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2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚分光光度法测定食品中铅
被引量：
2
1
作者
储召华
郝桂霞
《中国调味品》
CAS
北大核心
2011年第2期105-106,117,共3页
目的:探索测定食品中痕量铅的新方法。方法:以新试剂2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚作为显色剂,研究分光光度法测定铅的优化条件。结果:在HAc-NaAc缓冲溶液中,铅(Ⅱ)与显色剂形成桔红色络合物,最大吸收波长为457nm,表观摩尔吸光...
目的:探索测定食品中痕量铅的新方法。方法:以新试剂2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚作为显色剂,研究分光光度法测定铅的优化条件。结果:在HAc-NaAc缓冲溶液中,铅(Ⅱ)与显色剂形成桔红色络合物,最大吸收波长为457nm,表观摩尔吸光系数ε=5.13×104 L.mol-1.cm-1,铅的质量在0～15μg/25mL范围内符合比耳定律。相对标准偏差为2.3%～2.8%。结论:该方法准确度、精密度良好,是一种简便、可靠的测定食品中铅的方法。
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关键词
2
-
(2
-
氰基
-
4
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硝基
-
6
-
溴苯
偶氮
)
对苯二酚
分光光度法
食品
铅
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职称材料
HNAB的制备及其热分解动力学
被引量：
3
2
作者
张静
王娟
+1 位作者
徐海凤
周新利
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第1期7-11,共5页
以2,4,6-三硝基氯苯为原料,经亲核取代、九水合硝酸铁研磨氧化制得2,2',4,4',6,6'-六硝基偶氮苯(HNAB)。利用MS,IR和1H NMR对中间体和最终产物的结构进行了表征,并对各反应条件进行了优化。亲核取代反应较优工艺为:硫酸肼2....
以2,4,6-三硝基氯苯为原料,经亲核取代、九水合硝酸铁研磨氧化制得2,2',4,4',6,6'-六硝基偶氮苯(HNAB)。利用MS,IR和1H NMR对中间体和最终产物的结构进行了表征,并对各反应条件进行了优化。亲核取代反应较优工艺为:硫酸肼2.0 g,2,4,6-三硝基氯苯7.6 g,甲醇15 mL,三乙胺6 mL,反应温度45℃,反应时间24 h;氧化反应较优工艺为:1,2-二(2,4,6-三硝基苯基)肼2.0 g,九水合硝酸铁7.1 g,累计研磨8 h,总收率68.5%。利用DSC和TG研究了HNAB的热行为。由Ozawa法计算得热分解机理为n=1的成核和核生长机理,机理函数为f(α)=(1-α),其活化能和指前因子分别为123.48 kJ·mol-1,3.965×1011s-1。
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关键词
有机化学
2
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’
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-
六
硝基
偶氮
苯(HNAB)
九水合硝酸铁
热分解动力学
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职称材料
普仑司特中间体的合成工艺优化
被引量：
2
3
作者
段丽君
杨健
徐坤
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第5期861-864,共4页
普伦司特(Pranlukast)是用于治疗哮喘病的白三烯受体拮抗剂类药物。为研究其重要中间体8-氨基-4-氧代-2-(5-1H-四唑基)-4H-1-苯并吡喃的合成,以2-氰基-6-溴-8-硝基-4-氧代-4H-苯并吡喃为起始原料,在水相体系中经1,3-偶极环加成、盐酸酸...
普伦司特(Pranlukast)是用于治疗哮喘病的白三烯受体拮抗剂类药物。为研究其重要中间体8-氨基-4-氧代-2-(5-1H-四唑基)-4H-1-苯并吡喃的合成,以2-氰基-6-溴-8-硝基-4-氧代-4H-苯并吡喃为起始原料,在水相体系中经1,3-偶极环加成、盐酸酸化,得到中间体6-溴-8-硝基-4-氧代-2-(5-1H-四唑基)-4H-1-苯并吡喃,再经钯/炭催化氢气还原取代反应制得。最终产物经H1-NMR确定。该工艺路线具有反应清洁、成本低廉、操作简单和易于工业化等优点。
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关键词
普仑司特
2
-
氰基
-
6
-
溴
-
8
-
硝基
-
4
-
氧代
-
4
H
-
苯并吡喃
PD
C
中间体
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职称材料
题名
2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚分光光度法测定食品中铅
被引量：
2
1
作者
储召华
郝桂霞
机构
韩山师范学院化学系
出处
《中国调味品》
CAS
北大核心
2011年第2期105-106,117,共3页
基金
韩山师范学院科研基金资助项目(ZD413428)
文摘
目的:探索测定食品中痕量铅的新方法。方法:以新试剂2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚作为显色剂,研究分光光度法测定铅的优化条件。结果:在HAc-NaAc缓冲溶液中,铅(Ⅱ)与显色剂形成桔红色络合物,最大吸收波长为457nm,表观摩尔吸光系数ε=5.13×104 L.mol-1.cm-1,铅的质量在0～15μg/25mL范围内符合比耳定律。相对标准偏差为2.3%～2.8%。结论:该方法准确度、精密度良好,是一种简便、可靠的测定食品中铅的方法。
关键词
2
-
(2
-
氰基
-
4
-
硝基
-
6
-
溴苯
偶氮
)
对苯二酚
分光光度法
食品
铅
Keywords
2
-
（
2
-
Bromo
-
6
-
Cyano
-
4
-
Nitrobenzeneazo） Hydr
-
oquinone
spectrophotometry
food
lead
分类号
TS207.51 [轻工技术与工程—食品科学]
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职称材料
题名
HNAB的制备及其热分解动力学
被引量：
3
2
作者
张静
王娟
徐海凤
周新利
机构
南京理工大学化工学院
出处
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第1期7-11,共5页
文摘
以2,4,6-三硝基氯苯为原料,经亲核取代、九水合硝酸铁研磨氧化制得2,2',4,4',6,6'-六硝基偶氮苯(HNAB)。利用MS,IR和1H NMR对中间体和最终产物的结构进行了表征,并对各反应条件进行了优化。亲核取代反应较优工艺为:硫酸肼2.0 g,2,4,6-三硝基氯苯7.6 g,甲醇15 mL,三乙胺6 mL,反应温度45℃,反应时间24 h;氧化反应较优工艺为:1,2-二(2,4,6-三硝基苯基)肼2.0 g,九水合硝酸铁7.1 g,累计研磨8 h,总收率68.5%。利用DSC和TG研究了HNAB的热行为。由Ozawa法计算得热分解机理为n=1的成核和核生长机理,机理函数为f(α)=(1-α),其活化能和指前因子分别为123.48 kJ·mol-1,3.965×1011s-1。
关键词
有机化学
2
2
’
4
4
’
6
6
’
-
六
硝基
偶氮
苯(HNAB)
九水合硝酸铁
热分解动力学
Keywords
organic chemistry
hexanitroazobenzene （ H NAB ）
iron （ III ） nitrate nonahydrate
thermal decomposition kinetics
分类号
TQ560.1 [化学工程—炸药化工]
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职称材料
题名
普仑司特中间体的合成工艺优化
被引量：
2
3
作者
段丽君
杨健
徐坤
机构
浙江大学化学工程与生物工程学系
出处
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第5期861-864,共4页
文摘
普伦司特(Pranlukast)是用于治疗哮喘病的白三烯受体拮抗剂类药物。为研究其重要中间体8-氨基-4-氧代-2-(5-1H-四唑基)-4H-1-苯并吡喃的合成,以2-氰基-6-溴-8-硝基-4-氧代-4H-苯并吡喃为起始原料,在水相体系中经1,3-偶极环加成、盐酸酸化,得到中间体6-溴-8-硝基-4-氧代-2-(5-1H-四唑基)-4H-1-苯并吡喃,再经钯/炭催化氢气还原取代反应制得。最终产物经H1-NMR确定。该工艺路线具有反应清洁、成本低廉、操作简单和易于工业化等优点。
关键词
普仑司特
2
-
氰基
-
6
-
溴
-
8
-
硝基
-
4
-
氧代
-
4
H
-
苯并吡喃
PD
C
中间体
Keywords
Pranlukast
2
-
cyano
-
6
-
bromine
-
8
-
nitro
-
4
-
oxo
-
4
H
-
benzopyrone
Pd/C
intermediate
分类号
TQ460.6 [化学工程—制药化工]
R974.3 [医药卫生—药品]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
2-(2-氰基-4-硝基-6-溴苯偶氮)对苯二酚分光光度法测定食品中铅
储召华
郝桂霞
《中国调味品》
CAS
北大核心
2011
2
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
HNAB的制备及其热分解动力学
张静
王娟
徐海凤
周新利
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
普仑司特中间体的合成工艺优化
段丽君
杨健
徐坤
《高校化学工程学报》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013
2
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职称材料
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