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高效液相色谱法测定食品接触用涂料中2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和1-乙烯基咪唑的含量
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作者 王乐 项海波 张丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期213-218,共6页
取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高... 取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱仪分析。以Acclaim^(TM) 120 C_(18)色谱柱为固定相,以体积比1∶9的乙腈-0.05%(体积分数)氨水溶液的混合溶液为流动相,在1.0 mL·min^(-1)流量下等度洗脱分离3种咪唑类化合物,在检测波长211 nm(2-甲基咪唑、4-甲基咪唑)和227 nm(1-乙烯基咪唑)下测定。结果显示,3种咪唑类化合物的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为5.0~20.0 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于2.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 溶剂型食品接触用涂料 水性食品接触用涂料 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑 1-乙烯基咪唑
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1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑)对宽带隙钙钛矿太阳电池性能的影响
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作者 戴峣 王鹏阳 +1 位作者 赵颖 张晓丹 《太阳能学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期43-50,共8页
对倒置结构,带隙为1.68 eV的钙钛矿太阳电池光吸收层掺杂1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑),以改善钙钛矿薄膜质量,提高太阳电池性能。空间电荷限制电流(SCLC)测试结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的缺陷密度明显降低;稳态光致发光光谱(PL)结... 对倒置结构,带隙为1.68 eV的钙钛矿太阳电池光吸收层掺杂1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑),以改善钙钛矿薄膜质量,提高太阳电池性能。空间电荷限制电流(SCLC)测试结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的缺陷密度明显降低;稳态光致发光光谱(PL)结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的非辐射复合被显著抑制;最终太阳电池的开路电压达到1.17 V,光电转换效率达到21.42%,在氮气环境下储存1000 h后,未封装的太阳电池仍能保持初始效率的96%,稳定性显著提高。 展开更多
关键词 钙钛矿太阳电池 晶体生长 宽带隙半导体 钝化 1 1-磺酰基双(2-甲基-1h-咪唑)
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(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑的合成 被引量:1
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作者 徐宝财 刘家胜 +3 位作者 周雅文 辛秀兰 胡燕霞 肖阳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期989-992,共4页
以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目... 以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目标产品的e.e.值达到95.5%。通过IR、UV、MS以及^(1)HNMR对产品进行了结构鉴定。 展开更多
关键词 (S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1肌苯并咪唑 2 3-甲基吡啶 医药原料
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2-氨甲基-1H-苯并咪唑钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和抑菌活性(英文) 被引量:1
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作者 赵海燕 马晶军 +1 位作者 杨晓东 杨敏丽 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1925-1930,共6页
利用双齿配体2-氨甲基-1H-苯并咪唑(AMBI)和硫氰酸钾以及硝酸钴或硝酸镍在甲醇-水中反应制备了2个新的异质同晶配合物trans-[M(AMBI)2(NCS)2](1:M=Co2+,2:M=Ni2+)。X-射线衍射单晶结构表明:2个配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,M(Ⅱ)与来... 利用双齿配体2-氨甲基-1H-苯并咪唑(AMBI)和硫氰酸钾以及硝酸钴或硝酸镍在甲醇-水中反应制备了2个新的异质同晶配合物trans-[M(AMBI)2(NCS)2](1:M=Co2+,2:M=Ni2+)。X-射线衍射单晶结构表明:2个配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,M(Ⅱ)与来自AMBI的4个氮原子和异硫氰酸根的2个氮原子配位,形成八面体结构。配合物中的N-H…S氢键和π-π相互作用将配合物连接成三维网络结构。用红外光谱、紫外-可见光谱对配合物1和配合物2进行了表征,并对配合物的热稳定性做了研究。选取金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为抑菌菌种,研究了配体AMBI和2个配合物的抑菌能力。 展开更多
关键词 钴(Ⅱ)配合物 镍(Ⅱ)配合物 2-甲基-1h-苯并咪唑 晶体结构 抑菌活性
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2-氨甲基-1H-苯并咪唑锌(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构和热稳定性研究
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作者 杨晓东 赵海燕 《河北科技大学学报》 CAS 2018年第5期416-421,共6页
为了进一步研究含苯并咪唑有机配体与Zn(Ⅱ)的配位反应规律和性质,利用双齿配体2-氨甲基-1H-苯并咪唑(AMBI)和ZnSO_4·7H_2O在甲醇-水体系中进行反应,得到了一维链状结构配位聚合物{[Zn(AMBI)(H_2O)SO_4]·0.5H_2O}n,测定了晶... 为了进一步研究含苯并咪唑有机配体与Zn(Ⅱ)的配位反应规律和性质,利用双齿配体2-氨甲基-1H-苯并咪唑(AMBI)和ZnSO_4·7H_2O在甲醇-水体系中进行反应,得到了一维链状结构配位聚合物{[Zn(AMBI)(H_2O)SO_4]·0.5H_2O}n,测定了晶体结构,采用元素分析、红外光谱、紫外光谱法对配合物进行了表征,并对其热稳定性进行了研究。X射线衍射单晶结构表明:配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,Zn(Ⅱ)与来自AMBI的2个氮原子、硫酸根的2个氧原子和水分子的1个氧原子配位,形成一个空间扭曲的四方锥结构;配位聚合物通过硫酸根形成一维链状结构,并进一步通过氢键和π…π堆积形成了三维超分子结构。通过对配合物超分子体系的结构研究,进一步认识了氢键和π…π堆积等非共价作用和配体结构对超分子拓扑结构的影响,对于合理选择有机配体、合成结构新颖的配位聚合物具有重要的参考价值。 展开更多
关键词 配位化学 锌(Ⅱ)配合物 2-甲基-1h-苯并咪唑 晶体结构 热稳定性
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2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯的合成、表征及生物活性 被引量:11
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作者 胡艾希 贺丽敏 +2 位作者 董敏宇 张建宇 欧晓明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期739-744,共6页
以4-乙酰氨基苯甲酸乙酯为原料设计合成了14种2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯新化合物.化合物结构经质谱、1H NMR、红外光谱和元素分析等确证,并用单晶X射线衍射仪测定了化合物5a的晶体结构.生物活性实验结果表明,化合... 以4-乙酰氨基苯甲酸乙酯为原料设计合成了14种2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯新化合物.化合物结构经质谱、1H NMR、红外光谱和元素分析等确证,并用单晶X射线衍射仪测定了化合物5a的晶体结构.生物活性实验结果表明,化合物5c(500mg/L)对小麦白粉病菌抑制率达到95%;化合物5e对辣椒疫霉病菌(25mg/L)的抑制率为61.9%,对油菜菌核病菌(500mg/L)抑制率高达97.2%;化合物5k(25mg/L)对小麦赤霉病菌抑制率为55.1%. 展开更多
关键词 2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯 生物活性 晶体结构
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5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)及其含能离子盐的合成与表征 被引量:4
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作者 吴敏杰 毕福强 +2 位作者 周彦水 翟连杰 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期315-320,共6页
以二氨基马来腈为原料,经过与三氟乙酸酐缩合、环化,与叠氮化纳再次缩合,合成得到了新型含能化合物5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑),收率61.3%;基于该化合物的酸性,设计合成了2种含能离子盐5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-... 以二氨基马来腈为原料,经过与三氟乙酸酐缩合、环化,与叠氮化纳再次缩合,合成得到了新型含能化合物5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑),收率61.3%;基于该化合物的酸性,设计合成了2种含能离子盐5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)的羟胺盐和胍盐。利用红外光谱、核磁共振和元素分析对中间体及产物结构进行了表征。探讨了生成5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)过程中影响四唑环化反应的关键因素,确定的最佳反应条件为:反应介质为水,n(2-三氟甲基-4,5-二氰基咪唑)∶n(Na N3)=1∶2.4,反应温度98℃,反应时间4 h。收率最高达86.3%。通过DSC-TG研究了5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)的热分解性能,热分解曲线表明化合物直到223.65℃才开始分解,整个分解过程经历了两个主要的放热分解阶段和热失重阶段,最大放热峰温度为285.78℃,说明该化合物结构比较稳定。 展开更多
关键词 5 5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4 5-二(1h-四唑) 含能离子盐 合成 表征
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1-甲基-2-苯基-5-溴1H-苯并咪唑的合成研究
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作者 王雅珍 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1721-1725,共5页
1-甲基-2-苯基-5-溴-1H-苯并咪唑是制备抗癌药物和有机电场致发光器件的中间体。以N-甲基-2-硝基苯胺为原料,经过苯环的溴代、N-苯甲酰化反应得到N-(2-硝基-4-溴苯基)-N-甲基苯甲酰胺;再经硝基还原和分子内脱水闭环反应合成了1-甲基-2-... 1-甲基-2-苯基-5-溴-1H-苯并咪唑是制备抗癌药物和有机电场致发光器件的中间体。以N-甲基-2-硝基苯胺为原料,经过苯环的溴代、N-苯甲酰化反应得到N-(2-硝基-4-溴苯基)-N-甲基苯甲酰胺;再经硝基还原和分子内脱水闭环反应合成了1-甲基-2-苯基-5-溴-1H-苯并咪唑。化合物结构用1H-NMR、13C-NMR、IR表征,纯度用HPLC确定。 展开更多
关键词 N-甲基-2-硝基苯胺 1-甲基-2-苯基-5--1h-苯并咪唑 苯并咪唑 合成
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微波消解6-甲基-2-(α-羟甲基)-1H-苯并咪唑荧光淬灭法测定奶粉中的微量硒
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作者 金伟 李芳 +1 位作者 陈晓英 黄凌 《科学技术与工程》 2007年第12期2937-2939,共3页
建立用微波消解荧光光度法测定奶粉中微量硒的方法。利用Se与I-反应形成的I2对6-甲基-2-(α-羟甲基)-1H-苯并咪唑(MHMB)的荧光淬灭作用,在λex/λem=278/597nm的条件下测定MHMB的荧光强度。结果表明,当KI和MHMB的加入量分别为0.1mL和2.... 建立用微波消解荧光光度法测定奶粉中微量硒的方法。利用Se与I-反应形成的I2对6-甲基-2-(α-羟甲基)-1H-苯并咪唑(MHMB)的荧光淬灭作用,在λex/λem=278/597nm的条件下测定MHMB的荧光强度。结果表明,当KI和MHMB的加入量分别为0.1mL和2.0mL时,硒的检出限0.17μg/L,线性范围(0.34~5.0)μg/L,样品测定的RSD为2.54%(n=6),回收率为95.7%~104%。方法灵敏度和准确度高,测定结果满意。 展开更多
关键词 奶粉 荧光淬灭法 6-甲基-2--甲基)-1h-苯并咪唑
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1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑的合成及抑菌活性 被引量:5
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作者 倪青玲 陶杰 +5 位作者 石敏 邓业成 侯美珍 葛春玉 银小玲 钟敏 《广西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2009年第2期72-75,共4页
以2-乙基苯并咪唑和3-氯甲基吡啶反应得到新化合物1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑,利用M S1、H NM R、IR等方法对其进行了表征,并用X射线单晶衍射确定了其晶体结构,对该化合物抑菌活性研究表明1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑对植物病... 以2-乙基苯并咪唑和3-氯甲基吡啶反应得到新化合物1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑,利用M S1、H NM R、IR等方法对其进行了表征,并用X射线单晶衍射确定了其晶体结构,对该化合物抑菌活性研究表明1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑对植物病原真菌有不同程度的抑制作用,对水稻纹枯病菌、梨褐斑病菌、稻瘟病菌有较高的抑菌活性;对实验所用的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等细菌的抑菌效果不明显。 展开更多
关键词 2-乙基苯并咪唑 1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑 合成 晶体结构 抗菌活性
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光致变色化合物的研究——1,3,3-三甲基-6'-(-1-哌啶基)-螺[2H-吲哚-2,3'-[3H]吡啶[3,2-f][1,4]苯并噁嗪]的合成 被引量:3
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作者 高伟 杨占坤 +1 位作者 彭强 谢明贵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期559-562,共4页
The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The abso... The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The absorption spectrum of the colored metastable form SP3 shows prominent absorption peak at 560nm at 60℃? 展开更多
关键词 光致变色化合物 1 3 3-甲基-6'-(1-哌啶基)-螺[2h-吲哚-2 3’-[3H]吡啶[3 2-f][1 4]苯并恶嗪] 合成
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高纯度2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺的合成 被引量:1
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作者 金宁人 刘琛 +2 位作者 肖庆军 施云龙 倪哲明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期847-851,863,共6页
以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170~180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(... 以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170~180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(NDBA)的优选工艺,提纯后可获得纯度97%以上的NDBA,收率68.40%;NDBA在HCl-H2O溶液中先Pd/C催化加氢还原成N-(4'-氨基苯甲酰基)-2,4-二氨基苯胺(ADBA),再碱性环合反应,经乙醇-H2O重结晶后获得纯度99.5%以上的聚合级单体,收率为64.87%;经FT-IR、1H-NMR和13C-NMR定性为ABIA,以NBC计聚合级ABIA的总收率为44.37%。 展开更多
关键词 2-(4-氨基苯基)-1h-苯并咪唑-5- N-(4'-氨基苯甲酰基)-2 4-二氨基苯胺 N-(4'-硝基苯甲酰基)-2 4-二硝基苯胺 2 4-二硝基苯胺 熔融缩合
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生物素中间体:四氢-7-乙氧羰基-3,3-五亚甲基-5-硫代-1-戊基-3H,5H-咪唑并[1,5c]噻唑的合成
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作者 汪雪锋 宋华付 丁绍民 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期56-57,59,共3页
以正庚醛为起始原料 ,α 溴化后与环己酮、氨、硫氢化钠反应合成 2 ,2 五亚甲基 5 戊基 3 噻唑啉 ,再用三氟化硼催化后 ,与异硫氰基乙酸乙酯的锂衍生物反应合成生物素中间体四氢 7 乙氧羰基 3 ,3 五亚甲基 5 硫代 1 戊基 3H ,5H... 以正庚醛为起始原料 ,α 溴化后与环己酮、氨、硫氢化钠反应合成 2 ,2 五亚甲基 5 戊基 3 噻唑啉 ,再用三氟化硼催化后 ,与异硫氰基乙酸乙酯的锂衍生物反应合成生物素中间体四氢 7 乙氧羰基 3 ,3 五亚甲基 5 硫代 1 戊基 3H ,5H 咪唑并 [1,5c]噻唑 ,收率达 17 1% ,通过 展开更多
关键词 生物素中间体 合成 四氢-7-乙氧羰基-3 3-五亚甲基-5-硫代-1-戊基-3H 5h-咪唑并[1 5c]噻唑 正庚醛
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1-苄基-4-羟甲基-1H-1,2,3-三氮唑溶解度的测定及关联 被引量:6
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作者 沈乐 李惠萍 +1 位作者 高江涛 李焕新 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期1-6,共6页
设计并组装了用动态法测定固体在液体中溶解度的试验装置,采用激光监视技术常压下测定281.15-315.75 K下1-苄基-4-羟甲基-1H-1,2,3-三氮唑在甲苯、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷中的溶解度数据。实验数据表明,1-苄基-4... 设计并组装了用动态法测定固体在液体中溶解度的试验装置,采用激光监视技术常压下测定281.15-315.75 K下1-苄基-4-羟甲基-1H-1,2,3-三氮唑在甲苯、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷中的溶解度数据。实验数据表明,1-苄基-4-羟甲基-1H-1,2,3-三氮唑在六种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增大,且在不同溶剂中存在较大差异。采用van’t Hoff方程、Apelblat方程以及λh方程关联了溶解度数据,所得平均相对偏差分别为1.23%、1.11%、1.00%,结果表明,van’t Hoff方程、Apelblat方程和λh方程在所研究的温度范围内都是适用的,且λh方程要优于van’t Hoff方程和Apelblat方程。上述结果可为1-苄基-4-羟甲基-1H-1,2,3-三氮唑的萃取及结晶过程中溶剂的选择提供基础数据。 展开更多
关键词 溶解度 1-苄基-4-甲基-1h-1 2 3-三氮唑 溶解度模型 激光监测技术
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(Z)-2-(1H-咪唑-1-基)-1-(2,3,4-三甲氧基)苯乙酮肟酯的设计与合成 被引量:8
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作者 杨松 宋宝安 +2 位作者 李正名 廖仁安 刘刚 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期259-262,共4页
合成了 8个 (Z) -2 -(1 H-咪唑 -1 -基 ) -1 -(2 ,3 ,4-三甲氧基 )苯乙酮肟脂 ( )新化合物 ,收率在 62 .1 %~84.1 %之间 .经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱表征了它们的结构 ,并讨论了化合物构型与光谱特征之间的关系 .
关键词 合成 立体异构体 设计 农药 (Z)-2-(1h-咪唑-1-基)-1-(2 3 4-三甲氧基)苯乙酮肟酯
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1-(2′-溴乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺研究 被引量:5
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作者 叶发青 陈莉 +4 位作者 黄金敏 胡飞 夏峰 何涛 张晓莉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期195-195,226,共2页
甲硝唑 85g、乙酸乙酯 5 0 0mL、液溴 2 6mL ,于 0℃滴加三氯化磷 4 4mL ,80℃回流 3h ,减压蒸去溶剂后加水 2 0 0mL ,再用活性炭 2g脱色 ,用NaOH水溶液调节pH值 5~ 6 ,得粗品 ,经乙醇重结晶得产品 93 98g ,产品总收率为 81% ,产品质... 甲硝唑 85g、乙酸乙酯 5 0 0mL、液溴 2 6mL ,于 0℃滴加三氯化磷 4 4mL ,80℃回流 3h ,减压蒸去溶剂后加水 2 0 0mL ,再用活性炭 2g脱色 ,用NaOH水溶液调节pH值 5~ 6 ,得粗品 ,经乙醇重结晶得产品 93 98g ,产品总收率为 81% ,产品质量分数 99 79% 展开更多
关键词 1-(2'-溴乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑 合成工艺 研究 药物中间体 甲硝唑 三氯化磷
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1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮合成新工艺的研究 被引量:2
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作者 胡仙超 吴伟军 +3 位作者 孙楠 莫卫民 陈国升 冯青 《浙江工业大学学报》 CAS 北大核心 2009年第1期19-21,共3页
以N-甲基苯胺为原料,采用硝化生成N-亚硝基-N-甲基苯胺,再还原生成α-甲基-α-苯肼(PH),最后在HMCM-41分子筛的催化下与1,3-环己二酮(CH)环合,得到目标产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮(CAR).重点对环合反应的反应温度、催化剂浓... 以N-甲基苯胺为原料,采用硝化生成N-亚硝基-N-甲基苯胺,再还原生成α-甲基-α-苯肼(PH),最后在HMCM-41分子筛的催化下与1,3-环己二酮(CH)环合,得到目标产物1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑-4-酮(CAR).重点对环合反应的反应温度、催化剂浓度、投料比和反应溶剂进行了考察,得到了环合反应温度为60℃,催化剂浓度(PH/catalyst)为0.3,投料比(CH/PH)为1.2,溶剂为甲醇的较优工艺条件,环合反应的收率为65.3%.反应后的产品用适量的丙酮-水重结晶得到无色针状的产物CAR,含量≥99.0%(HPLC). 展开更多
关键词 1 2 3 9-四氢-9-甲基-1h-咔唑-4- 环合 HMCM-41
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基于2-(4-吡啶基)-1H-咪唑-4,5-二羧酸配体的镉(Ⅱ)配合物的晶体结构及发光性质(英文) 被引量:2
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作者 乔宇 马博男 +4 位作者 李秀颖 张兴晶 尉兵 侯婧 车广波 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1245-1251,共7页
在水热条件下,以2-(4-吡啶基)-1H-咪唑-4,5-二羧酸(H3PIDC)和1,10-菲咯啉衍生物为混合配体合成了2个镉(Ⅱ)配合物{[Cd3(HPIDC)3(DPPZ)3]·7H2O}n(1)和[Cd(HPIDC)(Imphen)(H2O)]2(2)(DPPZ=二吡啶并[3,2-a∶2′,3′-c]吩嗪;Imphen=咪... 在水热条件下,以2-(4-吡啶基)-1H-咪唑-4,5-二羧酸(H3PIDC)和1,10-菲咯啉衍生物为混合配体合成了2个镉(Ⅱ)配合物{[Cd3(HPIDC)3(DPPZ)3]·7H2O}n(1)和[Cd(HPIDC)(Imphen)(H2O)]2(2)(DPPZ=二吡啶并[3,2-a∶2′,3′-c]吩嗪;Imphen=咪唑并[4,5-f][1,10]菲咯啉),利用元素分析、红外光谱以及单晶X-射线衍射表征其结构。分析表明配合物1和2分别为一维链状与零维结构。此外,2个配合物展示了优良的热稳定性及光致发光特性。 展开更多
关键词 镉(Ⅱ)配合物 2-(4-吡啶基)-1h-咪唑-4 5-二羧酸 1 10-菲咯啉衍生物 晶体结构 发光
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α-[(1H-1,2,4-三唑-1-基)甲基]-β-芳基-β-芳硫基取代苯丙醇的合成及生物活性研究 被引量:8
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作者 陈文彬 金桂玉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期527-530,共4页
利用 1 ,3 -二芳基 -2 -[(1 H-1 ,2 ,4-三唑 -1 -基 )甲基 ]-2 -丙烯 -1 -酮 7与取代硫酚进行 1 ,4-亲核加成 ,经重排得到化合物 4,将化合物 4用 Na BH4 还原 ,得到目标化合物 5 ,其结构经元素分析、1 H NMR和红外光谱所确证 ,并测试化... 利用 1 ,3 -二芳基 -2 -[(1 H-1 ,2 ,4-三唑 -1 -基 )甲基 ]-2 -丙烯 -1 -酮 7与取代硫酚进行 1 ,4-亲核加成 ,经重排得到化合物 4,将化合物 4用 Na BH4 还原 ,得到目标化合物 5 ,其结构经元素分析、1 H NMR和红外光谱所确证 ,并测试化合物 5对小麦锈病的活性 。 展开更多
关键词 三唑 合成 杀菌活性 α-[(1h-1 2 4-三唑-1-基)甲基]-β-芳基-β-芳硫基取代苯丙醇
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2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成探索 被引量:3
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作者 张青龙 金宁人 +2 位作者 杨健 张清义 张建庭 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期744-748,757,共6页
以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2... 以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2在80℃反应2 h制2-羟基-4-氯羰基苯甲酸甲酯。室温下快速向反应体系中加入1.56 g 4,5-二硝基邻苯二胺,并于85℃反应1 h后加入3.52 g多聚磷酸,回流反应1 h后水析出粗产品,经乙醇重结晶得到纯度为93.67%的黄色针状产物,产率为17.82%。产物经IR、MS、1H NMR的准确定性和表征,作为AB型新单体的前体可应用于羟基改性PBI纤维即聚2-羟基-1,4-亚苯基-2,6-苯并[2,3-d:5',6'-d']二咪唑(H-PBI)的创新研究。 展开更多
关键词 2-羟基-4-(5 6-二硝基-1h-苯并2 3-d咪唑-2-基)苯甲酸甲酯 4 5-二硝基邻苯二胺 羟基改性PBI纤维 聚合 合成 纯化 methyl 2-hydrox yl-4-(5 6-dinitro-1h-benzo[2 3-d]imidazole-2-yl)benzoate(MHDIB)
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