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口腔种植骨增量修复预后与血清及龈沟液CX3CL1、COX-2水平相关性研究
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作者 王珊 迪丽达尔·塔西甫拉提 +1 位作者 艾力麦尔旦·艾尼瓦尔 王玲 《成都医学院学报》 2025年第3期407-410,共4页
目的 探究口腔种植骨增量修复后患者血清、龈沟液CX3C趋化因子配体1(CX3CL1)、环氧合酶-2(COX-2)表达水平及其临床价值。方法 选取2021年6月至2022年6月在新疆医科大学第一附属医院进行口腔种植骨增量修复的患者103例作为修复组,另选取... 目的 探究口腔种植骨增量修复后患者血清、龈沟液CX3C趋化因子配体1(CX3CL1)、环氧合酶-2(COX-2)表达水平及其临床价值。方法 选取2021年6月至2022年6月在新疆医科大学第一附属医院进行口腔种植骨增量修复的患者103例作为修复组,另选取同期在该院体检的牙周健康者95例作为对照组,采用酶联免疫吸附试验检测两组血清及龈沟液COX-2、CX3CL1表达水平;修复组患者口腔种植骨增量修复3个月后复查,根据预后情况分为预后良好亚组(62例)和预后不良亚组(41例),比较两亚组血清及龈沟液CX3CL1、COX-2表达水平;采用多因素Logistic回归分析评估修复组患者预后的影响因素;进一步采用受试者工作特征曲线(ROC)分析血清CX3CL1、COX-2对修复组患者预后的预测价值。结果 修复组患者血清及龈沟液COX-2、CX3CL1表达水平均高于对照组(P<0.05);预后不良亚组患者血清及龈沟液COX-2、CX3CL1表达水平均高于预后良好亚组(P<0.05);ROC曲线显示,血清CX3CL1、COX-2联合预测口腔种植骨增量修复患者预后的曲线下面积(AUC)0.941高于二者单独预测的AUC(0.840、0.825)(P<0.05),联合诊断的灵敏度和特异度分别为87.80%、87.10%。结论 口腔种植骨增量修复患者血清和龈沟液中CX3CL1、COX-2表达水平均上调,且二者联合检测可有效预测其预后。 展开更多
关键词 骨增量 种植修复 CX3C趋化因子配体1 合酶-2
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3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1-膦-2,6,7-三氧双环-[2,2,2]辛基-4-甲酯的合成新工艺 被引量:8
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作者 胡应喜 刘霞 高兴东 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期147-149,129,共4页
以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol... 以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol季戊四醇为准 ,第一步和第二步反应温度分别为 1 1 0~ 1 2 0°C和 1 40°C,催化剂用量为 0 .6 g,反应时间为 5 h,n(季戊四醇 )∶n(亚磷酸三乙酯 )∶n(3 ,5 -甲酯 ) =1∶ 1∶ 1 .1 0 ,在此条件下 ,收率在 95 %以上。通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多
关键词 酯交换 热稳定剂 3 5-丁基-4-羟基苯基丙酸-1--2 6 7-双环-[2 2 2]辛基-4-甲酯 3-(3 5-丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 合成
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苯乙烯与1-(2-叔丁基过氧异丙基)-3-异丙烯基苯共聚行为研究 被引量:1
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作者 李坚 林明德 +1 位作者 俞强 占敏敏 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期45-48,共4页
苯乙烯与 1- (2 -叔丁基过氧异丙基 ) - 3-异丙烯基苯 (D12 0 )能进行自由基共聚合反应 ,聚合后过氧基团以侧基的形式被保留在共聚物大分子链上。凝胶色谱分析发现 ,随原料单体中 D12 0比例增加 ,共聚物的分子量减小 ,分子量分布变窄 ;... 苯乙烯与 1- (2 -叔丁基过氧异丙基 ) - 3-异丙烯基苯 (D12 0 )能进行自由基共聚合反应 ,聚合后过氧基团以侧基的形式被保留在共聚物大分子链上。凝胶色谱分析发现 ,随原料单体中 D12 0比例增加 ,共聚物的分子量减小 ,分子量分布变窄 ;DSC分析发现共聚物中过氧基团的分解温度随 D12 0结构单元含量的增加而下降 ,但仍高于 D12 0单体过氧基团的分解温度。苯乙烯与 D12 0的竞聚率为 :r D12 0 =0 .70 0 ,r St=0 .714。 展开更多
关键词 研究 大分子过氧化物 1-(2-丁基过氧异丙基)-3-异丙烯基苯 共聚合 竞聚率 苯乙烯
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醋酸乙烯酯与1-(2-叔丁基过氧异丙基)-3-异丙烯基苯(D120)的共聚行为研究
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作者 李坚 林明德 黄利忠 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第12期991-993,共3页
讨论了醋酸乙烯酯与 1 -( 2 -叔丁基过氧异丙基 ) -3-异丙烯基苯 ( D1 2 0 )的共聚行为 .二者能进行自由基共聚 ,且过氧键被保留在共聚物分子中 .通过凝胶色谱分析 ,发现共聚物的分子量及分子量分布基本不随单体中 D1 2 0含量的变化而改... 讨论了醋酸乙烯酯与 1 -( 2 -叔丁基过氧异丙基 ) -3-异丙烯基苯 ( D1 2 0 )的共聚行为 .二者能进行自由基共聚 ,且过氧键被保留在共聚物分子中 .通过凝胶色谱分析 ,发现共聚物的分子量及分子量分布基本不随单体中 D1 2 0含量的变化而改变 . DSC分析则表明共聚物中过氧键的分解温度随共聚物中 D1 2 0链节含量的增加而下降 .采用了 Kelen-Tudos法对该体系竞聚率测定 ,其结果为 :r D1 2 0 =0 .0 1 2 6 ,r VAC=2 .39,此外还对共聚物薄膜的力学性能作了初步的讨论 . 展开更多
关键词 醋酸乙烯酯 共聚合 竞聚率 共聚物薄膜 1-(2-丁基过氧异丙基)-3-异丙烯基苯 力学性能
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3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基}-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷的合成
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作者 徐俊明 刘福胜 于世涛 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2007年第4期7-9,共3页
以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙... 以3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)-丙酸甲酯(KY-250)与3,9-双(1,1-二甲基-2-羟基乙基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(螺环二醇)为原料,有机锡为催化剂,采用酯交换法在常压下合成了抗氧剂3,9-双{2-[3-(3-叔丁基-4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1,1-二甲基)-2,4,8,10-四氧杂螺环[5.5]十一烷(AO-80),产物结构经IR和核磁共振(~1H NMR,^(13)C NMR)进行了确证。较佳合成条件为:反应时间8 h,反应温度190℃,n (KY-250):n(螺环二醇):n(有机锡)=2.2:1:0.044。适宜的重结晶溶剂是w(CH_3OH)=9O%的甲醇溶液,与粗产物的质量比为7:1,收率为72%,产物质量分数大于99.6%。 展开更多
关键词 3 9-双{2-[3-(3-丁基4-羟基-5甲基苯基)丙烯酸]-1 1-二甲基)-2 4 8 10-杂螺环 [5.5]十一烷 酯交换 重结晶
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(5S,6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成研究
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作者 杨静 章文军 郭磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1054-1057,共4页
A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)... A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)-3-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethyl]-4-acetoxy-2-azetidi-none(4AA)upon thionocarboxlic acid.The intermediates and the target product were characterized by 1HNMR,IR,elementary analysis and MS. 展开更多
关键词 青霉烯 4AA (5S 6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-丁基二甲基硅乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯 合成
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2-叔丁基-3-苯硫基-1H-吲哚的合成研究 被引量:1
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作者 李爱桃 陶李明 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期551-553,共3页
首先邻碘苯胺与3,3-二甲基丁炔通过Sonogashira交叉偶联反应生成邻-(3,3-二甲基-1-丁炔基)苯胺,然后邻-(3,3-二甲基-1-丁炔基)苯胺再与二苯基二硫醚在碘单质的作用下发生亲电环合反应合成2-叔丁基-3-苯硫基-1H-吲哚,重要的是该步反应是... 首先邻碘苯胺与3,3-二甲基丁炔通过Sonogashira交叉偶联反应生成邻-(3,3-二甲基-1-丁炔基)苯胺,然后邻-(3,3-二甲基-1-丁炔基)苯胺再与二苯基二硫醚在碘单质的作用下发生亲电环合反应合成2-叔丁基-3-苯硫基-1H-吲哚,重要的是该步反应是在无金属条件下进行的。反应总收率84.7%,产物结构经由NMR和MS确证。 展开更多
关键词 2-丁基-3-苯硫基-1H-吲哚 亲电环合反应
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2-(1-(过氧叔丁基)-3,3,3-三氟丙基)-5-甲氧基-1H-吡咯[3,2-b]吡啶的合成方法研究
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作者 李乐之 虢红梅 凌婷婷 《科学技术创新》 2018年第2期33-34,共2页
以2-乙烯-5-甲氧基-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶(化合物A)、三氟甲烷亚磺酸钠、过氧化叔丁醇(70%水溶液)、四水醋酸钴、磷酸钾、无水乙腈为原料合成了2-(1-(过氧叔丁基)-3,3,3-三氟丙基)-5-甲氧基-1H-吡咯[3,2-b]吡啶(化合物B)。设计了正交试... 以2-乙烯-5-甲氧基-1H-吡咯并[3,2-b]吡啶(化合物A)、三氟甲烷亚磺酸钠、过氧化叔丁醇(70%水溶液)、四水醋酸钴、磷酸钾、无水乙腈为原料合成了2-(1-(过氧叔丁基)-3,3,3-三氟丙基)-5-甲氧基-1H-吡咯[3,2-b]吡啶(化合物B)。设计了正交试验来确定了最佳合成工艺参数为:化合物A与四水醋酸钴摩尔比100:10,化合物A与过氧化叔丁醇摩尔比1:5,反应温度75°C,反应时间10h。该方法在最佳条件下的合成收率为92.3%,纯度99%以上。 展开更多
关键词 2-(1-(过氧丁基)-3 3 3-三氟丙基)-5--1H-吡咯[3 2-b]吡啶 三氟甲烷亚磺酸钠 过氧丁醇
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氯代(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯基-2,2′-二基)亚磷酸酯的超声合成
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作者 陶文亮 王锐 +1 位作者 安燕 解田 《河北化工》 2008年第4期13-15,共3页
以2,2′-二羟基-3,3′,5,5′-四叔丁基联苯与三氯化磷为原料,以三乙胺为催化剂,采用超声法,经过酯化反应合成出氯代(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯基-2,2′-二基)亚磷酸酯,考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间... 以2,2′-二羟基-3,3′,5,5′-四叔丁基联苯与三氯化磷为原料,以三乙胺为催化剂,采用超声法,经过酯化反应合成出氯代(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯基-2,2′-二基)亚磷酸酯,考察了原料配比、反应温度、超声振荡器输出电压、反应时间等因素的影响,通过核磁共振氢谱、质谱及氯元素含量分析确定了其结构。与非超声法相比,反应时间由20h缩短为15h,收率由50%~65%提高到82.9%。 展开更多
关键词 2 2-二羟基-3 3 5 5’-丁基联苯:氯代(3 3 5 5’-丁基-1 1-联苯基-2 2-二基)亚磷 酸酯 超声 合成 表征
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2,3-二甲氧基-5-甲基-6-(3-甲基-2-烯-1-丁基)-1,4-苯酚的合成及其副产物的研究 被引量:1
10
作者 李华 鲁波 +1 位作者 黄雁明 陈志荣 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期358-361,共4页
2,3二甲氧基5甲基1,4苯酚与2甲基丁烯醇在BF3OEt2的催化下进行傅克烷基化反应合成2,3二甲氧基5甲基6(3甲基2烯1丁基)1,4苯酚。对鲜见文献报道的副产物2,2,5三甲基3氢6羟基7,8二甲氧基苯并吡喃进行了结构鉴定并推测了其形成机理,在原料辅... 2,3二甲氧基5甲基1,4苯酚与2甲基丁烯醇在BF3OEt2的催化下进行傅克烷基化反应合成2,3二甲氧基5甲基6(3甲基2烯1丁基)1,4苯酚。对鲜见文献报道的副产物2,2,5三甲基3氢6羟基7,8二甲氧基苯并吡喃进行了结构鉴定并推测了其形成机理,在原料辅酶Q0、甲基丁烯醇和BF3的配比为1∶1.5∶0.19(摩尔比),反应温度45℃,滴加时间30min,反应时间2h的条件下收率达90.24%。 展开更多
关键词 2 3-二甲-5-甲基-6-(3-甲基-2--1-丁基)-1 4-苯酚 辅酶Q10 2 2 5-三甲基-3--6-羟基-7 8-二甲-苯并吡喃 辅酶Q0
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N-(1,1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺的合成 被引量:4
11
作者 冉蓉 潘固平 李群 《四川大学学报(工程科学版)》 EI CAS CSCD 2001年第2期57-59,共3页
介绍以丙烯晴和 4-甲基 - 4羟基 - 2 -戊酮为原料在浓硫酸作用下首先合成一种环状结构的硫酸盐 ,再经中和开环制成N - (1,1-二甲基 - 3-氧代丁基 )丙烯酰胺的改进方法。探讨了原料配比对环状结构硫酸盐收率的影响。采用红外光谱、质谱... 介绍以丙烯晴和 4-甲基 - 4羟基 - 2 -戊酮为原料在浓硫酸作用下首先合成一种环状结构的硫酸盐 ,再经中和开环制成N - (1,1-二甲基 - 3-氧代丁基 )丙烯酰胺的改进方法。探讨了原料配比对环状结构硫酸盐收率的影响。采用红外光谱、质谱、差热分析和元素分析等方法表征了产物 ,高效液相色谱法测得产物的纯度 99.8%。 展开更多
关键词 4-甲基-4羟基-2-戊酮 丙烯腈 N-(1 1-二甲基-3-丁基)丙烯酰胺 合成
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中性分子1,3-氮氧杂环-戊-2-酮与二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂形成的新型室温熔盐 被引量:2
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作者 陈人杰 吴锋 +2 位作者 栾和林 吴萌 于慧芳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期2116-2118,共3页
The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential s... The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential scanning calorimetry, ac impedance spectroscopy and cyclic voltammertry respectively. The results indicated that the structure symmetry of the molecule was depressed and the extent of charges delocalization was expanded, because of introducing oxygen atom of differential electronegativity in OZO molecule. DSC analysis showed that the LiTFSI-OZO molten salt has the excellent thermal stability and its eutectic temperature is below about 223.15 K. Meanwhile, the conductivity of LiTFSI-OZO molten salt at a molar ratio of 1∶4.5 is 0.75×10 -3 S/cm at 298.15 K and 3.50×10 -3 S/cm at 333.15 K. CV analysis showed that the electrochemical window of the sample is about 4 V. 展开更多
关键词 室温熔盐 1 3-杂环--2- 二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂 热学性质 电化学性质
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1-(9H-咔唑-4-氧)-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及生物活性(Ⅰ) 被引量:3
13
作者 王礼琛 张亦鋆 +1 位作者 张陆勇 江振洲 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期408-411,共4页
目的 :寻找有 β-受体阻滞活性 ,且高效低毒的化合物。方法 :以 β-受体阻滞剂咔唑洛尔为先导化合物 ,根据药物设计中的结构拼合原理 ,对其丙醇胺侧链进行结构修饰 ,设计并合成了 1 0个 1 -( 9H-咔唑 -4 -氧 ) -3-取代氨基 -2 -丙醇类... 目的 :寻找有 β-受体阻滞活性 ,且高效低毒的化合物。方法 :以 β-受体阻滞剂咔唑洛尔为先导化合物 ,根据药物设计中的结构拼合原理 ,对其丙醇胺侧链进行结构修饰 ,设计并合成了 1 0个 1 -( 9H-咔唑 -4 -氧 ) -3-取代氨基 -2 -丙醇类化合物 1 ~ 1 0 。结果和结论 :所合成的目的物均未见文献报道 ,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析或高分辨质谱确证。初步药理筛选结果显示 ,1 0个化合物均能够不同程度地拮抗异丙肾上腺素引起的心动过速 ,其中化合物 1 、 3 、 4 的活性与先导化合物相似。 展开更多
关键词 Β-受体阻滞剂 咔唑洛尔 合成 1-(9H-卟唑-4-)-3-取代氨基-2-丙醇类化合物 降压药
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3'-(叔丁基二甲基硅氧)-苯并噁嗪利福霉素的合成 被引量:1
14
作者 蒋晓磊 王欣瑜 +4 位作者 崔玉彬 夏小冬 罗忠枚 马超 曹胜华 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1476-1478,共3页
众所周知,结核病是一种常见的、多发的、古老而现代的慢性传染病,系世界三大传染病之一,严重危害人类的健康。利福霉素类抗生素,诸如利福平、利福喷丁及利福布汀等抗结核药物,在防痨抗痨中发挥着极为重要作用,但在结核病的治疗过程中却... 众所周知,结核病是一种常见的、多发的、古老而现代的慢性传染病,系世界三大传染病之一,严重危害人类的健康。利福霉素类抗生素,诸如利福平、利福喷丁及利福布汀等抗结核药物,在防痨抗痨中发挥着极为重要作用,但在结核病的治疗过程中却逐渐出现耐药性及交叉耐药性, 展开更多
关键词 3'-(丁基二甲基硅)-苯并噁嗪利福霉素 间苯二酚 2-氨基-3-丁基二甲基硅苯酚
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PS联合BiPAP治疗NRDS临床疗效及对新生儿肺氧合功能 肺泡灌洗液Bcl-2 Caspase-3和TGF-β1水平的影响 被引量:1
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作者 高凌云 王战胜 段道云 《临床心身疾病杂志》 CAS 2022年第6期14-20,共7页
目的 探讨肺表面活性物质联合双水平持续气道正压通气治疗新生儿呼吸窘迫综合征的临床效果及对新生儿肺氧合功能、肺泡灌洗液Bcl-2、半胱氨酸蛋白酶-3和转化生长因子-β1水平的影响。方法 将142例新生儿呼吸窘迫综合征患儿按治疗方法不... 目的 探讨肺表面活性物质联合双水平持续气道正压通气治疗新生儿呼吸窘迫综合征的临床效果及对新生儿肺氧合功能、肺泡灌洗液Bcl-2、半胱氨酸蛋白酶-3和转化生长因子-β1水平的影响。方法 将142例新生儿呼吸窘迫综合征患儿按治疗方法不同分为两组,观察组(66例)采用肺表面活性物质联合双水平持续气道正压通气治疗,对照组(76例)采用肺表面活性物质联合持续气道正压通气治疗。比较两组一般治疗指标、肺氧合功能及肺泡灌洗液Bcl-2、半胱氨酸蛋白酶-3、转化生长因子-β1水平,并统计两组并发症及预后转归状况。结果 观察组上机时间、氧疗时间、总住院时间均显著短于对照组(P<0.05或0.01),总住院费用显著少于对照组(P<0.01),治疗成功率显著高于对照组(P<0.05),两组有创通气、外源性肺表面活性物质时龄、二次应用外源性肺表面活性物质占比比较差异无统计学意义(P>0.05)。治疗后各时点两组动脉血氧分压/吸入氧浓度均较治疗前显著升高(P<0.05),氧合指数、呼吸指数均较治疗前显著下降(P<0.05),观察组治疗后各时点动脉血氧分压/吸入氧浓度显著高于对照组(P<0.05),氧合指数、呼吸指数显著低于对照组(P<0.05)。治疗后观察组肺泡灌洗液Bcl-2水平显著高于对照组(P<0.01),半胱氨酸蛋白酶3和转化生长因子-β1水平显著低于对照组(P<0.01)。治疗后观察组鼻损失、腹胀发生率显著低于对照组(P<0.05),两组气漏、支气管肺发育不良、颅内出血、肺出血、通气失败及死亡发生率比较差异均无统计学意义(P>0.05)。结论 在应用肺表面活性物质治疗基础上无论是应用持续气道正压或双水平持续正压通气治疗新生儿呼吸窘迫综合征均可取得满意效果,但双水平持续正压通气对患儿肺氧合功能的改善作用、肺泡细胞凋亡的抑制作用、机体炎症反应的缓解作用均更为显著,并能在一定程度上缩短上机时间、氧疗时间。 展开更多
关键词 新生儿 呼吸窘迫综合征 肺表面活性物质 双水平持续气道正压通气 合功能 肺泡灌洗液Bcl-2 半胱氨酸蛋白酶-3 转化生长因子-β1
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N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷基甘氨酸的合成
16
作者 王安民 陈英杰 +2 位作者 陶铸 邓瑜 胡湘南 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期527-531,共5页
以金刚烷甲酸(1)为起始原料,经过酰化,取代,脱羧三步反应一锅法制得金刚烷甲基酮(2),然后氧化甲基得到1-金刚烷基乙醛酸(3),将3与盐酸羟氨反应得到1-金刚烷乙醛酸肟(4),还原4并用BOC酸酐保护氨基得到N-叔丁氧羰基-1-金刚烷基甘氨酸(5),... 以金刚烷甲酸(1)为起始原料,经过酰化,取代,脱羧三步反应一锅法制得金刚烷甲基酮(2),然后氧化甲基得到1-金刚烷基乙醛酸(3),将3与盐酸羟氨反应得到1-金刚烷乙醛酸肟(4),还原4并用BOC酸酐保护氨基得到N-叔丁氧羰基-1-金刚烷基甘氨酸(5),最后经高锰酸钾氧化得到DPP-IV抑制剂沙格列汀中间体N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷基甘氨酸(6),总收率28%。 展开更多
关键词 N-羰基-3-羟基-1-金刚烷基甘氨酸 沙格列汀 合成
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1-(9H-咔唑-4-氧)-3-取代氨基-2-丙醇类化合物的合成及生物活性(Ⅱ)
17
作者 王礼琛 张亦鋆 +1 位作者 张陆勇 江振洲 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期466-469,共4页
目的 寻找有 β-受体阻滞活性 ,且高效低毒的化合物。方法 以 β-受体阻滞剂咔唑洛尔为先导化合物 ,根据药物设计中的结构拼合原理 ,对其丙醇胺侧链进行结构修饰 ,设计并合成了 3个 1- ( 9H-咔唑 - 4-氧 ) - 3 -取代氨基 -2 -丙醇类... 目的 寻找有 β-受体阻滞活性 ,且高效低毒的化合物。方法 以 β-受体阻滞剂咔唑洛尔为先导化合物 ,根据药物设计中的结构拼合原理 ,对其丙醇胺侧链进行结构修饰 ,设计并合成了 3个 1- ( 9H-咔唑 - 4-氧 ) - 3 -取代氨基 -2 -丙醇类化合物 V1 1 ~ V1 3及其 6个相应的酯化物 VI1 ~VI6 。结果和讨论 所合成的目的物均未见文献报道 ,结构经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱、元素分析或高分辨质谱确证。初步药理筛选结果显示 ,9个化合物均能够不同程度地拮抗异丙肾上腺素引起的心动过速 ,其中化合物 1 2 、 3、 展开更多
关键词 β-受体阻滞剂 咔唑洛尔 合成 降压药 生物活性 1-(9H-咔唑-4-)-3-取代氨基-2-丙醇类化合物
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TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成2-异丁基-1,3-二硫杂环己烷
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作者 袁加程 马宇春 《化学世界》 CAS CSCD 2015年第12期743-747,共5页
以TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为催化剂,研究了1,3-丙二硫醇和异戊醛直接缩合合成2-异丁基-1,3-二硫杂环己烷的方法。通过单因素工艺条件、正交试验和催化剂的连续催化试验确定优化工艺条件为:异戊醛和1,3-丙二硫醇物质的量比为1∶1.2,反应... 以TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2为催化剂,研究了1,3-丙二硫醇和异戊醛直接缩合合成2-异丁基-1,3-二硫杂环己烷的方法。通过单因素工艺条件、正交试验和催化剂的连续催化试验确定优化工艺条件为:异戊醛和1,3-丙二硫醇物质的量比为1∶1.2,反应时间2h,反应温度60℃,催化剂的用量2%(催化剂质量占反应物总质量的百分数),收率87.6%。该方法反应条件温和,收率高,对环境友好。 展开更多
关键词 异戊醛 1 3-丙二硫醇 2-丁基-1 3-二硫杂环己烷 TiSiWl2 O40/Ti02 缩合
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4-(N-叔丁氧羰基)氨甲基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-醇的合成
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作者 刘巧云 谢婷 陈文华 《安徽农业科学》 CAS 2012年第3期1481-1482,共2页
[目的]改进4-(N-叔丁氧羰基)氨甲基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-醇的合成工艺。[方法]以4-氰基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-酮为原料,经硼氢化钠、漆原钴催化加氢还原、氨基保护"一锅法"制得目标化合物。[结果]改进的工艺采用... [目的]改进4-(N-叔丁氧羰基)氨甲基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-醇的合成工艺。[方法]以4-氰基-1-(N-叔丁氧羰基)吡咯烷-3-酮为原料,经硼氢化钠、漆原钴催化加氢还原、氨基保护"一锅法"制得目标化合物。[结果]改进的工艺采用漆原钴催化加氢代替原来的氢化铝锂还原,总收率由原来的75%提高至88%,结构经1HNMR确证。[结论]该工艺操作安全,适用于工业化生产。 展开更多
关键词 4-(N-羰基)氨甲基-1-(N-羰基)吡咯烷-3- 硼氢化钠 漆原钴 合成
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3-苄基-5-(1-(2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮类化合物的合成及杀菌活性 被引量:3
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作者 李益豪 赵宇 +3 位作者 许磊川 苏彦豪 张倩 王明安 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1097-1107,共11页
为寻找高活性的杀菌化合物,在前期合成5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮类化合物的基础上进行结构修饰,在咪唑啉-4-酮的3-位引入苄基,设计并合成了一系列未见文献报道的化合物,其结构经过核磁... 为寻找高活性的杀菌化合物,在前期合成5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-氨基咪唑啉-4-酮类化合物的基础上进行结构修饰,在咪唑啉-4-酮的3-位引入苄基,设计并合成了一系列未见文献报道的化合物,其结构经过核磁共振氢谱(1H NMR)、碳谱(13C NMR)及高分辨质谱(HR-ESI-MS)确证。经高效液相色谱(HPLC)分析显示,Z-构型中间体化合物6在酸性条件下会发生氮质子化开环再环化,转化为E-构型化合物7。离体杀菌活性测定结果表明,3-位苄基的引入改善了该类化合物的杀菌活性,其中化合物(E)-3-苄基-5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-(4-甲氧基苯基)氨基-咪唑啉-4-酮(9c)和(E)-3-苄基-5-(1-(4-甲基-2-氧代-1-氧杂螺[4,5]癸-3-烯-3-基)亚乙基)-2-(4-氟苯基)氨基-咪唑啉-4-酮(9h)对油菜菌核病菌的EC50值分别为14.3和21.1 mg/L。活体杀菌活性测试结果显示,在400 mg/L下化合物9c对于黄瓜霜霉病和小麦白粉病的防治效果分别为80%和85%。 展开更多
关键词 3-乙酰基-4-甲基-1-杂螺[4 5]癸-3--2- 3-苄基-2-氨基咪唑啉-4- 双键构型转化 互变异构 杀菌活性
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