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2′-(2-噻吩亚甲基)-2-羟基苯甲酰腙钴(Ⅲ)配合物的合成、表征及晶体结构(英文) 被引量:1
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作者 杨健国 潘富友 +1 位作者 贾文平 李芳 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第12期2207-2210,共4页
In ethanol, a mononuclear cobalt(Ⅲ) complex incorporating 2′-(2-Thienylidene)-2-Hydroxybenzoylhydra- zide has been synthesized and characterized by IR, UV-Vis, elemental analysis and X-ray crystal structure analysis... In ethanol, a mononuclear cobalt(Ⅲ) complex incorporating 2′-(2-Thienylidene)-2-Hydroxybenzoylhydra- zide has been synthesized and characterized by IR, UV-Vis, elemental analysis and X-ray crystal structure analysis. The crystal belongs to triclinic system, space group P1 with cell constant, a=1.230 69(10) nm, b=1.329 18(11) nm, c=1.330 56(11) nm, α=113.702(2)°, β=91.590(2)°, γ=100.846(2)°, V=1.944 4(3) nm3, Z=2, μ=0.662 mm-1, Dc=1.482 g·cm-3, F(000)=896, Rint=0.048 7. The crystal structure shows an anionic didentate ligand O and N donors in this work. The cobalt(Ⅲ) atom is hexacoordinated with oxygen atom from keto group and nitrogen atom from amide to form a cobalt atom for the core octahedral structure. CCDC: 748882. 展开更多
关键词 钴配合物 2′-(2-噻吩甲基)-2-羟基苯甲 晶体结构 合成
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2′-(4-氟基苯亚甲基)-3,5-二羟基苯甲酰腙Ni(Ⅱ)配合物的合成、表征、晶体结构及光谱性质 被引量:6
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作者 贾文平 杨健国 +1 位作者 李芳 潘富友 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2008年第4期627-630,共4页
镍是生物中必要的痕量元素,能促进体内铁的吸收、红细胞的增长、氨基酶的合成,镍可能是DNA和RNA的一种结构稳定剂。大多数席夫碱化合物具有抗肿瘤、抗菌等生物活性,而腙类化合物因具有优良的生物活性、强配位能力和多样的配位形式,在... 镍是生物中必要的痕量元素,能促进体内铁的吸收、红细胞的增长、氨基酶的合成,镍可能是DNA和RNA的一种结构稳定剂。大多数席夫碱化合物具有抗肿瘤、抗菌等生物活性,而腙类化合物因具有优良的生物活性、强配位能力和多样的配位形式,在农药、医药及分析等方面的应用受到广泛的关注。我们实验室长期以来从事席夫碱及其金属配合物的合成和生物活性研究,我们曾报道过水杨酰腙Schiff碱配体与Cu(Ⅱ)配合的结构和生物活性,为了进一步研究镍配合物的配位构型及其性能,本文报道了标题化合物镍的四配位结构。 展开更多
关键词 镍配合物 2′-(4-氟苯甲基)-3 5-羟基苯甲 晶体结构 光谱性质
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2’-(1-萘亚甲基)-2-羟基苯甲酰腙的合成、晶体结构及抑菌活性 被引量:6
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作者 杨健国 潘富友 李钧敏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第1期89-92,共4页
The title compound,C18H14N2O2,was synthesized by the reaction of 2-hydroxybenzoylhydrazine with naphthaldehyde in ethanol.The single crystal structure has been determined by X-ray analysis.The crystal belongs to ortho... The title compound,C18H14N2O2,was synthesized by the reaction of 2-hydroxybenzoylhydrazine with naphthaldehyde in ethanol.The single crystal structure has been determined by X-ray analysis.The crystal belongs to orthorhombic system,space group Pbca with cell constant,a=0.83594(7)nm,b=1.23025(11)nm,c=2.8499(3)nm,V=2.9309(4)nm3,Z=8,μ=0.087mm-1,DC=1.316g/cm3,F(000)=1216.Their biological activities have been measused.The results showed that this type of compounds had certain antibacterial activity for Escherichia coli. 展开更多
关键词 合成 晶体结构 抑菌活性 2’-(1-甲基)-2-羟基苯甲
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2’-(3-苯氧基苯亚甲基)-2-羟基苯甲酰腙的合成、晶体结构及理论计算 被引量:2
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作者 闫华 杨健国 +1 位作者 林彩萍 潘富友 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期84-88,92,共6页
The title compound was synthesized by the reaction of 3-benzoxybenzaldehyde with 2-hydroxybenzoylhydrazine in ethanol and characterized by IR,UV,1H NMR spectra and elemental analysis.The single crystal structure was d... The title compound was synthesized by the reaction of 3-benzoxybenzaldehyde with 2-hydroxybenzoylhydrazine in ethanol and characterized by IR,UV,1H NMR spectra and elemental analysis.The single crystal structure was determined by X-ray diffraction analysis.The crystal belongs to Monoclinic system,space group Cc with cell constant,a=0.48217(11) nm,b=3.2212(7) nm,c=1.0992(3) nm,β=101.755(5).,V=1.6714(7) nm3,Z=4,μ=0.090mm-1,DC=1.321 g/cm3,F(000)=696.The crystal measurement showed that the molecule was not coplanar.The crystal structure involving in intermolecular and intermolecular hydrogen bonds was observed,and the intermolecular hydrogen bonds are linked along the c-axis direction to form a chain.The title molecule was calculated by quantum chemistry at the RHF/6-31G level,frontier orbitals electronic densities and charge distribution were discussed. 展开更多
关键词 合成 晶体结构 2’-(3-苯氧基苯甲基)-2-羟基苯甲 理论计算
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Cu-(Ⅱ)2′-(2-噻吩亚甲基)水杨酰腙Schiff碱配合物的合成、表征、晶体结构及抑菌活性研究 被引量:35
5
作者 杨健国 潘富友 李钧敏 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第10期1593-1596,共4页
In ethanol, the copper(II) complex with the 2′-(2-thienylidene)-h ydroxybenzoylhydrazide, Cu(C12H10N2O2S)2, was synthesized, and it′s structure was characterized by IR, UV and elemental analysis. The single crystal ... In ethanol, the copper(II) complex with the 2′-(2-thienylidene)-h ydroxybenzoylhydrazide, Cu(C12H10N2O2S)2, was synthesized, and it′s structure was characterized by IR, UV and elemental analysis. The single crystal structure has been determined by X-ray diffraction analysis. The crystal belongs to monoclinic system, space group C2/c with cell constants, a=2.273 6(4) nm, b=0.592 12(9) nm, c=1.828 1(3) nm, β=109.735(5)°, V=2.316 4(7) nm3, Z=4, μ=1.164 mm-1, Dc=1.595 g·cm-3, F(000)=1 140, R=0.048 6, wR=0.101 6. In the compound copper(II) atom is four-coordinated with two nitrogen atoms from amide and two oxygen atoms from keto group. Their biological activities have been measused. The results show that the anti-bacterial activity of the coordination compound is much better that of the ligand. CCDC: 272938. 展开更多
关键词 铜配合物 2'-(2-噻吩甲基)水杨 晶体结构 抑菌活性
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N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼类衍生物的合成、表征及抑菌活性 被引量:4
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作者 邹敏 卢俊瑞 +6 位作者 辛春伟 卢博为 朱姗姗 刘倩 李佳潼 邱建波 鲍秀荣 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1590-1595,共6页
依据生物活性叠加原理,以邻羟苯基和苯基吡唑为分子核心,构建了6种未见报道的N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼衍生物.以芳胺为原料,经重氮化、还原、与苯乙酮缩合及Vilsmeier-Haack反应制得1-芳基-3-苯基-4-甲酰基... 依据生物活性叠加原理,以邻羟苯基和苯基吡唑为分子核心,构建了6种未见报道的N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲酰肼衍生物.以芳胺为原料,经重氮化、还原、与苯乙酮缩合及Vilsmeier-Haack反应制得1-芳基-3-苯基-4-甲酰基吡唑,再与水杨酰肼反应制得目标化合物,其结构经IR,1HNMR和元素分析等验证.探讨了制备中间体(3a~3f)的反应机理,结果表明,1位芳环上取代基对关环反应有显著影响,供电基有利于关环反应的进行,吸电基则恰恰相反.抗菌活性测试表明,质量分数为0.01%的化合物对大肠杆菌和白色念珠菌的抑菌率高达100%,有极强的抑菌活性,对金黄色葡萄球菌的抑菌率达70%以上,有一定的抑菌活性,是一类极具潜力的抗真菌和抗革兰氏阴性菌的化合物.构效分析结果表明,1位芳基中引入Cl和Br等卤原子,能显著增强化合物的抑菌活性,而引入NO2和CH3基团,则会降低其抑菌活性. 展开更多
关键词 N-[(1-芳基-3-苯基-吡唑-4-基)次甲基]-2-羟基苯甲 衍生物 抑菌活性
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2-羟基萘甲醛苯甲酰腙作配体的钼和钒两个化合物的合成和晶体结构(英文) 被引量:3
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作者 刘九辉 吴小园 +3 位作者 张全争 何翔 杨文斌 卢灿忠 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第6期1028-1032,共5页
2-羟基萘甲醛苯甲酰腙(H2L)由2-羟基萘甲醛和苯甲酰肼在乙醇溶液中制得。利用H2L分别合成了钼和钒的配合物,[MoO2(EtOH)L](1)和[VO(OMe)L(MeOH)](2),并测定了它们的晶体结构。配合物1和2是类似的结构单元,钼和钒都采取扭曲的八面体配位... 2-羟基萘甲醛苯甲酰腙(H2L)由2-羟基萘甲醛和苯甲酰肼在乙醇溶液中制得。利用H2L分别合成了钼和钒的配合物,[MoO2(EtOH)L](1)和[VO(OMe)L(MeOH)](2),并测定了它们的晶体结构。配合物1和2是类似的结构单元,钼和钒都采取扭曲的八面体配位构型。 展开更多
关键词 2-羟基萘甲醛苯甲 钼和钒 合成和结构
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3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及其抗炎活性 被引量:2
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作者 赖宜生 张奕华 +2 位作者 季晖 杨茗 李月珍 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期511-516,共6页
目的:研究3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及其抗炎活性。方法:以具有COX/5-LOX双重抑制作用并兼有细胞因子抑制活性的替尼达普为先导物,合成3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类... 目的:研究3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及其抗炎活性。方法:以具有COX/5-LOX双重抑制作用并兼有细胞因子抑制活性的替尼达普为先导物,合成3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物。应用二甲苯致小鼠耳肿胀模型和角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型评价其抗炎活性,并考察连续口服给药对大鼠胃肠道的影响。结果:合成了14个目标物(Ⅰ1-14),其结构经IR1、H NMR和MS和元素分析确证。小鼠耳肿胀模型显示Ⅰ5,8,9具有明显的抗炎活性;角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型显示Ⅰ8,9具有较强的抗炎活性;Ⅰ5,8,9的胃肠道不良反应,与CMC-Na无明显差别(P>0.05),其中Ⅰ5,8显著小于双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P<0.05,P<0.01)。结论:3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物具有一定的抗炎活性,胃肠道不良反应较轻。 展开更多
关键词 替尼达普 3-(羟基-P-甲磺苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1- 合成 抗炎活性 胃肠道不良反应
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3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性 被引量:1
9
作者 赖宜生 张奕华 +3 位作者 李月珍 季晖 杨茗 丛日刚 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期12-16,共5页
目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生... 目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生成1-苯氧羰基-3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮(Ⅲ1),再与相应的胺(氨)发生胺解反应,并经盐酸中和得到化合物Ⅲ2-9。结果:合成了9个未见文献报道的化合物Ⅲ1-9,其结构经IR、1HNMR和MS和元素分析确证。小鼠耳肿胀模型测试显示,6个目标化合物Ⅲ2,4,5,7-9具有明显的抗炎活性,角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型显示Ⅲ2,7,8具有一定的抗炎活性;所有受试目标化合物的胃肠道不良反应均显著小于阳性对照药双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P<0.01),与CMC-Na无显著性差异(P>0.05)。结论:3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物具有一定的抗炎活性,胃肠道不良反应小。 展开更多
关键词 非甾体抗炎药 3-[(4-氨磺苯基)羟基甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1- 合成 抗炎活性 胃肠道不良反应
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二(α-甲基-噻吩甲烯-2)肼及过渡属配合物的合成及性质研究 被引量:1
10
作者 江银枝 胡惟孝 《浙江工学院学报》 CAS 2003年第3期328-331,345,共5页
合成了配体二 (α-甲基 -噻吩甲烯 -2 )肼及其过渡金属 Cu2 +、Fe3+的配合物。用 MS、1HNMR对配体进行了确认。通过元素分析、摩尔电导率、红外光谱、紫外光谱等手段对配合物进行了表征。并利用 MTT法和 SRB法对它们进行了抗肿瘤活性体... 合成了配体二 (α-甲基 -噻吩甲烯 -2 )肼及其过渡金属 Cu2 +、Fe3+的配合物。用 MS、1HNMR对配体进行了确认。通过元素分析、摩尔电导率、红外光谱、紫外光谱等手段对配合物进行了表征。并利用 MTT法和 SRB法对它们进行了抗肿瘤活性体外筛选实验。发现配合物 1较配合物 2的活性好 ,前者比配体的活性好 。 展开更多
关键词 二(α-甲基-噻吩甲烯-2)肼 过渡金属 配合物 元素分析 摩尔电导率 红外光谱 紫外光谱 抗肿瘤活性体外筛选实验 席夫碱 生物活性 四氮唑盐还原法 罗丹明B蛋白染色法
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MTHBM-Ni荧光探针法快速测定氧氟沙星
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作者 李芳 杨健国 +1 位作者 贾文平 高婷 《科学技术与工程》 2009年第4期991-993,共3页
摘要以2’-(4-甲基-2-噻吩亚甲基)-3,5-二羟基苯甲酰腙镍(MTHBM-Ni)配合物作荧光探针,用荧光光度法测定了氧氟沙星(OFLX)片中OFLX的含量。实验结果表明,当底液中MTHBM-Ni的加入量为0.8mL时,OFLX的检出限为0.16ng/mL,线性... 摘要以2’-(4-甲基-2-噻吩亚甲基)-3,5-二羟基苯甲酰腙镍(MTHBM-Ni)配合物作荧光探针,用荧光光度法测定了氧氟沙星(OFLX)片中OFLX的含量。实验结果表明,当底液中MTHBM-Ni的加入量为0.8mL时,OFLX的检出限为0.16ng/mL,线性范围为(0.0033~9.45)μg/mL。方法用于OFLX片剂中OFLX的测定,RSD1.4%(n=6),平均回收率为95.70%。 展开更多
关键词 氧氟沙星 2-(4.甲基-2-噻吩甲基)-3 5-羟基苯甲 荧光探针
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双核配合物[La_2(C_(10)H_8N_2O_4)_2(C_(10)H_9N_2O_4)_2(H_2O)_4]·3H_2O·C_6H_6的合成、晶体结构和生物活性 被引量:1
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作者 王刘杰 郭慧林 +3 位作者 陈凤英 杨锐 王汝贤 何水样 《西北大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期256-260,共5页
目的研究新合成的镧(Ⅲ)与N-(2-异丙酸)-邻羟基苯甲酰腙(C10H10N2O4,简称H2L)配合物的晶体结构及其生物活性。方法单晶培养用溶剂扩散法,结构用单晶衍射仪测试,生物活性用盆栽活体试验。结果得到了一个新的双核镧配合物的单晶,该晶体属... 目的研究新合成的镧(Ⅲ)与N-(2-异丙酸)-邻羟基苯甲酰腙(C10H10N2O4,简称H2L)配合物的晶体结构及其生物活性。方法单晶培养用溶剂扩散法,结构用单晶衍射仪测试,生物活性用盆栽活体试验。结果得到了一个新的双核镧配合物的单晶,该晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.908 19(19)nm,b=1.233 2(3)nm,c=1.325 1 nm,α=104.157(4)°,β=99.312(4)°,γ=108.911(3)°,Z=2,Dc=2.038 g/cm3,μ=2.504 mm-1,F(000)=789,最终偏差因子R1=0.040 1,wR2=0.106 2,GOF=1.016。配合物对小麦条锈病菌和白菜黑斑菌有较好的抑制效果,并对作物具有助长作用。结论新芳酰腙镧配合物晶体的制得为配位化学、稀土化学增添了新的内容,其良好的生物活性为其在农业上的应用提供了依据。 展开更多
关键词 镧配合物 N-(2-异丙酸)-羟基苯甲 晶体结构 生物活性
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五核簇{Dy_2Ni_3}配合物的合成、晶体结构及磁学性质
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作者 龚亮 《人工晶体学报》 EI CAS 北大核心 2019年第1期160-166,共7页
利用2-[(2-羟基-3-甲氧基)苄亚甲基氨基]苯甲酸(H_2L)作为配体,以Dy(NO3)3·6H_2O和Ni(CH_3COO)2·4H_2O为金属盐,通过水热法,合成了一种新的异金属五核簇[Dy_2Ni_3(C_(15)H_(11)NO_4)_2(NO_3)_4(Ac)_2(OH)_2(CH_3CN)_4(CH_3OH)... 利用2-[(2-羟基-3-甲氧基)苄亚甲基氨基]苯甲酸(H_2L)作为配体,以Dy(NO3)3·6H_2O和Ni(CH_3COO)2·4H_2O为金属盐,通过水热法,合成了一种新的异金属五核簇[Dy_2Ni_3(C_(15)H_(11)NO_4)_2(NO_3)_4(Ac)_2(OH)_2(CH_3CN)_4(CH_3OH)_2]配合物1。单晶X射线衍射结果表明,配合物1属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1. 0978 (6)nm,b=1. 2057 (7) nm,c=1. 2144 (7) nm,α=103. 571 (7)°,β=90. 062 (7)°,γ=103. 439 (8)°,V=1. 5171 (14)nm3,Z=1。通过元素分析等方法对配合物1进行结构表征,并对其进行磁性测试。直流磁化率(DC)研究结果表明,配合物1具有微弱的铁磁性质,而交流磁化率(AC)并没有出现依赖于外场频率变化极值的现象表明该配合物在零场下不具有较为明显的单分子磁行为。 展开更多
关键词 2-[(2-羟基-3-甲氧基)苄甲基氨基]苯甲 五核簇配合物 晶体结构 磁学性质
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基于萘酰亚胺荧光增白剂的返黄抑制剂的合成及应用 被引量:12
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作者 张光华 郭锦鸽 +2 位作者 徐海龙 刘国俊 赵方 《中国造纸学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期29-34,共6页
将4-溴-1,8-萘酐与乙醇胺进行酰胺化,再在萘环4-位引入乙氧基供电子基团,合成了萘酰亚胺荧光增白剂。以三聚氯氰为交联单体,将紫外光吸收剂2,4-二羟基-二苯甲酮与萘酰亚胺引入同一分子中,再引入对氨基苯磺酸钠,合成了一种新型的高得率... 将4-溴-1,8-萘酐与乙醇胺进行酰胺化,再在萘环4-位引入乙氧基供电子基团,合成了萘酰亚胺荧光增白剂。以三聚氯氰为交联单体,将紫外光吸收剂2,4-二羟基-二苯甲酮与萘酰亚胺引入同一分子中,再引入对氨基苯磺酸钠,合成了一种新型的高得率浆返黄抑制剂。采用红外光谱对返黄抑制剂的结构进行表征,并用紫外光谱、荧光光谱探讨了其返黄抑制机理,通过紫外光加速老化实验考察了返黄抑制剂的应用效果。结果表明,合成的返黄抑制剂的返黄抑制效果优于萘酰亚胺和2,4-二羟基-二苯甲酮。 展开更多
关键词 返黄抑制剂 2 4-羟基-苯甲 白度稳定性
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新型对称Schiff碱铜(Ⅱ)双核配合物的合成、晶体结构和磁性质 被引量:5
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作者 王亮 刘娟 郑长征 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期424-427,437,共5页
以5-溴-2-羟基苯基苯甲酮对甲氧基苯甲酰腙为配体,与吡啶、氯化铜反应,水热合成制得新型对称双核配合物5-溴-2-羟基苯基苯甲酮对甲氧基苯甲酰腙吡啶铜(Ⅱ)(CCDC:812579),并培养成单晶。通过元素分析、热重分析和X射线单晶衍射对其结构... 以5-溴-2-羟基苯基苯甲酮对甲氧基苯甲酰腙为配体,与吡啶、氯化铜反应,水热合成制得新型对称双核配合物5-溴-2-羟基苯基苯甲酮对甲氧基苯甲酰腙吡啶铜(Ⅱ)(CCDC:812579),并培养成单晶。通过元素分析、热重分析和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。该配合物晶体属单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a=1.627 54(17)nm,b=0.831 11(9)nm,c=2.352 35(17)nm,β=133.779(4)°,Dc=1.639 mg/m3。配合物的磁性测试结果表明,双核铜配合物分子内存在弱的铁磁性相互作用,而配合物分子间存在弱的反磁性相互作用。 展开更多
关键词 铜(Ⅱ)配合物 5--2-羟基苯基苯甲酮对甲氧基苯甲 晶体结构 磁性 功能材料
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取代甲铜络合物的合成研究 被引量:3
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作者 袁其亮 沈德隆 +2 位作者 刘祥洪 卢鑫鑫 陆丽萍 《浙江工业大学学报》 CAS 2005年第3期337-340,共4页
以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合... 以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合物,经铜离子络合,水解,生成四啮甲1∶1铜络合物.产品经液相色谱分析,纯度98%以上,λmax=603nm,总收率约75%.中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸收率85%以上,结构经1HNMR和MS表征确认.该工艺操作简单,收率较高,已经实现工业化生产. 展开更多
关键词 2-甲基肼基-4-磺基苯甲 3-氨基一5一氨基一4一羟基苯磺酸 N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N′-(5-碘基-2羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲臢 合成
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