fe2+S2O82-EDTA体系下反应360 min后啶虫脒的降解率达到58.25%,c(Fe2+)、c(S2O82-)和c(EDTA)对Fe2+S2O82-EDTA体系的氧化能力均有较大的影响.通过中心复合试验对Fe2+S2O82-EDTA体系中3种离子的最佳配比进行优化,c(EDTA)、c(Fe2+)、c(S2O82-)分别为1.61、3.46、7.99 mmolL.Fe2+S2O82-EDTA体系中·SO4-和·OH等自由基离子的存在是引起啶虫脒降解的主要原因,中性条件最有利于自由基离子的产生并提高啶虫脒高的降解率.然而该体系中自由基离子的量是一定的,过高的c(啶虫脒)(>200μmolL)对降解率有明显抑制. 展开更多
关键词 啶虫脒 氧化降解 FE^2+ S2O8^2- EDTA体系 自由基离子
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SO_4^(2-)/TiO_2及S_2O_8^(2-)/TiO_2催化剂的制备及表征 被引量:11
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作者 马雪旦 郭岱石 +4 位作者 蒋淇忠 马紫峰 马正飞 叶伟东 李春波 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期239-244,共6页
制备了纳米级固体超强酸SO42?/TiO2、S2O82-/TiO2,以及MCM-41负载的SO42-/ZrO2。利用X射线衍射、氮吸附-脱附和原位吡啶吸附红外等表征方法,并通过对假性紫罗兰酮催化环化反应的初步考察,从结构、酸性和催化活性等方面对三种催化剂进行... 制备了纳米级固体超强酸SO42?/TiO2、S2O82-/TiO2,以及MCM-41负载的SO42-/ZrO2。利用X射线衍射、氮吸附-脱附和原位吡啶吸附红外等表征方法,并通过对假性紫罗兰酮催化环化反应的初步考察,从结构、酸性和催化活性等方面对三种催化剂进行了比较分析。结果表明,所制备的SO42-/TiO2和S2O82-/TiO2催化剂不但具有小于7.0nm的纳米级晶粒、高于140cm2-g-1的比表面积、以及约4nm的相对规整的介孔结构,还保持了单纯而完善的锐钛晶型和较强的酸活性。与SO42-/ZrO2/MCM-41主要表现为Lewis酸性不同,SO42-/TiO2和S2O82-/TiO2主要以Brφnsted酸性为主,其中采用硫酸为促进剂制备的SO42-/TiO2具有最强的Br-nsted酸性,而采用过硫酸根作为促进剂则使S2O82-/TiO2产生较SO42-/ZrO2/MCM-41更强的Lewis酸中心。研究发现,SO42-/TiO2和S2O82-/TiO2对假性紫罗兰酮催化环化反应具有远高于SO42-/ZrO2/MCM-41的酸催化活性,其活性差异源于不同的酸性本质,而催化剂中较多强Brφnsted酸中心的存在有利于需要质子参与的环化反应的进行。 展开更多
关键词 固体超强酸 SO4^2-/TIO2 S2O8^2-/TriO2 紫罗兰酮 环化
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S_2O_8^(2-)/ZrO_2-Al_2O_3固体超强酸催化剂的研制与应用 被引量:46
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作者 但悠梦 米远祝 田大听 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第10期840-842,共3页
A S 2O 2- 8/ZrO 2 Al 2O 3 type solid superacid catalyst was prepared from ZrOCl 2·8H 2O, AlCl 3· 6H 2O and (NH 4) 2S 2O 8 by coprecipitation, maceration and calcination processes. Their crystal structures an... A S 2O 2- 8/ZrO 2 Al 2O 3 type solid superacid catalyst was prepared from ZrOCl 2·8H 2O, AlCl 3· 6H 2O and (NH 4) 2S 2O 8 by coprecipitation, maceration and calcination processes. Their crystal structures and acidities were determined by XRD and Hammett method, respectively. The activity of the catalyst was studied as function of Al 2O 3 content, calcination temperature and time in the esterification of acetic acid with butanol, and a conversion of 96 5% was obtained. The catalyst gave also higher yields in syntheses of ketals and acetals: cyclohexanone ethylene ketal(86 2%), acetophenone ethylene ketal(78 5%), acetylacetic ester ketal(88 5%), benzaldehyde glycol acetal(76 3%). The chemical structures of the products were confirmed by IR spectra. 展开更多
关键词 S2O8^2-/ZrO2-Al2O3 固体超强酸催化剂 酯化 缩酮化 缩醛化 制备 应用 氧化锆 氧化铝 硫酸 催化活性
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纳米复合S2O8^2-/SnO2-TiO2催化α-蒎烯异构反应 被引量:7
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作者 赵黔榕 吴春华 +2 位作者 燕军 张国平 杜霞 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期204-207,共4页
采用溶胶-凝胶法制备了新型纳米复合S2O82-/SnO2-TiO2固体超强酸催化剂,用XRD、TEM、FT-IR和BET比表面测定技术对其结构进行了表征。结果显示,所得复合催化剂颗粒为圆球形,粒径为15~20nm,且粒度均匀,具有较好的分散性;S2O82-附着于SnO2... 采用溶胶-凝胶法制备了新型纳米复合S2O82-/SnO2-TiO2固体超强酸催化剂,用XRD、TEM、FT-IR和BET比表面测定技术对其结构进行了表征。结果显示,所得复合催化剂颗粒为圆球形,粒径为15~20nm,且粒度均匀,具有较好的分散性;S2O82-附着于SnO2-TiO2表面形成强酸中心;SnO2的引入明显增大了催化剂的比表面积。首次将纳米复合S2O82-/SnO2-TiO2用于催化α-蒎烯异构化反应。该催化剂具有较好的催化活性和选择性,异构化反应的主产物是莰烯,副产物是苧烯、异松油烯、三环烯等。与单一型S2O82-/TiO2比较,该催化剂能有效降低异构反应体系温度20~30℃。在适宜的工艺条件下,α-蒎烯的转化率为98%以上,莰烯的选择性达到63%。 展开更多
关键词 固体超强酸 S2O8^2-/SnO2-TiO2 纳米粒子 Α-蒎烯 催化异构
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模拟高原条件下大鼠龈沟液中TNF-α、PGE_2、IL-8与牙周炎的相关性研究 被引量:15
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作者 孔燕 肖娴 +3 位作者 张纲 裘松波 谭颖徽 高钰琪 《实用口腔医学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2010年第5期602-604,共3页
目的:研究模拟高原条件下大鼠牙周炎动物模型龈沟液中细胞因子水平的变化及其与牙周指数的相关性。方法:将80只SD大鼠随机分为4组(缺氧对照组、缺氧实验组、常氧对照组及常氧实验组),每组20只,成功建立大鼠牙周炎模型(缺氧实验组、常氧... 目的:研究模拟高原条件下大鼠牙周炎动物模型龈沟液中细胞因子水平的变化及其与牙周指数的相关性。方法:将80只SD大鼠随机分为4组(缺氧对照组、缺氧实验组、常氧对照组及常氧实验组),每组20只,成功建立大鼠牙周炎模型(缺氧实验组、常氧实验组)后,在常氧与低氧环境(模拟海拔5000m高原、23h/d)下饲养8周,检测AL、PLI、BI等牙周临床指标,用ELISA法分别检测每组大鼠龈沟液中TNF-α、PGE2、IL-8的含量。结果:缺氧实验组龈沟液中TNF-α、PGE2水平明显高于其余各组(P<0.01),且与牙周指数呈正相关(P<0.01),而IL-8显著低于其他3组(P<0.01),与AL、PLI呈负相关(P<0.01),与BI无相关(P>0.05)。结论:模拟高原条件下,大鼠牙周炎模型龈沟液中TNF-α、PGE2水平较平原条件下升高,而IL-8减少,促使牙周组织炎症加重。 展开更多
关键词 高海拔 缺氧 牙周炎模型 肿瘤坏死因子-α 前列腺素E2 白介素-8 龈沟液
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实时荧光聚合酶链式反应检测转基因小麦B73-6-1、B72-8-11b和B102-1-2品系 被引量:7
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作者 曹际娟 徐君怡 +3 位作者 曹冬梅 张丕桥 栾凤侠 刘洋 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期156-159,共4页
目的:建立实时荧光聚合酶链式反应检测转基因小麦B73-6-1、B72-8-11b和B102-1-2品系的鉴定方法。方法:以转基因小麦B73-6-1、B72-8-11b和B102-1-2为研究对象,在转基因小麦外源片段与小麦染色体重组的边界序列分别设计引物和探针,以其他... 目的:建立实时荧光聚合酶链式反应检测转基因小麦B73-6-1、B72-8-11b和B102-1-2品系的鉴定方法。方法:以转基因小麦B73-6-1、B72-8-11b和B102-1-2为研究对象,在转基因小麦外源片段与小麦染色体重组的边界序列分别设计引物和探针,以其他多种转基因产品和非转基因小麦为对照进行特异性实验,以B73-6-1样品模拟制备10个含量梯度的添加样品进行灵敏度实验。结果:本研究设计的引物和探针具有很好的品系鉴定特异性,检测灵敏度可达到0.01%(m/m)。结论:该方法特异性好、灵敏度高,可快速、准确地鉴定转基因小麦B73-6-1、B72-8-11b和B102-1-2品系。 展开更多
关键词 转基因小麦 B73-6-1 B72-8-11b B102-1-2 品系鉴定 实时荧光聚合酶链式反应
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慢性乙肝患者外周血单个核细胞中CXCR1、CXCR2及IL-8 mRNA表达与干扰素治疗关系 被引量:13
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作者 毕惠娟 王健 +1 位作者 黄河胜 刘军华 《细胞与分子免疫学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期422-425,共4页
目的:了解乙型肝炎病毒(HBV)慢性感染患者外周血单个核细胞(PBMC)中CXCR1、CXCR2及IL-8 mRNA表达水平及与α干扰素(IFN-α)治疗的关系。方法:采用实时定量PCR法动态观察30例慢性乙型肝炎患者接受IFN-α治疗前、治疗3个月、6个月后其外... 目的:了解乙型肝炎病毒(HBV)慢性感染患者外周血单个核细胞(PBMC)中CXCR1、CXCR2及IL-8 mRNA表达水平及与α干扰素(IFN-α)治疗的关系。方法:采用实时定量PCR法动态观察30例慢性乙型肝炎患者接受IFN-α治疗前、治疗3个月、6个月后其外周血单个核细胞CXCR1、CXCR2及IL-8 mRNA表达水平。结果:治疗前慢性乙肝患者CXCR1、CXCR2及IL-8 mRNA表达水平分别为(0.44740.0386)、(0.4720 0.0458)、(1.1897 0.1028),均高于正常对照组(n=36),其中CXCR1及IL-8 mRNA水平升高显著,差异有统计学意义(P<0.01)。治疗过程中CXCR1、CXCR2及IL-8表达水平均显著下降。IFN-α治疗6个月后CXCR1、CXCR2及IL-8 mRNA表达水平分别为(0.41290.0395)、(0.4461 0.0477)、(0.8660 0.1307),与治疗前相比,差异有显著性(P<0.01或P<0.05)。治疗前的CX-CR1、CXCR2及IL-8的表达水平在HBV高复制组(HBV-DNA>106,n=22)明显高于HBV低复制组(HBV-DNA<106,n=8),差异有统计学意义(P<0.05)。结论:慢性乙肝患者外周血单个核细胞中CXCR1和IL-8表达水平显著升高,在干扰素治疗后,其表达水平下调,证明其可能与慢性乙肝炎症的发生机制相关。 展开更多
关键词 慢性乙型肝炎 趋化因子受体 CXCR1 CXCR2 IL-8 干扰素-Α
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孤岛中二区28-8井注强化氮气泡沫研究 被引量:12
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作者 张贤松 王其伟 +3 位作者 宋新旺 周国华 郭平 李向良 《油田化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第4期366-369,384,共5页
从11种商品中筛选出的起泡剂DP-4为阴非离子复配表面活性剂,与矿化度8.38 g/L的油藏地层水完全配伍,抗油性能好.在渗透率1.5 μm2的填石英砂模型上,气液比1∶1~2∶1时,注入0.5%DP-4溶液产生的阻力因子最高,超过1500.加入1.8 g/L HPAM(3... 从11种商品中筛选出的起泡剂DP-4为阴非离子复配表面活性剂,与矿化度8.38 g/L的油藏地层水完全配伍,抗油性能好.在渗透率1.5 μm2的填石英砂模型上,气液比1∶1~2∶1时,注入0.5%DP-4溶液产生的阻力因子最高,超过1500.加入1.8 g/L HPAM(3530S)的0.5% DP-4溶液形成的泡沫半衰期长而泡沫体积最大.在室内实验中聚合物强化起泡液由0.5% DP-4和1.8 g/L聚合物组成,气液比1∶1,氮气纯度99.95%.将模型水驱至残余油,注入强化泡沫,注入压力由0.05 MPa上升至2.8 MPa,采出程度由54%增至79%.孤岛油砂填充的2.7和0.9 μm2双管模型并联,污水配液,在60℃、6 MPa压力下水驱至残余油(采出程度34.6%),注入0.1 PV强化起泡液前置段塞,0.3 PV强化泡沫主段塞,转水驱,最终采出程度71.1%.现场试验从2003年5月开始,原设计以150 m3/d流量注1.5% DP-4强化起泡液10天,再按气液比1∶1注0.75% DP-4的强化泡沫170天,以后恢复注聚.在现场实施气液混合注入时注入压力过分升高,改为气液交替注入,又由于所用氮气含氧5%,致使注入压力较低,但截至12月5日,仍收到注入井吸液剖面改善,一部分生产井增油减水的效果.图3表3参6. 展开更多
关键词 起泡剂 阴/非离子复配表面活性剂 氮气泡沫 聚合物强化泡沫 应用性能 泡沫驱 孤岛GD2-28-8井组
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显色剂1-羟基-2-(5-NO_2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3,6-萘二磺酸与镍显色反应的研究 被引量:6
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作者 张小玲 刘根起 +1 位作者 樊学忠 甘瑾 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期603-604,608,共3页
探讨了显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH )与镍离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定镍的新显色体系。结果表明 ,在 pH 8.5~ 10 .0范围内 ,镍与试... 探讨了显色剂 1 羟基 2 (5 NO2 2 吡啶偶氮 ) 8 氨基 3,6 萘二磺酸 (简称 5 NO2 PAH )与镍离子显色的适宜条件及其共存离子的影响 ,建立了 5 NO2 PAH测定镍的新显色体系。结果表明 ,在 pH 8.5~ 10 .0范围内 ,镍与试剂形成稳定的 1∶2配合物 ,其最大吸收峰位于 6 5 3nm ,表观摩尔吸光系数εNi=1.0 7× 10 5L·mol- 1·cm- 1,镍的浓度在 0~ 5 μg/ 10ml范围内遵守比耳定律。方法用于合金中镍的测定 ,结果满意。 展开更多
关键词 显色剂 显色反应 光度法 1-羟基-2(5-NO2-2-吡啶偶氮)-8-氨基-3 6-萘二磺酸 合金 分析
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