2,3-二氯-1,4-萘醌的合成工艺

1

作者 夏孔浩 丁军委 +1 位作者 单玉领 张欣磊 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2024年第5期57-61,共5页

研究了以1,4-萘醌为原料,催化氯化制备2,3-二氯-1,4-萘醌的反应机理及合成工艺优化。研究发现该氯化反应为酸催化反应机理,氯化氢为有效的1,4-萘醌氯化催化剂。通过工艺优化确定了最佳合成条件为:反应温度75℃,催化剂用量1.5mL,溶剂用量... 研究了以1,4-萘醌为原料,催化氯化制备2,3-二氯-1,4-萘醌的反应机理及合成工艺优化。研究发现该氯化反应为酸催化反应机理,氯化氢为有效的1,4-萘醌氯化催化剂。通过工艺优化确定了最佳合成条件为:反应温度75℃,催化剂用量1.5mL,溶剂用量80 mL,原料加入量为7.5 g,通氯速度为15mL·min^(-1),反应时间为1.5~2 h,产品纯度大于99.5%。母液经多次套用后产品收率达到91%~93%,产品纯度均达到优等品级别(≥99.0%)。 展开更多

关键词 2 3-二氯-1 4-萘醌 1 4-萘醌 酸催化

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噻吩-2,3-二羧酸的电合成

2

作者 王永琪 孙琪昕 +1 位作者 郑婕 冯柏成 《青岛科技大学学报（自然科学版）》 CAS 2024年第3期69-74,共6页

以3-甲基噻吩为原料,通过电卤化、格氏反应、间接电氧化三步合成目标产物噻吩-2,3-二羧酸。考察了电卤化过程中电流密度、温度对2-溴-3-甲基噻吩收率的影响。在此过程中电卤化试剂采用溴化钠,产品收率可达85.5%且能够更好的满足格氏反... 以3-甲基噻吩为原料,通过电卤化、格氏反应、间接电氧化三步合成目标产物噻吩-2,3-二羧酸。考察了电卤化过程中电流密度、温度对2-溴-3-甲基噻吩收率的影响。在此过程中电卤化试剂采用溴化钠,产品收率可达85.5%且能够更好的满足格氏反应中底物活泼性的考究。通过格氏反应合成了3-甲基-2-噻吩羧酸,主要对其反应时间与收率的关系进行了考察,较优反应时间为6 h,产品收率最高达87.8%。以间接电氧化法合成噻吩-2,3-二羧酸,分别考察了电流密度、电解温度、基质氧化温度、投料比、反应时间等因素对反应的影响,较优工艺下收率为87.6%。噻吩-2,3-二羧酸的整个电合成的过程中均无采用传统有毒有害的卤化剂与氧化剂,对环境友好,三废排放少,且过程简单,产物易分离,能够获得较高的产品收率。 展开更多

关键词 有机电合成 电卤化 格氏反应 噻吩-2 3-二羧酸 医药中间体

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2,3-二氯苯甲酸的合成新方法 被引量：6

3

作者 林原斌 谭丹 +1 位作者 李丽 葛雅莉 《湘潭大学自然科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期57-59,110,共4页

探索了一条合成抗癫痫药拉莫三嗪(Lamotrig-ine)的关键中间体2,3-二氯苯甲酸的新路线.以邻氯苯胺为原料,与水合三氯乙醛、盐酸羟胺反应先制得邻氯基(N-肟基乙酰)苯胺,用浓硫酸关环生成3-氯靛红.再用过氧化氢氧化,制得2-氨基-3-氯苯甲酸... 探索了一条合成抗癫痫药拉莫三嗪(Lamotrig-ine)的关键中间体2,3-二氯苯甲酸的新路线.以邻氯苯胺为原料,与水合三氯乙醛、盐酸羟胺反应先制得邻氯基(N-肟基乙酰)苯胺,用浓硫酸关环生成3-氯靛红.再用过氧化氢氧化,制得2-氨基-3-氯苯甲酸;然后再经过酯化、重氮化、Sandmeyer氯代和水解,得到了目标产物2,3-二氯苯甲酸,反应总收率为49%.其结构经1H NMR、13C NMR和IR表征. 展开更多

关键词 2 3-二氯苯甲酸 2-氨基-3-氯苯甲酸 邻氯苯胺 合成

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2,3-二氯吡啶的合成新工艺 被引量：6

4

作者 李爱军 徐朝洁 张志伟 《河北科技大学学报》 CAS 2016年第4期365-368,共4页

为满足市场需求,对2 ,3-二氯吡啶的合成工艺进行了研究.以2-氯烟酸为起始原料,经酰胺化、霍夫曼（Hofm ann）酰胺降解、重氮化和Sandmeyer 4 步反应,得到2 ,3-二氯吡啶,对影响产率的因素（如PC13 用量、NaOH 浓度、反应温度、催化剂用... 为满足市场需求,对2 ,3-二氯吡啶的合成工艺进行了研究.以2-氯烟酸为起始原料,经酰胺化、霍夫曼（Hofm ann）酰胺降解、重氮化和Sandmeyer 4 步反应,得到2 ,3-二氯吡啶,对影响产率的因素（如PC13 用量、NaOH 浓度、反应温度、催化剂用量）进行了优化.结果表明：酰胺化中,n（2 -氯烟酸）：w（PCl3） = l ： 0.45 ;霍夫曼降解反应中,NaOH 质量分数为18% ,反应温度为75？80°C;Sandmeyer反应中,n （2-氯-3-氨基p比咬）：n （氧化铜）= 1 ： 0. 3.在此优化条件下,反应总收率为70. 33% （以2-氯烟酸计）,纯度达98. 5% ,通过1 H -N M R 进行了结构表征.此法产品纯度高,操作简便,原料易得. 展开更多

关键词 农药工程 2 3_二氯吡啶 2-氯烟酸 Hofmann降解 重氮化 Sandmeyer反应

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4-单取代-1,2,3-三氮唑的合成进展(Ⅰ)——通过环加成反应 被引量：4

5

作者 江玉波 殷云川 +2 位作者 陈润奇 雷鹏飞 肖付俊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1695-1703,共9页

1,2,3-三氮唑衍生物是近些年研究热点化合物之一,随着4-单取代型衍生物在医药、农药、材料等领域的广泛应用,该类化合物的合成及应用近些年引起了广大研究者的关注并获得了可喜进展。本文阐述了4-单取代-1,2,3-三氮唑衍生物的合成发展历... 1,2,3-三氮唑衍生物是近些年研究热点化合物之一,随着4-单取代型衍生物在医药、农药、材料等领域的广泛应用,该类化合物的合成及应用近些年引起了广大研究者的关注并获得了可喜进展。本文阐述了4-单取代-1,2,3-三氮唑衍生物的合成发展历史,着重综述了近十年来该类唑衍生物的合成发展情况。内容主要包括末端炔的环加成反应、由取代烯烃合成法及由3-芳基-2,3-二溴丙酸合成法。文章还包括一些合成方法及其产物的应用,并对一些重要的反应机理做了分析。文章最后对该类化合物的合成做了总结并展望了未来发展方向。 展开更多

关键词 4-单取代 1 2 3-三氮唑 末端炔 取代烯烃 3-芳基-2 3-二溴丙酸

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柱前衍生-高效液相色谱法测定2,3-吡嗪二羧酸酐有关物质的含量 被引量：2

6

作者 李晶 刘丽霞 +2 位作者 高钦磊 刘彦彬 刘宇 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第3期336-340,共5页

由于原料药2,3-吡嗪二羧酸酐易水解为有关物质2,3-吡嗪二羧酸,不能直接用高效液相色谱法测定.基于此,以甲醇衍生化2,3-吡嗪二羧酸酐后再采用高效液相色谱法测定2,3-吡嗪二羧酸酐中主成分和杂质2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的含量.按照质... 由于原料药2,3-吡嗪二羧酸酐易水解为有关物质2,3-吡嗪二羧酸,不能直接用高效液相色谱法测定.基于此,以甲醇衍生化2,3-吡嗪二羧酸酐后再采用高效液相色谱法测定2,3-吡嗪二羧酸酐中主成分和杂质2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的含量.按照质量体积比(mg∶mL)10∶7加入供试品和甲醇,超声衍生20 min,稀释后用高效液相色谱法分析.以YMC Triart C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的0.5%(体积分数)三氟乙酸溶液和甲醇的混合溶液进行梯度洗脱,在270 nm处检测.结果显示:2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸、2,3-吡嗪二羧酸酐之间的分离度均大于1.5,其质量浓度均在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限分别为0.0575,0.0548,0.0102 mg·L^(-1);对混合对照品溶液和供试品溶液连续分析6次,测定值的相对标准偏差均小于2.0%;2,3-吡嗪二羧酸、2-吡嗪甲酸的加标回收率分别为95.2%,98.3%;方法用于3批实际样品的分析,检出的2,3-吡嗪二羧酸酐的质量分数为97.83%~97.93%,2,3-吡嗪二羧酸的质量分数为2.07%~2.17%,而2-吡嗪甲酸未检出. 展开更多

关键词 柱前衍生 高效液相色谱法 2 3-吡嗪二羧酸 2-吡嗪甲酸 2 3-吡嗪二羧酸酐

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不同保养液对血2,3-二磷酸甘油酸与ATP的保存效果 被引量：10

7

作者 顾光煜 邹元国 +3 位作者 张家 陈军浩 王以立 孙兵 《临床检验杂志》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期279-281,共3页

目的　研究不同保养液对血中 2 ,3 二磷酸甘油酸 ( 2 ,3 DPG)和三磷酸腺苷 (ATP)的保存能力。寻找适宜 2 ,3 DPG和ATP保存的保养液。方法　同一血源于采血的当日及 4d、7d、1 0d、1 4d、2 1d、2 8d、35d、4 2d分别测定 2 ,3 DPG、ATP、H... 目的　研究不同保养液对血中 2 ,3 二磷酸甘油酸 ( 2 ,3 DPG)和三磷酸腺苷 (ATP)的保存能力。寻找适宜 2 ,3 DPG和ATP保存的保养液。方法　同一血源于采血的当日及 4d、7d、1 0d、1 4d、2 1d、2 8d、35d、4 2d分别测定 2 ,3 DPG、ATP、Hb和 pH值 ,观察不同保养液对血中 2 ,3 DPG和ATP的保存效果。 结果　ACD保养液保存血第 1 4d、CPD及CPD AI保存血第2 1d就检测不到 2 ,3 DPG ,CPD AI DHA类保养液中 2 ,3 DPG到 4 2d维持在初始水平的 6 0 % ,CPD AI DHA Vit .C保养液中2 ,3 DPG的含量至 4 2d仍然保持在初始水平。CPD AI类保存血对ATP的保存效果较好 ,ACD与CPD保养液对ATP保存效果较差。结论　CPD AI DHA Vit .C保养液对血中 2 ,3 展开更多

关键词 保存血 保养液 2 3-二磷酸甘油酸 三磷酸腺苷

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2,3-二巯基丁二酸对黄铜矿和辉钼矿浮选行为的影响 被引量：5

8

作者 李明阳 魏德洲 +1 位作者 崔宝玉 罗娜 《东北大学学报（自然科学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第7期1020-1023,1041,共5页

以煤油为捕收剂,研究了2,3-二巯基丁二酸（DMSA）对黄铜矿和辉钼矿可浮性的影响,并通过动电位分析和量子化学计算探讨了DMSA与矿物之间的作用机理.浮选结果表明,DMSA对黄铜矿抑制作用较强,而对辉钼矿抑制很弱;获得对黄铜矿较好抑制效果... 以煤油为捕收剂,研究了2,3-二巯基丁二酸（DMSA）对黄铜矿和辉钼矿可浮性的影响,并通过动电位分析和量子化学计算探讨了DMSA与矿物之间的作用机理.浮选结果表明,DMSA对黄铜矿抑制作用较强,而对辉钼矿抑制很弱;获得对黄铜矿较好抑制效果时,其用量仅为硫化钠的1/9~1/13.动电位测试结果显示,DMSA在黄铜矿和辉钼矿表面均有吸附,但在黄铜矿表面的吸附作用强于辉钼矿.量子化学计算表明,DMSA与黄铜矿发生电化学作用,而不与辉钼矿发生反应. 展开更多

关键词 黄铜矿 辉钼矿 浮选分离 2 3-二巯基丁二酸 动电位 前线轨道

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稀土-反式-2,3-二甲基丙烯酸-邻菲咯啉混配配合物的合成与表征 被引量：2

9

作者 陆维敏 吴斌 汪丽娜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期535-538,共4页

合成了一种新的双核稀土配合物 [REL3 (phen) ]2 (RE=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,L=反式CH3 CH C(CH3 ) COO-,phen=phenanthroline) ,并且用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和元素分析等进行了表征 ,其中测定了 [La L3 phen]2 的晶体结构 .晶体... 合成了一种新的双核稀土配合物 [REL3 (phen) ]2 (RE=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,L=反式CH3 CH C(CH3 ) COO-,phen=phenanthroline) ,并且用红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和元素分析等进行了表征 ,其中测定了 [La L3 phen]2 的晶体结构 .晶体属单斜晶系 ,P2 1/n空间群 ,Z=2 ,晶胞参数 a=1 .2 962 (4 ) nm,b=1 .3 2 83 (4 ) nm,c=1 .5485(5) nm,β=95.4 5(2 )°,最终偏差因子 R=0 .0 3 3 ,RW=0 .0 4 0 .配合物分子为一个中心对称的双核分子 ,镧离子由两个双齿羧基和两个μ2 -O羧基桥联 ,La… La*距离为 0 .4 0 94 nm.中心离子为九配位 ,形成畸变的三帽三棱柱配位多面体 .La— O和 La— N的键长范围分别为 0 .2 4 60～ 0 .2 756nm和 0 .2 71 8～ 0 .2 760 展开更多

关键词 稀土 反式-2 3-二甲基丙烯酸 邻菲咯啉 晶体结构 合成 双核配合物

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降冰片烯-2,3-二羧酸酯类内给电子体对Ziegler-Natta催化剂催化1-丁烯聚合的影响 被引量：1

10

作者 董小芳 崔晓鹏 +1 位作者 杨敏 刘宾元 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第3期25-29,37,共6页

合成了3种顺-5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸酯类内给电子体,考察了内给电子体空间位阻对催化剂催化1-丁烯於浆聚合的影响。实验结果表明,当外给电子体为二异丁基二甲氧基硅烷时,以顺-5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸二甲酯为内给电子体制备的催化... 合成了3种顺-5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸酯类内给电子体,考察了内给电子体空间位阻对催化剂催化1-丁烯於浆聚合的影响。实验结果表明,当外给电子体为二异丁基二甲氧基硅烷时,以顺-5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸二甲酯为内给电子体制备的催化剂催化得到的聚丁烯相对分子质量最大,为98.1×10~4,相对分子质量分布最宽(PDI=5.6)。就提高催化剂活性而言,顺-5-降冰片烯-内-2,3-二羧酸二乙酯内给电子体更有优势。此外,对比考察顺-双环[2,2,1]-庚-内-2,3-二羧酸二乙酯内给电子体对催化剂催化性能影响发现,降冰片烯环上双键的还原大大降低了催化剂的活性。 展开更多

关键词 内给电子体 顺-5-降冰片烯-内-2 3-二羧酸酯 ZIEGLER-NATTA催化剂 聚(1-丁烯)

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邻二氯苯混酸绝热硝化制备2,3-二氯硝基苯的工艺研究 被引量：1

11

作者 程秀莲 李莉 +1 位作者 李勇 刘英 《沈阳工业学院学报》 2001年第3期84-87,共4页

系统地研究了邻二氯苯混酸绝热硝化的 DVS值、混酸组成及摩尔比等因素对 2 ,3-二氯硝基苯收率的影响 .2 ,3-二氯硝基苯收率达到1 4.51 % ,3,4-二氯硝基苯与 2 ,3-二氯硝基苯的收率之比 f ( 3,4/2 ,3) =5.

关键词 邻二氯苯 2 3-二氯硝基苯 绝热硝化 混酸 制备工艺 医药中间体

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3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸的合成

12

作者 郭建兰 高中良 +1 位作者 阎嫣 牛文博 《河北工业大学学报》 CAS 北大核心 2011年第5期57-61,共5页

3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸(Ⅴ)是合成新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的重要中间体.以2,3-二氯吡啶为起始原料,与水合肼亲核取代制得3-氯-2-肼基吡啶(Ⅰ),Ⅰ与马来酸二乙酯环合制得2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯(Ⅱ),... 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸(Ⅴ)是合成新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺的重要中间体.以2,3-二氯吡啶为起始原料,与水合肼亲核取代制得3-氯-2-肼基吡啶(Ⅰ),Ⅰ与马来酸二乙酯环合制得2-(3-氯-2-吡啶基)-5-氧-3-吡唑烷甲酸乙酯(Ⅱ),Ⅱ经三溴氧磷溴代制得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸乙酯(Ⅲ),Ⅲ经过硫酸钾脱氢制得3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸乙酯(Ⅳ),Ⅳ经水解制得目标物Ⅴ,总收率41.3%.以三溴氧磷作为溴代试剂,实验操作简单,反应迅速,后处理萃取操作可以将杂质全部留在水相,大大提高产品收率和纯度,优于以对甲基苯磺酰氯酯化和溴化氢溴化的制备方法.产品及中间体经1HNMR确证. 展开更多

关键词 3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸 氯虫苯甲酰胺 2 3-二氯吡啶 中间体 合成

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静置条件下高效合成2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物（英文）

13

作者 仵锁娟 肖楠 +1 位作者 陈保华 陈国锋 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第3期582-592,共11页

静置条件下,以无水乙醇为溶剂盐酸为催化剂,简单高效地合成了系列2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物。该反应的主要优点是简单易行,操作简单,容易纯化,催化剂成本低,反应条件温和节约能源。

关键词 2 3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮 2-氨基苯甲酰胺 芳香醛 盐酸

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2,3-二巯基丁二酸在银表面的电化学表面增强拉曼光谱及电还原特性

14

作者 刘文涵 袁荣辉 滕渊洁 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1124-1130,共7页

采用原位电化学表面增强拉曼光谱(EC-SERS)和电化学还原方法,研究了内消旋-2,3-二巯基丁二酸(DMSA)在活化的银电极上的吸附行为。通过模型分子DMSA进行结构优化的密度泛函理论计算,得到了理论拉曼光谱。在相同的DMSA自组装时间条件下,其... 采用原位电化学表面增强拉曼光谱(EC-SERS)和电化学还原方法,研究了内消旋-2,3-二巯基丁二酸(DMSA)在活化的银电极上的吸附行为。通过模型分子DMSA进行结构优化的密度泛函理论计算,得到了理论拉曼光谱。在相同的DMSA自组装时间条件下,其在Ag电极表面的覆盖度倒数与溶液浓度倒数成线性关系,说明DMSA单分子层在活性Ag表面的化学吸附遵循Langmuir等温吸附模型。在酸性介质中,DMSA浸置自组装50 min后,SERS峰强趋于稳定,达到了该浓度下的动态吸附平衡。EC-SERS信号随施加电位的负移逐渐减弱至基本消失。通过计算探针分子DMSA在不同电位下的增强因子(EF),指出较负电位下存在着还原/脱附作用,使得Ag表面的拉曼活性降低,尤其在小于-0.4 V的还原电位时,增强因子显著减小。 展开更多

关键词 电化学表面增强拉曼光谱 Langmuir等温吸附 2 3-二巯基丁二酸 银电极 增强因子

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稻壳灰负载氯磺酸催化吡喃并[2,3-d]嘧啶的合成及抗菌活性研究

15

作者 雷英杰 丁玫 吴新世 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第6期1064-1069,共6页

微波辅助下,以稻壳灰负载氯磺酸为固体酸催化剂,以芳香醛、丙二腈和二甲基环己二酮为原料进行“一锅法”缩合反应,所得到的中间体2-氨基-3-氰基苯并吡喃不需分离和纯化,直接加入乙酸酐继续缩合成环制备得到吡喃并[2,3-d]嘧啶衍生物(2a~2... 微波辅助下,以稻壳灰负载氯磺酸为固体酸催化剂,以芳香醛、丙二腈和二甲基环己二酮为原料进行“一锅法”缩合反应,所得到的中间体2-氨基-3-氰基苯并吡喃不需分离和纯化,直接加入乙酸酐继续缩合成环制备得到吡喃并[2,3-d]嘧啶衍生物(2a~2g),合成收率为83~92%,其结构经IR、1HNMR、MS(EI)和元素分析等测试技术加以确证。初步的活性测试结果表明,部分目标化合物对大肠杆菌、枯草杆菌和金黄色葡萄球菌都有不同程度的抑制作用。 展开更多

关键词 稻壳灰 氯磺酸 吡喃并[2 3-d]嘧啶 抗菌活性

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铕、铽掺杂的吡嗪-2,3-二羧酸系列配合物制备、表征及发光性质

16

作者 王潇 王浩 +2 位作者 侯向阳 王记江 付峰 《延安大学学报（自然科学版）》 2016年第3期53-56,共4页

以吡嗪-2,3-二羧酸(H_2PDOC)、TbCl_3·3H_2O和EuCl_3·3H_2O为原料,采用溶剂热法制备系列固体粉末发光配合物[(Eu_(1-x)Tb_x)_2(PDOC)_3·3H_2O](x=0(1),0.2(2),0.3(3),0.5(4),0.7(5),0.8(6),1.0(7))。对系列配合物通过元... 以吡嗪-2,3-二羧酸(H_2PDOC)、TbCl_3·3H_2O和EuCl_3·3H_2O为原料,采用溶剂热法制备系列固体粉末发光配合物[(Eu_(1-x)Tb_x)_2(PDOC)_3·3H_2O](x=0(1),0.2(2),0.3(3),0.5(4),0.7(5),0.8(6),1.0(7))。对系列配合物通过元素分析、红外光谱等方法进行了基本表征。在室温下研究了其固态荧光性质,结果表明:该系列配合物(除Tb2(PDOC)3·3H2O)均具有Eu3+离子特征荧光,系列配合物中Tb^(3+)对Eu^(3+)的荧光强度有敏化作用,Eu3+对Tb3+的荧光强度有淬灭作用。 展开更多

关键词 吡嗪-2 3-二羧酸 系列配合物 掺杂Tb3+和Eu3+ 荧光光谱

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纳滤膜提纯2,3-二羧酸吡嗪的研究

17

作者 陈桂娥 顾静芳 李葓 《上海应用技术学院学报（自然科学版）》 2004年第4期253-255,270,共4页

以氯化钾和硫酸钠溶液为原料,测定了纳滤膜的性能,结果表明:在相同浓度下,纳滤膜对二价SO42-离子的截留率大于一价离子;随着SO42-和Cl-浓度的上升,纳滤膜的截留率下降;随压力的增加,膜通量下降。以2,3-二羧酸吡嗪为原料进行分离处理,结... 以氯化钾和硫酸钠溶液为原料,测定了纳滤膜的性能,结果表明:在相同浓度下,纳滤膜对二价SO42-离子的截留率大于一价离子;随着SO42-和Cl-浓度的上升,纳滤膜的截留率下降;随压力的增加,膜通量下降。以2,3-二羧酸吡嗪为原料进行分离处理,结果证明,纳滤膜在脱Cl-离子方面有效果,实验中2,3-二羧酸吡嗪对膜有污染,但污染不严重,可采用水洗法进行处理。 展开更多

关键词 纳滤膜 2 3-二羧酸吡嗪 截留率 提纯

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2,3-二氨基丙酸钴(Ⅱ)配合物的可逆氧合性能 被引量：4

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作者 张新村 岳凡 +3 位作者 黄艳 付佩 程翔 王吉德 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第7期1370-1375,共6页

通过UV-Vis光谱和氧电极实验证明2,3-二氨基丙酸(DAPA)钴(Ⅱ)配合物在水溶液中具有良好的吸氧性能和吸氧-放氧可逆性.根据配合物光谱随pH值变化的pH-A曲线可知,该配合物在pH值高于6.5后发生氧合反应,在pH=7.0～10.0范围内生成稳定的形态... 通过UV-Vis光谱和氧电极实验证明2,3-二氨基丙酸(DAPA)钴(Ⅱ)配合物在水溶液中具有良好的吸氧性能和吸氧-放氧可逆性.根据配合物光谱随pH值变化的pH-A曲线可知,该配合物在pH值高于6.5后发生氧合反应,在pH=7.0～10.0范围内生成稳定的形态;在pH=8时用等摩尔比法及量气法对氧合配合物的组成比进行了测定,得出n(Co)∶n(DAPA)∶n(O2)=1∶2∶1;在波长384 nm和pH=7.0条件下,利用UV-Vis光谱考察了配合物在室温、水溶液中的吸氧-放氧反应动力学,结果表明,该配合物在85 h内连续吸氧-放氧可逆循环150次后仍具有5%的氧合能力. 展开更多

关键词 氧载体 2 3-二氨基丙酸 钴(Ⅱ) 氧合配合物

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二氧化硅负载的不同碱金属硝酸盐催化乳酸缩合反应制备2,3-戊二酮的催化性能比较研究（英文） 被引量：2

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作者 孙良伟 李新利 唐聪明 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第9期2327-2336,共10页

考察了二氧化硅负载的不同碱金属硝酸盐催化乳酸缩合制备2,3-戊二酮的催化性能。在考察的碱金属硝酸盐如硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾和硝酸铯作为催化剂的前驱体中,重点关注的是碱金属阳离子对乳酸缩合反应的影响。通过对这些硝酸盐前驱体... 考察了二氧化硅负载的不同碱金属硝酸盐催化乳酸缩合制备2,3-戊二酮的催化性能。在考察的碱金属硝酸盐如硝酸锂、硝酸钠、硝酸钾和硝酸铯作为催化剂的前驱体中,重点关注的是碱金属阳离子对乳酸缩合反应的影响。通过对这些硝酸盐前驱体在反应中的作用研究,发现硝酸铯的催化性能最佳。为了探究影响催化剂性能的原因,对新鲜催化剂和用过的催化剂采用X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外(FT-IR)光谱进行表征,发现所有的硝酸盐在反应过程中快速地转变为乳酸盐,并认为乳酸盐才是催化活性物种。随后,又借助CO_2程序升温脱附(CO_2-TPD)表征手段对用过的催化剂的碱性进行表征,发现二氧化硅负载的硝酸铯具有最强的碱性。乳酸缩合反应制备2,3-戊二酮被广泛认为是碱催化反应,因此,二氧化硅负载的硝酸铯展示了最佳的催化性能。此外,本文还讨论了反应温度、硝酸盐的负载量等工艺条件对反应的影响。以4.4%(x,摩尔分数)CsNO_3/SiO_2为催化剂,在反应温度为300°C条件下,2,3-戊二酮的收率达54.1%。 展开更多

关键词 乳酸 2 3-戊二酮 缩合反应 硝酸盐 乳酸盐

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2,3-丁二醇液相脱水制备甲乙酮反应研究 被引量：1

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作者 邵园艳 杜伟超 +1 位作者 方美琴 方云进 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期227-230,236,共5页

研究了2,3-丁二醇液相脱水生成甲乙酮(MEK)的反应,对浓硫酸、对甲苯磺酸、ZSM-5分子筛以及自制固体酸的催化活性进行比较,发现对甲苯磺酸对2,3-丁二醇脱水制备甲乙酮的催化性能较好。以对甲苯磺酸做催化剂,优化实验装置,通过对实验结果... 研究了2,3-丁二醇液相脱水生成甲乙酮(MEK)的反应,对浓硫酸、对甲苯磺酸、ZSM-5分子筛以及自制固体酸的催化活性进行比较,发现对甲苯磺酸对2,3-丁二醇脱水制备甲乙酮的催化性能较好。以对甲苯磺酸做催化剂,优化实验装置,通过对实验结果进行分析得到最佳的反应条件为:采用反应精馏装置,催化剂用量为2,3-丁二醇质量的3%,塔顶温度控制在70～80℃,反应时间为5.5h,产品收率可达到78.9%。此外,还考察了脱水副反应生成的高沸点缩合物的水解反应,硫酸用量为缩合物质量的1%,反应时间为100min,MEK收率为93.3%。 展开更多

关键词 2 3-丁二醇 甲乙酮 对甲苯磺酸 反应精馏

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