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2-(对硝基苯氧基)三乙胺及其类似物的合成及植物生长调节作用的研究 被引量:6
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作者 董锐 朱红军 孙明法 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第6期353-355,共3页
以对硝基苯酚为原料 ,与 1,2 二氯乙烷在pH >10的氢氧化钠水溶液 ,在四丁基溴化铵作相转移催化剂 ,温度约 80℃的条件下反应约 2 0h ,直至对硝基苯酚反应完全 ,收率 85 %。所合成的中间体 1 氯 2 对硝基苯氧基乙烷再与二乙胺继续... 以对硝基苯酚为原料 ,与 1,2 二氯乙烷在pH >10的氢氧化钠水溶液 ,在四丁基溴化铵作相转移催化剂 ,温度约 80℃的条件下反应约 2 0h ,直至对硝基苯酚反应完全 ,收率 85 %。所合成的中间体 1 氯 2 对硝基苯氧基乙烷再与二乙胺继续在氢氧化钠、水、甲苯为反应介质 ,四丁基溴化铵作相转移催化剂 ,温度约 90℃的条件下反应约 12h ,得产品 2 (对硝基苯氧基 )三乙胺 ,收率 95 %。使用相同的方法合成了中间体和最终产物的类似物。所得产品对水稻作了生物活性实验 ,结果表明 ,对水稻的生长发育有一定的促进作用 。 展开更多
关键词 2-(对硝基苯氧基)三乙胺 类似物 合成 植物生长调节作用 研究 植物生长调节剂
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三足配体2,2′,2″-三(2-苄胺基甲酰基苯氧基)三乙胺(L)及其稀土配合物的合成与表征 被引量:1
2
作者 范军 刘伟生 +1 位作者 唐宁 谭民裕 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期121-123,共3页
关键词 三足配体2 2 2-三(2-苄胺基甲酰基苯氧基)三乙胺 稀土配合物 合成 结构表征
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5-氯-2-(4-氯苯氧基)-N,N-二乙基-4-硝基苯胺的制备 被引量:1
3
作者 岳霞丽 姚晶晶 +2 位作者 蔚晓庆 廖李 刘登才 《化学与生物工程》 CAS 2008年第7期20-21,30,共3页
以2,5-二氯硝基苯为原料,经氧化、成醚、还原、烷基化和氧化等五步反应合成了5-氯-2-(4-氯苯氧基)-N,N-二乙基-4-硝基苯胺,总收率为75%。通过IR1、HNMR确证产物的结构。是制备目标化合物的一种简便可行的方法。
关键词 5--2-(4-氯苯氧基)-N N-二乙基-4-硝基苯 2 5-二氯硝基苯 合成
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2-丙酮氧基-3,4-二氟硝基苯的合成工艺改进 被引量:1
4
作者 韦建国 崔立燕 +2 位作者 盛荣 杨春华 杨芸 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第8期446-447,共2页
2 ,3,4 三氟硝基苯在氢氧化钾溶液中水解生成酚钾 ,在碘化钾作用下 ,酚钾与一氯丙酮缩合生成 2 丙酮氧基 3,4 二氟硝基苯 (Ⅰ )。在原料量比为n(三氟硝基苯 )∶n(一氯丙酮 )∶n(碘化钾 ) =1.0 0∶1 2 5∶0 0 6 ,缩合反应温度 5 5℃... 2 ,3,4 三氟硝基苯在氢氧化钾溶液中水解生成酚钾 ,在碘化钾作用下 ,酚钾与一氯丙酮缩合生成 2 丙酮氧基 3,4 二氟硝基苯 (Ⅰ )。在原料量比为n(三氟硝基苯 )∶n(一氯丙酮 )∶n(碘化钾 ) =1.0 0∶1 2 5∶0 0 6 ,缩合反应温度 5 5℃的条件下 ,产品收率达 70 2 % ,w(Ⅰ ) =97 5 % ,该工艺避免了旧工艺需使用盐酸和碳酸钾的缺点 ,成本较低 ,适于工业生产。 展开更多
关键词 2-丙酮氧基-3 4-二氟硝基苯 合成 工艺改进 抗菌药 氧氟沙星 中间体
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鲁苯哒唑中间体5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯的合成 被引量:1
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作者 邱滔 张丽 吕新宇 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第3期297-300,共4页
5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯是合成驱虫新药鲁苯哒唑药物的主要中间体之一。该文以对氨基苯酚为原料,与乙酸酐回流反应3 h,然后缓慢滴加w(HNO3)=98%的硝酸反应1.5 h,再慢慢滴加w(HNO3)=65%的硝酸反应1.5 h,反应温度控制... 5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯是合成驱虫新药鲁苯哒唑药物的主要中间体之一。该文以对氨基苯酚为原料,与乙酸酐回流反应3 h,然后缓慢滴加w(HNO3)=98%的硝酸反应1.5 h,再慢慢滴加w(HNO3)=65%的硝酸反应1.5 h,反应温度控制在25℃,制得4-乙酰氧基-2-硝基苯基乙酰胺(Ⅰ);Ⅰ与NaOH以n(Ⅰ)∶n(NaOH)=1∶0.25的比例在w(CH3CH2OH)=95%的乙醇中回流反应1 h,水解制得4-乙酰胺基-3-硝基苯酚(Ⅱ);Ⅱ在25~30℃条件下与对氟苯磺酰氯以n(Ⅱ)∶n(对氟苯磺酰氯)=1∶1.1的比例进行缩合,反应4 h,制得5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯(Ⅲ),总收率65%(以对氨基苯酚计算)。用IR、HRMS、^1HNMR对最终产品结构进行了表征。该工作的新颖性,已为江苏省科技查新咨询中心2006年11月17日出具的第200632B2503543号《科技查新报告》所证实。 展开更多
关键词 5-(4-氟苯磺酰氧基)-2-乙酰胺基硝基苯 4-乙酰胺基-3-硝基苯 精细化工中间体
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2-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇和双-(2,4-二硝基苯氧基)乙烷的合成与分离
6
作者 徐若千 丁峰 +2 位作者 范红杰 郝虹 刘明 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期26-28,共3页
以2,4-二硝基氯苯为原料,在碱性条件下与乙二醇缩合,合成了2-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(DNE)和双(2,4-二硝基苯氧基)乙烷(BDNE)的混合物。最佳缩合条件为:Na2CO3作催化剂,反应温度85℃,n(DNCB)∶n(OH-)=1∶1.17。根据相似相溶原理和混合... 以2,4-二硝基氯苯为原料,在碱性条件下与乙二醇缩合,合成了2-(2,4-二硝基苯氧基)乙醇(DNE)和双(2,4-二硝基苯氧基)乙烷(BDNE)的混合物。最佳缩合条件为:Na2CO3作催化剂,反应温度85℃,n(DNCB)∶n(OH-)=1∶1.17。根据相似相溶原理和混合物中各化合物的极性不同,用乙醇对DNE和BDNE混合物进行了分离,并表征了DNE和BDNE的结构。 展开更多
关键词 有机化学 2 4-硝基氯苯 分离纯化 含能增塑剂 2-(2 4-硝基氧基)乙醇 -(2 4-硝基苯氧基)乙烷
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1-溴-4-异丙氧基-5-甲氧基-2-硝基苯的合成 被引量:1
7
作者 徐小娜 侯党社 +2 位作者 柯苗 李桢 朱周静 《化学与生物工程》 CAS 2020年第10期31-34,共4页
以4-溴-2-甲氧基-5-硝基苯酚和异丙基溴为原料,在NaOH作用下发生羟烷基化反应合成目标化合物1-溴-4-异丙氧基-5-甲氧基-2-硝基苯,通过1HNMR、13CNMR和LC-ESI-MS对其结构进行表征,并对影响收率的主要因素进行考察。确定最佳合成条件为:... 以4-溴-2-甲氧基-5-硝基苯酚和异丙基溴为原料,在NaOH作用下发生羟烷基化反应合成目标化合物1-溴-4-异丙氧基-5-甲氧基-2-硝基苯,通过1HNMR、13CNMR和LC-ESI-MS对其结构进行表征,并对影响收率的主要因素进行考察。确定最佳合成条件为:物料比n(异丙基溴)∶n(4-溴-2-甲氧基-5-硝基苯酚)为2.2∶1、NaOH用量15.0 mmol、反应温度90℃、反应时间3 h,在此条件下,目标化合物收率达到90.4%。该方法可用于化合物2-异丙氧基-1-甲氧基-4-硝基苯和2-异丙氧基-1-甲基-4-硝基苯的合成,收率分别为91.2%和92.8%。 展开更多
关键词 羟烷基化反应 1--4-异丙氧基-5-氧基-2-硝基苯 合成 条件优化
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N-(6-羟基己基)-2-甲氧基-8-硝基苯偶氮基咔唑的合成与三阶非线性光学性能
8
作者 钟全洁 郑坚 +1 位作者 张林 罗炫 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第3期190-197,共8页
通过亲电取代反应和后重氮偶合反应合成了新的化合物N-(6-羟基己基)-2-甲氧基-8-硝基苯偶氮基咔唑,用红外谱(IR)、核磁氢谱(1H NMR)以及核磁碳谱(13C NMR)对其结构进行了表征。采用密度泛函理论的B3LYP/6-31G(d)方法优化了分子结构,在MP... 通过亲电取代反应和后重氮偶合反应合成了新的化合物N-(6-羟基己基)-2-甲氧基-8-硝基苯偶氮基咔唑,用红外谱(IR)、核磁氢谱(1H NMR)以及核磁碳谱(13C NMR)对其结构进行了表征。采用密度泛函理论的B3LYP/6-31G(d)方法优化了分子结构,在MP2/6-31G(d)的水平下进行单点能计算,N-(6-羟基己基)-2-甲氧基-8-硝基苯偶氮基咔唑顺反异构的相对能量ER为52.43 kJ·mol^-1。基于纳秒时域(4 ns,532 nm)Z-扫描技术对分子的三阶非线性光学性质进行了研究,闭孔Z-扫描分子表现出自散焦特性,开孔Z-扫描表明分子同时存在较强的饱和吸收和反饱和吸收。N-(6-羟基己基)-2-甲氧基-8-硝基苯偶氮基咔唑二阶超极化率γ为2.59×10-29 esu,品质因子达到1.5。 展开更多
关键词 N-(6-羟基己基)-2-氧基-8-硝基苯偶氮基咔唑 密度泛函理论 顺反异构 Z-扫描 三阶非线性光学性质
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2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷及其聚酰亚胺薄膜的制备与性能研究 被引量:6
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作者 张丽娟 李四新 虞鑫海 《绝缘材料》 CAS 北大核心 2009年第6期23-27,共5页
以双酚A、2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N'-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得了2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙... 以双酚A、2-氯-5-硝基三氟甲苯为基本原料,在N,N'-二甲基甲酰胺溶剂中,经亲核取代反应制得了2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷(BNPP-2TF),并利用Pd/C、水合肼进一步还原得到2,2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷(BAPP-2TF)单体。以PMDA作为二酐单体,BAPP-2TF作为二胺单体,N,N'-二甲基乙酰胺为溶剂,聚合得到聚酰胺酸溶液,涂膜,热亚胺化得到聚酰亚胺薄膜,并对薄膜性能进行了研究。结果表明,制备的聚酰亚胺薄膜具有较低的吸水率和表面能,较好的热性能、光学性能和力学性能。 展开更多
关键词 2 2-双[4-(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯基]丙烷 2 2-双[4-(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯基]丙烷 聚酰亚胺薄膜 制备 性能
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3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺的合成研究 被引量:1
10
作者 周彦峰 高中良 +1 位作者 邱继平 温自强 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第12期1249-1251,共3页
以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高... 以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小等特点。 展开更多
关键词 3--4-[1 1 2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺 3 4-二氯硝基苯 全氟甲基乙烯基醚 合成
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DCPTA对干旱胁迫下玉米幼苗生长和抗氧化酶系统的影响 被引量:10
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作者 谢腾龙 孟瑶 +5 位作者 郝卫平 顾万荣 曾兴 孙静怡 李晶 魏湜 《西北植物学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第4期721-729,共9页
以玉米自交系‘昌7-2’幼苗为材料,采用水培方式研究了模拟不同干旱胁迫程度(10%、12.5%、15%、17.5%、20%、22.5%、25%PEG-6000)及15%PEG-6000干旱胁迫下不同浓度(5、10、15、20、25、30mg/L)植物生长调节剂2-(3,4-二氯苯氧基)三乙胺(D... 以玉米自交系‘昌7-2’幼苗为材料,采用水培方式研究了模拟不同干旱胁迫程度(10%、12.5%、15%、17.5%、20%、22.5%、25%PEG-6000)及15%PEG-6000干旱胁迫下不同浓度(5、10、15、20、25、30mg/L)植物生长调节剂2-(3,4-二氯苯氧基)三乙胺(DCPTA)对玉米幼苗生长和抗氧化酶系统的影响,以筛选出玉米苗期抗旱性鉴定的适宜PEG-6000浓度,为玉米自交系苗期的抗旱性鉴定提供依据。结果表明:不同浓度PEG-6000处理后,玉米幼苗地上部和根部的干重、鲜重、叶片相对含水量及叶绿素(SPAD)含量均下降,叶片抗氧化酶SOD、POD、CAT的活性增强,丙二醛(MDA)含量升高,渗透调节物质可溶性蛋白、脯氨酸的积累量增加。且当PEG-6000浓度达15%时,以上各指标变化均与清水对照差异显著;在15%PEG-6000浓度模拟干旱胁迫下,不同浓度DCPTA处理均使玉米幼苗上述抗氧化酶活性增强,渗透调节物质含量增加,叶片相对含水量、叶绿素(SPAD)含量和生物量提高,而MDA含量降低,并以15和20mg/L浓度效果较佳。研究认为,室内水培条件下采用PEG-6000模拟干旱鉴定玉米苗期抗旱性的适宜浓度可初步确定为15%;DCPTA处理可促进干旱胁迫下玉米幼苗的生长,并通过提高抗氧化酶活性和渗透调节物质含量来增强其抗旱性,其适宜浓度为15和20mg/L。 展开更多
关键词 玉米 幼苗阶段 干旱胁迫 2-(3 4-二氯苯氧基)三乙胺(DCPTA) 水培
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高效液相色谱法测定艾拉莫德起始原料中基因毒性杂质
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作者 朱小华 贺琼 吴子旋 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期693-697,共5页
建立了高效液相色谱法(HPLC)测定艾拉莫德起始原料2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮中基因毒性杂质4-氯-3-硝基苯甲醚、3-硝基-4-苯氧基苯甲醚含量的方法。用35%(体积分数)乙腈溶液于50℃水浴中超声溶解供试品,加入0.2%(体积分数)... 建立了高效液相色谱法(HPLC)测定艾拉莫德起始原料2-甲氧基-4-甲磺酰胺基-5-苯氧基苯乙酮中基因毒性杂质4-氯-3-硝基苯甲醚、3-硝基-4-苯氧基苯甲醚含量的方法。用35%(体积分数)乙腈溶液于50℃水浴中超声溶解供试品,加入0.2%(体积分数)磷酸溶液,在冰水浴中析晶约30 min。取上清液过0.45μm滤膜,滤液供HPLC分析。以Wondasil C18色谱柱为固定相,以不同体积比的乙腈和0.01 mol·L^(-1)磷酸盐缓冲液(pH 9.0)的混合液为流动相进行梯度洗脱,用光电二极管阵列检测器在检测波长222 nm处检测2种目标物。结果显示:2种目标物的质量浓度均在0.03~0.60 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为9.97,10.04μg·L^(-1);对实际样品进行加标回收试验,所得回收率分别为94.5%~104%,89.0%~104%。对实际样品进行重复性(n=6)和中间精密度(n=12)试验,所得2种目标物测定值的相对标准偏差分别为3.2%,4.5%(重复性试验)和4.4%,6.2%(中间精密度试验)。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 艾拉莫德起始原料 2-氧基-4-甲磺酰胺基-5-氧基苯乙酮 基因毒性杂质 4--3-硝基苯甲醚 3-硝基-4-氧基苯甲醚
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