2-（α-羟基戊基）苯甲酸钾盐（PHPB）对APP/PS1转基因小鼠海马神经元、突触和轴突损伤的保护作用 被引量：1

1

作者 黄龙舰 张泳 +1 位作者 王晓良 彭英 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS 北大核心 2019年第6期437-438,共2页

目的利用10月龄APP/PS1转基因小鼠考察2-(α-羟基戊基)苯甲酸钾盐(PHPB)对海马神经元、突触及轴突损伤的保护作用。方法 10月龄APP/PS1转基因小鼠及同龄野生型对照小鼠被随机分为3组:野生对照组(n=10),APP/PS1转基因组(n=10),PHPB治疗组... 目的利用10月龄APP/PS1转基因小鼠考察2-(α-羟基戊基)苯甲酸钾盐(PHPB)对海马神经元、突触及轴突损伤的保护作用。方法 10月龄APP/PS1转基因小鼠及同龄野生型对照小鼠被随机分为3组:野生对照组(n=10),APP/PS1转基因组(n=10),PHPB治疗组(n=10)。PHPB治疗组每天灌胃给予30 mg·kg-1PHPB,其余两组给予相同体积的生理盐水。连续给药3个月后,进行活体1H-MRS检测,之后取海马组织进行电镜观察,高尔基染色,免疫组化染色及Western蛋白印迹实验检测,考察病理改变及药物的改善作用。结果电镜结果显示,野生对照组小鼠海马CA1及CA3区神经元饱满,双层核膜清晰完整,核内染色质分布均匀。核周线粒体丰富,高尔基体和核糖体等细胞器形态基本正常。APP/PS1小鼠海马神经元呈现细胞皱缩,染色质聚集,线粒体肿胀,脊断裂,高尔基体变性扩张等病理改变,此外在轴突可见大量聚集的未成熟自噬囊泡。经PHPB给药后,上述病理改变均呈现不同程度的改善。此外,相比于野生对照组小鼠,APP/PS1小鼠CA1及CA3区的突触密度明显降低(P<0.01),突触后致密区厚度明显变薄(P<0.05),经PHPB给药后,该区域突触密度及PSD厚度显著提升(P<0.05)。高尔基染色结果显示,相比于同龄野生型小鼠,APP/PS1小鼠CA1区及DG区海马神经元二级和三级树突分枝上的树突棘密度明显降低(P<0.01),经PHPB治疗后可见明显提升(CA1:P=0.070;DG:P<0.05)。Sholl分析显示相比于同龄野生型小鼠,APP/PS1转基因小鼠海马DG区神经元分枝数目明显降低(P<0.05),PHPB治疗能够明显提升其树突分枝数量(P<0.05)。Western蛋白印迹实验结果显示,相比于同龄野生型小鼠,APP/PS1小鼠海马组织中PSD-95,SYP等突触相关蛋白的含量明显降低(P<0.01),自噬相关蛋白LC3-Ⅱ/LC3-Ⅰ的比值明显提升,而PHPB能够显著提升APP/PS1转基因小鼠海马组织中PSD-95的含量(P<0.05),并下调LC3-Ⅱ/LC3-Ⅰ的比值(P<0.01),提示其对突触丢失及自噬异常的改善作用。免疫组化结果显示,相比于同龄野生型小鼠,APP/PS1小鼠海马区LC3-Ⅱ阳性染色面积显著增加,而经PHPB治疗后,阳性区域面积呈降低趋势(P=0.055),提示PHPB可以对LC3-Ⅱ阳性自噬囊泡聚集造成的轴突变性起到一定缓解作用。在体1H-MRS结果显示,相比于同龄野生型小鼠,APP/PS1小鼠海马NAA及Glu等代谢物含量明显降低(P<0.05),而经PHPB治疗后2种代谢物含量均呈上调趋势(NAA:P=0.077;Glu:P=0.066)。由于NAA主要存在于成熟神经元及轴突,而Glu作为兴奋性神经元的神经递质主要储存于突触,该结果进一步表明APP/PS1转基因小鼠海马的退行性病变,及PHPB对该区域神经元和突触的改善作用。结论 PHPB能够明显改善APP/PS1转基因小鼠海马神经元及细胞器微观结构,提升突触数量,PSD厚度,增加树突棘密度,上调突触相关蛋白含量,改善海马神经元自噬障碍及代谢异常,表现出对海马神经元、突触及轴突损伤的保护作用。 展开更多

关键词 2-(α-羟基戊基)苯甲酸钾盐 APP/PS1转基因小鼠 神经元 突触 自噬障碍 代谢异常

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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐的合成、性能及应用 被引量：12

2

作者 金宁人 张建庭 +2 位作者 赵德明 金宁东 王学杰 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2680-2686,共7页

系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还... 系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还原合成高纯度ABAS的新技术,具有工艺简练、污染少及经济性良好等特点,总收率达84%,它经历以水解物4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的二钾盐为中间物质的加氢还原、酸析反应历程;对于95%以下纯度的MNB采用水解分离后再还原的两步法合成工艺,也能获得近99%纯度的ABAS;经1HNMR、13CNMR和FT-IR等确认为ABAS后,TG测得起始热分解温度为290℃,具有优异的热稳定性和抗氧化性;99%纯度的ABAS在玻璃反应器中以聚合13h最后升温至230℃的方式可制得特性黏数大于15dl.g-1的PBO树脂,具有完全等当比缩聚、操作安全、易工业化等技术特征。 展开更多

关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐 AB型PBO新单体 聚对亚苯基苯并二噁唑

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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的合成 被引量：5

3

作者 金宁人 胡晓锋 +2 位作者 肖庆军 何彪 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期316-319,333,共5页

系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至... 系统地研究了AB型新单体:4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸(ABA)的合成方法以及产品析出时pH值条件对其分子形态及红外吸收的影响。以4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MAB)为原料,60～100℃于碳酸钾水溶液中水解反应至溶液澄清,用还原性弱酸性盐的水液在pH值6.0析出结晶、制得纯度99.5%以上高质量的新单体、经FT-IR归属剖析确认为游离的酸式单体ABA,收率达85%;具有过程工艺简便,单体稳定性优异、且无残留DMF阻聚杂质以及聚合操作安全等特点,在制备聚合级AB型PBO单体中取得新进展。 展开更多

关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸ABA AB型PBO新单体 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并[口][恶]唑基)苯甲酸甲酯 聚对亚苯基苯并二[口][恶]唑

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纳米稀土复合固体超强酸SO_4^(2-)/ZrO_2-2% Nd_2O_3催化合成对羟基苯甲酸正丁酯 被引量：2

4

作者 冯纪南 邓斌 +1 位作者 杨佳 黄海英 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期253-257,共5页

采用共沉淀法制备稀土复合固体超强酸SO2-4/ZrO2-2%Nd2O3催化剂,电镜分析表明,该催化剂颗粒为纳米级。将其用于对羟基苯甲酸和正丁醇的酯化反应中,考察了影响合成反应的诸多因素。结果显示,催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的优化工艺条件为... 采用共沉淀法制备稀土复合固体超强酸SO2-4/ZrO2-2%Nd2O3催化剂,电镜分析表明,该催化剂颗粒为纳米级。将其用于对羟基苯甲酸和正丁醇的酯化反应中,考察了影响合成反应的诸多因素。结果显示,催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的优化工艺条件为:采用过量的正丁醇作共沸带水剂,回流反应时间为3.0h,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的3.5%,正丁醇与对羟基苯甲酸的物质的量比为3.0∶1.0,在此条件下酯化率可达97.5%。产品经熔点测定、元素分析、液相色谱和红外光谱表征为高纯度的对羟基苯甲酸正丁酯。自制催化剂具有良好的催化活性,并可多次重复再生使用。 展开更多

关键词 纳米稀土复合固体超强酸 SO4^2- ZrO2-2%Nd2O3 酯化反应 对羟基苯甲酸正丁酯

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溶菌酶与邻-{2-[α-(2-羟基-5-磺酸苯偶氮)-亚苄基]肼基}苯甲酸反应的分光光度研究 被引量：1

5

作者 迟燕华 庄稼 +1 位作者 张晓林 李克安 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期61-63,共3页

采用分光光度法对溶菌酶(Lys)与邻_{2_[α_(2_羟基_5_磺酸苯偶氮)_亚苄基]肼基}苯甲酸(ZCN)反应体系进行了研究,配合物的最大吸收波长为560nm,与试剂本身比较,吸收峰红移100nm。实验研究了在pH4.36的酸性条件下温度、时间、离子强度等... 采用分光光度法对溶菌酶(Lys)与邻_{2_[α_(2_羟基_5_磺酸苯偶氮)_亚苄基]肼基}苯甲酸(ZCN)反应体系进行了研究,配合物的最大吸收波长为560nm,与试剂本身比较,吸收峰红移100nm。实验研究了在pH4.36的酸性条件下温度、时间、离子强度等对反应体系的影响;测定了反应的线性范围为0~16mg/L;最低检出限2.49×10^(-7)mol/L,ZCN与Lys最大结合数n=19,表观摩尔吸光系数ε=0.971×10^(5)L·cm^(-1)·mol^(-1);离解度α=0.217;结合常数K=7.81×10^(6)等,并对该反应体系的机理进行了研究,同时测定了无机物质、生物物质和表面活性剂对反应体系的干扰情况,并建立了溶菌酶与ZCN的研究体系。 展开更多

关键词 溶菌酶 邻-{2-[α-(2-羟基-5-磺酸苯偶氮)-亚苄基]肼基}苯甲酸 分光光度法

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对羟基苯甲酸-4-β-D-2’,3’,4’,6’-四乙酰葡萄糖甙-1-D-2’,3’,4’,6’-四乙酰葡萄糖酯的合成研究 被引量：3

6

作者 李雯 刘宏民 肖志昂 《郑州大学学报（工学版）》 CAS 2002年第3期10-12,共3页

端粒酶被认为是恶性肿瘤诊断和治疗的新耙标 ,对端粒酶有强抑制活性的对羟基苯甲酸 4 β D 2’ ,3’ ,4’ ,6’ 四乙酰葡萄糖甙 1 D 2’ ,3’ ,4’ ,6’ 四乙酰葡萄糖酯的合成进行了研究 .通过采用丙酮法和相转移催化进行比较 ,可知... 端粒酶被认为是恶性肿瘤诊断和治疗的新耙标 ,对端粒酶有强抑制活性的对羟基苯甲酸 4 β D 2’ ,3’ ,4’ ,6’ 四乙酰葡萄糖甙 1 D 2’ ,3’ ,4’ ,6’ 四乙酰葡萄糖酯的合成进行了研究 .通过采用丙酮法和相转移催化进行比较 ,可知相转移催化法收率更高 ,以葡萄糖计总收率可达到 2 1% .所得的产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱所证实 . 展开更多

关键词 对羟基苯甲酸-4-β-D-2' 3’ 4' 6’-四乙酰葡萄糖甙-1-D-2' 3’ 4' 6’-四乙酰葡萄糖酯 端粒酶抑制活性 合成 抗癌药物

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CO_2低压溶剂羧化法合成2,6-二羟基苯甲酸工艺研究 被引量：1

7

作者 唐蓉萍 韩庆荣 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期53-56,共4页

研究了间苯二酚低压溶剂羧化法合成2,6-二羟基苯甲酸。适宜的反应条件为:反应压力0.4MPa～0.5MPa反应温度140℃,反应时间6h^7h,n(间苯二酚)/n(氢氧化钾)=1/2.05,溶剂为甲苯。在适宜的条件下,产物经洗涤、酸化、脱色和重结晶等后处理工序... 研究了间苯二酚低压溶剂羧化法合成2,6-二羟基苯甲酸。适宜的反应条件为:反应压力0.4MPa～0.5MPa反应温度140℃,反应时间6h^7h,n(间苯二酚)/n(氢氧化钾)=1/2.05,溶剂为甲苯。在适宜的条件下,产物经洗涤、酸化、脱色和重结晶等后处理工序,产品收率达70%,纯度大于99%(HPLC)。 展开更多

关键词 2 6-二羟基苯甲酸 合成 间苯二酚 二氧化碳 溶剂羧化 低压合成

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4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成

8

作者 金宁人 项艳艳 +2 位作者 吴秋萍 毛婷婷 吴纯鑫 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第9期3421-3427,3451,共8页

针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤... 针对聚对苯撑苯并二唑(PBO)纤维的抗压性能差和成型困难等问题,提出并合成出一种新单体的前体化合物4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并唑-2-基)苯甲酸甲酯(MMNB),总收率56.42%、纯度97.5%;可用于制备AB型单体和甲基改性PBO纤维,以改善PBO纤维的加工性能及热交联后提高轴向抗压能力。结果表明:对苯二甲酸单甲酯(MTA)先经酰氯化,然后在二氯甲烷溶剂中、三乙胺作缚酸剂与2-甲基-4-氨基-6硝基间苯二酚盐酸盐(MANR?HCl)缩合一锅法制备中间体4-[N-(2,4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯(MNHB),收率为73.65%;MNHB在二乙二醇二甲醚溶剂中多聚磷酸作用下环合脱水合成MMNB,收率为76.61%;并经IR、MS和1H NMR确认。 展开更多

关键词 4-(5-硝基-6-羟基-7-甲基苯并噁唑-2-基)苯甲酸甲酯 合成 4-[N-(2 4-二羟基-3-甲基-5-硝基苯基)氨甲酰基]苯甲酸甲酯 甲基改性PBO

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2-羟基苯甲酸-6胺基嘌呤对萝卜生长调节效果研究

9

作者 杜连彩 《种子》 CSCD 北大核心 2014年第1期22-24,共3页

合成并研究了不同浓度的2-羟基苯甲酸-6胺基嘌呤对萝卜种子的发芽及幼苗生长和子叶增重的影响。结果表明:10-5mg/L2-羟基苯甲酸-6胺基嘌呤处理液能显著地促进根和芽的伸长,促进发芽和侧根发生,使萝卜子叶鲜重增加明显;而对应浓度的合成... 合成并研究了不同浓度的2-羟基苯甲酸-6胺基嘌呤对萝卜种子的发芽及幼苗生长和子叶增重的影响。结果表明:10-5mg/L2-羟基苯甲酸-6胺基嘌呤处理液能显著地促进根和芽的伸长,促进发芽和侧根发生,使萝卜子叶鲜重增加明显;而对应浓度的合成原料腺嘌呤、水杨酸及腺嘌呤和水杨酸的混合物对萝卜种子萌发,根、芽生长和子叶鲜重的促进作用都显著低于合成产物;2-羟基苯甲酸-6胺基嘌呤具有植物生长调节剂的效果。 展开更多

关键词 2-羟基苯甲酸-6胺基嘌呤 萝卜 生长调节效果

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2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯的合成探索 被引量：3

10

作者 张青龙 金宁人 +2 位作者 杨健 张清义 张建庭 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期744-748,757,共6页

以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2... 以4,5-二硝基邻苯二胺和2-羟基对苯二甲酸单甲酯为起始原料,设计并成功采用一锅法合成出2-羟基-4-(5,6-二硝基-1H-苯并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(MHDIB)。以50 mL二乙二醇二甲醚为溶剂,1.5 g的2-羟基对苯二甲酸单甲酯和2.5 g SOCl2在80℃反应2 h制2-羟基-4-氯羰基苯甲酸甲酯。室温下快速向反应体系中加入1.56 g 4,5-二硝基邻苯二胺,并于85℃反应1 h后加入3.52 g多聚磷酸,回流反应1 h后水析出粗产品,经乙醇重结晶得到纯度为93.67%的黄色针状产物,产率为17.82%。产物经IR、MS、1H NMR的准确定性和表征,作为AB型新单体的前体可应用于羟基改性PBI纤维即聚2-羟基-1,4-亚苯基-2,6-苯并[2,3-d:5',6'-d']二咪唑(H-PBI)的创新研究。 展开更多

关键词 2-羟基-4-(5 6-二硝基-1H-苯并2 3-d咪唑-2-基)苯甲酸甲酯 4 5-二硝基邻苯二胺 羟基改性PBI纤维 聚合 合成 纯化 methyl 2-hydrox yl-4-(5 6-dinitro-1H-benzo[2 3-d]imidazole-2-yl)benzoate(MHDIB)

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4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸的合成工艺 被引量：4

11

作者 何威威 金宁人 +1 位作者 陈汉庚 毛婷婷 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期1059-1066,共8页

以对氨基水杨酸(ASA)为原料先经酰化、硝化和水解制备关键中间体4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNA),然后硝基还原合成聚苯并咪唑新单体4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸(DAHBA)。结果表明:ASA在乙酸中先后用乙酐进行酰化和用HNO3硝化、20~30℃... 以对氨基水杨酸(ASA)为原料先经酰化、硝化和水解制备关键中间体4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNA),然后硝基还原合成聚苯并咪唑新单体4,5-二氨基-2-羟基苯甲酸(DAHBA)。结果表明:ASA在乙酸中先后用乙酐进行酰化和用HNO3硝化、20~30℃各反应3h,获得收率为70.9%、纯度为97.28%的4-乙酰胺基-2-羟基-5-硝基苯甲酸(AHNBA);AHNBA在盐酸水溶液中,水解回流反应4h,制得关键中间体AHNA,其收率为79.5%、纯度99.21%;以水为溶剂,AHNA在Pd/C催化下水合肼回流还原30min合成出DAHBA,收率为55.3%、纯度98.84%。产物的分子结构经过FTIR、1H NMR、13C NMR、ESI-MS等表征与确认,为提高聚对苯撑苯并二噁唑(PBO)的复合粘结、轴向抗压和耐光性能提供关键共聚单体的技术与来源。 展开更多

关键词 4 5-二氨基-2-羟基苯甲酸 有机化合物 4-氨基-2-羟基-5-硝基苯甲酸 聚对苯撑苯并二噁唑 合成

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基于3-羟基-2-吡啶苯甲酸的铜(Ⅱ)配位聚合物的合成,晶体结构和光催化性能 被引量：2

12

作者 谷兴业 惠洋洋 +4 位作者 吕薇 柳笑 吴明慧 杨燕 佘世雄 《人工晶体学报》 EI CAS 北大核心 2019年第8期1497-1504,共8页

以3-羟基-2-吡啶苯甲酸(H2L)和Cu(NO3)2·6H2O为原料,通过溶剂热反应得到了一个新的配位聚合物[Cu(HL)2·C2H5OH]n(1)。通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG-DTA)和固态漫反射光谱(UV-Vis)等实验手段... 以3-羟基-2-吡啶苯甲酸(H2L)和Cu(NO3)2·6H2O为原料,通过溶剂热反应得到了一个新的配位聚合物[Cu(HL)2·C2H5OH]n(1)。通过X-射线单晶衍射、元素分析、红外光谱(FT-IR)、热重分析(TG-DTA)和固态漫反射光谱(UV-Vis)等实验手段对配合物进行了表征。结果表明,配合物1结晶于单斜晶系,P21/c空间群。最小结构单元中包含一个铜离子与四个有机配体,形成六配位模式,并进一步通过有机配体的羧基和羟基基团桥接,形成了二维平面结构。配合物1具有半导体性质,带隙能(Eg)为3.01eV。光催化性能测试结果表明,配合物1对染料亚甲基蓝(MB)和甲基橙(MO)均具有催化降解效果,在紫外光照射下120min和180min内,对二者的降解率分别为92.6%和45.4%。配合物1还具有良好的循环再生性,重复使用5次后仍能保持对MB分子的光催化活性基本不变。 展开更多

关键词 3-羟基-2-吡啶苯甲酸 溶剂热法 晶体结构 染料 光催化性能

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基于2-羟基-3-硝基苯甲酸铜(Ⅱ)配合物的合成、结构与磁性质 被引量：1

13

作者 陈鹰鹏 陈蒙恩 +2 位作者 余佳纹 杨恩翠 赵小军 《天津师范大学学报（自然科学版）》 CAS 2015年第4期90-93,共4页

采用水热方法制备了1个新颖的混合配体铜(Ⅱ)配合物[Cu2(C7H3NO5)2(2,2′-bpy)2]n(C7H3NO5为2-羟基-3-硝基苯甲酸二价阴离子,2,2′-bpy为2,2′-联吡啶),并通过单晶和粉末X-射线衍射、元素分析、红外光谱对其进行结构表征.配合物结晶于... 采用水热方法制备了1个新颖的混合配体铜(Ⅱ)配合物[Cu2(C7H3NO5)2(2,2′-bpy)2]n(C7H3NO5为2-羟基-3-硝基苯甲酸二价阴离子,2,2′-bpy为2,2′-联吡啶),并通过单晶和粉末X-射线衍射、元素分析、红外光谱对其进行结构表征.配合物结晶于单斜的P21/c空间群,a=1.880 3(2)nm,b=1.860 6(2)nm,c=0.894 06(10)nm,β=92.671(2)°,V=3.124 5(6)nm3,Z=4.配合物中2个晶体学独立的Cu(Ⅱ)离子通过2-羟基-3-硝基苯甲酸二价阴离子拓展形成弯曲的一维链状结构.另外还测试了该化合物的热重和磁化率等磁性能,其分子中相邻的Cu(Ⅱ)离子之间呈现弱的反铁磁相互作用. 展开更多

关键词 晶体结构 混合配体 2-羟基-3-硝基苯甲酸 磁性

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2-羟基-4-甲基苯甲酸的合成

14

作者 车清明 魏彦明 +3 位作者 梁剑平 吕嘉文 崔颖 王学红 《甘肃农业大学学报》 CAS CSCD 2006年第4期102-104,共3页

选择丙酮为起始原料,与甲酸乙酯进行缩合反应得到第一步反应产物甲酰丙酮;再与乙酰乙酸乙酯缩合合成目标化合物2-羟基-4-甲基苯甲酸.将终产物通过红外光谱、质谱、核磁共振进行检测,综合分析各波谱的检测结果,并与标准图谱进行比较,确... 选择丙酮为起始原料,与甲酸乙酯进行缩合反应得到第一步反应产物甲酰丙酮;再与乙酰乙酸乙酯缩合合成目标化合物2-羟基-4-甲基苯甲酸.将终产物通过红外光谱、质谱、核磁共振进行检测,综合分析各波谱的检测结果,并与标准图谱进行比较,确定所合成产物为2-羟基-4-甲基苯甲酸.在产物的分离纯化上用pH梯度分离法,简化了合成工艺,得到了较高的产率. 展开更多

关键词 2-羟基-4-甲基苯甲酸 合成 红外光谱 质谱 核磁共振

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4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸的合成

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作者 董斌 付聪 +3 位作者 吴纯鑫 张建庭 金宁人 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期1062-1067,共6页

研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟... 研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟基改性PBO的AB型酸类新单体的关键前体4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NBA),并对其反应条件进行了优化。结果表明:对于酰氯化和N-酰化一锅法反应,以1,4-二氧六环为酰氯化溶剂,SOCl_2为酰氯化试剂,酰氯化时间2h,N-酰化溶剂为4-甲基2-戊酮,N-酰化温度105℃,N-酰化时间4h,N-酰化缚酸剂为三乙胺,n(2,6-DH-TA)∶n(ANR·HCl)∶n(SOCl_2)∶n(三乙胺)=1.0∶1.0∶2.0∶0.5,经乙醇精制,2,6-DH-NCA收率80.31%,HPLC纯度(质量分数) 98.57%;环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量含量85%,w(2,6-DH-NCA)∶w(PPA)=1∶8.6,反应温度135℃,反应时间6h,2,6-DH-NBA收率83.76%,HPLC纯度99.25%。中间体和产物结构经FTIR、1H NMR和EI-MS表征确认。 展开更多

关键词 2 6-二羟基对苯二甲酸 4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2 6-二羟基苯甲酸 环合反应 一锅法

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2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸在C_6—C_8烷烃中溶解度的测定与关联

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作者 师新阁 郭志武 +1 位作者 杨索和 靳海波 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期43-47,共5页

2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸(ABB酸)是合成2-戊基蒽醌的重要中间体,简便高效地从反应混合物中分离纯的ABB酸是合成2-戊基蒽醌的关键步骤。文中采用液相色谱仪内标法测试了ABB酸质量浓度范围为0.9×10-9—21×10-9g/L标准液的峰面积... 2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸(ABB酸)是合成2-戊基蒽醌的重要中间体,简便高效地从反应混合物中分离纯的ABB酸是合成2-戊基蒽醌的关键步骤。文中采用液相色谱仪内标法测试了ABB酸质量浓度范围为0.9×10-9—21×10-9g/L标准液的峰面积,建立了ABB酸质量浓度与峰面积的线性关系。利用该线性关系,采用平衡法实验测定了系列温度下,ABB酸在直链烷烃(正己烷、正庚烷、正辛烷)体积分数为0.750—0.875的直链烷烃/邻二氯苯混合液体系中的溶解度数据。ABB酸在混合溶剂中的溶解度随直链烷烃的体积分数增大而降低,随温度降低而降低。采用溶剂析出法从溶剂中分离ABB酸时,温度应低于283.15 K,直链烷烃的体积分数大于0.84,直链烷烃使用正己烷。使用修正的λ-h方程关联了实验数据,修正项具有普适性。所有结果均取3次测试结果的平均值。 展开更多

关键词 2-(4-戊基苯甲酰)苯甲酸 溶解度 固液平衡 直链烷烃/邻二氯苯

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新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒的研究 被引量：10

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作者 葛昌华 潘富友 梁华定 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期54-56,共3页

研究了新显色剂 2 -( 5-羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5-二乙氨基苯甲酸 ( CTZD-BA)与钒的显色反应的条件。在 p H 3 .0的 HAc-Na Ac介质中 ,CTZDBA与 V( )形成稳定的摩尔比为 2∶ 1的紫红色络合物 ,最大吸收波长在 583 nm处 ,表观摩... 研究了新显色剂 2 -( 5-羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5-二乙氨基苯甲酸 ( CTZD-BA)与钒的显色反应的条件。在 p H 3 .0的 HAc-Na Ac介质中 ,CTZDBA与 V( )形成稳定的摩尔比为 2∶ 1的紫红色络合物 ,最大吸收波长在 583 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4.0 6× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,V( )在 0～ 0 .8mg/L范围内遵守比耳定律。方法可不经分离直接测定铝合金样品中的钒 。 展开更多

关键词 显色剂 2-(5-羟基-1 3 4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸 分光光度法 钒 测定 显色反应

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碘掺杂Bi_4O_5Br_2可见光催化降解2,4-二羟基苯甲酸甲酯

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作者 卢明莉 肖信 +2 位作者 张玲 刘飞 南俊民 《华南师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2019年第1期22-27,共6页

2,4-二羟基苯甲酸甲酯(MDB)是对羟基苯甲酸甲酯在高级氧化过程中形成的较稳定的中间产物,具有比甲酯更强的毒性,其在环境中的存在对水资源及生态系统具有较高的潜在风险.文中首次提出在可见光照射下利用微波法合成的碘掺杂Bi_4O_5Br_2(I... 2,4-二羟基苯甲酸甲酯(MDB)是对羟基苯甲酸甲酯在高级氧化过程中形成的较稳定的中间产物,具有比甲酯更强的毒性,其在环境中的存在对水资源及生态系统具有较高的潜在风险.文中首次提出在可见光照射下利用微波法合成的碘掺杂Bi_4O_5Br_2(I-Bi_4O_5Br_2)催化降解MDB,并取得了较好的进展.与纯Bi_4O_5Br_2相比,I-Bi_4O_5Br_2催化剂表现出优异的可见光降解MDB活性,其降解速率是纯Bi_4O_5Br_2的5倍(0.038 min-1). I-Bi_4O_5Br_2光催化活性增强的主要原因是其更佳的光生电子空穴对的分离效率和更宽的光吸收范围.机理研究表明:光生空穴和超氧自由基为MDB可见光催化降解过程中的主要活性氧化物种. 展开更多

关键词 Bi4O5Br2 碘掺杂Bi4O5Br2 可见光催化 2 4-二羟基苯甲酸甲酯

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超高效合相色谱-串联质谱法测定口含烟中对羟基苯甲酸酯 被引量：4

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作者 王颖 边照阳 +5 位作者 邓惠敏 杨飞 刘珊珊 李中皓 范子彦 唐纲岭 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第4期465-472,共8页

建立了QuEChERS-超高效合相色谱-串联质谱法(UPC2-MS/MS)测定口含烟中对羟基苯甲酸酯类防腐剂。采用乙腈提取,基质分散固相萃取净化,UPC2 TM HSS C18SB色谱柱(3.0mm×100mm×1.8μm)分离,内标法定量。优化后的对羟基苯甲酸酯的... 建立了QuEChERS-超高效合相色谱-串联质谱法(UPC2-MS/MS)测定口含烟中对羟基苯甲酸酯类防腐剂。采用乙腈提取,基质分散固相萃取净化,UPC2 TM HSS C18SB色谱柱(3.0mm×100mm×1.8μm)分离,内标法定量。优化后的对羟基苯甲酸酯的合相色谱分离条件为:主要流动相为CO2,改性剂为甲醇-异丙醇混合溶液(V/V,1∶1),系统流速1.5mL/min,离子化辅助溶剂(补偿溶剂)为0.1%甲酸-甲醇溶液,动态备压1.03×10~7 Pa,柱温55℃,可在3min内完成单个样品分析。4种成分的线性范围均为0.5~5.0mg/kg;在低、中、高加标水平下,方法的平均回收率为94.6%~105.6%,相对标准偏差小于5%。实际样品测定结果表明,单个成分的含量和多种成分的总含量均小于10 mg/kg,低于GB 2760—2014对于此类防腐剂在食品中添加限量的要求。该方法环境友好、高效、准确,适用于口含烟中对羟基苯甲酸酯类物质的测定。 展开更多

关键词 超高效合相色谱-串联质谱(UPC^2-MS/MS) QuEChERS方法 对羟基苯甲酸酯

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4-[2-(1-哌啶乙氧基)]苯甲酸盐酸盐的合成工艺改进

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作者 赵静国 李红 《湖北化工》 2002年第4期15-16,共2页

以对羟基苯甲酸酯为原料 ,通过与二溴乙烷烃化、哌啶胺基化、水解得到高收率的 4 [2 (1 哌啶乙氧基 )

关键词 4-[2-(1-哌啶乙基基)]苯甲酸盐酸盐 合成工艺 改进 对羟基苯甲酸酯

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