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海鞘提取物2-(4-甲氧基苯基)-2-氧代乙酸甲酯的合成 被引量:2
1
作者 王翠玲 刘建利 +2 位作者 沈小莉 赵红岩 周华凤 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1013-1015,共3页
目的合成从太平洋海鞘Polycarpa aurata中提取的天然产物2-(4-甲氧基苯基)-2-氧代乙酸甲酯。方法采取实验的方法,即以苯甲醚为起始原料,经溴化制成Grignard试剂后,和草酸二甲酯在-40℃至室温反应2 h。结果得到2-(4-甲氧基苯基)-2-氧代... 目的合成从太平洋海鞘Polycarpa aurata中提取的天然产物2-(4-甲氧基苯基)-2-氧代乙酸甲酯。方法采取实验的方法,即以苯甲醚为起始原料,经溴化制成Grignard试剂后,和草酸二甲酯在-40℃至室温反应2 h。结果得到2-(4-甲氧基苯基)-2-氧代乙酸甲酯,产率71.1%,并用IR,MS,1H NMR以及元素分析进行了表征。结论所用实验方法,原料易得,和其他合成方法相比产率较高。 展开更多
关键词 海鞘 提取物 2-(4-甲氧基苯基)-2-乙酸 α-酮酸 合成
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3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯的合成工艺研究 被引量:1
2
作者 林富荣 田胜 齐艳艳 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第5期907-909,938,共4页
以己二酸二甲酯(DMA)为起始原料,经迪克曼缩合、羟醛缩合反应制得3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯。研究了工艺条件对反应的影响。实验表明,制备2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件为:反应温度90℃,反应时间4 h,DMA和甲醇钠的摩尔比... 以己二酸二甲酯(DMA)为起始原料,经迪克曼缩合、羟醛缩合反应制得3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯。研究了工艺条件对反应的影响。实验表明,制备2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件为:反应温度90℃,反应时间4 h,DMA和甲醇钠的摩尔比为1∶1.05,收率达82.6%;3-(4-氯苄基)-2-氧代环戊烷羧酸甲酯的适宜工艺条件:反应温度90℃,反应时间15 h,2-氧代环戊烷羧酸甲酯和甲醇钠的摩尔比为1∶2.5,收率达89%,熔点为129.9~130.3℃。 展开更多
关键词 3-(4-氯苄基)-2-环戊烷羧酸 2-环戊烷羧酸 叶菌唑
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2-甲氧基-4'-三氟甲基苯乙酮的合成
3
作者 宋秀娟 覃志忠 +2 位作者 张国亮 张凤宝 戈建华 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期414-417,共4页
以4-三氟甲基苯甲酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯为原料,在碱性条件下进行交叉酯缩合反应,然后经水解、脱羧得到产品2-甲氧基-4'-三氟甲基苯乙酮,总收率达85%以上。实验获得了较佳工艺条件:原料配比4-三氟甲基苯甲酸甲酯/甲氧基乙酸甲酯为1... 以4-三氟甲基苯甲酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯为原料,在碱性条件下进行交叉酯缩合反应,然后经水解、脱羧得到产品2-甲氧基-4'-三氟甲基苯乙酮,总收率达85%以上。实验获得了较佳工艺条件:原料配比4-三氟甲基苯甲酸甲酯/甲氧基乙酸甲酯为1/1.5(mol/mol),酯缩合的反应温度为30℃、反应时间为12h,适宜的溶剂为DMSO;水解、脱羧反应时间为15h;并采用1HNMR及IR对产品进行了表征。 展开更多
关键词 2-甲氧基-4-三氟基苯乙酮 4-三氟基苯 甲氧基乙酸 交叉缩合 水解 脱羧
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2-苯基-1,3-二氧杂环-4-戊烯-乙酸甲酯的合成
4
作者 石赟 戚文博 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1503-1504,1508,共3页
以苯甲酸、3-溴丙烯和乙酸为原料,三氟化硼乙醚为催化剂合成2-苯基-1,3-二氧杂环-4-戊烯-乙酸甲酯,包括烯丙基苯甲酸酯的制备和烯丙基苯甲酸酯的环化。考察了烯丙基苯甲酸酯与乙酸的摩尔比、反应时间、温度、催化剂用量对反应的影响。... 以苯甲酸、3-溴丙烯和乙酸为原料,三氟化硼乙醚为催化剂合成2-苯基-1,3-二氧杂环-4-戊烯-乙酸甲酯,包括烯丙基苯甲酸酯的制备和烯丙基苯甲酸酯的环化。考察了烯丙基苯甲酸酯与乙酸的摩尔比、反应时间、温度、催化剂用量对反应的影响。结果表明,较佳的反应条件为:取0.05 mol烯丙基苯甲酸酯,n(烯丙基苯甲酸酯)∶n(乙酸)=1.0∶1.2(摩尔比),催化剂用量为5.0%,在室温(25℃)下反应10 h,所得产品的产率在87%以上。 展开更多
关键词 2-苯基-1 3-杂环-4-戊烯-乙酸 三氟化硼乙醚 烯丙基苯 环化
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顺式-2-甲氧亚胺基-2-呋喃乙酸合成工艺研究 被引量:7
5
作者 史兰香 崔文广 +2 位作者 何建平 张宝华 赵地顺 《河北科技大学学报》 CAS 2004年第1期61-64,共4页
以2 呋喃甲酸为起始原料,经氯代、氰代、水解、肟化合成了顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸。改进了氰代反应方法,其主要反应条件为n(2 呋喃甲酸)∶n(氯化亚砜)=1∶2 5,n(2 呋喃甲酰氯)∶n(氰化亚酮)=1∶2,n(2 氧代 2 呋喃乙酸)∶n(甲氧基... 以2 呋喃甲酸为起始原料,经氯代、氰代、水解、肟化合成了顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸。改进了氰代反应方法,其主要反应条件为n(2 呋喃甲酸)∶n(氯化亚砜)=1∶2 5,n(2 呋喃甲酰氯)∶n(氰化亚酮)=1∶2,n(2 氧代 2 呋喃乙酸)∶n(甲氧基胺盐酸盐)1∶1 2,水解温度为0℃,肟化介质pH值为5~6。顺式 2 甲氧亚胺基 2 呋喃乙酸的总收率达45 9%。用元素分析、1H NMR证明了目标化合物结构正确。 展开更多
关键词 顺式-2-亚胺基-2-呋喃乙酸 合成工艺 2--2-呋喃乙酸 2--2-呋喃乙氰 广谱抗生素 头孢呋辛
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6-溴-3-氧代二氢吲哚-2-羧酸甲酯的合成 被引量:1
6
作者 罗大礼 马兰兰 +1 位作者 周志旭 黄筑艳 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第11期1995-1998,共4页
吲哚类衍生物是一种应用广泛的医药化工中间体。6-溴-3-氧代二氢吲哚-2-羧酸甲酯的合成方法目前无文献报道,本研究以2-氨基-4-溴苯甲酸为起始原料,经酯化、取代、环合3步反应首次合成目标产物,并对其工艺进行了优化,目标化合物的结构经1... 吲哚类衍生物是一种应用广泛的医药化工中间体。6-溴-3-氧代二氢吲哚-2-羧酸甲酯的合成方法目前无文献报道,本研究以2-氨基-4-溴苯甲酸为起始原料,经酯化、取代、环合3步反应首次合成目标产物,并对其工艺进行了优化,目标化合物的结构经1H NMR、13C NMR和MS确证。该路线具有成本低、收率高、副产物少及操作简单等优点,适合工业化生产。总收率为64.30%。 展开更多
关键词 6--3-二氢吲哚-2-羧酸 2-氨基-4-溴苯 合成
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2-(N-苯甲酰胺甲基)-3-氧代丁酸甲酯的合成研究
7
作者 陈伯超 朱灿 +1 位作者 赵大同 毕建豪 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第6期1162-1164,共3页
以三氯化铁为催化剂,乙酰乙酸甲酯与N-羟甲基苯甲酰胺反应,得到2-(N-苯甲酰胺甲基)-3-氧代丁酸甲酯,适宜的反应条件为:反应温度25℃,反应时间2 h,催化剂用量0.3 mol,收率达86%。
关键词 2-(N-酰胺基)-3-丁酸 乙酰乙酸 三氯化铁
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水溶性光引发剂α-氨基-1-苯基-1-丙酮衍生物的合成和光引发性能测试 被引量:4
8
作者 谢川 谭智勇 +1 位作者 李万舜 郑志明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期387-389,418,共4页
合成了2种未见报道的水溶性α 氨基 1 苯基 1 丙酮衍生物。以甲苯为原料,经酰化、α 卤化、氨基化、季铵化反应,合成了溴化1 对甲苯基 2 二乙基苄基铵 1 丙酮(Ⅰ),用UV、IR、1H NMR和元素分析进行了结构表征。上述季铵化反应的条件是:0 ... 合成了2种未见报道的水溶性α 氨基 1 苯基 1 丙酮衍生物。以甲苯为原料,经酰化、α 卤化、氨基化、季铵化反应,合成了溴化1 对甲苯基 2 二乙基苄基铵 1 丙酮(Ⅰ),用UV、IR、1H NMR和元素分析进行了结构表征。上述季铵化反应的条件是:0 08mol1 对甲苯基 2 二乙氨基 1 丙酮与0 1mol苄基溴在50~60℃下反应20h,得到产物Ⅰ,产率为55 2%。参照上述季铵化反应的条件,用光引发剂Irgacure907进行了季铵化,得到溴化4 苄基 4 (1,1 二甲基 2 对甲硫苯基 2 氧代乙基) 吗啉(Ⅱ),并证实了结构。测试产物的光引发性能表明,产物Ⅰ和Ⅱ既具有水溶性又具有光引发性。 展开更多
关键词 水溶性光引发剂 α-氨基-1-苯基-1-丙酮 溴化l-苯基-2-二乙基苄基铵-l-丙酮 溴化4-苄基-4-(1 l--2-苯基-2-乙基)-吗啉鎓 光引发性能
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一种新型水合肼荧光比率探针的合成及应用研究 被引量:5
9
作者 周秋兰 谷标 +1 位作者 尹鹏 李海涛 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2015年第3期47-52,共6页
基于激发态分子内质子转移的过程,设计合成了一种新颖的水合肼比率荧光探针—2-(苯并[d]噻唑-2-基)苯基-4-氧代戊酸甲酯(HBT-RCO),通过质谱(MS)和核磁共振(NMR)进行了结构表征.荧光光谱研究表明:在水合肼存在下,探针HBT-RCO的荧光光谱... 基于激发态分子内质子转移的过程,设计合成了一种新颖的水合肼比率荧光探针—2-(苯并[d]噻唑-2-基)苯基-4-氧代戊酸甲酯(HBT-RCO),通过质谱(MS)和核磁共振(NMR)进行了结构表征.荧光光谱研究表明:在水合肼存在下,探针HBT-RCO的荧光光谱显著红移,且显示出比率荧光光谱特征,最大荧光强度比值(I483/I385)增强约14倍.利用I483/I385与水合肼浓度的比例关系实现对水合肼的定量检测. 展开更多
关键词 比率荧光探针 2-(苯并[d]噻唑-2-基)苯基-4-戊酸 水合肼 激发态分子内质子转移
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一类化合物的合成及其抑菌活性
10
作者 蒋连瑞 田养光 周文明 《西北农林科技大学学报(自然科学版)》 CSCD 北大核心 2016年第9期201-206,共6页
【目的】合成高活性的(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,为以后优化和设计新化合物提供理论依据。【方法】以(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2′-(溴甲基)苯基]乙酸甲酯和4-羟基喹啉-2-酮类化合物为原料,通过醚... 【目的】合成高活性的(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,为以后优化和设计新化合物提供理论依据。【方法】以(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2′-(溴甲基)苯基]乙酸甲酯和4-羟基喹啉-2-酮类化合物为原料,通过醚化反应,合成了10a^10k等11种(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,对其进行ESI-MS、IR谱及1 H NMR谱分析。以嘧菌酯为对照,采用生长速率法测定化合物10a^10k对烟草赤星病菌、棉花枯萎病菌、水稻瘟疫病菌、玉米弯孢病菌、番茄早疫病菌、苹果腐烂病菌的抑菌活性。【结果】合成了11个(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,确认了其结构。除10a和10d外,其他9个化合物在质量浓度为50mg/L时对6种供试植物病原菌均具有一定的抑菌活性;化合物10a对烟草赤星病菌的抑制率达91.5%,10c对水稻瘟疫病菌的抑制率达93.3%。【结论】合成了11个(E)-2-甲氧亚胺基-2-[2-(2-氧代喹啉-4-氧甲基)苯基]乙酸甲酯类化合物,除个别化合物外均对6种供试病原菌具有较好的抑菌活性。 展开更多
关键词 (E)-2-亚胺基-2-[2-(溴基)苯基]乙酸 4-羟基喹啉-2- 抑菌活性
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羰基还原酶突变体高选择性催化不对称还原大位阻羰基化合物
11
作者 梁晨 聂尧 徐岩 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期2438-2444,共7页
以立体选择性羰基还原酶(RCR)的双突变酶RCR-F285A/W286A为对象,考察了该突变酶对酮酯类和杂环酮类底物的催化性能(包括酶活力和动力学参数)及对映体选择性,发现其对2-氧代-4-苯基丁酸乙酯(OPBE)、苯甲酰基乙酸乙酯(EBA)和1-苄基-3-吡... 以立体选择性羰基还原酶(RCR)的双突变酶RCR-F285A/W286A为对象,考察了该突变酶对酮酯类和杂环酮类底物的催化性能(包括酶活力和动力学参数)及对映体选择性,发现其对2-氧代-4-苯基丁酸乙酯(OPBE)、苯甲酰基乙酸乙酯(EBA)和1-苄基-3-吡咯烷酮均具有酶活性,并且以高光学纯度生成相应手性醇(e.e.>99%).考察了反应条件对产率最高的OPBE的不对称转化反应的影响,结果表明,当pH=7. 0,反应温度30℃,3. 5%(体积分数)的异丙醇作助溶剂,加入1 g/L底物时,产率达到80. 3%.进一步通过分批补料减弱底物抑制作用,在10 g/L的底物浓度下,时空产率为0. 062 g·L^(-1)·h^(-1),为酶法不对称合成(R)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯[(R)-HPBE]的工业应用提供了实验基础. 展开更多
关键词 羰基还原酶 2--4-苯基丁酸乙 酰基乙酸 1-苄基-3-吡咯烷酮 不对称转化
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