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高效液相色谱法测定食品接触用涂料中2-甲基咪唑、4-甲基咪唑和1-乙烯基咪唑的含量
1
作者 王乐 项海波 张丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期213-218,共6页
取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高... 取0.500 g溶剂型食品接触用涂料样品,加入5 mL乙酸乙酯,超声提取15 min,加入20 mL甲醇,离心10 min。取0.500 g水性食品接触用涂料样品,加入25 mL甲醇,涡旋1 min,超声提取15 min,离心10 min。所得上清液均过0.22μm有机滤膜,滤液采用高效液相色谱仪分析。以Acclaim^(TM) 120 C_(18)色谱柱为固定相,以体积比1∶9的乙腈-0.05%(体积分数)氨水溶液的混合溶液为流动相,在1.0 mL·min^(-1)流量下等度洗脱分离3种咪唑类化合物,在检测波长211 nm(2-甲基咪唑、4-甲基咪唑)和227 nm(1-乙烯基咪唑)下测定。结果显示,3种咪唑类化合物的质量浓度均在一定范围内和峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为5.0~20.0 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为92.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=6)均不大于2.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 溶剂型食品接触用涂料 水性食品接触用涂料 2-甲基咪唑 4-甲基咪唑 1-乙烯基咪唑
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1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑)对宽带隙钙钛矿太阳电池性能的影响
2
作者 戴峣 王鹏阳 +1 位作者 赵颖 张晓丹 《太阳能学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期43-50,共8页
对倒置结构,带隙为1.68 eV的钙钛矿太阳电池光吸收层掺杂1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑),以改善钙钛矿薄膜质量,提高太阳电池性能。空间电荷限制电流(SCLC)测试结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的缺陷密度明显降低;稳态光致发光光谱(PL)结... 对倒置结构,带隙为1.68 eV的钙钛矿太阳电池光吸收层掺杂1,1’-磺酰基双(2-甲基-1H-咪唑),以改善钙钛矿薄膜质量,提高太阳电池性能。空间电荷限制电流(SCLC)测试结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的缺陷密度明显降低;稳态光致发光光谱(PL)结果表明,掺杂后的钙钛矿薄膜的非辐射复合被显著抑制;最终太阳电池的开路电压达到1.17 V,光电转换效率达到21.42%,在氮气环境下储存1000 h后,未封装的太阳电池仍能保持初始效率的96%,稳定性显著提高。 展开更多
关键词 钙钛矿太阳电池 晶体生长 宽带隙半导体 钝化 1 1’-磺酰基双(2-甲基-1h-咪唑)
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(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑的合成 被引量：1
3
作者 徐宝财 刘家胜 +3 位作者 周雅文 辛秀兰 胡燕霞 肖阳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期989-992,共4页
以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目... 以2,3-二甲基吡啶为起始原料,经过9步反应,不对称合成了质子泵抑制剂的关键中间体:(S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1H-苯并咪唑。研究了用手性高效液相色谱拆分对映体、测定产品光学纯度的方法,结果表明,目标产品的e.e.值达到95.5%。通过IR、UV、MS以及^(1)HNMR对产品进行了结构鉴定。 展开更多
关键词 (S)-2-{[4-(3-甲氧基丙氧基)-3-甲基吡啶-2-基]甲基亚硫酰基}-1肌苯并咪唑 2 3-二甲基吡啶 医药原料
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2-氨甲基-1H-苯并咪唑钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)配合物的合成、晶体结构和抑菌活性(英文) 被引量：1
4
作者 赵海燕 马晶军 +1 位作者 杨晓东 杨敏丽 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1925-1930,共6页
利用双齿配体2-氨甲基-1H-苯并咪唑(AMBI)和硫氰酸钾以及硝酸钴或硝酸镍在甲醇-水中反应制备了2个新的异质同晶配合物trans-[M(AMBI)2(NCS)2](1:M=Co2+,2:M=Ni2+)。X-射线衍射单晶结构表明:2个配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,M(Ⅱ)与来... 利用双齿配体2-氨甲基-1H-苯并咪唑(AMBI)和硫氰酸钾以及硝酸钴或硝酸镍在甲醇-水中反应制备了2个新的异质同晶配合物trans-[M(AMBI)2(NCS)2](1:M=Co2+,2:M=Ni2+)。X-射线衍射单晶结构表明:2个配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,M(Ⅱ)与来自AMBI的4个氮原子和异硫氰酸根的2个氮原子配位,形成八面体结构。配合物中的N-H…S氢键和π-π相互作用将配合物连接成三维网络结构。用红外光谱、紫外-可见光谱对配合物1和配合物2进行了表征,并对配合物的热稳定性做了研究。选取金黄色葡萄球菌和大肠杆菌作为抑菌菌种,研究了配体AMBI和2个配合物的抑菌能力。 展开更多
关键词 钴(Ⅱ)配合物 镍(Ⅱ)配合物 2-氨甲基-1h-苯并咪唑 晶体结构 抑菌活性
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Darolutamide结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸的绿色合成工艺
5
作者 马卉芳 童悦 +1 位作者 王荣繁 谢建伟 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第2期505-512,共8页
以3-丁炔-2-醇为起始原料,经氧化、环化和水解三步反应,在百克级产物规模下,以大于70%的总收率和大于99%的纯度制备得到抗前列腺癌药darolutamide的重要结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸。通过单因素实验对每步反应的关键参数均进行了优... 以3-丁炔-2-醇为起始原料,经氧化、环化和水解三步反应,在百克级产物规模下,以大于70%的总收率和大于99%的纯度制备得到抗前列腺癌药darolutamide的重要结构片段5-乙酰基-1H-吡唑-3-羧酸。通过单因素实验对每步反应的关键参数均进行了优化,得到了一条快速、高效的合成工艺路线。在第一步氧化过程中,采用2-碘酰基苯甲酸(IBX)作为氧化剂,反应结束后,通过简单过滤即可回收2-碘苯甲酸用于IBX的再生产,滤液则直接用于下一步反应;第二步环化反应不需要添加任何催化剂即可获得很好的实验结果;三步反应及后处理中,只用到丙酮和乙醇两种有机溶剂,减少了污染并可有效控制生产成本。该方法具有原料安全易得、产物分离简单、反应收率和产物纯度高,具有良好的工业化前景。 展开更多
关键词 达罗他胺 5-乙酰基-1h-吡唑-3-羧酸 2-碘酰基苯甲酸 工艺改进 绿色制备工艺
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2-氨甲基-1H-苯并咪唑锌(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构和热稳定性研究
6
作者 杨晓东 赵海燕 《河北科技大学学报》 CAS 2018年第5期416-421,共6页
为了进一步研究含苯并咪唑有机配体与Zn(Ⅱ)的配位反应规律和性质,利用双齿配体2-氨甲基-1H-苯并咪唑(AMBI)和ZnSO_4·7H_2O在甲醇-水体系中进行反应,得到了一维链状结构配位聚合物{[Zn(AMBI)(H_2O)SO_4]·0.5H_2O}n,测定了晶... 为了进一步研究含苯并咪唑有机配体与Zn(Ⅱ)的配位反应规律和性质,利用双齿配体2-氨甲基-1H-苯并咪唑(AMBI)和ZnSO_4·7H_2O在甲醇-水体系中进行反应,得到了一维链状结构配位聚合物{[Zn(AMBI)(H_2O)SO_4]·0.5H_2O}n,测定了晶体结构,采用元素分析、红外光谱、紫外光谱法对配合物进行了表征,并对其热稳定性进行了研究。X射线衍射单晶结构表明:配合物属于单斜晶系,C2/c空间群,Zn(Ⅱ)与来自AMBI的2个氮原子、硫酸根的2个氧原子和水分子的1个氧原子配位,形成一个空间扭曲的四方锥结构;配位聚合物通过硫酸根形成一维链状结构,并进一步通过氢键和π…π堆积形成了三维超分子结构。通过对配合物超分子体系的结构研究,进一步认识了氢键和π…π堆积等非共价作用和配体结构对超分子拓扑结构的影响,对于合理选择有机配体、合成结构新颖的配位聚合物具有重要的参考价值。 展开更多
关键词 配位化学 锌(Ⅱ)配合物 2-氨甲基-1h-苯并咪唑 晶体结构 热稳定性
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1-甲基-2-苯基-5-溴1H-苯并咪唑的合成研究
7
作者 王雅珍 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2015年第11期1721-1725,共5页
1-甲基-2-苯基-5-溴-1H-苯并咪唑是制备抗癌药物和有机电场致发光器件的中间体。以N-甲基-2-硝基苯胺为原料,经过苯环的溴代、N-苯甲酰化反应得到N-(2-硝基-4-溴苯基)-N-甲基苯甲酰胺;再经硝基还原和分子内脱水闭环反应合成了1-甲基-2-... 1-甲基-2-苯基-5-溴-1H-苯并咪唑是制备抗癌药物和有机电场致发光器件的中间体。以N-甲基-2-硝基苯胺为原料,经过苯环的溴代、N-苯甲酰化反应得到N-(2-硝基-4-溴苯基)-N-甲基苯甲酰胺;再经硝基还原和分子内脱水闭环反应合成了1-甲基-2-苯基-5-溴-1H-苯并咪唑。化合物结构用1H-NMR、13C-NMR、IR表征,纯度用HPLC确定。 展开更多
关键词 N-甲基-2-硝基苯胺 1-甲基-2-苯基-5-溴-1h-苯并咪唑 苯并咪唑 合成
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5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)及其含能离子盐的合成与表征 被引量：4
8
作者 吴敏杰 毕福强 +2 位作者 周彦水 翟连杰 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期315-320,共6页
以二氨基马来腈为原料,经过与三氟乙酸酐缩合、环化,与叠氮化纳再次缩合,合成得到了新型含能化合物5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑),收率61.3%;基于该化合物的酸性,设计合成了2种含能离子盐5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-... 以二氨基马来腈为原料,经过与三氟乙酸酐缩合、环化,与叠氮化纳再次缩合,合成得到了新型含能化合物5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑),收率61.3%;基于该化合物的酸性,设计合成了2种含能离子盐5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)的羟胺盐和胍盐。利用红外光谱、核磁共振和元素分析对中间体及产物结构进行了表征。探讨了生成5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)过程中影响四唑环化反应的关键因素,确定的最佳反应条件为:反应介质为水,n(2-三氟甲基-4,5-二氰基咪唑)∶n(Na N3)=1∶2.4,反应温度98℃,反应时间4 h。收率最高达86.3%。通过DSC-TG研究了5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)的热分解性能,热分解曲线表明化合物直到223.65℃才开始分解,整个分解过程经历了两个主要的放热分解阶段和热失重阶段,最大放热峰温度为285.78℃,说明该化合物结构比较稳定。 展开更多
关键词 5 5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4 5-二(1h-四唑) 含能离子盐 合成 表征
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微波辐射合成2-苯基-1H,1'H-2',5-双苯并咪唑 被引量：3
9
作者 马柏林 高娟丽 +1 位作者 闫宣凯 杨鹏飞 《西北林学院学报》 CSCD 北大核心 2012年第5期135-138,共4页
采用微波辅助,以3,4-二氨基苯甲酸和苯甲醛为原料,合成了2-苯基-1H,1'H-2',5-双苯并咪唑。探讨了物料比、微波输出功率、微波辐射时间和催化剂PPA与HCl比例对反应产率的影响。结果表明,第1步较佳反应条件为3,4-二氨基苯甲酸︰... 采用微波辅助,以3,4-二氨基苯甲酸和苯甲醛为原料,合成了2-苯基-1H,1'H-2',5-双苯并咪唑。探讨了物料比、微波输出功率、微波辐射时间和催化剂PPA与HCl比例对反应产率的影响。结果表明,第1步较佳反应条件为3,4-二氨基苯甲酸︰苯甲醛=1.0︰1.2,微波输出功率320W,间歇辐射30min;第2步较佳反应条件为5-(2-苯基-1H-苯并咪唑)甲酸︰邻苯二胺=1.0︰1.1,PPA/HCl=1︰1,微波输出功率500W,间歇辐射15min。该方法具有原料消耗少、操作简单、反应条件温和、易纯化、对环境无污染、产率高的优点。 展开更多
关键词 2-苯基-1H 1'h-2' 5-双苯并咪唑 微波 合成
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高纯度2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺的合成 被引量：1
10
作者 金宁人 刘琛 +2 位作者 肖庆军 施云龙 倪哲明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期847-851,863,共6页
以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(... 以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(NDBA)的优选工艺,提纯后可获得纯度97%以上的NDBA,收率68.40%;NDBA在HCl-H2O溶液中先Pd/C催化加氢还原成N-(4'-氨基苯甲酰基)-2,4-二氨基苯胺(ADBA),再碱性环合反应,经乙醇-H2O重结晶后获得纯度99.5%以上的聚合级单体,收率为64.87%;经FT-IR、1H-NMR和13C-NMR定性为ABIA,以NBC计聚合级ABIA的总收率为44.37%。 展开更多
关键词 2-(4-氨基苯基)-1h-苯并咪唑-5-胺 N-(4'-氨基苯甲酰基)-2 4-二氨基苯胺 N-(4'-硝基苯甲酰基)-2 4-二硝基苯胺 2 4-二硝基苯胺 熔融缩合
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微波消解6-甲基-2-(α-羟甲基)-1H-苯并咪唑荧光淬灭法测定奶粉中的微量硒
11
作者 金伟 李芳 +1 位作者 陈晓英 黄凌 《科学技术与工程》 2007年第12期2937-2939,共3页
建立用微波消解荧光光度法测定奶粉中微量硒的方法。利用Se与I-反应形成的I2对6-甲基-2-(α-羟甲基)-1H-苯并咪唑(MHMB)的荧光淬灭作用,在λex/λem=278/597nm的条件下测定MHMB的荧光强度。结果表明,当KI和MHMB的加入量分别为0.1mL和2.... 建立用微波消解荧光光度法测定奶粉中微量硒的方法。利用Se与I-反应形成的I2对6-甲基-2-(α-羟甲基)-1H-苯并咪唑(MHMB)的荧光淬灭作用,在λex/λem=278/597nm的条件下测定MHMB的荧光强度。结果表明,当KI和MHMB的加入量分别为0.1mL和2.0mL时,硒的检出限0.17μg/L,线性范围(0.34～5.0)μg/L,样品测定的RSD为2.54%(n=6),回收率为95.7%～104%。方法灵敏度和准确度高,测定结果满意。 展开更多
关键词 硒 奶粉 荧光淬灭法 6-甲基-2-(α-羟甲基)-1h-苯并咪唑
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含有1H-1,2,4-三唑咪唑[2,1-b]-1,3,4-噻二唑、S-三唑[3,4-b]-1,3,4-噻二唑衍生物的合成及生物活性 被引量：12
12
作者 张艳 刘东 +4 位作者 戴朝峰 张自义 许鹏飞 惠新平 王勤 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第10期1882-1886,共5页
合成了 1 8个含有 1 H-1 ,2 ,4-三唑的咪唑 [2 ,1 -b]-1 ,3 ,4-噻二唑以及 S-三唑 [3 ,4-b]-1 ,3 ,4-噻二唑的稠杂环衍生物 ,经元素分析及谱学表征 ,探讨 2 ,5 ,6-三取代咪唑 [2 ,1 -b]-1 ,3 ,4-噻二唑的可能生成机制 .对大肠杆菌、绿... 合成了 1 8个含有 1 H-1 ,2 ,4-三唑的咪唑 [2 ,1 -b]-1 ,3 ,4-噻二唑以及 S-三唑 [3 ,4-b]-1 ,3 ,4-噻二唑的稠杂环衍生物 ,经元素分析及谱学表征 ,探讨 2 ,5 ,6-三取代咪唑 [2 ,1 -b]-1 ,3 ,4-噻二唑的可能生成机制 .对大肠杆菌、绿脓杆菌、枯草杆菌等初步抑菌试验证明 。 展开更多
关键词 合成 生物活性 1h-1 2 4-三唑 咪唑[2 1-b]-1 3 4-噻二唑 S-三唑[3 4-b]-1 3 4-噻二唑 抑菌活性
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2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯的合成、表征及生物活性 被引量：11
13
作者 胡艾希 贺丽敏 +2 位作者 董敏宇 张建宇 欧晓明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期739-744,共6页
以4-乙酰氨基苯甲酸乙酯为原料设计合成了14种2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯新化合物.化合物结构经质谱、1H NMR、红外光谱和元素分析等确证,并用单晶X射线衍射仪测定了化合物5a的晶体结构.生物活性实验结果表明,化合... 以4-乙酰氨基苯甲酸乙酯为原料设计合成了14种2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯新化合物.化合物结构经质谱、1H NMR、红外光谱和元素分析等确证,并用单晶X射线衍射仪测定了化合物5a的晶体结构.生物活性实验结果表明,化合物5c(500mg/L)对小麦白粉病菌抑制率达到95%;化合物5e对辣椒疫霉病菌(25mg/L)的抑制率为61.9%,对油菜菌核病菌(500mg/L)抑制率高达97.2%;化合物5k(25mg/L)对小麦赤霉病菌抑制率为55.1%. 展开更多
关键词 2-甲基-1-(4-芳基噻唑-2-基)-苯并咪唑-6-甲酸乙酯 生物活性 晶体结构
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1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑的合成及抑菌活性 被引量：5
14
作者 倪青玲 陶杰 +5 位作者 石敏 邓业成 侯美珍 葛春玉 银小玲 钟敏 《广西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2009年第2期72-75,共4页
以2-乙基苯并咪唑和3-氯甲基吡啶反应得到新化合物1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑,利用M S1、H NM R、IR等方法对其进行了表征,并用X射线单晶衍射确定了其晶体结构,对该化合物抑菌活性研究表明1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑对植物病... 以2-乙基苯并咪唑和3-氯甲基吡啶反应得到新化合物1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑,利用M S1、H NM R、IR等方法对其进行了表征,并用X射线单晶衍射确定了其晶体结构,对该化合物抑菌活性研究表明1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑对植物病原真菌有不同程度的抑制作用,对水稻纹枯病菌、梨褐斑病菌、稻瘟病菌有较高的抑菌活性;对实验所用的大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等细菌的抑菌效果不明显。 展开更多
关键词 2-乙基苯并咪唑 1-(吡啶-3-甲基)-2-乙基苯并咪唑 合成 晶体结构 抗菌活性
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(Z)-2-(1H-咪唑-1-基)-1-(2,3,4-三甲氧基)苯乙酮肟酯的设计与合成 被引量：8
15
作者 杨松 宋宝安 +2 位作者 李正名 廖仁安 刘刚 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期259-262,共4页
合成了 8个 (Z) -2 -(1 H-咪唑 -1 -基 ) -1 -(2 ,3 ,4-三甲氧基 )苯乙酮肟脂 ( )新化合物 ,收率在 62 .1 %～84.1 %之间 .经元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱表征了它们的结构 ,并讨论了化合物构型与光谱特征之间的关系 .
关键词 合成 立体异构体 设计 农药 (Z)-2-(1h-咪唑-1-基)-1-(2 3 4-三甲氧基)苯乙酮肟酯
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不同载体固载氯化铁催化合成2-苯基-1H-苯并咪唑的研究 被引量：3
16
作者 董晓云 陈国锋 +4 位作者 吴艳文 郑秀萍 王书香 李记太 白国义 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期1305-1309,共5页
苯并咪唑类化合物是一类重要的有机合成中间体,具有良好的生物活性（如：抗肿瘤、抗病毒和消炎等）,在药物合成和生物化学的研究发展方面有着广泛的应用。因此,2-苯基-1H-苯并咪唑的研究一直倍受人们的关注,近年来它的合成方法研究取得... 苯并咪唑类化合物是一类重要的有机合成中间体,具有良好的生物活性（如：抗肿瘤、抗病毒和消炎等）,在药物合成和生物化学的研究发展方面有着广泛的应用。因此,2-苯基-1H-苯并咪唑的研究一直倍受人们的关注,近年来它的合成方法研究取得了很大的进展。 展开更多
关键词 2-苯基-1h-苯并咪唑 邻苯二胺 苯甲醛 固载催化剂
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基于1H-苯并咪唑-2-羧酸的三个镧系超分子化合物的结构、热分解动力学和荧光性质(英文) 被引量：2
17
作者 段林强 乔成芳 +5 位作者 魏青 夏正强 陈三平 张国春 周春生 高胜利 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2012年第12期2783-2789,共7页
在水热条件下合成了三个镧系超分子化合物[Ln(HBIC)3]n[Ln=Sm(1),Ho(2),Yb(3);H2BIC=1H-苯并咪唑-2-羧酸],其中化合物1、2呈单晶态,化合物3则为粉末样品;借助单晶X射线衍射(XRD)、粉末衍射、元素分析、红外(IR)光谱、热分析等手段对化... 在水热条件下合成了三个镧系超分子化合物[Ln(HBIC)3]n[Ln=Sm(1),Ho(2),Yb(3);H2BIC=1H-苯并咪唑-2-羧酸],其中化合物1、2呈单晶态,化合物3则为粉末样品;借助单晶X射线衍射(XRD)、粉末衍射、元素分析、红外(IR)光谱、热分析等手段对化合物进行了表征.结构分析表明,1-3为同构化合物,都呈现二维的平面结构,其中每一个镧系金属中心与来自五个HBIC-配体的三个氮原子和五个氧原子以两种新的配位模式配位形成一个轻微扭曲的双帽三棱柱几何构型,相邻的二维(2D)平面进一步通过强的氢键作用形成了一个三维(3D)的超分子结构.热重分析结果表明,化合物1-3在360°C前均保持稳定,呈现出良好的热稳定性.基于Kissinger和Ozawa-Doyle两种方法,通过差示扫描量热(DSC)技术研究得到了化合物1热分解的动力学参数(指前因子AK=1.286×108s-1;活化能EK=199.3kJ·mol-1,EO=205.2kJ·mol-1).另外,也研究了室温下化合物1和3的固态发光性能,结果表明,化合物1和3分别在可见光区和近红外光区呈现出相应镧系金属离子的特征发射. 展开更多
关键词 镧系配合物 1 h-苯并咪唑-2-羧酸 结构分析 发光 热分析动力学
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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性
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作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页
为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多
关键词 含能材料 4-氨基-3 7-双(1h-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析
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基于2-(4-吡啶基)-1H-咪唑-4,5-二羧酸配体的镉(Ⅱ)配合物的晶体结构及发光性质（英文） 被引量：2
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作者 乔宇 马博男 +4 位作者 李秀颖 张兴晶 尉兵 侯婧 车广波 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第6期1245-1251,共7页
在水热条件下,以2-(4-吡啶基)-1H-咪唑-4,5-二羧酸(H3PIDC)和1,10-菲咯啉衍生物为混合配体合成了2个镉(Ⅱ)配合物{[Cd3(HPIDC)3(DPPZ)3]·7H2O}n(1)和[Cd(HPIDC)(Imphen)(H2O)]2(2)(DPPZ=二吡啶并[3,2-a∶2′,3′-c]吩嗪;Imphen=咪... 在水热条件下,以2-(4-吡啶基)-1H-咪唑-4,5-二羧酸(H3PIDC)和1,10-菲咯啉衍生物为混合配体合成了2个镉(Ⅱ)配合物{[Cd3(HPIDC)3(DPPZ)3]·7H2O}n(1)和[Cd(HPIDC)(Imphen)(H2O)]2(2)(DPPZ=二吡啶并[3,2-a∶2′,3′-c]吩嗪;Imphen=咪唑并[4,5-f][1,10]菲咯啉),利用元素分析、红外光谱以及单晶X-射线衍射表征其结构。分析表明配合物1和2分别为一维链状与零维结构。此外,2个配合物展示了优良的热稳定性及光致发光特性。 展开更多
关键词 镉(Ⅱ)配合物 2-(4-吡啶基)-1h-咪唑-4 5-二羧酸 1 10-菲咯啉衍生物 晶体结构 发光
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微波辐射下4″-硝基-2-苯基-1H,1′H-2′,5-双苯并咪唑的合成 被引量：1
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作者 樊朋 马柏林 +1 位作者 张雄 高娟丽 《西北林学院学报》 CSCD 北大核心 2014年第1期131-133,共3页
微波辐射下,以对硝基苯甲醛、3,4-二氨基苯甲酸为原料,合成了新化合物4″-硝基-2-苯基-1H,1′H-2′,5-双苯并咪唑。探讨了第2步反应条件与反应产率的关系,结果表明,较优的反应条件是邻苯二胺︰2-(4-硝基苯基)-1H-苯并咪唑-5-甲酸=1.5︰1... 微波辐射下,以对硝基苯甲醛、3,4-二氨基苯甲酸为原料,合成了新化合物4″-硝基-2-苯基-1H,1′H-2′,5-双苯并咪唑。探讨了第2步反应条件与反应产率的关系,结果表明,较优的反应条件是邻苯二胺︰2-(4-硝基苯基)-1H-苯并咪唑-5-甲酸=1.5︰1,微波输出功率500 W,微波辐射30min,产率82%。该化合物结构经IR,1 HNMR,MS确认。 展开更多
关键词 4″-硝基-2-苯基-1H 1′h-2′ 5-双苯并咪唑 微波辐射 合成
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