2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)制备及表征 被引量：2

1

作者 张敏敏 刘辉 +3 位作者 郭建兵 吴丹华 秦舒浩 何文涛 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期36-40,共5页

以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过乳液缩聚的方法合成2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)。采用单因素实验设计方法,分别研究甲醛用量、甲醛加入方式、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间、反应温度对产物理论转化率的影响,确定... 以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过乳液缩聚的方法合成2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)。采用单因素实验设计方法,分别研究甲醛用量、甲醛加入方式、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间、反应温度对产物理论转化率的影响,确定其最优的合成工艺条件为2,4-二叔丁基苯酚0.05 mol,去离子水50 mL,甲醛7mL,乳化剂0.2 g(0.000 87 mol),硫酸0.25 mL,温度70℃,氮气保护,强力搅拌作用,此时产率达98%、纯度达97%。通过红外吸收光谱、核磁共振谱、示差扫描量热分析和热失重分析等对合成产物进行结构和物性参数分析和测定。结果表明:该工艺条件下得到的产物为2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚),IR谱图上2 957、3532、1 394、1 362 cm-1处为其特征官能团吸收峰,1H-NMR或13C-NMR在3.979 6或29.042 5～34.775 1的化学位移峰表明,甲醛与酚成功缩合,实现桥联;通过DSC和TG测得,产物的熔点和分解温度分别为150℃和202.47℃,与目标产物一致。 展开更多

关键词 2 4-二叔丁基苯酚 2 2’-亚甲基-双(4 6-二叔丁基苯酚) 成核剂 抗氧剂 乳液缩合

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2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯的合成与表征 被引量：6

2

作者 龙丽娟 秦舒浩 +3 位作者 张凯 何文涛 刘辉 于杰 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期26-29,共4页

以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3... 以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3)的滴加温度、反应温度、以及反应时间对收率的影响。结果表明:当POCl3滴加温度为5℃、反应温度为40℃、反应2 h下收率为85.16%,产品质量较好。重结晶溶剂选择乙腈。对产物进行了IR、TGA、1H NMR与MS表征。结果表明:产物结构与2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯相一致。 展开更多

关键词 2 2'-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯)酚 三氯氧磷 三乙胺 2 2’-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酰氯 反应 条件

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2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯的制备及表征 被引量：1

3

作者 黄金 张凯 +3 位作者 于杰 杨应娟 秦舒浩 何文涛 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期84-87,共4页

以2,2'-亚甲基-双(4-叔丁基苯)酚和三氯氧磷为原料,通过滴加缚酸剂和催化剂三乙胺,反应生成了2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯。主要研究了加料顺序、时间、温度和溶剂量对反应产物和收率的影响。当滴加三乙胺,加入25 mL溶剂... 以2,2'-亚甲基-双(4-叔丁基苯)酚和三氯氧磷为原料,通过滴加缚酸剂和催化剂三乙胺,反应生成了2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯。主要研究了加料顺序、时间、温度和溶剂量对反应产物和收率的影响。当滴加三乙胺,加入25 mL溶剂,反应时间2 h和反应温度为45℃时收率可以达到68%。对产物进行了傅里叶红外变换光谱仪(FTIR)、核磁共振仪(NMR)、质谱仪(MS)和差式扫描量热分析(DSC)表征,各项检测表明,合成的产物为2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯。 展开更多

关键词 2 2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯 三乙胺 工艺条件 收率

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2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-α-甲基苄基苯酚)的合成与性能评价 被引量：3

4

作者 李培军 吾满江.艾力 张乐涛 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第4期554-557,共4页

以单苯乙烯化对甲酚（单酚）为底物，与35％-37％的甲醛水溶液在酸催化的条件下进行反应，合成了一种酚羟基邻位取代具有活泼α-H原子的双酚类抗氧剂2，2’-亚甲基双（4-甲基-6-α-甲基苄基苯酚）。最佳工艺条件：n（单酚）：n（甲醛）=... 以单苯乙烯化对甲酚（单酚）为底物，与35％-37％的甲醛水溶液在酸催化的条件下进行反应，合成了一种酚羟基邻位取代具有活泼α-H原子的双酚类抗氧剂2，2’-亚甲基双（4-甲基-6-α-甲基苄基苯酚）。最佳工艺条件：n（单酚）：n（甲醛）=1：3，80℃回流反应5h，产率85％。测定加抗氧剂的润滑油油样的过氧化值（POV）表明，合成双酚抗氧剂具有比抗氧剂2246更好的抗氧性。 展开更多

关键词 2 2’-亚甲基双(4-甲基-6-α-甲基苄基苯酚) 双酚类抗氧剂 抗氧化性 过氧化值(POV)

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杂多酸催化合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚 被引量：1

5

作者 张晓利 亢宇 +2 位作者 李文 赵思源 谢伦嘉 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第10期1783-1785,共3页

以4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,Keggin型杂多酸12-磷钨酸为催化剂,合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP),考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对t-BAMBP收率的影响。结果表明,较优工艺条件为:n(苯乙烯)∶n(4-叔... 以4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,Keggin型杂多酸12-磷钨酸为催化剂,合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP),考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对t-BAMBP收率的影响。结果表明,较优工艺条件为:n(苯乙烯)∶n(4-叔丁基苯酚)=1.3∶1,反应时间为90 min,反应温度为90℃,催化剂用量为1%[m(12-磷钨酸)∶m(4-叔丁基苯酚)],4-丁基苯酚转化率为95%,t-BAMBP收率为62.4%。 展开更多

关键词 4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚 杂多酸 12-磷钨酸 催化剂

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聚二(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚的合成 被引量：1

6

作者 冯雷 吕九琢 徐亚贤 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第5期370-373,共4页

介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80... 介绍了四步法合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚:①以异丁烯和间甲酚为原料,以浓硫酸为催化剂合成3 甲基 6 叔丁基苯酚,并将剩余釜底液继续与间甲酚反应使3 甲基 6 叔丁基苯酚的收率接近100%;②硫磺与氯气反应合成二氯化硫,收率80%以上;③3 甲基 6 叔丁基苯酚与二氯化硫发生缩合反应生成二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,采用加入辅助溶剂法收率达到92%;④二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚同氧气发生氧化偶联反应合成聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚。氧化偶联反应的最佳条件:n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕/n(氧气)=2 5～3 0,n(氯化亚铜)∶n〔二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚〕=1∶140,n(氯化亚铜)∶n(四甲基乙二胺)=1∶1 3的铜 胺络合物为催化剂,温度50℃,压力0 2MPa,反应时间2～3h,然后减压蒸出溶剂,最后得到淡黄色的聚二(2 甲基 4 羟基 5 叔丁基苯)硫醚,收率>99%。 展开更多

关键词 酚类抗氧剂 3-甲基-6-叔丁基苯酚 二(2-甲基4-羟基-5-叔丁基苯)硫醚 聚合物

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(5S,6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成研究

7

作者 杨静 章文军 郭磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1054-1057,共4页

A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)... A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)-3-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethyl]-4-acetoxy-2-azetidi-none(4AA)upon thionocarboxlic acid.The intermediates and the target product were characterized by 1HNMR,IR,elementary analysis and MS. 展开更多

关键词 青霉烯 4AA (5S 6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯 合成

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(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成

8

作者 赵姣 甘泉瑛 +2 位作者 杨福祯 章文军 刘敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期551-552,564,共3页

以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR... 以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。 展开更多

关键词 4AA (5R 6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯 青霉烯 合成

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CYP2A13/MRP2双表达Flp-In^TM CHO细胞系的建立 被引量：5

9

作者 刘香香 何俊奇 +6 位作者 杨畅 王永林 薛维娜 何彬 李勇军 兰燕宇 刘亭 《细胞与分子免疫学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2019年第10期865-871,共7页

目的构建稳定表达细胞色素P450家族2亚家族A成员13(CYP2A13)和多药耐药相关蛋白2(MRP2)的双转染Flp-In^TM CHO细胞系.方法分别构建pCMV6-NEO-CYP2A13和pcDNA5-MRP2重组质粒.先将pCMV6-NEO-CYP2A13重组质粒转染至Flp-In^TM CHO细胞中,通... 目的构建稳定表达细胞色素P450家族2亚家族A成员13(CYP2A13)和多药耐药相关蛋白2(MRP2)的双转染Flp-In^TM CHO细胞系.方法分别构建pCMV6-NEO-CYP2A13和pcDNA5-MRP2重组质粒.先将pCMV6-NEO-CYP2A13重组质粒转染至Flp-In^TM CHO细胞中,通过有限稀释法和4-甲基亚硝胺-1-3-呲啶基-1-丁酮(NNK)细胞毒性实验筛选CYP2A13活性较高的CYP2A13-Flp-In^TMCHO细胞.再将pcDNA5-MRP2转染至CYP2A13-Flp-In^TMCHO细胞中.用实时定量P眈CR、Western blot法和NNK细胞毒性实验,检测双转染细胞及正常细胞中CYP2AI3和MRP2的表达量及其活性,筛选稳定表达CYP2A13和MRP2的FlpInTMCHO细胞.结果相较于未转染细胞,CYP2AI3-Flp-In^TMCHO细胞的CYP2A13表达增加,NNK毒性敏感度增加;CYP2A13/MRP2-Flp-In^TM CHO细胞的CYP2A13和MRP2表达也明显增加.和CYP2AI3-Flp-In^TM CHO细胞相比,CYP2A13/MRP2-Flp-In^TM CHO细胞的CYP2A13表达量无明显差异,MRP2表达增加,NNK毒性敏感度明显降低.结论成功建立了CYP2A13和MR凹的双转染细胞模型,为呼吸道致癌物质原位激活研究奠定了基础. 展开更多

关键词 细胞色素P450家族2亚家族A成员13(CYP2A13) 多药耐药相关蛋白2(MRP2) 4-甲基亚硝胺基-1-丁酮(NNK) 稳定转染 双表达 Flp-In^TM CHO细胞

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树脂催化法合成抗氧剂2246的研究 被引量：3

10

作者 张天永 卢洲 +2 位作者 杨秋生 王昭 李晓旭 《应用化工》 CAS CSCD 2009年第3期325-327,共3页

以2-叔丁基4-甲基苯酚和多聚甲醛为原料，采用酸性离子交换树脂催化合成了抗氧剂2246[2，2’-亚甲基双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）]。研究了催化剂DNW-1的用量、溶剂用量、反应时间、反应温度和原料的配比对抗氧剂2246的收率及纯度的影响... 以2-叔丁基4-甲基苯酚和多聚甲醛为原料，采用酸性离子交换树脂催化合成了抗氧剂2246[2，2’-亚甲基双（4-甲基-6-叔丁基苯酚）]。研究了催化剂DNW-1的用量、溶剂用量、反应时间、反应温度和原料的配比对抗氧剂2246的收率及纯度的影响。较佳反应条件为：2-叔丁基-4-甲基苯酚32．8g，多聚甲醛3．9g，DNW-1为12g，正庚烷100mL，Span80为0．5g，在84-86℃下反应4．5h，收率（质量分数）为94．6％（96．6％）。该工艺减少了废水的排放。 展开更多

关键词 抗氧剂2246 2-叔丁基-4-甲基苯酚 多聚甲醛 酸性离子交换树脂

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气相色谱法测定抗氧剂中对甲酚、2,4酚、264的含量 被引量：4

11

作者 成琳 粟晶 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第12期1247-1248,1254,共3页

研究了抗氧剂264的烷基化产物的气相色谱分析，对不同类型的色谱柱进行了筛选，全面考察色谱分析的各种条件及影响因素，建立了OV-1毛细管柱分离，以内标法定量的分析法，结果准确，对甲酚回收率为99．1％-103％，2，4酚回收率为98．5％... 研究了抗氧剂264的烷基化产物的气相色谱分析，对不同类型的色谱柱进行了筛选，全面考察色谱分析的各种条件及影响因素，建立了OV-1毛细管柱分离，以内标法定量的分析法，结果准确，对甲酚回收率为99．1％-103％，2，4酚回收率为98．5％-100％，264回收率为97．2％-99．5％。 展开更多

关键词 抗氧剂 2 6二叔丁基4-甲基苯酚 毛细管柱 气相色谱法 对甲酚 2-叔丁基4-甲基苯酚

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抗氧剂425的合成与结构表征 被引量：2

12

作者 何翊 孙挺 门阅 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期149-150,152,共3页

研究了以对乙基苯酚、叔丁醇为原料,在酸性条件下,进行烷基化反应,合成2 叔丁基 4 乙基苯酚,再进一步缩合成抗氧剂425的工艺条件。并对产品进行了熔点,相对分子质量,高效液相色谱(HPLC)及核磁共振谱(NMR)的测定。结果表明,两步反应的收... 研究了以对乙基苯酚、叔丁醇为原料,在酸性条件下,进行烷基化反应,合成2 叔丁基 4 乙基苯酚,再进一步缩合成抗氧剂425的工艺条件。并对产品进行了熔点,相对分子质量,高效液相色谱(HPLC)及核磁共振谱(NMR)的测定。结果表明,两步反应的收率分别为85%～90%和50%～60%。产品熔程为121～123℃,相对分子质量为368 3,均与文献相符。HPLC分析在5 272min出峰,NMR谱图证明所得到产品为抗氧剂425。 展开更多

关键词 对乙基苯酚 2-叔丁基-4-乙基苯酚 2 2′-甲撑双(4-乙基-6-叔丁基-苯酚) 抗氧剂

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超临界CO_2对有机磷酸铵盐成核剂形态与成核性能的影响 被引量：3

13

作者 龙丽娟 何文涛 +4 位作者 张敏敏 张凯 薛斌 秦舒浩 于杰 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期87-90,95,共5页

采用超临界CO2流体技术(scCO2)对2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸铵(An)盐成核剂进行细微化处理,研究了其对An盐成核剂形态结构和粒径的影响。采用差示扫描量热(DSC)、偏光显微镜(POM)考察了细微化的An盐成核剂对等规聚丙烯(iPP... 采用超临界CO2流体技术(scCO2)对2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸铵(An)盐成核剂进行细微化处理,研究了其对An盐成核剂形态结构和粒径的影响。采用差示扫描量热(DSC)、偏光显微镜(POM)考察了细微化的An盐成核剂对等规聚丙烯(iPP)结晶行为的影响,并对成核iPP样品的物理性能进行了研究。扫描电子显微镜(SEM)观察表明,scCO2对成核剂的形态有明显的影响,scCO2可以有效地降低成核剂的粒径,最终可得到均匀的球体结构。向iPP中添加质量分数为0.15%的细微化An盐成核剂后,相比于纯iPP,成核iPP样品的结晶温度可提高18.2℃,弯曲模量可提高34%,成核iPP样品的光学性能明显改善,其雾度降低至14.9%。 展开更多

关键词 聚丙烯 超临界CO2 2 2’-亚甲基-双(4 6-二叔丁基苯基)磷酸铵 成核剂 细微化改性

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薇苷菊提取物对桔全爪螨的产卵驱避作用及有效组分分析 被引量：28

14

作者 岑伊静 庞雄飞 +1 位作者 凌冰 孔垂华 《生态学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第11期2542-2547,共6页

使用甲醇、乙酸乙酯、乙醚提取薇苷菊 Mikania micrantha H.B.K.地上部植株并测试 3种提取物对桔全爪螨 Panonychuscitri Mc Gregor产卵的驱避作用 ,结果发现这些提取物处理后 1d都有显著的产卵驱避效果 ,其中极性最强的甲醇提取物效果... 使用甲醇、乙酸乙酯、乙醚提取薇苷菊 Mikania micrantha H.B.K.地上部植株并测试 3种提取物对桔全爪螨 Panonychuscitri Mc Gregor产卵的驱避作用 ,结果发现这些提取物处理后 1d都有显著的产卵驱避效果 ,其中极性最强的甲醇提取物效果最好 ,处理后 1d的产卵驱避率为 74 .2 2 %。用乙醚、乙酸乙酯、正丁醇、水依次对薇苷菊甲醇提取物进行萃取 ,生测结果表明只有极性最强的水萃取物具有显著的产卵驱避效果。进一步研究发现薇苷菊甲醇提取物经柱层析分离得到的 6个组分中有 3个对桔全爪螨有显著的产卵驱避作用 ,但效果都不及提取物 ,说明薇苷菊对桔全爪螨的产卵驱避作用是各组分共同作用的结果。用GC- MS对最有效组分的分析表明 :2 ,2′-亚甲基双 (6 -叔丁基 - 4 -甲基 )苯酚是含量最大的成分 ,占 70 .2 4 % ,β-谷甾醇和岩藻甾醇也是有效成分 ,但含量较低 ,分别占 12 .0 3%和 5 .6 1% 展开更多

关键词 薇苷菊 桔全爪螨 产卵驱避 有效组分 2 2’-亚甲基双(6-叔丁基-4-甲基)苯酚 谷甾醇 岩藻甾醇

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气相色谱法测定丙烯酸酯中三种阻聚剂含量 被引量：5

15

作者 王磊 王淦 吴越 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期669-673,共5页

建立了一种利用气相色谱同时测定丙烯酸酯中对羟基苯甲醚(MEHQ)、对苯二酚(HQ)和2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚(TBX)等阻聚剂的方法。使用HP-5型石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离、FID检测、内标法定量,测定了丙烯酸酯中3... 建立了一种利用气相色谱同时测定丙烯酸酯中对羟基苯甲醚(MEHQ)、对苯二酚(HQ)和2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚(TBX)等阻聚剂的方法。使用HP-5型石英毛细管柱(30 m×0.32 mm×0.25μm)分离、FID检测、内标法定量,测定了丙烯酸酯中3种阻聚剂的含量。实验结果表明,MEHQ,HQ,TBX在4.00~200.0 mg/L的浓度范围内线性关系均良好(R^2≥0.9992),检测限分别为7.92,10.34,5.84 mg/L,相对标准偏差分别为0.76%,1.48%,1.69%,加标平均回收率分别为92.06%~96.21%,96.02%~99.43%,95.28%~98.85%。该方法具有简便、灵敏、快捷、准确、稳定等特点,能满足实验室的定量分析需求。 展开更多

关键词 气相色谱 丙烯酸酯 阻聚剂 对羟基苯甲醚 对苯二酚 2 4-二甲基-6-叔丁基苯酚

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