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4-巯基吡啶法测定葱属植物制品总硫代亚磺酸酯含量
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作者 李世颖 刘睿婷 +2 位作者 李兰兰 杜娟 李新霞 《中国食品添加剂》 2025年第2期134-142,共9页
该研究以大蒜中典型酶促反应产物大蒜辣素优化4-巯基吡啶与硫代亚磺酸酯的反应条件,并测定大蒜粉、洋葱粉中总硫代亚磺酸酯。结果表明:优化的反应溶剂体系为50%甲醇、反应温度为37℃、反应时间为60分钟,反应率达90%以上,并测定了该条件... 该研究以大蒜中典型酶促反应产物大蒜辣素优化4-巯基吡啶与硫代亚磺酸酯的反应条件,并测定大蒜粉、洋葱粉中总硫代亚磺酸酯。结果表明:优化的反应溶剂体系为50%甲醇、反应温度为37℃、反应时间为60分钟,反应率达90%以上,并测定了该条件下4-巯基吡啶的ε值为21521 M-1·cm-1。样品测定结果显示本实验室冻干的大蒜粉、洋葱粉均可产生硫代亚磺酸酯,网购大蒜粉、洋葱粉样品除江苏大蒜(G9)含少量硫代亚磺酸酯,其他均测不到硫代亚磺酸酯。大蒜、洋葱经冻干工艺加工能最大限度保留相关酶的活性。在测定的大蒜冻干粉中,大蒜辣素占总硫代亚磺酸酯60%以上。本法可用于大蒜等葱属植物及加工制品中总硫代亚磺酸酯的含量测定,评价大蒜等相关制品的加工工艺与质量,并在加工过程通过硫代亚磺酸酯的测定进行过程质量控制。 展开更多
关键词 4-吡啶 亚磺酸酯 葱属植物 大蒜粉 洋葱粉
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2-(己基硫代)乙胺的合成与结构表征
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作者 翁行尚 赵鹏 +1 位作者 文铭孝 文武 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期35-38,共4页
以2-氯乙胺盐酸盐、己硫醇和氢化钠为原料,在常压下加热合成了2-(己基硫代)乙胺。通过红外光谱、质谱和核磁共振波谱对产物的结构进行了分析表征,并考察了溶剂、反应温度和反应时间等参数对产物收率的影响。结果表明,在以乙二醇二乙醚... 以2-氯乙胺盐酸盐、己硫醇和氢化钠为原料,在常压下加热合成了2-(己基硫代)乙胺。通过红外光谱、质谱和核磁共振波谱对产物的结构进行了分析表征,并考察了溶剂、反应温度和反应时间等参数对产物收率的影响。结果表明,在以乙二醇二乙醚为溶剂,反应温度80℃,反应2h条件下,2-(己基硫代)乙胺收率为85%。 展开更多
关键词 2-乙胺盐酸盐 氢化钠 2-(己基)乙胺
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2-羟基-3-(三乙胺基)丙基正癸基硫醚修饰碳糊电极测定痕量金 被引量:6
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作者 李桂敏 吴志皓 +2 位作者 赵阁 叶文玉 刘快之 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期22-24,共3页
制备了2_羟基_3_(三乙胺基)丙基正癸基硫醚修饰碳糊电极,用于痕量金的测定。研究了电极的伏安特性及分析条件。在0.2mo/LKCl-HCl缓冲溶液中(pH1),Au(Ⅲ)被富集到电极表面,然后介质交换到0.2mol/LKCl-HCl空白溶液中(pH1)进行阳极溶... 制备了2_羟基_3_(三乙胺基)丙基正癸基硫醚修饰碳糊电极,用于痕量金的测定。研究了电极的伏安特性及分析条件。在0.2mo/LKCl-HCl缓冲溶液中(pH1),Au(Ⅲ)被富集到电极表面,然后介质交换到0.2mol/LKCl-HCl空白溶液中(pH1)进行阳极溶出伏安测定,对于5min富集,Au(Ⅲ)浓度在2×10-8~1×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为1×10-8mol/L,相对标准偏差5.2%,一般常见离子不干扰。 展开更多
关键词 修饰碳糊电极 2--3-(三乙胺)丙正癸
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2-羟基-3-(三乙胺基)丙基十烷基硫醚修饰电极测定痕量金 被引量:4
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作者 李桂敏 赵阁 +1 位作者 叶文玉 刘快之 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第7期386-388,共3页
研究了 2 羟基 3 (三乙胺基 )丙基十烷基硫醚 (HTPSD)修饰玻碳电极测定金的伏安特性及分析条件。在 0 .2mol·L- 1KCl HCl缓冲溶液中 (pH 1) ,金 (Ⅲ )被富集到电极表面 ,然后介质交换到 0 .2mol·L- 1KCl HCl空白溶液中 (pH... 研究了 2 羟基 3 (三乙胺基 )丙基十烷基硫醚 (HTPSD)修饰玻碳电极测定金的伏安特性及分析条件。在 0 .2mol·L- 1KCl HCl缓冲溶液中 (pH 1) ,金 (Ⅲ )被富集到电极表面 ,然后介质交换到 0 .2mol·L- 1KCl HCl空白溶液中 (pH 1)进行阴极溶出伏安测定 ,金 (Ⅲ )浓度在 2× 10 - 81× 10 - 6mol·L- 1范围内呈线性关系。检出限为 1× 10 - 8mol·L- 1。相对标准偏差小于 6 2 % ,一般常见离子不干扰。 展开更多
关键词 2--3-(三乙胺)丙十烷 修饰电极 测定 痕量金 电化学研究
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壳聚糖-g-N-羧甲基-2-硫代-4,5-2H咪唑啉酮的制备及其抑菌性能 被引量:5
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作者 曾涵 赵淑娴 +1 位作者 徐江玲 郑孝伟 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第11期1287-1291,共5页
以2-溴乙酸、壳聚糖、2-硫代四氢咪唑啉酮为原料,合成了不同接枝率的壳聚糖g--N-羧甲基-2-硫代-4,5-2H咪唑啉酮(CTS-g-CSIDZ),并对其理化性质进行了考察。用配合滴定法测定了该聚合物对Cd2+、CrO42-、Fe3+、Cu2+、Pb2+等重金属离子的吸... 以2-溴乙酸、壳聚糖、2-硫代四氢咪唑啉酮为原料,合成了不同接枝率的壳聚糖g--N-羧甲基-2-硫代-4,5-2H咪唑啉酮(CTS-g-CSIDZ),并对其理化性质进行了考察。用配合滴定法测定了该聚合物对Cd2+、CrO42-、Fe3+、Cu2+、Pb2+等重金属离子的吸附作用;进行了聚合物的悬菌定量实验,测定了接枝聚合物对一系列细菌的抑菌能力;采用失重法研究了合成的聚合物在1 mol/L HC l溶液中对N80钢片腐蚀的抑制作用。结果表明,部分接枝的CSIDZ比小分子化合物具有更高的对测试的多数金属离子吸附作用的热稳定性;接枝CSIDZ具有较强的抑菌效果,最小抑菌浓度为5.10 g/L;接枝CSIDZ比小分子缓蚀剂具有更高的热稳定性,在90℃时对N80钢片的缓蚀效率仍然可以达到71.1%,且用量仅为小分子化合物CSIDZ的1/2。 展开更多
关键词 N-羧甲-2H咪唑啉酮 壳聚糖 接枝聚合 抗菌能力 金属离子吸附 抑制腐蚀
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3-取代苯甲酰氨基-2-硫代-2,4-噻唑烷二酮类衍生物的新合成法 被引量:1
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作者 褚长虎 许鹏飞 +3 位作者 惠新平 张自义 廖仁安 李之春 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期768-770,共3页
通过简便的路线合成了 8个 3 -取代苯甲酰氨基 -2 -硫代 -2 ,4 -噻唑烷二酮衍生物 ,并对其反应机理进行了讨论 .所有化合物的结构均经元素分析、1H NMR、 IR和 MS谱确认 .初步的生物活性测试结果表明 。
关键词 3-苯甲酰氨-2--2 4-噻唑烷二酮 衍生物 生物活性 抗菌活性 植物生长调节活性 合成
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N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)二硫代氨基甲酸钠的合成 被引量:6
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作者 邹志红 严伟 蒋立建 《精细石油化工进展》 CAS 2001年第12期4-6,共3页
报道了N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺与二硫化碳在氢氧化钠存在下合成新型多齿配体N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)二硫代氨基甲酸钠的方法。通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振以及质谱对产物结构进行了确认。该配体有5个潜在的配位原子,试验表... 报道了N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)胺与二硫化碳在氢氧化钠存在下合成新型多齿配体N,N-二(2-苯并咪唑亚甲基)二硫代氨基甲酸钠的方法。通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振以及质谱对产物结构进行了确认。该配体有5个潜在的配位原子,试验表明与过渡金属离子及重金属离子元素有很强的配位作用。 展开更多
关键词 多齿配体 甲酸盐 N N-二(2-苯并咪唑亚甲)胺 合成
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pH值对双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚与α-淀粉酶结合的影响及相互作用机制研究
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作者 奚宇 余美宏 +3 位作者 赵劲灵 曹瑞 程洁仪 李健 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第19期171-179,共9页
双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚[bis(2-methyl-3-furyl)disulfide,BMFDS]是肉类的一种关键香气化合物,它与口腔中的α-淀粉酶相互作用,影响人体对香气的感知。该研究采用气相色谱-质谱、紫外吸收光谱、荧光光谱、zeta-电位检测、蛋白质表面... 双(2-甲基-3-呋喃基)二硫醚[bis(2-methyl-3-furyl)disulfide,BMFDS]是肉类的一种关键香气化合物,它与口腔中的α-淀粉酶相互作用,影响人体对香气的感知。该研究采用气相色谱-质谱、紫外吸收光谱、荧光光谱、zeta-电位检测、蛋白质表面疏水性、分子对接分析等方法研究BMFDS与α-淀粉酶之间的相互作用机制以及pH值对其相互作用的影响。结果表明,BMFDS与α-淀粉酶之间自发的相互作用形成了基态复合物,对α-淀粉酶的荧光产生了静态猝灭。不同pH条件下其相互作用强度顺序为pH 7.0>pH 8.5>pH 5.0,但都以疏水相互作用为主。pH会影响BMFDS与α-淀粉酶之间的相互作用强度,但并不会改变二者间的相互作用力和反应类型。总之,BMFDS和α-淀粉酶之间存在非共价相互作用,使α-淀粉酶结构松散,且在3种pH条件下的作用强度有差异。该研究可为后续肉类风味调控提供理论依据。 展开更多
关键词 双(2--3-呋喃)二 Α-淀粉酶 相互作用机制 pH 疏水相互作用
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5,5-二苯基-2-硫代海因及其S-取代衍生物的绿色合成
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作者 王敏 刘洋 宋志国 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期1337-1340,共4页
以苯偶酰和硫脲为起始原料,在氢氧化钠水溶液中,合成了5,5-二苯基-2-硫代海因;再以5,5-二苯基-2-硫代海因为起始原料,与氯乙酸钠反应,在水相中合成了S-羧甲基-5,5-二苯基-2-硫代海因,考察了硫脲、氢氧化钠和水用量对合成5,5-二苯基-2-... 以苯偶酰和硫脲为起始原料,在氢氧化钠水溶液中,合成了5,5-二苯基-2-硫代海因;再以5,5-二苯基-2-硫代海因为起始原料,与氯乙酸钠反应,在水相中合成了S-羧甲基-5,5-二苯基-2-硫代海因,考察了硫脲、氢氧化钠和水用量对合成5,5-二苯基-2-硫代海因产率的影响。考察了5,5-二苯基-2-硫代海因用量对合成S-羧甲基-5,5-二苯基-2-硫代海因产率的影响。确定了较佳工艺路线。产品结构经IR、1H NMR、13C NMR及质谱进行了表征。 展开更多
关键词 5 5-二苯-2-海因 S-羧甲-5 5-二苯-2-海因 苯偶酰 水相合成
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3-硫代甲酰基中氮茚(硫醛)与碘化1,2-及1,4-二甲基吡啶盐的反应
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作者 刘玮炜 欧松 +1 位作者 王炳祥 胡宏纹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期667-672,共6页
用改进的 Vilsmeier反应由 3位未取代的中氮茚合成了一系列 3 -硫代甲酰基中氮茚 (硫醛 ) ,对其在甲醇溶液中哌啶催化下与碘化 1 ,2 -二甲基吡啶盐及碘化 1 ,4-二甲基吡啶盐的缩合反应进行研究 ,高收率地合成了相应含中氮茚环的二... 用改进的 Vilsmeier反应由 3位未取代的中氮茚合成了一系列 3 -硫代甲酰基中氮茚 (硫醛 ) ,对其在甲醇溶液中哌啶催化下与碘化 1 ,2 -二甲基吡啶盐及碘化 1 ,4-二甲基吡啶盐的缩合反应进行研究 ,高收率地合成了相应含中氮茚环的二甲川菁 ,产物结构经元素分析、红外光谱、1H谱及质谱确证 ,并测定了其在固态下的荧光性质 .结果表明 ,所有的化合物发射波长都在 40 0 nm以上 ,有希望成为发光材料 . 展开更多
关键词 3-甲酰中氮茚 碘化1 2-二甲吡啶鎓盐 碘化1 4-二甲吡啶鎓盐 荧光性质 LB膜 二甲川菁
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2-(1,3-二烷硫基)亚甲基-3-羰基丁酰胺作为代硫醇试剂的缩硫醛化学反应研究
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作者 尹彦冰 刘海艳 +2 位作者 许钱 姜海燕 杨颖 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期33-36,共4页
探讨了以2-(1,3-二烷硫基)亚甲基-3-羰基丁酰胺为代硫醇试剂,苯甲氯为催化剂,乙醇为溶剂的缩硫醛化反应。结果表明,该代硫醇试剂能快速与芳香醛以较高产率生成缩硫醛类化合物,研究其合成方法,对各化合物进行了结构表征,对其反应机理进... 探讨了以2-(1,3-二烷硫基)亚甲基-3-羰基丁酰胺为代硫醇试剂,苯甲氯为催化剂,乙醇为溶剂的缩硫醛化反应。结果表明,该代硫醇试剂能快速与芳香醛以较高产率生成缩硫醛类化合物,研究其合成方法,对各化合物进行了结构表征,对其反应机理进行了初步探讨。 展开更多
关键词 2-(1 3-二烷)亚甲-3-丁酰胺 醇试剂 醛化反应
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新型硫代试剂((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮的合成工艺研究
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作者 王宁 火跃芳 石云 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期734-736,739,共4页
以四氢呋喃(THF)为溶剂,采用易得的5-氨基-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(氢化黄原素)和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛为原料合成((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3 H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(DDTT)。通过对影响收率的关键因素进行研究,找到了最佳反应条件... 以四氢呋喃(THF)为溶剂,采用易得的5-氨基-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(氢化黄原素)和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛为原料合成((二甲基氨基-亚甲基)氨基)-3 H-1,2,4-二噻唑-3-硫酮(DDTT)。通过对影响收率的关键因素进行研究,找到了最佳反应条件:n(氢化黄元素)∶n(N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛)为1∶1.1,25℃下反应6h,收率达90%。合成工艺操作方便,纯化简单,收率高。 展开更多
关键词 ((二甲一亚甲)氨)-3H-1 2 4-二噻唑-3- 试剂 氢化黄原素 N N-二甲甲酰胺二甲缩醛
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吡咯烷二硫代氨基甲盐酸对人鼻咽癌CNE-2Z细胞增殖及其细胞核抗原表达的影响
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作者 向银洲 彭平 +2 位作者 许军 章松勤 宁娜 《中国医药导报》 CAS 2015年第25期11-14,19,F0004,共6页
目的研究核转录因子-κB(NF-κB)特异性抑制剂吡咯烷二硫代氨基甲盐酸(PDTC)对人鼻咽癌CNE-2Z细胞生长增殖及其细胞核抗原(PCNA)的影响。方法不同浓度的PDTC(25、50、100μmol/L)作用CNE-2Z细胞不同时间后(24、48、72 h),四甲基偶氮唑蓝... 目的研究核转录因子-κB(NF-κB)特异性抑制剂吡咯烷二硫代氨基甲盐酸(PDTC)对人鼻咽癌CNE-2Z细胞生长增殖及其细胞核抗原(PCNA)的影响。方法不同浓度的PDTC(25、50、100μmol/L)作用CNE-2Z细胞不同时间后(24、48、72 h),四甲基偶氮唑蓝(MTT)比色法检测PDTC对CNE-2Z细胞增殖的抑制效应;不同浓度的PDTC(25、50、100μmol/L)作用于CNE-2Z细胞48 h后,流式细胞术(FCM)分析细胞周期,免疫组化(SP)法检测不同强度PDTC作用下CNE-2Z细胞增殖细胞核抗原(PCNA)的表达情况。结果 25、50、100μmol/L PDTC处理的CNE-2Z细胞增殖活性明显受到抑制(P<0.05),并呈时间和剂量依赖;流式细胞术结果表明S期细胞数减少,细胞受阻于G0/G1期。与对照(无PDTC处理)比较,PDTC作用后CNE-2Z细胞PCNA表达降低(P<0.05),并呈明显的剂量依赖。结论 PDTC具有显著抑制人鼻咽癌CNE-2Z细胞生长的作用,是一种有潜力的抑制鼻咽癌细胞增殖的药物。 展开更多
关键词 人鼻咽癌CNE-2Z细胞 吡咯烷二甲盐酸 核转录因子-ΚB 增殖细胞核抗原
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新型5-氨基-2-(苄基硫代)噻唑-4-甲酰胺类化合物的设计、合成及抗肿瘤活性
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作者 王璐 尤启冬 姜正羽 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期16-22,共7页
为了寻找具有更好抗肿瘤活性的化合物,设计合成了一系列5-氨基-2-(苄基硫代)噻唑-4-甲酰胺衍生物。以2-氨基-2-氰基-乙酰胺为起始原料,合成了16个化合物DDO-5401~DDO-5416;目标化合物结构经IR、1H NMR和ESI-MS确证;采用MTT法对目标化合... 为了寻找具有更好抗肿瘤活性的化合物,设计合成了一系列5-氨基-2-(苄基硫代)噻唑-4-甲酰胺衍生物。以2-氨基-2-氰基-乙酰胺为起始原料,合成了16个化合物DDO-5401~DDO-5416;目标化合物结构经IR、1H NMR和ESI-MS确证;采用MTT法对目标化合物进行5株肿瘤细胞(HCT116、Hep G2、A549、MDA-MB-231、MCF-7)体外抗肿瘤活性测定。合成的化合物对肿瘤细胞尤其是A549细胞表现出了良好的抑制活性;构效关系研究表明,苯环上连有给电子基团的化合物抑制活性要好于连有吸电子基团的化合物。化合物DDO-5413的抑制活性最强,对乳腺癌细胞MDA-MB-231和MCF-7抑制活性好于阳性对照药达沙替尼,值得进一步研究。 展开更多
关键词 5--2-(苄)噻唑-4-甲酰胺类衍生物 合成 抗肿瘤活性
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1,2-苯二硫酚衍生-高效液相色谱法检测二硫代氨基甲酸酯类化合物的方法改进 被引量:3
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作者 霍志铭 李夏 +3 位作者 周昌敏 何兆桓 李国良 姚丽贤 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期68-74,共7页
通过添加抗氧化剂四氢呋喃和抗坏血酸,对传统的二硫代氨基甲酸酯类化合物检测方法——1,2-苯二硫酚衍生-高效液相色谱法进行了优化和改进,并用4种常用二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂[70%代森锰锌可湿性粉剂(WP)、68%精甲霜锰锌水分散粒剂(WG)... 通过添加抗氧化剂四氢呋喃和抗坏血酸,对传统的二硫代氨基甲酸酯类化合物检测方法——1,2-苯二硫酚衍生-高效液相色谱法进行了优化和改进,并用4种常用二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂[70%代森锰锌可湿性粉剂(WP)、68%精甲霜锰锌水分散粒剂(WG)、68%霜脲锰锌WG和55%唑醚代森联WG]对该方法进行了验证。结果表明:当1,2-苯二硫酚浓度为12 mmol/L、代森锰锌用乙二胺四乙酸二钠(EDTA,p H 9.3)及代森联用二乙基三胺五乙酸(DTPA,p H 10.0)解络合、且同时添加体积分数为4%的四氢呋喃和40 mg/L的抗坏血酸时衍生化条件最优。除55%唑醚代森联WG外,其他3种商品杀菌剂待测液在衍生化后48 h内均保持稳定且相对标准偏差<5%,满足测试要求。该方法操作简便快捷,检出目标物明确,不受二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂常见代谢物乙撑硫脲及二硫化碳的影响,检测效率高,适用于该类杀菌剂的批量测试。 展开更多
关键词 甲酸酯类 1 2-苯二酚衍生 高效液相色谱 森锰锌 森联
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N,N-二(对氟苄基)-N′-(2′,3′-二脱氧-3′-硫代胞苷)甲脒水解反应的理论研究 被引量:5
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作者 张成华 薛英 +1 位作者 郭勇 鄢国森 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期2354-2359,共6页
采用密度泛函理论方法B3LYP/6-31++G(d,p)//B3LYP/6-31G(d,p)和导体极化连续模型B3LYP/CPCM/6-31++G(d,p)方法对苯环对位上有F取代的N,N-二(对氟苄基)-N′-(2′,3′-二脱氧-3′-硫代胞苷)甲脒(FBFA-3TC)水解反应机理和溶剂效应进行了研... 采用密度泛函理论方法B3LYP/6-31++G(d,p)//B3LYP/6-31G(d,p)和导体极化连续模型B3LYP/CPCM/6-31++G(d,p)方法对苯环对位上有F取代的N,N-二(对氟苄基)-N′-(2′,3′-二脱氧-3′-硫代胞苷)甲脒(FBFA-3TC)水解反应机理和溶剂效应进行了研究.考虑两条可能反应途径:水分子首先进攻CN双键的途径(PathA)和先进攻C—N单键的途径(PathB).计算结果表明,气相和水中两条途径的第一步都是速率控制步骤,PathA比PathB更有利.对优势途径PathA的第二步反应的进一步研究发现,中间体的羟基H原子转移到双键N比单键N更容易,从而形成2′,3′-二脱氧-3′-硫代胞苷(3TC)的最终水解产物. 展开更多
关键词 N N-二(对氟苄)-N′-(2 3′-二脱氧-3′-胞苷)甲脒 水解 密度泛函理论 导体极化连续模型
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二(2-乙基己基)二硫代次膦酸对硝酸溶液中Am^(3+)和Eu^(3+)的萃取 被引量:1
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作者 张利荣 王志鹏 +3 位作者 刘莹 徐超 陈靖 丁颂东 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期1-10,共10页
以正十二烷作稀释剂,研究了二(2-乙基己基)二硫代次膦酸(D2EHDTPA)对HNO_3溶液中Am^(3+)和Eu^(3+)的萃取行为.考察了酸度、萃取剂及NO-3浓度和皂化度对萃取的影响.在考察的pH范围(2. 5~4. 5)内,D2EHDTPA萃取Am^(3+)和Eu^(3+)的分配比(D... 以正十二烷作稀释剂,研究了二(2-乙基己基)二硫代次膦酸(D2EHDTPA)对HNO_3溶液中Am^(3+)和Eu^(3+)的萃取行为.考察了酸度、萃取剂及NO-3浓度和皂化度对萃取的影响.在考察的pH范围(2. 5~4. 5)内,D2EHDTPA萃取Am^(3+)和Eu^(3+)的分配比(D)随pH值增大而增加; p H=3. 65时,分离因子(SF_(Am/Eu))值达到最大(4000).随D2EHDTPA浓度的增加,D_(Am)和D_(Eu)值均增加.斜率分析表明,D2EHDTPA萃取Am^(3+)和Eu^(3+)主要形成3∶1和2∶1型的萃合物. NO_3^-未直接参与D2EHDTPA对Am^(3+)和Eu^(3+)的萃取反应. D2EHDTPA经NaOH皂化后,萃取能力显著增强,SF_(Am/Eu)值提高到104量级,萃取容量约为理论值的60%.此外,使用高分辨质谱、红外光谱和等温微量热滴定方法研究了D2EHDTPA与Eu^(3+)的配位化学行为,得到了金属离子与配体的组成比、络合物稳定常数以及配位热力学参数ΔH,ΔS和ΔG值. 展开更多
关键词 二(2-己基)二次膦酸 Am^3+ EU^3+ 萃取 选择性
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1,3-双芳氧乙酰基-1,3,2-二氮磷杂环戊烷-2-硫(硒)代化合物的合成及除草活性研究 被引量:2
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作者 邓胜娄 陈茹玉 杨秀凤 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第11期1833-1837,共5页
利用 P( NEt2 ) 3 与双酰胺类化合物在干馏条件下的环缩合反应合成了一系列含双芳氧乙酰基的新型五元磷杂环 ,对所合成的化合物进行了元素分析和谱学表征 .初步生物活性测定表明 ,部分化合物具有优良的选择性除草活性 .合成中首次发现... 利用 P( NEt2 ) 3 与双酰胺类化合物在干馏条件下的环缩合反应合成了一系列含双芳氧乙酰基的新型五元磷杂环 ,对所合成的化合物进行了元素分析和谱学表征 .初步生物活性测定表明 ,部分化合物具有优良的选择性除草活性 .合成中首次发现此类磷杂环的 P Se与 P—Se的转化现象 ,通过 X射线单晶衍射确证了产物的结构 。 展开更多
关键词 环缩合反应 五元磷杂环 除草活性 合成 除草剂 1 3-双芳氧乙酰-1 3 2-二氮磷杂环戊烷-2-(硒)化合物
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高效液相色谱法测定木材产品中2-(硫氰基甲基硫代)-苯并噻唑含量 被引量:1
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作者 毛树禄 黄伙水 +3 位作者 赵黎华 张元金 尹洪雷 连小彬 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1352-1354,1359,共4页
提出了高效液相色谱法测定木材产品中2-(硫氰基甲基硫代)-苯并噻唑含量的方法。木材样品经乙腈超声提取20min2次,所得提取液经0.45μm滤膜过滤。以C18色谱柱为固定相,乙腈-水(80+20)溶液为流动相,用二极管阵列检测器于波长225n... 提出了高效液相色谱法测定木材产品中2-(硫氰基甲基硫代)-苯并噻唑含量的方法。木材样品经乙腈超声提取20min2次,所得提取液经0.45μm滤膜过滤。以C18色谱柱为固定相,乙腈-水(80+20)溶液为流动相,用二极管阵列检测器于波长225nm处检测。2-(硫氰基甲基硫代)-苯并噻唑的质量浓度在0.5~10.0mg·L-1 范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.41mg·kg-1。以空白木材样品为基体,采用标准加入法做回收试验,测得回收率在89.0%~96.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.2%~6.3%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 2-()苯并噻唑 木材产品
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5-甲基-2-硫代尿嘧啶紫外和振动光谱研究 被引量:1
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作者 王曼 赵彦英 《浙江理工大学学报(自然科学版)》 2013年第4期609-615,共7页
采用密度泛函理论计算获得了5-甲基-2-硫代尿嘧啶(5M2TU)在气相和导体极化连续介质模型(CPCM)中的光谱,通过与FT-Raman实验光谱进行比较,发现加上溶剂模型的计算的拉曼光谱与实验比较吻合。获得了5M2TU在水、甲醇和乙腈中的紫外吸收光谱... 采用密度泛函理论计算获得了5-甲基-2-硫代尿嘧啶(5M2TU)在气相和导体极化连续介质模型(CPCM)中的光谱,通过与FT-Raman实验光谱进行比较,发现加上溶剂模型的计算的拉曼光谱与实验比较吻合。获得了5M2TU在水、甲醇和乙腈中的紫外吸收光谱,发现在不同溶剂中吸收带会发生不同程度的位移。开展了5M2TU的紫外光谱指认,指认了在乙腈溶剂中200~330nm范围内的三个吸收带分别为πH→π*L,πH→π*L+1和πH-2→π*L+1的跃迁。在B3LYP/6-311++G(d,p)水平上,采用CPCM溶剂模型(水溶剂中)优化了5M2TU-nH2O(n=1,2)可能的稳定结构,并获得了它们的计算振动频率。研究结果表明偶极耦合和氢键作用是导致C=O伸缩振动频率向低波数位移的主要原因。 展开更多
关键词 5--2-尿嘧啶 紫外吸收光谱 伸缩振动 密度泛函理论计算
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