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4,4′,5,5′-四硝基-2,2′-双(三硝甲基)-2H,2′H-3,3′-联吡唑(DNBP-10)的合成、热行为与能量性能 被引量:2
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作者 霍欢 毕福强 +3 位作者 罗义芬 王民昌 唐望 王伯周 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第6期597-601,607,共6页
以4,4′,5,5′-四硝基-2H,2′H-3,3′-联吡唑(TNBP)和氯丙酮为原料,经取代、硝化反应得到一种高能氧化剂4,4′,5,5′-四硝基-2,2′-双(三硝甲基)-2H,2′H-3,3′-联吡唑(DNBP-10),总收率22.1%,并用红外光谱、13C NMR、15N NMR及元素分析... 以4,4′,5,5′-四硝基-2H,2′H-3,3′-联吡唑(TNBP)和氯丙酮为原料,经取代、硝化反应得到一种高能氧化剂4,4′,5,5′-四硝基-2,2′-双(三硝甲基)-2H,2′H-3,3′-联吡唑(DNBP-10),总收率22.1%,并用红外光谱、13C NMR、15N NMR及元素分析等进行了结构表征;对取代反应进行了工艺优化;采用差示扫描量热和热重(DSC-TG)法研究了DNBP-10的热行为,并采用Kissinger方法计算了热分解参数;采用EXPLO5软件对比分析了RDX、HMX、CL-20与DNBP-10对熔铸混合炸药爆轰性能的影响。结果表明,氯丙酮和KBr作为取代试剂,在DMF中70℃反应2h得到取代产物,与文献反应时间72h对比,显著缩短了反应周期;DNBP-10的熔点和分解点分别为124.2和136.4℃;TNT/DNBP-10(30/70)和BOM/DNBP-10(30/70)的理论爆热分别为6156.7和6598.3J/g,比TNT/CL-20和BOM/CL-20分别高出511.2和790J/g,理论爆速分别达到9002.0和9250.8m/s,较TNT/CL-20提高225.8m/s,与BOM/CL-20相当,表明DNBP-10可大幅提高熔铸混合火炸药的能量性能。 展开更多
关键词 有机化学 高能氧化剂 4 4′ 5 5′--2 2′-(甲基)-2h 2′h-3 3′-联吡唑 DNBP-10 能量特性
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5-硝基-3-三硝甲基-1H-1,2,4-三唑和5,5'-双(三硝甲基)-3,3'-偶氮-1H-1,2,4-三唑的合成与理论研究 被引量:1
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作者 肖啸 姚二岗 +5 位作者 刘庆 丁可伟 苏海鹏 李陶琦 张敏 葛忠学 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期45-52,共8页
以氨基胍碳酸氢盐与丙二酸为原料,经缩合-环化反应、重氮化-取代反应、氧化偶联反应和硝化反应分别合成出5-硝基-3-三硝甲基-1H-1,2,4-三唑(TNNT)和5,5'-双(三硝甲基)-3,3'-偶氮-1H-1,2,4-三唑(BTNAT)。用红外光谱、核磁共振、... 以氨基胍碳酸氢盐与丙二酸为原料,经缩合-环化反应、重氮化-取代反应、氧化偶联反应和硝化反应分别合成出5-硝基-3-三硝甲基-1H-1,2,4-三唑(TNNT)和5,5'-双(三硝甲基)-3,3'-偶氮-1H-1,2,4-三唑(BTNAT)。用红外光谱、核磁共振、元素分析表征了它们的结构。进行了B3LYP/6-31G(d,p)基组水平下它们的全结构优化和自然键轨道(NBO)分析。用DSC测定了它们的分解温度。结果表明,10℃·min^(-1)升温速率,氮气气氛条件下,TNNT和BTNAT的分解温度分别为135℃和146℃。 展开更多
关键词 5--3-甲基-1 h-1 2 4-唑(TNNT) 5 5’-(甲基)-3 3’-偶氮-1 2 4-唑(BTNAT) 密度泛函理论
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2,10,12-三甲基-6-氧-12H-双苯并基[d,g][1,3,2]-二氧硫杂八环合成和表征
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作者 董素兰 田雯雯 +1 位作者 徐斌 王锦堂 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期351-354,共4页
以三乙胺为缚酸剂,1,1-双(2-羟基-5-甲基苯基)乙烷和二氯亚砜为原料,合成了双酚的亚硫酸酯的化合物2,10,12-三甲基-6-氧-12H-双苯并[d,g][1,3,2]-二氧硫杂八环,最佳合成的物质的量比为:双酚∶二氯亚砜∶三乙胺=1∶2.0∶2.2,反应时间为2... 以三乙胺为缚酸剂,1,1-双(2-羟基-5-甲基苯基)乙烷和二氯亚砜为原料,合成了双酚的亚硫酸酯的化合物2,10,12-三甲基-6-氧-12H-双苯并[d,g][1,3,2]-二氧硫杂八环,最佳合成的物质的量比为:双酚∶二氯亚砜∶三乙胺=1∶2.0∶2.2,反应时间为2 h,产品收率为72%(以双酚计)。标题化合物经元素分析、IR、1H NMR对产物进行了结构鉴定,并用X射线单晶衍射法确定其单晶结构。 展开更多
关键词 2 10 12-甲基-6--12h-苯并[d g][1 3 2]-二氧硫杂八环 关环
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光致变色化合物的研究——1,3,3-三甲基-6'-(-1-哌啶基)-螺[2H-吲哚-2,3'-[3H]吡啶[3,2-f][1,4]苯并噁嗪]的合成 被引量:3
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作者 高伟 杨占坤 +1 位作者 彭强 谢明贵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期559-562,共4页
The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The abso... The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The absorption spectrum of the colored metastable form SP3 shows prominent absorption peak at 560nm at 60℃? 展开更多
关键词 光致变色化合物 1 3 3-甲基-6'-(1-哌啶基)-螺[2h-吲哚-2 3’-[3h]吡啶[3 2-f][1 4]苯并恶嗪] 合成
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H_2BPMOPP和HOx协同萃取Ln^(3+)的研究 被引量:2
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作者 何地平 韩维和 王煜 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期826-828,共3页
The synergistic extraction of lanthanide ions(La3+,Pr3+,Nd3+,Gd3+,Dy3+)by Bis(1′-phenyl-3′-mcthyl-5′-pyrazolonc-4′-yl)Phthaldionc(H2BPMOPP or H2A)with 8-Hydroxyquinolinc(HOx)from nitric acid aolution was stu... The synergistic extraction of lanthanide ions(La3+,Pr3+,Nd3+,Gd3+,Dy3+)by Bis(1′-phenyl-3′-mcthyl-5′-pyrazolonc-4′-yl)Phthaldionc(H2BPMOPP or H2A)with 8-Hydroxyquinolinc(HOx)from nitric acid aolution was studied.The synergistic coefficient for La3+ was 8.1.The composition of the extracted compound was shown to be LaA·HA·HOx.The pH1/2 values for La3+,Pr3+,Nd3+,Gd3+ and Dy3+ were 4.20,3.73,3.49,3.30 and 3.01 respectively.The extraction equilibrium constants,enthalyp change and entropy change of the reaction also were calculated. 展开更多
关键词 h2BPMOPP hOX 协同萃取 LN^3+ 镧系离子 -(苯基甲基氧代吡唑基)邻苯二酮 8-羟基喹啉 萃取剂
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恶嗪硫酸盐的合成研究 被引量:1
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作者 赵超 崔月芝 李鹏 《山东轻工业学院学报(自然科学版)》 CAS 2007年第2期47-50,共4页
以丙烯腈和二丙酮醇为原料,利用正交实验并结合验证实验,得到合成5,6-二氢-4,4,6-三甲基-2-乙烯基-6-羟基-1,3-(4H)-恶嗪硫酸盐(1:1)的最佳工艺条件。加料温度10~15qC;丙烯腈、二丙酮醇及浓硫酸的物质的量之比为1.2:1.0... 以丙烯腈和二丙酮醇为原料,利用正交实验并结合验证实验,得到合成5,6-二氢-4,4,6-三甲基-2-乙烯基-6-羟基-1,3-(4H)-恶嗪硫酸盐(1:1)的最佳工艺条件。加料温度10~15qC;丙烯腈、二丙酮醇及浓硫酸的物质的量之比为1.2:1.0:2.2~2.5;反应时间3h左右;加入丙酮后搅拌时间为1h。 展开更多
关键词 合成 正交实验 5 6-二氢-4 4 6-甲基-2-乙烯基-6-羟基-1 3-(4h)-恶嗪硫酸盐
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