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Hβ沸石催化剂酸性及晶粒尺寸对2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸脱水闭环反应的影响 被引量:10
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作者 董香梅 刘民 +2 位作者 施金亮 宋春山 郭新闻 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期288-292,共5页
采用4种不同硅/铝比(n(SiO2)/n(Al2O3))β沸石经柠檬酸改性制备了4种催化剂。采用XRF、XRD、NH3-TPD和SEM等方法对催化剂进行了表征。并将它们用于2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)脱水闭环合成2-乙基蒽醌(2-EAQ)反应,考察其催化性能。... 采用4种不同硅/铝比(n(SiO2)/n(Al2O3))β沸石经柠檬酸改性制备了4种催化剂。采用XRF、XRD、NH3-TPD和SEM等方法对催化剂进行了表征。并将它们用于2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)脱水闭环合成2-乙基蒽醌(2-EAQ)反应,考察其催化性能。结果表明,在较低反应温度(230℃)下,4种催化剂样品的活性差别很大,n(SiO2)/n(Al2O3)=25的催化剂样品上反应物BEA的转化率为82.2%,而n(SiO2)/n(Al2O3)=38的催化剂样品上BEA的转化率仅为30.3%;在较高反应温度(258℃)下,4种催化剂样品的活性差别较小。结果还表明,β沸石的酸性质对催化剂的催化性能有一定影响,而催化剂晶粒尺寸对其催化性能影响较大,晶粒小,扩散容易,反应活性高;反之,活性较低。 展开更多
关键词 2-(4′-乙基苯甲酰)苯甲酸(bea) 2-蒽醌(2-EAQ) HΒ沸石 晶粒尺寸
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2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸催化脱水闭环反应中Hβ沸石催化剂失活和再生的研究 被引量:5
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作者 董香梅 徐仁顺 +2 位作者 郭新闻 刘民 王桂茹 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期44-47,共4页
研究了柠檬酸改性的Hβ沸石催化剂在2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)脱水闭环合成2-乙基蒽醌(2-EAQ)工艺中的失活及再生性能。结果表明,催化剂经过多次重复使用,催化活性下降。通过乙醇洗涤催化剂再焙烧的方法,可以恢复催化剂活性。再... 研究了柠檬酸改性的Hβ沸石催化剂在2-(4′-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)脱水闭环合成2-乙基蒽醌(2-EAQ)工艺中的失活及再生性能。结果表明,催化剂经过多次重复使用,催化活性下降。通过乙醇洗涤催化剂再焙烧的方法,可以恢复催化剂活性。再生后的催化剂重复使用4次后,BEA的转化率仍然高达99.5%,2-EAQ选择性也高达99.4%。采用TG-DTA对乙醇洗涤前后失活催化剂进行表征,并结合电喷雾质谱API-ES和1HNMR对催化剂上积炭物种的组成进行了定性分析。 展开更多
关键词 2-(4’-乙基苯甲酰)苯甲酸(bea) 2-蒽醌(2-EAQ) HΒ沸石 失活 再生
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4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成
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作者 金宁人 项艳艳 +2 位作者 吴秋萍 毛婷婷 吴纯鑫 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期3421-3427,3451,共8页
针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤... 针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。 展开更多
关键词 4-(5--6--7-苯并噁唑-2-)苯甲酸甲酯 合成 4-[N-(2 4-二羟-3--5-)氨甲酰]苯甲酸甲酯 改性PBO
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合成2-乙基蒽醌的新工艺 被引量:3
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作者 徐仁顺 郭新闻 +2 位作者 王桂茹 刘靖 郭汝生 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第z1期242-243,共2页
报道了以2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BE酸)为原料,利用H-Beta沸石分子筛为催化剂合成2-乙基蒽醌的新工艺.其中,BE酸的转化率可达98.0%,目的产物2-乙基蒽醌的选择性可达96.3%.对新工艺流程进行了考察,结果表明,利用改性的H-Beta沸石... 报道了以2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BE酸)为原料,利用H-Beta沸石分子筛为催化剂合成2-乙基蒽醌的新工艺.其中,BE酸的转化率可达98.0%,目的产物2-乙基蒽醌的选择性可达96.3%.对新工艺流程进行了考察,结果表明,利用改性的H-Beta沸石分子筛催化剂代替传统的发烟H2SO4催化剂合成2-乙基蒽醌的新工艺,具有很好的应用前景. 展开更多
关键词 2-(4'-乙基苯甲酰)苯甲酸 2-蒽醌 H-Beta沸石分子筛
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2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体的合成 被引量:3
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作者 赵德明 陈龙 +3 位作者 宋嘉彬 吴纯鑫 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期519-523,533,共6页
研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH... 研究了以2,6-二羟基-1-甲酯-1,4-苯二酸(α酯)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化、N-酰化、环合和催化加氢还原等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNC)和4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-苯甲酸甲酯(2,6-DH-MNB)及2,6-二羟基改性PBO的AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸甲酯(2,6-DH-MAB),并对环合和催化还原加氢的反应条件进行了优化。结果表明:对于环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量分数83%,w(2,6-DH-MNC)∶w(PPA)=1∶6,反应温度140℃,反应时间8h,2,6-DH-MNB收率74.15%,HPLC纯度98.76%;催化加氢还原反应,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,w(5%Pd/C)∶w(2,6-DH-MNB)=1∶20,氢气压力0.5-1MPa和温度60℃下反应3h得到2,6-DH-MAB,HPLC纯度99.69%,收率81.42%。中间体和产物结构经FT-IR、13C NMR、1H NMR和ESI-MS表征确认。 展开更多
关键词 4-[(2 4-二羟-5-)氨甲酰]-2 6-二羟苯甲酸甲酯 4-(5--6--2-苯并唑)-2 6-二羟苯甲酸甲酯 环合反应 加氢还原反应
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2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶的合成与应用
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作者 洪旭明 金宁人 +1 位作者 黄国传 张清义 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第5期500-504,509,共6页
以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,... 以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,产品收率为58.4%.并将此化合物成功应用于AB型新单体前体4-(N-(2,6-二氨基-5-硝基吡啶3-基)氨基甲酰基)苯甲酸甲酯(ANPCB)的合成(粗品纯度95.12%,收率60.3%)及AB型单体骨架分子4-(5-氨基-6-硝基-1H-吡啶并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(ANPIB)的探索研究中.所有产物结构经13 C-NMR、MS和FTIR分析表征确认. 展开更多
关键词 AB型PPI新单体 2 3 6-三氨-5-吡啶(TANP) 4-(N-(2 6-二氨-5-吡啶-3-)氨甲酰)苯甲酸甲酯(ANPCB) 4-(5--6--1H-吡啶并E2 3-d]咪唑-2-)苯甲酸甲酯(ANPIB)
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离子液体负载β-沸石及其催化合成BEA性能研究 被引量:7
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作者 陆雅男 万亚珍 刘亚楠 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2015年第9期207-209,共3页
将室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯铝酸盐通过浸渍法负载到无机多孔材料H-β沸石上制备负载化离子液体催化剂,研究结果表明当以二氯甲烷为分散剂,离子液体与沸石的配料比为1∶4,振荡时间为12h时负载率最大为66%;采用FT-IR、BET、SEM和... 将室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯铝酸盐通过浸渍法负载到无机多孔材料H-β沸石上制备负载化离子液体催化剂,研究结果表明当以二氯甲烷为分散剂,离子液体与沸石的配料比为1∶4,振荡时间为12h时负载率最大为66%;采用FT-IR、BET、SEM和XRD对催化剂进行表征。将负载沸石用于催化苯酐与乙苯发生F-C酰基化反应,并采用FT-IR、UV对产物进行分析,证明产物为2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)。 展开更多
关键词 离子液体 Β-沸石 负载 2-(4-乙基苯甲酰)苯甲酸
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新型席夫碱配体及其Mn^(3+)、Fe(3+)、Ni(2+)、Cu(2+)配合物的合成与表征 被引量:12
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作者 张雅然 赵继全 +1 位作者 何乐芹 张松梅 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1871-1874,共4页
Chial Complexes of Mn3+, Fe3+, Ni2+ and Cu2+ were prepared from chiral Schiff Base ligand obtained by condensation of new type methyl 5-(1,1-dimethylethyl)-3-formyl-4-hydroxybenzoate synthesized by this work with (1R,... Chial Complexes of Mn3+, Fe3+, Ni2+ and Cu2+ were prepared from chiral Schiff Base ligand obtained by condensation of new type methyl 5-(1,1-dimethylethyl)-3-formyl-4-hydroxybenzoate synthesized by this work with (1R, 2R)-1,2-diaminocyclohexane. The new chiral ligand and complexes were characterized by elementary analysis, 1H NMR, IR and UV-Vis. 展开更多
关键词 5-叔丁-3-甲酰-4-苯甲酸 (1R 2R)-N N'-双(5-叔丁-3-甲酰-4-苯甲酸甲酯)缩环己二胺 手性金属配合物
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负载磷钨酸催化剂的制备及在BEA合成中的应用 被引量:5
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作者 万亚珍 刘亚楠 陈迪 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 北大核心 2015年第4期49-53,共5页
采用浸渍焙烧法制备负载磷钨酸(PTA)催化剂用于以苯酐和乙基苯为原料,氯苯为溶剂合成2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)的反应中.实验结果表明,当PTA负载量为30%(质量分数),焙烧温度为300℃时,以SiO2为载体负载PTA后,其催化活性增加... 采用浸渍焙烧法制备负载磷钨酸(PTA)催化剂用于以苯酐和乙基苯为原料,氯苯为溶剂合成2-(4'-乙基苯甲酰基)苯甲酸(BEA)的反应中.实验结果表明,当PTA负载量为30%(质量分数),焙烧温度为300℃时,以SiO2为载体负载PTA后,其催化活性增加逾一倍.实验采用XRD对负载量的影响、NH3-TPD对焙烧温度的影响进行了分析,用FT-IR和BET对PTA/SiO2催化剂进行了表征.考察了PTA/SiO2催化剂的重复使用性能,结果表明,PTA/SiO2在重复使用后仍保持了原有的催化活性. 展开更多
关键词 催化剂 磷钨酸 二氧化硅 2-(4'-乙基苯甲酰)苯甲酸
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