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N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼类衍生物的合成、表征及抑菌活性 被引量:4
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作者 邹敏 卢俊瑞 +6 位作者 辛春伟 卢博为 朱姗姗 刘倩 李佳潼 邱建波 鲍秀荣 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1590-1595,共6页
依据生物活性叠加原理,以邻羟苯基和苯基吡唑为分子核心,构建了6种未见报道的N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼衍生物.以芳胺为原料,经重氮化、还原、与苯乙酮缩合及Vilsmeier-Haack反应制得1-芳基-3-苯基-4-甲酰基... 依据生物活性叠加原理,以邻羟苯基和苯基吡唑为分子核心,构建了6种未见报道的N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼衍生物.以芳胺为原料,经重氮化、还原、与苯乙酮缩合及Vilsmeier-Haack反应制得1-芳基-3-苯基-4-甲酰基吡唑,再与水杨酰肼反应制得目标化合物,其结构经IR,1HNMR和元素分析等验证.探讨了制备中间体(3a~3f)的反应机理,结果表明,1位芳环上取代基对关环反应有显著影响,供电基有利于关环反应的进行,吸电基则恰恰相反.抗菌活性测试表明,质量分数为0.01%的化合物对大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率高达100%,有极强的抑菌活性,对金黄色葡萄球菌的抑菌率达70%以上,有一定的抑菌活性,是一类极具潜力的抗真菌和抗革兰氏阴性菌的化合物.构效分析结果表明,1位芳基中引入Cl和Br等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性,而引入NO2和CH3基团,则会降低其抑菌活性. 展开更多
关键词 N-[(1--3--吡唑-4-)次甲基]-2-甲酰 衍生物 抑菌活性
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Ru基负载型催化剂对2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加氢效果的影响 被引量:1
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作者 柳艳青 王贤山 +3 位作者 杨金生 靳海波 周昕 马磊 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-322,共9页
以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并... 以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并考察了相关工艺条件对加氢反应TMCB转化率和CBDO选择性的影响。实验结果表明,适宜反应条件为反应温度120℃、反应时间2 h、H_(2)压力4 MPa,在此条件下,TMCB的转化率为100%,CBDO的选择性为70.4%,顺反异构比为1.03。 展开更多
关键词 2 2 4 4-甲基-1 3-环丁二酮 2 2 4 4-甲基-1 3-环丁二醇 催化剂 加氢反应
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pH值对双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚与α-淀粉酶结合的影响及相互作用机制研究 被引量:1
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作者 奚宇 余美宏 +3 位作者 赵劲灵 曹瑞 程洁仪 李健 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第19期171-179,共9页
双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚[bis(2-methyl-3-furyl)disulfide,BMFDS]是肉类的一种关键香气化合物,它与口腔中的α-淀粉酶相互作用,影响人体对香气的感知。该研究采用气相色谱-质谱、紫外吸收光谱、荧光光谱、zeta-电位检测、蛋白质表面... 双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚[bis(2-methyl-3-furyl)disulfide,BMFDS]是肉类的一种关键香气化合物,它与口腔中的α-淀粉酶相互作用,影响人体对香气的感知。该研究采用气相色谱-质谱、紫外吸收光谱、荧光光谱、zeta-电位检测、蛋白质表面疏水性、分子对接分析等方法研究BMFDS与α-淀粉酶之间的相互作用机制以及pH值对其相互作用的影响。结果表明,BMFDS与α-淀粉酶之间自发的相互作用形成了基态复合物,对α-淀粉酶的荧光产生了静态猝灭。不同pH条件下其相互作用强度顺序为pH 7.0>pH 8.5>pH 5.0,但都以疏水相互作用为主。pH会影响BMFDS与α-淀粉酶之间的相互作用强度,但并不会改变二者间的相互作用力和反应类型。总之,BMFDS和α-淀粉酶之间存在非共价相互作用,使α-淀粉酶结构松散,且在3种pH条件下的作用强度有差异。该研究可为后续肉类风味调控提供理论依据。 展开更多
关键词 双(2-甲基-3-呋喃)二硫醚 Α-淀粉酶 相互作用机制 pH 疏水相互作用
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7β-(1-芳基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-甲酰胺基)-3-(2-芳胺基-1,3,4-噻二唑-5-硫亚甲基)头孢菌素衍生物的半合成和抗菌活性 被引量:2
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作者 惠新平 张艳 +3 位作者 王勤 许鹏飞 张自义 管作武 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第4期68-72,共5页
通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗... 通过 2 -芳胺基 - 1,3,4 -噻二唑 - 5 -硫醇 1a,1b和头孢菌素母体 7- ACA的亲核取代反应 ,先制得头孢菌素新母体 1a,1b,用 1-芳基 - 5 -甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -甲酰氯 3a,3b与 2 a,2 b缩合 ,制得头孢菌素新衍生物 4 a,4 b.初步体外抗菌试验结果表明 ,所合成的头孢菌素衍生物 4 a,4 b对革兰氏阳性菌显示出中等程度的抑制活性 . 展开更多
关键词 头孢菌素 衍生物 半合成 抗菌活性 -(1--5-甲基-1 2 3-三唑-4-甲酰) -3-(2--1 3 4-噻二唑-5-硫亚甲基)
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双极膜技术在电氧化制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺中的应用 被引量:20
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作者 王嫣红 马秀玲 +2 位作者 陈日耀 郑曦 陈震 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第6期1041-1046,共6页
分别以戊二醛和Fe3+改性壳聚糖和海藻酸钠并分别与柔性链聚乙烯醇(PVA)共混,制备了Fe-SA-CS-GA/PVA聚合物双极膜.测定膜的红外光谱,I-V工作曲线,Na+与Cl-透过双极膜的迁移数,离子交换容量及阴阳两极室中OH-及H+的变化,并以扫描电镜观察... 分别以戊二醛和Fe3+改性壳聚糖和海藻酸钠并分别与柔性链聚乙烯醇(PVA)共混,制备了Fe-SA-CS-GA/PVA聚合物双极膜.测定膜的红外光谱,I-V工作曲线,Na+与Cl-透过双极膜的迁移数,离子交换容量及阴阳两极室中OH-及H+的变化,并以扫描电镜观察膜表面和界面层形态.IR与接触角分析结果表明,CS经GA/PVA改性后其亲水性能得到显著提高.将SA-CS/PVA双极膜及Nafion膜应用于电氧化制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺.实验结果表明,以SA-CS/PVA双极膜为隔膜合成3-甲基-2-吡啶甲酰胺的产率达到49.8%,高于以Nafion膜为隔膜的产率.与传统的的方法相比,该方法的反应条件温和且能有效利用能源. 展开更多
关键词 双极膜 海藻酸钠 壳聚糖 聚乙烯醇 3-甲基-2-吡啶甲酰
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3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成 被引量:5
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作者 白亚军 刘毅锋 +2 位作者 张娟 党文娟 焦军平 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期231-234,共4页
目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-... 目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。 展开更多
关键词 N N-甲基甲酰胺二甲基缩醛 乙酰杂环 合成 3-N N-甲基-1-杂环-2-丙烯-1-
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三环己基锡-2-(1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸酯的结构研究 被引量:2
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作者 李建新 肖幼萍 +5 位作者 刘群 赵保中 刘景福 邢燕 贾恒庆 林永华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第10期1667-1671,共5页
合成了 3个三环己基锡 -2 -( 1 ,2 -亚乙二硫 )亚甲基 -3-羰基 -5 -芳基 -4 -戊烯酸酯化合物 .用 IR,1 H NMR,1 3 C NMR和 1 1 9Sn NMR光谱及 X射线衍射对所合成的化合物进行了表征 .结果表明标题化合物为四配位。
关键词 三环己-2-(1 2-亚乙二硫)亚甲基-3--5--4-戊烯酸酯 合成 X射线衍射 结构
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2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺合成方法改进 被引量:5
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作者 孙斌 林雪 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期599-603,共5页
从3-甲基氨茴酸出发,用氯化亚砜取代光气及其衍生物,通过2种不同的反应途径,高收率地合成了氰虫酰胺的关键中间体2-氨基-5-氰基-N,3-二甲基苯甲酰胺(1)。考察了不同形态的甲胺、反应温度、溶剂以及不同的吡啶衍生物对反应的影响。
关键词 3-甲基氨茴酸 氯化亚砜 氰虫酰胺 2--5--N 3-甲基甲酰 合成
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二茂铁改性双极膜技术制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺 被引量:1
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作者 陈强 陈震 +3 位作者 王嫣红 郑曦 陈晓 陈日耀 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第3期132-135,共4页
以二茂铁作为交联催化中心对海藻酸钠阳膜进行改性,制备了mSA-mCS聚合物双极膜。测定了双极膜的红外光谱、海藻酸钠(SA)和壳聚糖(CS)电荷密度、OH-渗透性、I-V工作曲线及交流阻抗。OH-渗透性和膜交流阻抗的测试结果表明,mSA-mCS双极膜... 以二茂铁作为交联催化中心对海藻酸钠阳膜进行改性,制备了mSA-mCS聚合物双极膜。测定了双极膜的红外光谱、海藻酸钠(SA)和壳聚糖(CS)电荷密度、OH-渗透性、I-V工作曲线及交流阻抗。OH-渗透性和膜交流阻抗的测试结果表明,mSA-mCS双极膜经二茂铁离子改性后,双极膜中间层中水解离的性能得到了提高,同时降低了膜阻抗。将双极膜应用于电氧化制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺,产率达60%,比以mSA-mCS BPM和Nafion为隔膜时的产率高出十个百分点。 展开更多
关键词 双极膜 海藻酸钠 壳聚糖 二茂铁离子 3-甲基-2-吡啶甲酰
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2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基吡咯的制备 被引量:1
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作者 蔡超君 胡炳成 +1 位作者 吕春绪 刘登红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1099-1103,共5页
以2-乙氧羰基-3-溴-4,5-二甲基吡咯为原料,合成了托尼卟吩A的重要中间体2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基吡咯,考察了不同氧化剂、温度及时间对产物收率的影响。结果表明,当以硝酸铈铵为氧化剂,且它与反应物的摩尔比为4.2∶1,反应温度为... 以2-乙氧羰基-3-溴-4,5-二甲基吡咯为原料,合成了托尼卟吩A的重要中间体2-乙氧羰基-3-溴-4-甲基-5-甲酰基吡咯,考察了不同氧化剂、温度及时间对产物收率的影响。结果表明,当以硝酸铈铵为氧化剂,且它与反应物的摩尔比为4.2∶1,反应温度为0℃,反应时间为1.5 h时,产物的收率达到最高值94.2%。 展开更多
关键词 2-乙氧羰-3--4 5-甲基吡咯 2-乙氧羰-3-溴4-甲基-5-甲酰吡咯 硝酸铈铵
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3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮的合成及其与芳醛的缩合反应 被引量:1
11
作者 王艳茹 于海丰 +1 位作者 李晓芳 刘群 《华东师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期109-113,139,共6页
以碳酸钾为碱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率(47%)合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合... 以碳酸钾为碱,以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰丙酮与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷反应,以中等产率(47%)合成了3-(4-苯基-1,3-二硫戊环-2-亚甲基)-2,4-戊二酮2.碱性条件下,化合物2比较稳定,通过对碱的选择和芳醛量的控制,化合物2与芳醛缩合可分别以较高的产率合成单面和双面缩合产物1d和1e. 展开更多
关键词 3-(4--1 3-二硫戊环-2-甲基)-2 4戊二酮 缩合反应
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去乙酰酶抑制剂N-(2-氨苯基)-4-[N-(吡啶-3-甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺的合成 被引量:1
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作者 李伯玉 吴仲闻 +4 位作者 马保顺 刘振德 石乐明 鲁先平 李志良 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第5期285-287,共3页
以3 羟甲基吡啶为起始原料,采用碳酰二咪唑(CDI)法在0~10℃下搅拌反应,合成中间体4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸(Ⅰ),收率为83 9%;然后与氯甲酸乙酯及三乙胺在0~10℃下搅拌反应,制得酸酐活性中间体(Ⅱ);它不经分离直接与邻苯... 以3 羟甲基吡啶为起始原料,采用碳酰二咪唑(CDI)法在0~10℃下搅拌反应,合成中间体4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酸(Ⅰ),收率为83 9%;然后与氯甲酸乙酯及三乙胺在0~10℃下搅拌反应,制得酸酐活性中间体(Ⅱ);它不经分离直接与邻苯二胺在室温条件下反应10h即得目标产物:N (2 氨苯基) 4 [N (吡啶 3 甲氧羰基)氨甲基]苯甲酰胺,经硅胶柱层析提纯后,收率为45 0%,总收率为37 8%,合成具有一定绿色化学特性;经质谱、核磁和红外等谱学方法鉴定了目标分子结构。 展开更多
关键词 去乙酰酶抑制剂 4-[N-(吡啶-3-甲氧羰)氨甲基]苯甲酸 N-(2-氨苯)-4-[N-(吡啶-3-甲氧羰)氨甲基]苯甲酰 活性酸酐 绿色化学合成
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2-氨基-N,3-二甲基-5-硫氰基苯甲酰胺的合成 被引量:2
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作者 孙斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1746-1750,共5页
本文报道一种未见文献报道的化合物2-氨基-N,3-二甲基-5-硫氰基苯甲酰胺的合成。从3-甲基氨茴酸出发,用两种不同方法得到2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺,随后在0-5℃条件下与硫氰酸钠与溴素的混合物反应,高收率地得到2-氨基-N,3-二甲基5-硫... 本文报道一种未见文献报道的化合物2-氨基-N,3-二甲基-5-硫氰基苯甲酰胺的合成。从3-甲基氨茴酸出发,用两种不同方法得到2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺,随后在0-5℃条件下与硫氰酸钠与溴素的混合物反应,高收率地得到2-氨基-N,3-二甲基5-硫氰基-苯甲酰胺。该化合物经核磁共振氢谱、碳谱、红外光谱和高分辨质谱表征和确认。同时考察了硫氰酸钠与溴素的用量及比例对反应产物纯度和收率的影响,发现2-氨基-N,3-二甲基苯甲酰胺、硫氰酸钠与溴素的摩尔比为1∶4∶2时,能以好的分离收率得到目标产物。 展开更多
关键词 2--N 3-甲基-5-硫氰甲酰 合成 硫氰酸钠 溴素
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(S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的合成及表征
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作者 阮久勇 曲敏杰 +3 位作者 姜殿平 李成斌 徐东超 郭静 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期1130-1133,1142,共5页
以硫代乙酸、甲基丙烯酸为原料,经过缩合、水解-酯化得到3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的消旋体,经化学拆分得到(S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸。综合考察了缩合、水解-酯化、拆分过程中影响反应的因素,结果表明:硫代乙酸与甲基丙烯酸摩尔比为... 以硫代乙酸、甲基丙烯酸为原料,经过缩合、水解-酯化得到3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸的消旋体,经化学拆分得到(S)-3-苯甲酰巯基-2-甲基丙酸。综合考察了缩合、水解-酯化、拆分过程中影响反应的因素,结果表明:硫代乙酸与甲基丙烯酸摩尔比为1.4︰1,反应时间为2 h、反应温度为93℃条件下,可以得到收率为95.6%的3-乙酰巯基-2-甲基丙酸(缩合物A);控制釜温不超过20℃,将缩合物A加入11.8%的氢氧化钠水溶液中进行水解,水解完成后将下层钠盐投回釜内,然后在低温下滴加苯甲酰氯,反应进行2 h后将釜液调至酸性,产品逐渐析出,计算得水解-酯化总收率为96.7%;利用拆分剂D-(+)-N-苄基-α-苯乙胺对产品拆分,拆分收率为36.0%,综合以上三步总收率可达33.3%。其结构经核磁、质谱、红外分析确认且由X射线衍射分析结晶度非常高。 展开更多
关键词 (S)-3-甲酰-2-甲基丙酸 硫代乙酸 甲基丙烯酸 合成 拆分
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2-(1-苯基-1,2-亚乙二硫基)亚甲基-3-羰基丁酸乙酯的合成及其与芳醛的缩合反应
15
作者 王艳茹 于海丰 +1 位作者 李晓芳 刘群 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期74-77,共4页
以碳酸钾为碱,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰乙酸乙酯与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷一锅反应,以中等产率(40.3%)合成了Z(E)-2-(1-苯基-1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸乙酯(1).探讨了1在碱性(乙醇钠)条件下与芳醛的缩合反应.结果表明,1在... 以碳酸钾为碱,N,N-二甲基甲酰胺为溶剂,乙酰乙酸乙酯与二硫化碳及1,2-二溴苯乙烷一锅反应,以中等产率(40.3%)合成了Z(E)-2-(1-苯基-1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基丁酸乙酯(1).探讨了1在碱性(乙醇钠)条件下与芳醛的缩合反应.结果表明,1在碱性的条件下发生缩合反应的同时也进行了酯的水解反应,得到了2Z(E),4E-2-(1-苯基-1,2-亚乙二硫)亚甲基-3-羰基-5-芳基-4-戊烯酸(2). 展开更多
关键词 Z(E)-2-(1--1 2-亚乙二硫)亚甲基-3-丁酸乙酯 缩合反应 酯的水解
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3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成与纯化 被引量:35
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作者 徐世美 张淑芬 +2 位作者 杨锦宗 李晓丽 崔志华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第8期440-442,共3页
以环氧氯丙烷 ,三甲胺 ,浓盐酸为原料 ,常温合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 ,研究了反应物质量分数 ,反应溶液的 pH ,环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐量比对产物质量分数的影响 ,由此对反应的可能历程进行了探讨。替代传统的减压蒸馏 ,采... 以环氧氯丙烷 ,三甲胺 ,浓盐酸为原料 ,常温合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 ,研究了反应物质量分数 ,反应溶液的 pH ,环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐量比对产物质量分数的影响 ,由此对反应的可能历程进行了探讨。替代传统的减压蒸馏 ,采用载气蒸馏的方法对其进行纯化 ,纯化后的产品中环氧氯丙烷的质量分数≤ 0 0 0 0 4 % ,1,3 二氯 2 丙醇的质量分数≤ 0 0 0 18% ,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵质量分数为 6 9% ,收率 >94 %。用正交实验确定的最佳工艺条件为 :反应溶液的pH =8,n(环氧氯丙烷 )∶n(三甲胺盐酸盐 ) =0 95∶1 0 0 ,盐酸w(HCl) =36 %。 展开更多
关键词 3--2-羟丙 甲基氯化铵 合成 纯化 载气蒸馏
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新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺类化合物的合成及杀菌活性 被引量:4
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作者 汪聿清 李倩梅 +3 位作者 温亚龙 谭成侠 邢家华 翁建全 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期162-168,共7页
为寻找新型杂环活性化合物,通过活性亚结构拼接,以硫脲和乙酰丙酮为起始原料合成4,6-二甲基嘧啶-2-硫醇,随后经酯化、肼化、环化和缩合反应,设计并采用微波辅助合成了10个新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑... 为寻找新型杂环活性化合物,通过活性亚结构拼接,以硫脲和乙酰丙酮为起始原料合成4,6-二甲基嘧啶-2-硫醇,随后经酯化、肼化、环化和缩合反应,设计并采用微波辅助合成了10个新型N-芳基-2-((5-((4,6-二甲基嘧啶-2-基)硫甲基)-1,3,4-噻二唑-2-基)硫)乙酰胺类化合物,其结构通过核磁共振氢谱和碳谱、红外光谱、质谱及元素分析确认。初步生物活性测试结果表明,在50 mg/L下,大部分目标化合物对植物病原真菌具有一定的抑制活性,其中化合物8h对黄瓜炭疽病菌Colletotrichum orbiculare的抑制率达77.3%。 展开更多
关键词 N--2-((5-((4 6-甲基嘧啶-2-)硫甲基)-1 3 4-噻二唑-2-)硫)乙酰胺 微波辅助合 杀菌活性
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3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪及其含能盐的合成与性能 被引量:14
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作者 张海昊 贾思媛 +4 位作者 王伯周 王锡杰 周诚 来蔚鹏 李吉祯 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期23-26,30,共5页
以3,6-双(3,5-二甲基吡唑基)-1,2,4,5-四嗪(BDT)为原料,通过肼基取代反应得到了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪(DHT)。优化了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪的合成条件,得到纯度为98.5%的DHT,收率为92%(文献收率77%)。为了改善DHT的应用性能,合成了3... 以3,6-双(3,5-二甲基吡唑基)-1,2,4,5-四嗪(BDT)为原料,通过肼基取代反应得到了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪(DHT)。优化了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪的合成条件,得到纯度为98.5%的DHT,收率为92%(文献收率77%)。为了改善DHT的应用性能,合成了3,6-二肼基-1,2,4,5-四嗪的硝酸盐(DHTN)和高氯酸盐(DHTP),并测试了其部分性能。改进了DHTN的合成工艺和合成过程的安全性,收率为91%。结果表明,DHTN的密度为1.708g/cm3,放热分解峰温为104.5℃,爆速为8 541.3m/s,H50为38cm,摩擦感度为4%;DHTP的密度为1.765g/cm3,放热分解峰温为197.4℃,爆速为8 882m/s,H50为8cm,摩擦感度为100%。 展开更多
关键词 有机化学 3 6--1 2 4 5-四嗪 3 6--1 2 4 5-四嗪硝酸盐 3 6--1 2 4 5-四嗪高氯 酸盐
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3-(2-苯并呋喃甲酰甲基)喹唑啉酮的合成及抗球虫活性研究 被引量:8
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作者 谢敏 陈广民 +3 位作者 邹丽娟 聂奎 王玉良 罗娟 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期864-867,共4页
为寻求具有抗球虫活性的新化合物,本文设计并合成了4个含卤素的3-(2-苯并呋喃甲酰甲基)喹唑啉酮。所有化合物的结构经1H NMR,HRMS和IR所证实。抗球虫活性实验的结果表明,在18 mg/kg的浓度下,化合物8-氯-3-(2-苯并呋喃甲酰甲基)喹唑啉酮... 为寻求具有抗球虫活性的新化合物,本文设计并合成了4个含卤素的3-(2-苯并呋喃甲酰甲基)喹唑啉酮。所有化合物的结构经1H NMR,HRMS和IR所证实。抗球虫活性实验的结果表明,在18 mg/kg的浓度下,化合物8-氯-3-(2-苯并呋喃甲酰甲基)喹唑啉酮具有抗球虫活性效果。 展开更多
关键词 3-(2-苯并呋喃甲酰甲基)喹唑啉酮 抗球虫活性 合成
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2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷的合成 被引量:13
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作者 汪营磊 姬月萍 +2 位作者 李普瑞 陈斌 兰英 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第1期11-14,共4页
以硝基乙烷、甲醛为原料,自行设计合成路线,经缩合、磺酰化、叠氮化等反应合成了2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷(NMPA)。采用红外光谱、核磁共振及元素分析对其结构进行了表征;研究了叠氮化温度、时间及反应介质对产物得率的影响,确定... 以硝基乙烷、甲醛为原料,自行设计合成路线,经缩合、磺酰化、叠氮化等反应合成了2-甲基-2-硝基-1,3-二叠氮基丙烷(NMPA)。采用红外光谱、核磁共振及元素分析对其结构进行了表征;研究了叠氮化温度、时间及反应介质对产物得率的影响,确定最佳反应条件为:反应温度93~95℃,反应介质二甲基亚砜,反应时间30h,总收率(以硝基乙烷计)为71.5%,纯度达99%以上。测得NMPA的一些性能如下:ρ=1.28g.cm-3,Tg(DSC)=-51.5℃,Tp(DSC)=234℃,撞击感度为34cm,摩擦感度32%。 展开更多
关键词 有机化学 2-甲基-2--1 3-二叠氮丙烷(NMPA) 叠氮化
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