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聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成 被引量:1
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作者 冯雷 吕九琢 徐亚贤 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期370-373,共4页
介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80... 介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5~3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2~3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。 展开更多
关键词 酚类抗氧剂 3--6-苯酚 二(2-4--5-苯)硫醚 聚合物
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气相色谱法测定抗氧剂中对甲酚、2,4酚、264的含量 被引量:4
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作者 成琳 粟晶 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第12期1247-1248,1254,共3页
研究了抗氧剂264的烷基化产物的气相色谱分析,对不同类型的色谱柱进行了筛选,全面考察色谱分析的各种条件及影响因素,建立了OV-1毛细管柱分离,以内标法定量的分析法,结果准确,对甲酚回收率为99.1%-103%,2,4酚回收率为98.5%... 研究了抗氧剂264的烷基化产物的气相色谱分析,对不同类型的色谱柱进行了筛选,全面考察色谱分析的各种条件及影响因素,建立了OV-1毛细管柱分离,以内标法定量的分析法,结果准确,对甲酚回收率为99.1%-103%,2,4酚回收率为98.5%-100%,264回收率为97.2%-99.5%。 展开更多
关键词 抗氧剂 2 64-苯酚 毛细管柱 气相色谱法 2-4-苯酚
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抗氧剂425的合成与结构表征 被引量:2
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作者 何翊 孙挺 门阅 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期149-150,152,共3页
研究了以对乙基苯酚、叔丁醇为原料,在酸性条件下,进行烷基化反应,合成2 叔丁基 4 乙基苯酚,再进一步缩合成抗氧剂425的工艺条件。并对产品进行了熔点,相对分子质量,高效液相色谱(HPLC)及核磁共振谱(NMR)的测定。结果表明,两步反应的收... 研究了以对乙基苯酚、叔丁醇为原料,在酸性条件下,进行烷基化反应,合成2 叔丁基 4 乙基苯酚,再进一步缩合成抗氧剂425的工艺条件。并对产品进行了熔点,相对分子质量,高效液相色谱(HPLC)及核磁共振谱(NMR)的测定。结果表明,两步反应的收率分别为85%~90%和50%~60%。产品熔程为121~123℃,相对分子质量为368 3,均与文献相符。HPLC分析在5 272min出峰,NMR谱图证明所得到产品为抗氧剂425。 展开更多
关键词 乙基苯酚 2--4-乙基苯酚 2 2′-(4-乙基-6--苯酚) 抗氧剂
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新型席夫碱配体及其Mn^(3+)、Fe(3+)、Ni(2+)、Cu(2+)配合物的合成与表征 被引量:12
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作者 张雅然 赵继全 +1 位作者 何乐芹 张松梅 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1871-1874,共4页
Chial Complexes of Mn3+, Fe3+, Ni2+ and Cu2+ were prepared from chiral Schiff Base ligand obtained by condensation of new type methyl 5-(1,1-dimethylethyl)-3-formyl-4-hydroxybenzoate synthesized by this work with (1R,... Chial Complexes of Mn3+, Fe3+, Ni2+ and Cu2+ were prepared from chiral Schiff Base ligand obtained by condensation of new type methyl 5-(1,1-dimethylethyl)-3-formyl-4-hydroxybenzoate synthesized by this work with (1R, 2R)-1,2-diaminocyclohexane. The new chiral ligand and complexes were characterized by elementary analysis, 1H NMR, IR and UV-Vis. 展开更多
关键词 5--3--4- (1R 2R)-N N'-(5--3--4-酯)缩环己二胺 手性金属配合物
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双酚单丙烯酸酯类抗氧剂GM的合成 被引量:12
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作者 杜飞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1007-1010,共4页
以2,2′-甲撑双(4-甲基-6-特丁基苯酚)(简称2246)、丙烯酸、氯氧化磷等为反应原料,通过酯化反应合成了GM,考察了合成GM的适宜工艺条件。在n(2246)∶n(丙烯酸)∶n(氯氧化磷)=1∶1.25∶0.90、催化剂m(三乙胺)∶m(2246)=1∶1.0X、反应温度... 以2,2′-甲撑双(4-甲基-6-特丁基苯酚)(简称2246)、丙烯酸、氯氧化磷等为反应原料,通过酯化反应合成了GM,考察了合成GM的适宜工艺条件。在n(2246)∶n(丙烯酸)∶n(氯氧化磷)=1∶1.25∶0.90、催化剂m(三乙胺)∶m(2246)=1∶1.0X、反应温度105℃、反应时间2.5 h的合成条件下,原料2246转化率大于96.0%;GM产品选择性大于91.0%;GM产品摩尔收率大于83.0%;GM产品的液相色谱纯度大于99.0%。采用该工艺合成抗氧剂GM的特点是将酰卤化过程和脱卤化氢过程合二为一,由2246和丙烯酸直接进行酯化反应合成GM。工艺流程短,产品收率高、质量稳定,有可能便于工业化生产。 展开更多
关键词 酚单丙烯酸酯 抗氧剂 2 2'-(4--苯酚)(2246)
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薇苷菊提取物对桔全爪螨的产卵驱避作用及有效组分分析 被引量:28
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作者 岑伊静 庞雄飞 +1 位作者 凌冰 孔垂华 《生态学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期2542-2547,共6页
使用甲醇、乙酸乙酯、乙醚提取薇苷菊 Mikania micrantha H.B.K.地上部植株并测试 3种提取物对桔全爪螨 Panonychuscitri Mc Gregor产卵的驱避作用 ,结果发现这些提取物处理后 1d都有显著的产卵驱避效果 ,其中极性最强的甲醇提取物效果... 使用甲醇、乙酸乙酯、乙醚提取薇苷菊 Mikania micrantha H.B.K.地上部植株并测试 3种提取物对桔全爪螨 Panonychuscitri Mc Gregor产卵的驱避作用 ,结果发现这些提取物处理后 1d都有显著的产卵驱避效果 ,其中极性最强的甲醇提取物效果最好 ,处理后 1d的产卵驱避率为 74 .2 2 %。用乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、水依次对薇苷菊甲醇提取物进行萃取 ,生测结果表明只有极性最强的水萃取物具有显著的产卵驱避效果。进一步研究发现薇苷菊甲醇提取物经柱层析分离得到的 6个组分中有 3个对桔全爪螨有显著的产卵驱避作用 ,但效果都不及提取物 ,说明薇苷菊对桔全爪螨的产卵驱避作用是各组分共同作用的结果。用GC- MS对最有效组分的分析表明 :2 ,2′-亚甲基双 (6 -叔丁基 - 4 -甲基 )苯酚是含量最大的成分 ,占 70 .2 4 % ,β-谷甾醇和岩藻甾醇也是有效成分 ,但含量较低 ,分别占 12 .0 3%和 5 .6 1% 展开更多
关键词 薇苷菊 桔全爪螨 产卵驱避 有效组分 2 2-(6--4-)苯酚 谷甾醇 岩藻甾醇
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气相色谱法测定丙烯酸酯中三种阻聚剂含量 被引量:5
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作者 王磊 王淦 吴越 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期669-673,共5页
建立了一种利用气相色谱同时测定丙烯酸酯中对羟基苯甲醚(MEHQ)、对苯二酚(HQ)和2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚(TBX)等阻聚剂的方法。使用HP-5型石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离、FID检测、内标法定量,测定了丙烯酸酯中3... 建立了一种利用气相色谱同时测定丙烯酸酯中对羟基苯甲醚(MEHQ)、对苯二酚(HQ)和2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚(TBX)等阻聚剂的方法。使用HP-5型石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离、FID检测、内标法定量,测定了丙烯酸酯中3种阻聚剂的含量。实验结果表明,MEHQ,HQ,TBX在4.00~200.0 mg/L的浓度范围内线性关系均良好(R^2≥0.9992),检测限分别为7.92,10.34,5.84 mg/L,相对标准偏差分别为0.76%,1.48%,1.69%,加标平均回收率分别为92.06%~96.21%,96.02%~99.43%,95.28%~98.85%。该方法具有简便、灵敏、快捷、准确、稳定等特点,能满足实验室的定量分析需求。 展开更多
关键词 气相色谱 丙烯酸酯 阻聚剂 对羟 对苯二酚 2 4--6-苯酚
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