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三足配体2,2′,2″-三(2-苄胺基甲酰基苯氧基)三乙胺(L)及其稀土配合物的合成与表征 被引量:1
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作者 范军 刘伟生 +1 位作者 唐宁 谭民裕 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期121-123,共3页
关键词 足配体2 2 2“-(2-苄胺甲酰苯氧基)三乙胺 稀土配合物 合成 结构表征
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阻燃剂六(4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基)环三磷腈的合成及对ABS树脂的阻燃 被引量:7
2
作者 陈义兴 王艳玲 李德江 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期379-382,共4页
以六氯环三磷腈为原料,与香兰醛发生亲核取代反应制得六(4-甲酰基-2-甲氧基苯氧基)环三聚磷腈(I),I再与取代酰肼反应得到相应的六(4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基)环三磷腈类化合物(IIa—IIg),利用IR、1HNMR.13CNMR、ESI.Ms和元... 以六氯环三磷腈为原料,与香兰醛发生亲核取代反应制得六(4-甲酰基-2-甲氧基苯氧基)环三聚磷腈(I),I再与取代酰肼反应得到相应的六(4-酰腙基-2-甲氧基苯氧基)环三磷腈类化合物(IIa—IIg),利用IR、1HNMR.13CNMR、ESI.Ms和元素分析对化合物的结构进行了表征;并用化合物(IIa—IIg)对ABS树脂进行阻燃处理,测试了其限氧指数和UL94垂直燃烧性能。结果表明,化合物(Ⅱa~11g)对ABS树脂均具有显著地阻燃效果,化合物11e、IIf阻燃效果最好。 展开更多
关键词 六氯环磷腈 六(4-酰腙-2-氧基苯氧基)环磷腈 阻燃ABS树脂 氧指数 橡塑助剂
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二正丁基锡二2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸酯的合成、晶体结构及杀菌活性 被引量:2
3
作者 龙安厚 梁峰 康万利 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期67-71,共5页
在苯溶液中,将2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸与二正丁基氧化锡进行脱水反应,获得二正丁基锡二2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸酯.经过元素分析1、H NMR和IR及晶体结构测定等手段对其进行了结构表征.结果表明该晶体结构属于三斜晶系:... 在苯溶液中,将2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸与二正丁基氧化锡进行脱水反应,获得二正丁基锡二2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸酯.经过元素分析1、H NMR和IR及晶体结构测定等手段对其进行了结构表征.结果表明该晶体结构属于三斜晶系:Pī空间群;晶胞参数a=1.403 92(12)nm,b=1.694 09(15)nm,c=2.000 93(18)nm,α=112.527 0(10)°,β=96.879(2)°,γ=100.041(2)°,Z=2.合成化合物的中心Sn原子为五配位,构成以Sn为中心,扭曲的三角双锥构型,通过分子间氢键形成一维链状结构.杀菌活性顺序为:标题化合物>二丁基氧化锡>2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸. 展开更多
关键词 有机锡(Ⅳ) 2-(2-氧基-4-甲酰苯氧基)乙酸 一维链 杀菌活性
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4-(4-氨基苯氧基)-2-(烷基氨甲酰基)吡啶的合成
4
作者 闫凤美 赵伟杰 潘庆才 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第12期1601-1604,共4页
Three kinds of 4-(4-aminophenoxy)-2-(alkyl carbamoyl)pyridines were synthesized respectively from three kinds of N-alkyl-4-chloro-2-pyridine carboxamides and p-aminophenol potassium,which were obtained from p-aminophe... Three kinds of 4-(4-aminophenoxy)-2-(alkyl carbamoyl)pyridines were synthesized respectively from three kinds of N-alkyl-4-chloro-2-pyridine carboxamides and p-aminophenol potassium,which were obtained from p-aminophenol and tert-butyl alcohol potassium with nitrogen protection in anhydrous DMF.The structures of the target compounds were characterized by IR,1HNMR and ESI-MS. 展开更多
关键词 4--2-吡啶甲酸甲酯 对氨苯酚钾 4-(4-苯氧基)-2-(烷甲酰)吡啶 合成
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2-噻吩甲酰基-2-咔唑-N-丁基三氟丙酮化合物的合成与光谱研究 被引量:2
5
作者 余倩 罗宗铭 +3 位作者 杨迟 方岩雄 张焜 曹显懿 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期162-165,共4页
在苯和 5 0 %NaOH介质中 ,温度在 70~ 80℃时 ,1 ,4 二溴丁烷与咔唑 (CZ)反应 ,生成N 溴丁基咔唑 (BCZ)。在丙酮和K2 CO3 介质中 ,温度在 5 0℃时 ,N 溴丁基咔唑与噻吩甲酰三氟丙酮 (TTA)反应 ,生成 2 噻吩甲酰基 2 咔唑 N 丁基三... 在苯和 5 0 %NaOH介质中 ,温度在 70~ 80℃时 ,1 ,4 二溴丁烷与咔唑 (CZ)反应 ,生成N 溴丁基咔唑 (BCZ)。在丙酮和K2 CO3 介质中 ,温度在 5 0℃时 ,N 溴丁基咔唑与噻吩甲酰三氟丙酮 (TTA)反应 ,生成 2 噻吩甲酰基 2 咔唑 N 丁基三氟丙酮 (TCBTA)。TCBTA为浅褐色针状结晶 ,熔点 2 1 1~ 2 1 4℃。详细研究了CZ ,BCZ ,TTA和TCBTA的紫外光谱和红外光谱 ,以及TCBTA的色谱 /质谱 ,证实了TCBTA合成产物的真实性。在氯仿中TCBTA的最大吸收波长为 2 4 1 ,2 6 5和 2 95nm ,摩尔吸光系数依次为 1 88× 1 0 5,1 2 5× 1 0 5和 1 0 8×1 0 5L·mol-1 ·cm-1 。TCBTA用于Fe(Ⅲ )和Nd(Ⅲ )的萃取 ,萃取率比TTA分别高 3倍和 1 6倍 ,与Nd(Ⅲ )形成络合物的荧光强度 ,TCBTA是TTA的 6倍 ,表明TCBTA具有优良的光敏特性。 展开更多
关键词 2-噻吩甲酰-2-咔唑-N-氟丙酮化合物 合成 紫外光谱 红外光谱 质谱 稀土元素 J9.二酮化合物
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1,1,1-三[4'-(2-氨基-6-甲基吡啶)甲酰基-2'-氧杂丁基]丙烷及其稀土苦味酸盐配合物的合成与表征 被引量:1
6
作者 台夕市 刘正步 谭民裕 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期103-104,共2页
由于稀土配合物在催化剂[1]、电化学[2]、荧光探针[3]以及生物活性[4~5]等方面具有潜在的应用,因此近十余年来对该类配合物的研究一直是配位化学研究领域的一个重要部分.三脚架配体对金属离子来说是一种很好的主体分子,但到目前为止,... 由于稀土配合物在催化剂[1]、电化学[2]、荧光探针[3]以及生物活性[4~5]等方面具有潜在的应用,因此近十余年来对该类配合物的研究一直是配位化学研究领域的一个重要部分.三脚架配体对金属离子来说是一种很好的主体分子,但到目前为止,有关三脚架配体与稀土离子的配位形式及性质的研究却很少[6],为此,我们合成了三脚架配体1,1,1-三[4′-(2-氨基-6-甲基吡啶)甲酰基-2′-氧杂丁基]丙烷(L)及其稀土苦味酸盐的配合物,并对配体及配合物的谱学性质进行了表征. 展开更多
关键词 1 1 1-[4’-(2--6-吡啶)甲酰-2-氧杂丁]丙烷 稀土苦味酸盐配合物 合成 表征 配位化学
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2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶的合成与应用
7
作者 洪旭明 金宁人 +1 位作者 黄国传 张清义 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第5期500-504,509,共6页
以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,... 以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,产品收率为58.4%.并将此化合物成功应用于AB型新单体前体4-(N-(2,6-二氨基-5-硝基吡啶3-基)氨基甲酰基)苯甲酸甲酯(ANPCB)的合成(粗品纯度95.12%,收率60.3%)及AB型单体骨架分子4-(5-氨基-6-硝基-1H-吡啶并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(ANPIB)的探索研究中.所有产物结构经13 C-NMR、MS和FTIR分析表征确认. 展开更多
关键词 AB型PPI新单体 2 3 6--5-吡啶(TANP) 4-(N-(2 6-二氨-5-吡啶-3-)氨甲酰)苯甲酸甲酯(ANPCB) 4-(5--6--1H-吡啶并E2 3-d]咪唑-2-)苯甲酸甲酯(ANPIB)
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梯形二聚体二正丁基锡羧酸酯的合成和晶体结构 被引量:2
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作者 梅泽民 孙凯 +1 位作者 朱超光 朱东升 《东北师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期94-97,共4页
将(n-Bu2Sn)2O(二正丁基氧化锡)与有机酸HL(HL=2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸)在苯中进行脱水,用乙醇重结晶,获得新型二正丁基锡羧酸酯[(n-Bu2Sn)4(L)2O2(OC2H5)2](1).采用元素分析、1HNMR、FT-IR和晶体结构测定等手段对其进行了结... 将(n-Bu2Sn)2O(二正丁基氧化锡)与有机酸HL(HL=2-(2-甲氧基-4-甲酰基苯氧基)乙酸)在苯中进行脱水,用乙醇重结晶,获得新型二正丁基锡羧酸酯[(n-Bu2Sn)4(L)2O2(OC2H5)2](1).采用元素分析、1HNMR、FT-IR和晶体结构测定等手段对其进行了结构表征.结果表明:3个双锡双氧环构成以平面Sn2O2为中心的对称梯形二聚体结构;2个环内Sn原子为五配位,构成以Sn原子为中心的扭曲三角双锥构型;2个环外Sn原子均为六配位,构成以Sn原子为中心的扭曲单加帽三角双锥构型. 展开更多
关键词 有机锡(Ⅳ)羧酸酯 二正丁氧化锡 2-(2-氧基-4-甲酰苯氧基)乙酸 晶体结构
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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡血浆中利巴韦林及其主要代谢物 被引量:10
9
作者 郑锌 汤晓艳 +3 位作者 周剑 齐凯 王敏 杨梦瑞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期819-823,共5页
建立了同时检测血浆中利巴韦林(Ribavirin)及其主要代谢物1H-1,2,4-三氮-3-甲酰胺(TCONH2)和1-β-D-呋喃基核糖-三氮唑-3-羧酸(RTCOOH)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。鸡血浆样品加入13C5-利巴韦林内标,以甲... 建立了同时检测血浆中利巴韦林(Ribavirin)及其主要代谢物1H-1,2,4-三氮-3-甲酰胺(TCONH2)和1-β-D-呋喃基核糖-三氮唑-3-羧酸(RTCOOH)的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。鸡血浆样品加入13C5-利巴韦林内标,以甲醇沉淀蛋白,经ZORBAX SB-Aq(100 mm×3 mm,1.8μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式(MRM),内标法定量。结果表明:利巴韦林、TCONH2与RTCOOH的线性范围分别为5~5 000,5~5 000,50~5 000μg/L,相关系数(r2)分别为0.994 7,0.999 2,0.997 6。质控样品的加标回收率为84.1%~108.2%,批内相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~13.4%,批间RSD(n=12)为3.8%~16.9%。样品的检出限(S/N=3)为2~10μg/L。本方法快速简便,有效排除了内源性干扰,方法的线性范围宽,重复性好,适用于血浆样品中利巴韦林及主要代谢产物的测定。 展开更多
关键词 利巴韦林 1H-1 2 4--3-甲酰胺(TCONH2) 1-β-D-呋喃核糖-氮唑-3-羧酸(RTCOOH) 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 血浆
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以纤维素苯甲酸酯类为薄层色谱固定相对手性化合物的拆分
10
作者 王伟 闫焕英 +2 位作者 张静涛 董英茹 李宝林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期131-134,138,共5页
用超声方法合成了3种纤维素苯甲酸酯类手性固定相:三(苯甲酰基)纤维素(CTB),三(4-氯苯甲酰基)纤维素(CTPCB)和三(2-氯苯甲酰基)纤维素(CTOCB);用红外光谱和元素分析对其进行了结构鉴定。将该类手性固定相(CSP)用于薄层色谱分离手性化合... 用超声方法合成了3种纤维素苯甲酸酯类手性固定相:三(苯甲酰基)纤维素(CTB),三(4-氯苯甲酰基)纤维素(CTPCB)和三(2-氯苯甲酰基)纤维素(CTOCB);用红外光谱和元素分析对其进行了结构鉴定。将该类手性固定相(CSP)用于薄层色谱分离手性化合物,分别采用TEAA,乙腈-TEAA(体积比2∶1),乙酸乙酯-水-冰醋酸(体积比6∶2∶1),正丁醇-冰醋酸-水(体积比4∶1∶1)及乙酸乙酯-甲醇-30%(体积分数)醋酸(体积比5∶3∶2)作为展开剂,使2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸、2-(9-蒽基)-2-羟基乙酸、苯丙氨酸、组氨酸及扑尔敏5种手性物质都获得了完全分离;在合成的3种手性固定相中,CTB的手性拆分能力较强,CTPCB和CTOCB的拆分能力稍差。 展开更多
关键词 (苯甲酰)纤维素 (4-氯苯甲酰)纤维素 (2-氯苯甲酰)纤维素 薄层色谱 手性拆分
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