2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇的合成

1

作者 戴燕 吕春绪 +1 位作者 李斌栋 谭卫红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期221-224,228,共5页

以2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇(Ⅰ)为原料,经重氮化、水解制得2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇(Ⅱ),产物结构经EA、IR、1HNMR和MS确认;同时,对影响反应的主要因素进行了系统考察。结果表明,在重氮化反应温度为-2～2℃、w(H2SO4)=w(NaNO2)=30%、n... 以2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇(Ⅰ)为原料,经重氮化、水解制得2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇(Ⅱ),产物结构经EA、IR、1HNMR和MS确认;同时,对影响反应的主要因素进行了系统考察。结果表明,在重氮化反应温度为-2～2℃、w(H2SO4)=w(NaNO2)=30%、n(H2SO4)∶n(NaNO2)∶n(Ⅰ)=4.1∶1.1∶1.0及水解反应温度110℃、w(H2SO4)=50%、n(H2SO4)/n(Ⅰ)=11.0、水解时间2 h的优化条件下,目标物的平均收率高达91%。 展开更多

关键词 2-(4-羟基苯基)六氟异丙醇 重氮化 水解 2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇 精细化工中间体

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多官能环氧树脂/2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷体系的固化反应动力学研究 被引量：17

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作者 徐永芬 虞鑫海 +1 位作者 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 2007年第4期42-44,共3页

采用差示扫描量热法(DSC)研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与新型含氟固化剂2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)的固化反应动力学。结果表明:固化反应过程中出现两个明显的放热峰,第一放热... 采用差示扫描量热法(DSC)研究了N,N,N',N'-四缩水甘油基-4,4’-二氨基二苯甲烷(TGDDM)与新型含氟固化剂2,2,-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷(BAHPFP)的固化反应动力学。结果表明:固化反应过程中出现两个明显的放热峰,第一放热峰所对应的反应活化能Ea1为65.7kJ/mol,反应级数n1为0.91;第二放热峰所对应的反应活化能Ea2为120.2kJ/mol,反应级数n2为0.93。 展开更多

关键词 N N N’ N’-四缩水甘油基-4 4’-二氨基二苯甲烷 2 2 -双(3-氨基4羟基苯基)六氟丙烷 固化反应动力学

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2,2-二(3氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的合成 被引量：1

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作者 王潇潇 谢峰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期796-800,共5页

以2,2-二(4-羟基苯基)六氟丙烷为原料,分别经硝化和还原反应合成出2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。并在实验室小试成功后,进行工厂中试研究,以确定中试的各个工艺参数。结果表明,对于第1步硝化反应,以乙醇做溶剂,用量为n(乙醇)/n〔... 以2,2-二(4-羟基苯基)六氟丙烷为原料,分别经硝化和还原反应合成出2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷。并在实验室小试成功后,进行工厂中试研究,以确定中试的各个工艺参数。结果表明,对于第1步硝化反应,以乙醇做溶剂,用量为n(乙醇)/n〔2,2-二(4-羟基苯基)六氟丙烷〕=4,n(稀硝酸)/n〔2,2-二(4-羟基苯基)六氟丙烷〕=2.15,反应温度为60℃,反应时间为6 h的条件下,合成2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷的产率达到最高值96%。对于第2步还原反应,采用自制FeCl3/活性炭为催化剂,乙醇做溶剂,n(水合肼)/n〔2,2-二(3-硝基-4-羟基苯基)六氟丙烷〕=0.2,m(FeCl3/活性炭)/m〔2,2-二(3-硝基4-羟基苯基)六氟丙烷〕=0.05,反应温度为85℃,反应时间为10 h的条件下,合成2,2-二(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷的产率达到最高值92%。该工艺条件在工厂已进行了中试研究,确定了工业实验的各个工艺参数和工艺条件。 展开更多

关键词 2 2-二(3-氨基4-羟基苯基)六氟丙烷 工厂中试 精细化工中间体

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2，2-双（3-烯丙基-4-羟基苯基）六氟丙烷的合成

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作者 刘忠祥 何为 王华 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第A07期2694-2695,共2页

研究了2，2-双（3-烯丙基-4-羟基苯基）六氟丙烷的合成工艺．以六氟双酚A、溴丙烯和无水碳酸钾为原料，N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，在100℃下反应12h，得到六氟双酚A二烯丙基醚（Ⅰ）。经提纯后，使其在200℃回流8h，经碱洗、萃取、分液... 研究了2，2-双（3-烯丙基-4-羟基苯基）六氟丙烷的合成工艺．以六氟双酚A、溴丙烯和无水碳酸钾为原料，N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，在100℃下反应12h，得到六氟双酚A二烯丙基醚（Ⅰ）。经提纯后，使其在200℃回流8h，经碱洗、萃取、分液、酸化得到目标产物2，2-双（3-烯丙基-4-羟基苯基）六氟丙烷（Ⅱ），总收率58．2％．用红外光谱和核磁共振氢谱对产物的结构进行了表征． 展开更多

关键词 六氟双酚A二烯丙基醚 克莱森重排 2 2-双(3-烯丙基-4-羟基苯基)六氟丙烷

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3-(2-氯吡啶-3-基)-2-[4-(2，6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-羟基丙烯腈衍生物的合成及生物活性 被引量：1

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作者 杨鹏 沈德隆 +4 位作者 谭成侠 翁建全 陆棋 魏优昌 孔小林 《浙江大学学报（理学版）》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期183-185,190,共4页

鉴于噻唑丙烯腈和吡啶两类化合物的优点,本文以丙二腈、2,6-二氟苯乙酮、2-氯吡啶酸为起始原料,经五步反应,设计合成了3个新的3-(2-氯吡啶-3-基)-2-[[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-取代丙烯腈类化合物;并利用1HNMR、IR、MS,元素分析对... 鉴于噻唑丙烯腈和吡啶两类化合物的优点,本文以丙二腈、2,6-二氟苯乙酮、2-氯吡啶酸为起始原料,经五步反应,设计合成了3个新的3-(2-氯吡啶-3-基)-2-[[4-(2,6-二氟苯基)噻唑-2-基]-3-取代丙烯腈类化合物;并利用1HNMR、IR、MS,元素分析对其结构进行了表征.初步生物活性测试结果表明:3个化合物在测试浓度下均具有一定杀菌杀虫活性. 展开更多

关键词 3-(2氯吡啶-3-基)-2-[4(2 6-二氟苯基)噻唑2基]-3-羟基丙烯腈 合成 生物活性

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1,4-二羟基-9-10-蒽醌-2-醛缩-4-氟苯基氨基硫脲探针测定生物样品中蛋白质含量的光谱法 被引量：2

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作者 安鑫 时蕾 +2 位作者 郝二军 张巍耀 崔凤灵 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期73-76,共4页

在模拟人体生理条件下,基于1,4-二羟基-9-10-蒽醌-2-醛缩-4-氟苯基氨基硫脲(EDMHT)与人血清白蛋白(HSA)相互作用生成复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,且体系的同步荧光强度与溶液中HSA的浓度呈良好的线性关系,从而建立了... 在模拟人体生理条件下,基于1,4-二羟基-9-10-蒽醌-2-醛缩-4-氟苯基氨基硫脲(EDMHT)与人血清白蛋白(HSA)相互作用生成复合物,导致血清白蛋白的内源荧光产生特异性变化,且体系的同步荧光强度与溶液中HSA的浓度呈良好的线性关系,从而建立了以EDMHT为分子探针,用固定波长同步荧光光谱分析测定蛋白质含量的新方法.体系荧光光谱特征及强度受Δλ值、pH、离子强度及试剂加入顺序等因素的影响.在20℃,pH=7.40Tris-HCl缓冲溶液及离子强度为0.1mol/L的NaCl溶液中,体系的Δλ值为50nm的同步荧光强度(ISF)与人血清白蛋白在5.52～276mg/L的浓度范围内呈现良好的线性关系.本实验对人血清、尿样、唾液样品进行了测定,回收率在95.18%～98.32%之间,对11份空白样品进行平行测定,求得相对标准偏差为2.87%,方法的检测限可达0.348mg/L.实验结果表明,本方法具有简单、快速、灵敏度较高,线性范围宽,精密度和回收率较好等优点,可直接用于生物样品中蛋白质总量的测定,结果令人满意,有望用于生化分析和临床分析. 展开更多

关键词 1 4-二羟基-9—10-蒽醌2-醛缩-4-氟苯基氨基硫脲(EDMHT) 人血清白蛋白(HSA) 同步荧光光谱 分子探针

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基于[NPB^+Zn(4-TfmBTZ)_2^-]电致激基复合物的有机电致白光器件 被引量：1

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作者 夏龙 孟维欣 +3 位作者 许慧侠 郝玉英 王华 许并社 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期587-592,共6页

将不同浓度的NPB掺杂到一种新型有机电致发光材料Zn(4-TfmBTZ)2层中制备了有机电致白光及近白光器件,发现NPB浓度不仅影响器件的发光效率,而且影响器件的色度和显色指数。随着Zn(4-TfmB-TZ)2层中NPB摩尔分数从0%～10%逐渐增加,电致激基... 将不同浓度的NPB掺杂到一种新型有机电致发光材料Zn(4-TfmBTZ)2层中制备了有机电致白光及近白光器件,发现NPB浓度不仅影响器件的发光效率,而且影响器件的色度和显色指数。随着Zn(4-TfmB-TZ)2层中NPB摩尔分数从0%～10%逐渐增加,电致激基复合物的发射逐渐增强,器件发光效率先增加后减小,在相同电压下的发光颜色由蓝白到白逐步变为黄白。NPB掺杂摩尔分数为5%时,器件性能最优,在6～9 V的电压下,器件的色坐标变化范围为(0.28～0.32,0.33～0.35),显色指数为83.3～91.2,最大电流效率为0.87 cd/A。 展开更多

关键词 二[2-(4-三氟甲基-2-羟基苯基)]苯并噻唑锌 电致激基复合物 白光 掺杂

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含氟二胺的合成及透明聚酰亚胺薄膜的性能研究 被引量：14

8

作者 韩青霞 宋丽贤 +4 位作者 张平 谷铮 黄樯 康明 黄渝鸿 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2013年第3期51-55,共5页

为改善聚酰亚胺薄膜的透明性和溶解性,通过Williamson醚化反应合成了高纯度2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]六氟丙烷,与3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(BPDA)在溶剂中缩聚得到聚酰胺酸,热亚胺化得到透明耐高温聚酰亚胺薄膜。同时制... 为改善聚酰亚胺薄膜的透明性和溶解性,通过Williamson醚化反应合成了高纯度2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]六氟丙烷,与3,3′,4,4′-联苯四酸二酐(BPDA)在溶剂中缩聚得到聚酰胺酸,热亚胺化得到透明耐高温聚酰亚胺薄膜。同时制备了联苯二酐/2,2-双[4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基]丙烷和联苯二酐/二苯醚二胺两种聚酰亚胺薄膜,并对3种薄膜的热稳定性、透光率、溶解性能进行对比研究。结果表明:在联苯型聚酰亚胺分子结构中引入的含氟基团越多,薄膜的透明性和溶解性越好,且不影响薄膜优良的耐热性能。 展开更多

关键词 2 2-双4-(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯基六氟丙烷 聚酰亚胺薄膜 透明性 热性能

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含氟聚苯并噁唑单体的合成与表征 被引量：13

9

作者 虞鑫海 徐永芬 +1 位作者 赵炯心 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 2007年第4期1-5,8,共6页

2，2-双（4-羟基苯基）-1，1，1，3，3，3-六氟丙烷（BHPFP）、三氟乙酸（TFAA）和硝酸钾（PN）在20-30℃的温度范围内反应，合成得到了2，2-双（3-硝基4-羟基苯基）-1，1，1，3，3，3-六氟丙烷（BNHPFP）；随后，在Pd／C—H2的还原体... 2，2-双（4-羟基苯基）-1，1，1，3，3，3-六氟丙烷（BHPFP）、三氟乙酸（TFAA）和硝酸钾（PN）在20-30℃的温度范围内反应，合成得到了2，2-双（3-硝基4-羟基苯基）-1，1，1，3，3，3-六氟丙烷（BNHPFP）；随后，在Pd／C—H2的还原体系中，被进一步还原，得到了含氟聚苯并噁唑单体2，2-双（3-氨基4-羟基苯基）-1，1，1，3，3，3-六氟丙烷（BAHPFP）。利用差示量热计（DSC）、WRR光学熔点仪、傅立叶转换红外光谱仪（FT—IR）、元素分析仪和核磁共振仪（NMR）等仪器，对它们进行了表征。 展开更多

关键词 含氟聚苯并噁唑单体 2 2-双(3-硝基4-羟基苯基)-1 1 1 3 3 3-六氟丙烷 2 2-双(3-氨基4-羟基苯基)-1 1 1 3 3 3-六氟丙烷 合成 表征

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含氟Schiff碱的无溶剂法合成与结构表征 被引量：4

10

作者 戴燕 吕春绪 +1 位作者 李斌栋 谭卫红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第1期97-100,104,共5页

无溶剂无催化剂条件下,2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇和苯甲醛类物质经室温研磨得到了系列含氟Schiff碱化合物。产物结构经EA、IR、1HNMR和MS确认。结果表明,采用无溶剂法,反应时间可由常规溶液法的90～240 min缩短至10～50 min,目标物收率... 无溶剂无催化剂条件下,2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇和苯甲醛类物质经室温研磨得到了系列含氟Schiff碱化合物。产物结构经EA、IR、1HNMR和MS确认。结果表明,采用无溶剂法,反应时间可由常规溶液法的90～240 min缩短至10～50 min,目标物收率由71%～87%提高至98%～99%。 展开更多

关键词 2-(4-氨基苯基)六氟异丙醇 苯甲醛 氟 SCHIFF碱 无溶剂 表征 精细化工中间体

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基于双酚AF的含氟聚酰亚胺单体合成 被引量：2

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作者 施险峰 廖本仁 詹家荣 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期62-63,71,共3页

以双酚AF为起始原料,分别合成了含氟聚酰亚胺单体2,2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷和2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1,1,1,3,3,3-六氟丙烷。该两种产品的合成工艺均适合工业化生产。

关键词 双酚AF 合成 2 2-双(3-氨基-4-羟基苯基)六氟丙烷 2 2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]-1 1 1 3 3 3-六氟丙烷

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