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高糖食品中2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的风险评估 被引量:3
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作者 崔海萍 周佺 +5 位作者 吴炜亮 卢姗 黄翠莉 何春林 李晓明 龙顺荣 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2016年第7期268-273,共6页
为探讨化学合成的芳氧羧酸类化合物2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠在食品生产中作为食品添加剂的安全性,本文采用动物实验对化学合成的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠进行毒理学评价,采用高效液相色谱法对食品中2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的使用率... 为探讨化学合成的芳氧羧酸类化合物2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠在食品生产中作为食品添加剂的安全性,本文采用动物实验对化学合成的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠进行毒理学评价,采用高效液相色谱法对食品中2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的使用率进行研究。毒理学实验结果表明,化学合成的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的半数致死量LD_(50)为6577 mg/kg bw,哺乳动物微粒体酶实验及小鼠精子畸形实验分别显示其未见明显的致突变性及遗传毒性。色谱检测结果表明,月饼、糖果及糕点等3类高糖食品的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠使用率较高,其中平均使用量分别为149.48±1.26、52.30±1.87、71.31±1.39 mg/kg;中位值使用量分别为118.05±2.11、72.58±0.94、(65.77±1.02)mg/kg;95%位值使用量分别为439.97±2.06、340.77±1.45、137.63±1.62 mg/kg。综合毒理学评价结果及2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的使用情况进行风险评估,结果表明添加量为95%位值使用量时,化学合成的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠暴露量已超出其ADI值,可能会对高糖食品的安全性造成影响。 展开更多
关键词 高糖食品 芳氧羧酸类化合物 2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸 风险评估
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高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠 被引量:4
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作者 陈毓芳 林海丹 +3 位作者 邹志飞 官咏仪 金梦 谢玉珊 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期47-49,共3页
提出了高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的方法.食品样品的饱和氯化钠溶液以乙腈提取,提取液用正己烷净化,所得经净化的乙腈液层用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.05%(体积分数)磷酸溶... 提出了高效液相色谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的方法.食品样品的饱和氯化钠溶液以乙腈提取,提取液用正己烷净化,所得经净化的乙腈液层用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.05%(体积分数)磷酸溶液与甲醇以体积比50比50组成的混合液为流动相进行分离,在检测波长224 nm处进行测定.2-(4甲氧基苯氧基)-丙酸钠质量浓度在0.20~5.00 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系,方法检出限(3S/N)为0.3 mg·kg-1.以空白食品样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在91.3%~107%之间,相对标准偏差(n=6)在1.7%~8.2%之间. 展开更多
关键词 高效液相色谱法 2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸 食品
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气相色谱-质谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠
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作者 张翠芬 董伟峰 +3 位作者 任亮 曹文博 孙兴权 徐天 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第8期938-941,共4页
采用气相色谱-质谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的含量。食品样品用盐酸(1+1)溶液酸化后经乙酸乙酯提取,在气相色谱分离中用DB-FFAP石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸的... 采用气相色谱-质谱法测定食品中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的含量。食品样品用盐酸(1+1)溶液酸化后经乙酸乙酯提取,在气相色谱分离中用DB-FFAP石英毛细管色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸的线性范围为5.0~100mg·L^(-1),方法的测定下限(10S/N)为4mg·kg^(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.5%~92.2%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.2%~6.2%。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸 食品
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2,6-二甲氧基-1,4-苯醌通过抑制NLRP3炎症小体活化缓解小鼠的感染性休克 被引量:1
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作者 张玮 邓蒙蒙 +6 位作者 曾尧 刘辰菲 尚菲菲 许文豪 蒋昊轶 王凤超 杨燕青 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1024-1032,共9页
目的 探究发酵小麦胚芽提取物主要活性成分2,6-二甲氧基-1,4-苯醌(DMQ)抑制NLRP3炎症小体活化并缓解小鼠感染性休克的作用机制。方法 细胞学水平:在BMDM细胞中,经脂多糖(LPS)预处理、DMQ干预后,利用尼日利亚菌素(Nigericin)、ATP、尿酸... 目的 探究发酵小麦胚芽提取物主要活性成分2,6-二甲氧基-1,4-苯醌(DMQ)抑制NLRP3炎症小体活化并缓解小鼠感染性休克的作用机制。方法 细胞学水平:在BMDM细胞中,经脂多糖(LPS)预处理、DMQ干预后,利用尼日利亚菌素(Nigericin)、ATP、尿酸钠结晶(MSU)分别活化经典NLRP3炎症小体以及胞内转染LPS活化非经典NLRP3炎症小体。利用聚脱氧腺苷酸(Poly A:T)活化AIM2炎症小体。在THP-1细胞中,利用Nigericin活化经典NLRP3炎症小体,通过Western blotting和ELISA方法测定NLRP3炎症小体活化产物的表达水平。蛋白分子水平:利用免疫共沉淀探究DMQ阻断NLRP3炎症小体活化的具体机制。动物水平:将8周龄雄性C57BL/6J小鼠随机分为空白对照组、感染性休克LPS组、DMQ 20 mg/kg治疗组、DMQ 40 mg/kg治疗组,6只/组,待DMQ治疗组小鼠预注射相应浓度DMQ后,对照组小鼠注射无菌PBS,其余3组小鼠腹腔注射相同剂量LPS,利用ELISA检测DMQ干预对LPS诱导的小鼠感染性休克模型中血清和腹腔灌洗液中TNF-α和IL-1β分泌水平的影响。DMQ预处理后注射LPS观察记录小鼠36 h内的生存状态并绘制生存曲线。结果 DMQ可有效抑制小鼠BMDM细胞和人THP-1细胞中经典NLRP3炎症小体活化(P<0.05),在小鼠BMDM细胞中对非经典NLRP3炎症小体活化也起到有效抑制作用(P<0.05),DMQ对AIM2炎症小体活化无影响(P>0.05)。进一步实验结果揭示DMQ可阻断ASC和NLRP3之间的相互作用。DMQ治疗组可显著降低小鼠血清和腹腔液中IL-1β的分泌水平(P<0.05)并延长小鼠生存时间(P<0.05)。结论 发酵小麦胚芽提取物主要活性成分DMQ通过阻断ASC和NLRP3之间的相互作用有效抑制NLRP3炎症小体活化并缓解LPS诱导的小鼠感染性休克。 展开更多
关键词 2 6-甲氧基-1 4-苯醌 NLRP3炎症小体 感染性休克 发酵小麦胚芽提取物
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2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制
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作者 刘晓冬 韩英浩 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期77-83,107,共8页
近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-... 近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 2-(4-甲氧基-苯巯基)-5 8-甲氧基-1 4-二酮 Hep3B细胞系 细胞活力 细胞凋亡
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具有甜味抑制作用的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸衍生物的构效关系 被引量:2
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作者 邓雯婷 李加兴 郑建仙 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第23期11-17,共7页
2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸(2-(4-methoxyphenoxy)propionic acid,HPMP)是一种应用广泛的高效甜味抑制剂,但其构效关系尚不清晰。本实验旨在研究HPMP苯环对位疏水基团的变化对甜味抑制效果的影响,为探索新型甜味抑制化合物提供理论依据,以... 2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸(2-(4-methoxyphenoxy)propionic acid,HPMP)是一种应用广泛的高效甜味抑制剂,但其构效关系尚不清晰。本实验旨在研究HPMP苯环对位疏水基团的变化对甜味抑制效果的影响,为探索新型甜味抑制化合物提供理论依据,以期改善高能食品、运动食品、传统高糖食品的食用品质。本实验合成HPMP及其4种衍生物,构建甜味抑制效果的电子舌评价方法,考察HPMP及其衍生物对蔗糖、果糖、木糖醇、山梨糖醇甜度的影响。结果表明,电子舌能够反映HPMP的甜味抑制规律,其结果与感官评价结果具有良好的相关性,可作为甜味抑制效果的评价工具。HPMP及其衍生物对4种甜味剂都有一定的甜味抑制作用。当不同的烷氧基修饰对位时,电子舌甜度抑制率随取代基体积的增大逐渐降低,甲基、氯原子等较小的疏水性基团修饰的衍生物在甜味抑制方面与HPMP效果相当,推测对位疏水取代基的空间体积大小是影响甜味抑制效果的关键因素。 展开更多
关键词 2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸 甜味抑制 构效关系 衍生物 电子舌
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2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸卤代衍生物的合成及其甜味抑制作用评价 被引量:1
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作者 胡涵翠 李加兴 郑建仙 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第22期17-23,共7页
为探究卤素取代对2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸(2-(4-methoxyphenoxy)propionic acid,HPMP)甜味抑制特性的影响,通过对HPMP苯环的2位或3位进行卤素(F、Cl、Br)取代,合成6种HPMP卤代衍生物并进行结构表征,采用电子舌评价其甜味抑制作用。结果... 为探究卤素取代对2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸(2-(4-methoxyphenoxy)propionic acid,HPMP)甜味抑制特性的影响,通过对HPMP苯环的2位或3位进行卤素(F、Cl、Br)取代,合成6种HPMP卤代衍生物并进行结构表征,采用电子舌评价其甜味抑制作用。结果表明:HPMP卤代衍生物可竞争性抑制甜味,在苯环的2位上引入卤原子的衍生物均存在明显的量效关系;6种衍生物对蔗糖、果糖、葡萄糖、木糖醇和赤藓糖醇均能表现出一定的甜味抑制作用;氟代、氯代衍生物的甜味抑制活性较强,推测卤素取代基的尺寸及电负性大小可能是造成甜味抑制效果差异的关键因素。本研究表明卤素取代对HPMP发挥甜味抑制作用具有重要意义,从而为甜味抑制化合物的构效关系研究提供可靠的理论基础。 展开更多
关键词 2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸 卤素取代 甜味抑制 电子舌
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R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的不对称合成 被引量:6
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作者 翁建全 高宗锦 +2 位作者 徐勃 丁成荣 谭成侠 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第4期362-365,371,共5页
以具光活性的L-乳酸为起始原料,经酯化、磺酰化及醚化三步反应,醚化反应中发生构型反转,最终得到R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸.在磺酰化反应中,以三乙胺作缚酸剂,TEBAC为催化剂,投料比为n(L-乳酸乙酯)∶n(对甲苯磺酰氯)∶n(三乙胺)=1∶1... 以具光活性的L-乳酸为起始原料,经酯化、磺酰化及醚化三步反应,醚化反应中发生构型反转,最终得到R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸.在磺酰化反应中,以三乙胺作缚酸剂,TEBAC为催化剂,投料比为n(L-乳酸乙酯)∶n(对甲苯磺酰氯)∶n(三乙胺)=1∶1∶1.2,反应温度为0℃,反应时间为5 h,中间体S-(-)-2-(4-甲苯磺酰氧基)丙酸乙酯质量分数为98.0%,收率为96.5%.在醚化反应中,氮气氛下,以水作溶剂,投料比为n(对苯二酚)∶n(S-(-)-2-(4-甲苯磺酰氧基)丙酸乙酯)=1.2∶1,反应温度为30℃,反应时间为6 h,产物R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸的质量分数为99.5%,收率为72.4%(以L-乳酸计),光学纯度97.9%.产物结构经1H NMR,IR和MS表征确认. 展开更多
关键词 L-乳酸 S-(-)-2-(4-甲苯磺酰氧基)丙酸乙酯 R-(+)-2-(4-羟基苯氧基)丙酸 苯氧丙酸类除草剂
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阻燃剂六(4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基)环三磷腈的合成及对ABS树脂的阻燃 被引量:7
9
作者 陈义兴 王艳玲 李德江 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期379-382,共4页
以六氯环三磷腈为原料,与香兰醛发生亲核取代反应制得六(4-甲酰基-2-甲氧基苯氧基)环三聚磷腈(I),I再与取代酰肼反应得到相应的六(4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基)环三磷腈类化合物(IIa—IIg),利用IR、1HNMR.13CNMR、ESI.Ms和元... 以六氯环三磷腈为原料,与香兰醛发生亲核取代反应制得六(4-甲酰基-2-甲氧基苯氧基)环三聚磷腈(I),I再与取代酰肼反应得到相应的六(4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基)环三磷腈类化合物(IIa—IIg),利用IR、1HNMR.13CNMR、ESI.Ms和元素分析对化合物的结构进行了表征;并用化合物(IIa—IIg)对ABS树脂进行阻燃处理,测试了其限氧指数和UL94垂直燃烧性能。结果表明,化合物(Ⅱa~11g)对ABS树脂均具有显著地阻燃效果,化合物11e、IIf阻燃效果最好。 展开更多
关键词 六氯环三磷腈 六(4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基)环三磷腈 阻燃ABS树脂 氧指数 橡塑助剂
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二正丁基锡二2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸酯的合成、晶体结构及杀菌活性 被引量:2
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作者 龙安厚 梁峰 康万利 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期67-71,共5页
在苯溶液中,将2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸与二正丁基氧化锡进行脱水反应,获得二正丁基锡二2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸酯.经过元素分析1、H NMR和IR及晶体结构测定等手段对其进行了结构表征.结果表明该晶体结构属于三斜晶系:... 在苯溶液中,将2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸与二正丁基氧化锡进行脱水反应,获得二正丁基锡二2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸酯.经过元素分析1、H NMR和IR及晶体结构测定等手段对其进行了结构表征.结果表明该晶体结构属于三斜晶系:Pī空间群;晶胞参数a=1.403 92(12)nm,b=1.694 09(15)nm,c=2.000 93(18)nm,α=112.527 0(10)°,β=96.879(2)°,γ=100.041(2)°,Z=2.合成化合物的中心Sn原子为五配位,构成以Sn为中心,扭曲的三角双锥构型,通过分子间氢键形成一维链状结构.杀菌活性顺序为:标题化合物>二丁基氧化锡>2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸. 展开更多
关键词 有机锡(Ⅳ) 2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸 一维链 杀菌活性
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9-(4-乙氧羰基苯氧基)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢吖啶盐酸盐对PC12细胞缺氧缺血损伤的保护作用 被引量:3
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作者 盛瑞 刘国卿 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2001年第4期330-333,共4页
目的 研究 9 (4 乙氧羰基苯氧基 ) 6 ,7 二甲氧基 1,2 ,3,4 四氢吖啶盐酸盐 (EDT)对神经细胞缺血缺氧损伤的影响。方法 离体培养的PC12细胞 ,用连二亚硫酸钠造成缺氧 /复氧损伤模型 ,用NaCN加缺糖造成拟缺血损伤模型 ,通过MTT微... 目的 研究 9 (4 乙氧羰基苯氧基 ) 6 ,7 二甲氧基 1,2 ,3,4 四氢吖啶盐酸盐 (EDT)对神经细胞缺血缺氧损伤的影响。方法 离体培养的PC12细胞 ,用连二亚硫酸钠造成缺氧 /复氧损伤模型 ,用NaCN加缺糖造成拟缺血损伤模型 ,通过MTT微量比色、培养介质LDH活力测定研究EDT对两模型的保护作用。结果 在 10 - 8~ 10 - 6mol·L- 1范围内 ,EDT浓度依赖地降低两种损伤所致培养介质内LDH的释放 ,增加MTT比色值 ,同时 10 - 6mol·L- 1EDT对两模型的保护作用具有时间依赖性 ,4 8h达效应平台。结论 EDT对PC12细胞缺血缺氧损伤具有保护作用。 展开更多
关键词 9-(4-乙氧羟基苯氧基)-6 7-甲氧基-1 2 3 4-四氢吖啶盐酸盐 EDT PC12细胞 复氧损伤 缺血损伤 缺氧损伤
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9-(4-乙氧羰基苯氧基)-6,7-二甲氧基-1,2,3,4-四氢吖啶盐酸盐对小鼠学习记忆功能的影响 被引量:1
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作者 盛瑞 刘国卿 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2002年第1期14-17,共4页
目的 :研究 9 (4 乙氧羰基苯氧基 ) 6 ,7 二甲氧基 1,2 ,3,4 四氢吖啶盐酸盐 (EDT)对小鼠记忆功能的影响。方法 :采用小鼠跳台法和Y 型迷宫法 ,观察EDT对小鼠学习记忆功能的影响。结果 :EDT2 .5、5、10mg·kg- 1灌胃 5d ,对东莨... 目的 :研究 9 (4 乙氧羰基苯氧基 ) 6 ,7 二甲氧基 1,2 ,3,4 四氢吖啶盐酸盐 (EDT)对小鼠记忆功能的影响。方法 :采用小鼠跳台法和Y 型迷宫法 ,观察EDT对小鼠学习记忆功能的影响。结果 :EDT2 .5、5、10mg·kg- 1灌胃 5d ,对东莨菪碱、亚硝酸钠和乙醇致小鼠记忆获得、巩固及再现障碍均有不同程度的改善作用。结论 展开更多
关键词 9-(4-乙氧羧基苯氧基)-6 7-甲氧基-1 2 3 4-四氢吖啶盐酸盐 学习记忆 跳台法 迷宫法 药物 EDT 东莨菪碱 动物实验
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液相色谱-串联质谱法测定糖果中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠甜味抑制剂 被引量:1
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作者 陈桐 周洪斌 +5 位作者 王现平 肖震 陆慧媛 李平 沈伟健 王红 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第15期230-234,共5页
建立了高效液相色谱-串联质谱法检测糖果中的2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的方法。采用水溶液(pH8.0)∶乙腈=1.5∶1 (V/V)作为提取溶剂,然后用正己烷去除油脂,取水层清液过膜,进行检测。采用电喷雾负离子模式(ESI-)和选择反应监测扫描(SRM... 建立了高效液相色谱-串联质谱法检测糖果中的2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的方法。采用水溶液(pH8.0)∶乙腈=1.5∶1 (V/V)作为提取溶剂,然后用正己烷去除油脂,取水层清液过膜,进行检测。采用电喷雾负离子模式(ESI-)和选择反应监测扫描(SRM)模式,外标法定量。结果表明,该方法在6.25~100μg/L范围内线性关系良好(相关系数r=0.9998),检出限为8.0μg/kg,定量限为20.0μg/kg。回收率为82.7%~90.7%,相对标准偏差为2.5%~4.2%。该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,为糖果中的2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的检测提供一种新的选择。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 糖果 2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸 甜味抑制剂
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刚柔配体2-(4-羧基苯氧基)丙酸的改进合成与表征
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作者 杨捷 沈磊 +1 位作者 张海娟 朱敦如 《南京工业大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2010年第3期54-57,共4页
二元羧酸取代类化合物常被选为桥联配体,用于制备多孔的金属有机骨架材料.以对羟基苯甲酸甲酯为原料,在无水丙酮中与K2CO3和2-溴丙酸甲酯反应得到相应的二甲酯,该酯在强碱水解后再酸化得到产物2-(4-羧基苯氧基)丙酸.通过2步反应得到... 二元羧酸取代类化合物常被选为桥联配体,用于制备多孔的金属有机骨架材料.以对羟基苯甲酸甲酯为原料,在无水丙酮中与K2CO3和2-溴丙酸甲酯反应得到相应的二甲酯,该酯在强碱水解后再酸化得到产物2-(4-羧基苯氧基)丙酸.通过2步反应得到一个二元羧酸类刚柔配体:2-(4-羧基苯氧基)丙酸,产率为78%.产物经熔点(212~214℃)、元素分析(w(C)=56.98%;w(H)=4.36%)、红外光谱(1 726 vs;1 665 vs;1 505 m)、核磁共振谱(δ1.53 CH3,δ4.97 CH,δ7.88 Ar-H,δ6.96 Ar-H)和质谱(m/z210、209、137、93)表征,结果和产物一致. 展开更多
关键词 合成 表征 2-(4-羧基苯氧基)丙酸
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2-[3-(4-甲氧基苯氧基)丙基]-1,3-二乙酰硫基丙烷的合成
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作者 付永胜 席海涛 +2 位作者 孙小强 孟启 姜艳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期262-264,共3页
2-(3-(4-methoxyphenoxy)propyl)propane-1,3-diethanethioate is synthesized from 4-methoxyphenol and 1,3-dibromopropane after five-step reaction.The overall yield is 21.2%.The key intermediates and the target compound ar... 2-(3-(4-methoxyphenoxy)propyl)propane-1,3-diethanethioate is synthesized from 4-methoxyphenol and 1,3-dibromopropane after five-step reaction.The overall yield is 21.2%.The key intermediates and the target compound are analysized by 1HNMR,13CNMR,IR and MS. 展开更多
关键词 甲氧基苯酚 2-[3-(4-甲氧基苯氧基)丙基]-1 3-二乙酰硫基丙烷 合成
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响应曲面法优化2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯结晶工艺 被引量:2
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作者 黄克骄 贺理珀 +1 位作者 宋兴福 于建国 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期374-381,共8页
现有的 2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯产品质量与后续工艺需求有一定差距,如产品粒度小、粒度分布不均匀等。本文利用工厂提供的原料,采用响应曲面中的CCD(Central Composite Design)设计实验,分析了搅拌速率、降温速率、晶种质量、陈化时... 现有的 2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯产品质量与后续工艺需求有一定差距,如产品粒度小、粒度分布不均匀等。本文利用工厂提供的原料,采用响应曲面中的CCD(Central Composite Design)设计实验,分析了搅拌速率、降温速率、晶种质量、陈化时间等因素对结晶产品的影响,研究了工艺参数之间的交互影响,确定了多因素下最优工艺操作条件,对优化产品进行了分析,结果表明产品可满足工艺需求。 展开更多
关键词 2-(4-羟基苯氧基)丙酸甲酯 响应曲面法 结晶工艺
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HPLC法测定(E)-4-[2-(4-氯苯氧基)-2-甲基丙酰氧基]-3-甲氧基苯基丙烯酸的有关物质 被引量:1
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作者 许静 彭红 熊贤招 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期538-543,共6页
采用HPLC法分析(E)-4-[2-(4-氯苯氧基)-2-甲基丙酰氧基]-3-甲氧基苯基丙烯酸的有关物质,采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-1%乙酸水(70∶30)为流动相,检测波长为275 nm。结果显示,(E)-4-[2-(4-氯苯氧基)-2-甲... 采用HPLC法分析(E)-4-[2-(4-氯苯氧基)-2-甲基丙酰氧基]-3-甲氧基苯基丙烯酸的有关物质,采用Ultimate XB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),甲醇-1%乙酸水(70∶30)为流动相,检测波长为275 nm。结果显示,(E)-4-[2-(4-氯苯氧基)-2-甲基丙酰氧基]-3-甲氧基苯基丙烯酸与各中间体及强制破坏产生的降解产物均分离良好,3批原料药中杂质限量均小于0.1%,分离并鉴定了其主要杂质C,在0.20~59.96μg/mL范围内,杂质C的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999)。采用杂质对照品法和自身高低浓度对比法建立了(E)-4-[2-(4-氯苯氧基)-2-甲基丙酰氧基]-3-甲氧基苯基丙烯酸的有关物质控制方法。经方法学验证可用于(E)-4-[2-(4-氯苯氧基)-2-甲基丙酰氧基]-3-甲氧基苯基丙烯酸有关物质的检测。 展开更多
关键词 (E)-4-[2-(4-苯氧基)-2-甲基丙酰氧基]-3-甲氧基苯基丙烯酸 HPLC 有关物质 杂质
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1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯及其无色透明聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究 被引量:12
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作者 张丽娟 虞鑫海 +1 位作者 徐永芬 傅菊荪 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2010年第1期4-8,13,共6页
以间苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得1,3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DNRes-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DARes-2TF)。随后,以... 以间苯二酚和2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得1,3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DNRes-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到1,3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯(DARes-2TF)。随后,以该二胺和芳香族二酐在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)溶剂中,聚合得到聚酰胺酸溶液,热亚胺化得到无色透明聚酰亚胺薄膜,并对薄膜性能进行了研究。结果表明:含氟取代基及间位取代结构是制备无色透明聚酰亚胺的一条颇具前途的路线,且不会牺牲材料的耐热稳定性及力学性能。 展开更多
关键词 1 3-双(4-硝基-2-三氟甲基苯氧基)苯 1 3-双(4-氨基-2-三氟甲基苯氧基)苯 聚酰亚胺薄膜 制备 性能 透明性
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片螺素中间体——2,4,5-三甲氧基-α-卤代苯乙酮的合成研究 被引量:8
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作者 宫本海 李德鹏 +1 位作者 陈宏博 由业诚 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1209-1213,共5页
片螺素(Lamel latin)及其类似生物碱是近年来自海洋生物中分离得到的一种海洋活性物质,迄今为止发现有39种。所有的片螺素都具有一定的生物活性。但由于海洋生物中片螺素具有含量低,分离困难等特点,因而其合成研究是十分有意义的。
关键词 1 2 4-甲氧基 2 4 5-甲氧基-α-氯代苯乙酮 2 4 5-甲氧基-α-溴代苯乙酮 下交实验 片螺素
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N-杂环甲基2-(4-杂芳氧基苯氧基)丙酰胺的合成及除草活性 被引量:13
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作者 刘祈星 胡艾希 +5 位作者 王晓光 雷满香 欧晓明 任叶果 黄路 柳爱平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期262-270,共9页
以2-(4-羟基苯氧)丙酸为原料,设计合成了16个新的手性N-杂环甲基2-(4-杂芳氧基苯氧基)丙酰胺化合物,其化学结构经核磁共振、色谱-质谱、红外光谱及元素分析确证.初步生物活性测定结果表明,合成的化合物在2.25×103g/ha剂量时对单子... 以2-(4-羟基苯氧)丙酸为原料,设计合成了16个新的手性N-杂环甲基2-(4-杂芳氧基苯氧基)丙酰胺化合物,其化学结构经核磁共振、色谱-质谱、红外光谱及元素分析确证.初步生物活性测定结果表明,合成的化合物在2.25×103g/ha剂量时对单子叶杂草马唐(Digitaria sanguinalis)、稗草(Echinochloa crus-galli)及狗尾草(Setaria viridis)等均具有90%以上的活性;进一步活性及作物安全性测试表明,化合物(R)-(+)-N-[(6-氯吡啶-3-基)甲基]-2-[4-(3-氯-5-三氟甲基吡啶-2-基氧基)苯氧基]丙酰胺(2b)的除草活性高于噁唑酰草胺,且对水稻茎叶处理安全,同时对水稻田主要杂草千金子的活性远高于氰氟草酯;化合物的除草活性与立体构型有关,R构型为活性构型. 展开更多
关键词 N-杂环甲基2-(4-杂芳氧基苯氧基)丙酰胺 除草活性 作物安全性
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