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以2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚为基础的热固性聚酰亚胺树脂及其复合材料 被引量:6
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作者 范卫锋 刘秀菊 +3 位作者 阎敬灵 孟祥胜 刘敬峰 王震 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期1926-1931,共6页
以2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚(p-ODA)、异构二苯醚二酐(ODPA)和苯乙炔基苯酐(PEPA)为原料,通过两步法合成了聚合度分别为1,2和3的酰亚胺树脂低聚物,并通过模压成型法制备了单向碳纤维增强的聚酰亚胺复合材料.表征了酰亚胺树脂低聚物... 以2-苯基-4,4'-二氨基二苯醚(p-ODA)、异构二苯醚二酐(ODPA)和苯乙炔基苯酐(PEPA)为原料,通过两步法合成了聚合度分别为1,2和3的酰亚胺树脂低聚物,并通过模压成型法制备了单向碳纤维增强的聚酰亚胺复合材料.表征了酰亚胺树脂低聚物的溶解性、熔体黏度及其固化物聚酰亚胺树脂的热性能,结果表明,聚酰亚胺树脂具有良好的溶解性,在N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、四氢呋喃(THF)及1,4-二氧六环等溶剂中的溶解度大于30%;所有酰亚胺树脂低聚物的最低熔体黏度均在10 Pa·s以下,具有良好的成型工艺性;聚酰亚胺树脂具有良好的热性能,玻璃化转变温度(Tg)最高可达300℃,5%热失重温度(T5%)最高可达545℃,碳纤维增强聚酰亚胺复合材料PIC-4,4'-ODPA-2具有最佳的高低温力学性能. 展开更多
关键词 聚酰亚胺 2-苯基-4 4'-氨基二苯醚 溶解性 力学性能 碳纤维增强复合材料
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5-杂氮-2'-脱氧胞苷调控HOXA10对子宫内膜异位症患者在位内膜容受性的影响 被引量:8
2
作者 王丽 吴煜 +5 位作者 陆湘 王旻 孙健 高晓红 孙莺 李欣燕 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2013年第4期361-365,共5页
目的:研究甲基化转移酶抑制剂5-氮杂-2'-脱氧胞苷(5-Aza-2'deoxycytidine,AZA)对子宫内膜异位症患者在位子宫内膜容受性的影响。方法:体外原代培养内异症子宫内膜上皮细胞,AZA作用24h后,亚硫酸氢盐测序法(BisulfiteSequencing)... 目的:研究甲基化转移酶抑制剂5-氮杂-2'-脱氧胞苷(5-Aza-2'deoxycytidine,AZA)对子宫内膜异位症患者在位子宫内膜容受性的影响。方法:体外原代培养内异症子宫内膜上皮细胞,AZA作用24h后,亚硫酸氢盐测序法(BisulfiteSequencing)检测HOXA10的甲基化水平的变化;实时定量PCR和Western Blot方法检测HOXA的转录和蛋白水平的变化。结果:AZA作用24h后,子宫内膜上皮细胞HOXA10的甲基化水平下降;同时HOXA10的表达增加。结论:AZA可通过抑制内异症子宫内膜上皮细胞中HOXA10的高甲基化,上调HOXA10的表达,从而促进子宫内膜容受性的建立。 展开更多
关键词 5-杂氮-2'-脱氧胞苷 子宫内膜异位症 子宫内膜容受性 HOXA10 甲基化
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N-(取代嘧啶-2'-基)-2-三氟乙酰氨基苯磺酰脲的合成及除草活性 被引量:4
3
作者 姜林 刘洁 +1 位作者 高发旺 李正名 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期225-227,共3页
Ten N (4 substituted pyrimidin 2 yl) 2 trifluoroacetylamino benzenesulfonylureas were synthesized. Their structures were confirmed by elemental analysis and 1H NMR. Some of the compounds showed good herbicidal act... Ten N (4 substituted pyrimidin 2 yl) 2 trifluoroacetylamino benzenesulfonylureas were synthesized. Their structures were confirmed by elemental analysis and 1H NMR. Some of the compounds showed good herbicidal activity. 展开更多
关键词 合成 除草活性 N-(取代嘧啶-2'-基)-2-三氟乙酰氨基苯磺酰脲 除草剂
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5-氮杂-2'-脱氧胞苷对HepG2中抑癌基因MIA2表达的影响 被引量:1
4
作者 杨少奇 姚文暾 +3 位作者 杨花 黄睿 胡建国 何芳 《西安交通大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期479-482,共4页
目的应用甲基化酶抑制剂5-氮杂-2'-脱氧胞苷(5-Aza-2'-deoxycytidine,5-Aza-CdR)作用肝癌细胞株HepG2,观察其对细胞增殖和凋亡的影响,并观察用药后肝癌细胞中黑色素瘤抑制蛋白2(melanoma inhibitory activity 2,MIA2)表达的变... 目的应用甲基化酶抑制剂5-氮杂-2'-脱氧胞苷(5-Aza-2'-deoxycytidine,5-Aza-CdR)作用肝癌细胞株HepG2,观察其对细胞增殖和凋亡的影响,并观察用药后肝癌细胞中黑色素瘤抑制蛋白2(melanoma inhibitory activity 2,MIA2)表达的变化情况。方法分别以浓度0、1、2、4、8、10、20、40μmol/L的5-Aza-CdR作用HepG2细胞,MTT法检测细胞增殖,流式细胞术检测细胞凋亡。再以0μmol/L和10μmol/L的5-Aza-CdR作用HepG2细胞,细胞免疫组化和Western blot检测细胞中MIA2蛋白表达。结果 5-Aza-CdR作用HepG2后,MTT结果显示细胞增殖受到抑制,在一定药物浓度范围内,细胞增殖抑制率和药物浓度呈正相关;流式细胞术结果显示细胞早期凋亡增加,在一定药物浓度范围内,早期凋亡率和药物浓度呈正相关;细胞免疫组化和Western blot结果显示与对照组(0μmol/L)比较,10μmol/L组中MIA2蛋白表达增强。结论 5-Aza-CdR作用HepG2细胞后,MIA2蛋白表达明显增强,细胞增殖受到抑制,早期凋亡增加。 展开更多
关键词 5-氮杂-2'-脱氧胞苷 黑色素瘤抑制蛋白2(MIA2) 肝癌细胞 凋亡
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2′-氨基-2′-脱氧尿苷的合成
5
作者 郑超 李合亭 江致勤 《科学技术与工程》 2005年第3期176-178,共3页
通过一种简便有效的合成方法对天然核苷进行修饰,制备了重要的生化中间体2′-氨基2′-脱氧尿苷。经紫外、红外、光谱,核磁共振等分析确认其结构和特征。
关键词 2'-氨基-2'-脱氧尿苷 天然核苷修饰物 合成
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铜胺络合物催化合成取代2-氨基-2'-羟基-1,1'-联萘类化合物
6
作者 陈之朋 刘叔文 《中山大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2015年第4期79-83,共5页
采用Cu Cl2·2H2O和苄胺(摩尔比为1∶4)的络合物作为氧化偶合试剂,甲醇作溶剂,室温下以取代2-萘酚与2-萘胺为原料进行氧化偶合反应,以中等产率得到一批结构新颖的含取代基的NOBIN类似物,目标产物以沉淀析出,反应后处理简单。产物结... 采用Cu Cl2·2H2O和苄胺(摩尔比为1∶4)的络合物作为氧化偶合试剂,甲醇作溶剂,室温下以取代2-萘酚与2-萘胺为原料进行氧化偶合反应,以中等产率得到一批结构新颖的含取代基的NOBIN类似物,目标产物以沉淀析出,反应后处理简单。产物结构经核磁、质谱确证。 展开更多
关键词 铜胺络合物 氧化偶合反应 2-氨基-2'-羟基-1 1'-联萘 合成
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5-氮杂-2'-脱氧胞苷对人红白血病K562细胞系生物学活性及DNA结合抑制因子4基因表达的影响 被引量:4
7
作者 王利芳 黄闪 +2 位作者 黄纯 李春蕊 李登举 《中国实验血液学杂志》 CAS CSCD 2011年第6期1388-1392,共5页
本研究探讨5-氮杂-2'-脱氧胞苷(5-Aza-CdR)对人慢性髓系白血病(CML)急红变细胞系K562细胞生物学活性和DNA结合抑制因子4(ID4)基因表达的影响,探寻白血病基因治疗的新靶点。应用甲基化特异性PCR方法检测K562细胞中ID4基因甲基化情况... 本研究探讨5-氮杂-2'-脱氧胞苷(5-Aza-CdR)对人慢性髓系白血病(CML)急红变细胞系K562细胞生物学活性和DNA结合抑制因子4(ID4)基因表达的影响,探寻白血病基因治疗的新靶点。应用甲基化特异性PCR方法检测K562细胞中ID4基因甲基化情况;实时荧光定量PCR检测5-Aza-CdR处理K562细胞后ID4 mRNA的表达水平;流式细胞术分析5-Aza-CdR处理后细胞凋亡率和细胞周期的变化。结果表明,K562细胞中存在ID4基因的甲基化;5-Aza-CdR处理后K562细胞ID4 mRNA表达增加,并具有浓度依赖性,不同浓度药物处理组之间差异具有统计学意义(p<0.01)。5-Aza-CdR可使K562细胞凋亡率增加,并且作用呈时间剂量依赖性。且细胞凋亡率与ID4 mRNA的相对表达水平呈高度相关(r=0.95)。5-Aza-CdR处理K562细胞48小时后,随着药物浓度的增加,G0/G1期细胞逐渐增多,G2/M期细胞逐渐减少,细胞阻滞在G0/G1期。结论:甲基化转移酶抑制剂5-Aza-CdR能促使CML急红变细胞系K562细胞中沉默的ID4基因重新表达,可能进而参与K562细胞凋亡和细胞周期阻滞的调控。 展开更多
关键词 DNA结合抑制因子4 K562细胞系 5-氮杂-2'-脱氧胞苷 细胞周期 细胞凋亡
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5-氮杂-2'-脱氧胞苷抑制肾癌细胞增殖的机制研究 被引量:2
8
作者 熊浩君 赵凯 +3 位作者 何凤田 曾益军 陈姗 陈丙波 《第三军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期847-851,共5页
目的探讨5-氮杂-2'-脱氧胞苷(5-Aza-CdR)抑制肾癌细胞增殖的分子机制。方法采用不同浓度的5-Aza-CdR作用于769-P和ACHN 2种肾癌细胞,处理72 h后CCK-8法检测其对细胞增殖的影响;5-Aza-CdR处理769-P细胞48 h后,流式细胞仪测定细胞周... 目的探讨5-氮杂-2'-脱氧胞苷(5-Aza-CdR)抑制肾癌细胞增殖的分子机制。方法采用不同浓度的5-Aza-CdR作用于769-P和ACHN 2种肾癌细胞,处理72 h后CCK-8法检测其对细胞增殖的影响;5-Aza-CdR处理769-P细胞48 h后,流式细胞仪测定细胞周期分布,RT-PCR测定甲基化转移酶DNMT1、DNMT3a、DNMT3b以及细胞信号抑制因子3(suppressor of cytokine signaling 3,SOCS3)的表达,Western blot测定SOCS3、P21在蛋白质水平的表达;siRNA干扰SOCS3表达以后,加5-Aza-CdR处理769-P细胞48 h,Western blot检测细胞内SOCS3、P21的表达。结果 5-Aza-CdR可以剂量性依赖地抑制肾癌细胞系769-P和ACHN的增殖(P<0.05),且使769-P细胞阻滞在G2/M期。RT-PCR检测发现,5-Aza-CdR可以下调DNMT1和DNMT3a的表达和上调SOCS3的表达(P<0.05)。Western blot检测发现5-Aza-CdR可以促进SOCS3蛋白质的表达,并且伴随着P21蛋白的升高。在干扰SOCS3的表达后,用5-Aza-CdR处理769-P细胞48 h,P21的表达明显降低。结论 5-Aza-CdR通过抑制甲基化转移酶,增强SOCS3介导P21的表达,从而抑制肾癌细胞769-P增殖。 展开更多
关键词 5-氮杂-2'-脱氧胞苷 肾细胞癌 细胞增殖 细胞信号抑制因子3 P21
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丁酸钠与5-氮杂-2'-脱氧胞苷协同诱导U266细胞p16基因重新表达 被引量:2
9
作者 杜红玲 任立敏 +2 位作者 陈华 朱燕 戚豫 《第一军医大学学报》 CSCD 北大核心 2002年第11期981-984,共4页
目的探讨脱乙酰化酶抑制剂丁酸钠(SB)与去甲基化制剂5-氮杂-2'-脱氧胞苷(5-Aza-CdR)联合处理经骨髓瘤细胞系U266诱导高甲基化失活的p16基因重新表达的可能性及其对细胞生长的影响。方法用不同浓度药物处理U266细胞后测定细胞生长曲... 目的探讨脱乙酰化酶抑制剂丁酸钠(SB)与去甲基化制剂5-氮杂-2'-脱氧胞苷(5-Aza-CdR)联合处理经骨髓瘤细胞系U266诱导高甲基化失活的p16基因重新表达的可能性及其对细胞生长的影响。方法用不同浓度药物处理U266细胞后测定细胞生长曲线;流式细胞术分析细胞周期;RT-PCR和Westernblotting检测p16基因mRNA及其蛋白的表达水平。结果单用5-Aza-CdR或SB均抑制细胞生长,联合用药对细胞的抑制作用明显增强;单用5-Aza-CdR或SB对细胞G1期无影响,SB与5-Aza-CdR联合作用发生显著的G1期阻滞;单用0.1μmol/L5-Aza-CdR即可诱导U266细胞p16基因重新表达,随着5-Aza-CdR浓度的增高,p16表达增加,单用SB只能诱导p16基因的弱表达,联合用药明显增强p16基因表达。结论脱乙酰化酶抑制剂SB与去甲基化制剂5-Aza-CdR协同可显著诱导人骨髓瘤细胞U266因高甲基化失活的p16基因重新表达,细胞生长受抑,并使细胞阻滞在G期。 展开更多
关键词 人骨髓瘤细胞系266 P16基因 丁酸钠 5-氮杂-2'-脱氧胞苷 基因表达 药物协同作用
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2'-脱氧胞苷的合成工艺
10
作者 李江南 李金岭 +1 位作者 李明 姜申德 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1020-1022,1068,共4页
以α-D-2-脱氧核糖和尿嘧啶为起始原料,经过甲苷化、酯化、氯代、亲核取代、高效氨化及水解脱保护6个步骤,经一次重结晶,以43.6%的总收率得到β-D-2'-脱氧胞苷,纯化后HPLC纯度达99%。产物结构经1HNMR、HPLC表征。目前已经实现公斤... 以α-D-2-脱氧核糖和尿嘧啶为起始原料,经过甲苷化、酯化、氯代、亲核取代、高效氨化及水解脱保护6个步骤,经一次重结晶,以43.6%的总收率得到β-D-2'-脱氧胞苷,纯化后HPLC纯度达99%。产物结构经1HNMR、HPLC表征。目前已经实现公斤级别的生产。 展开更多
关键词 2'-脱氧核糖胞苷 脱氧核糖 尿嘧啶 脱氧尿苷 医药原料
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2'-羟基-2,4-二溴二苯醚与人血清白蛋白作用机制的光谱研究与计算模拟 被引量:18
11
作者 董露 易忠胜 +2 位作者 伍智蔚 王海洋 张爱茜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期516-522,共7页
采用分子对接、分子动力学模拟和光谱法研究了2'-羟基-2,4-二溴二苯醚(2'-OH-BDE-7)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用.同步荧光光谱研究表明,2'-OH-BDE-7诱导HSA的构象产生变化,并与分子动力学模拟的结果相吻合.荧光光谱表明,... 采用分子对接、分子动力学模拟和光谱法研究了2'-羟基-2,4-二溴二苯醚(2'-OH-BDE-7)与人血清白蛋白(HSA)的相互作用.同步荧光光谱研究表明,2'-OH-BDE-7诱导HSA的构象产生变化,并与分子动力学模拟的结果相吻合.荧光光谱表明,2'-OH-BDE-7能引起HSA荧光猝灭,且其作用机制为静态猝灭和非辐射能量转移.热力学分析得出ΔG<0,ΔH<0和ΔS<0,表明氢键和范德华力在HSA-2'-OH-BDE-7的体系中起着重要作用.竞争实验和分子对接结果表明2'-OH-BDE-7主要结合在HSA的位点Ⅰ.将计算模拟和光谱实验研究相结合,为研究小分子和蛋白质相互作用机制提供更多的信息. 展开更多
关键词 人血清白蛋白 2'-羟基-2 4-二溴二苯醚 荧光光谱法 分子对接 分子动力学模拟
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2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯的合成与表征 被引量:6
12
作者 龙丽娟 秦舒浩 +3 位作者 张凯 何文涛 刘辉 于杰 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期26-29,共4页
以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3... 以2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯)酚为原料,三乙胺作为溶剂与缚酸剂,合成聚丙烯成核剂2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰钠(NA-11)的中间体2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯。主要讨论了反应条件、三氯氧磷(POCl3)的滴加温度、反应温度、以及反应时间对收率的影响。结果表明:当POCl3滴加温度为5℃、反应温度为40℃、反应2 h下收率为85.16%,产品质量较好。重结晶溶剂选择乙腈。对产物进行了IR、TGA、1H NMR与MS表征。结果表明:产物结构与2,2'-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酰氯相一致。 展开更多
关键词 2 2'-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯)酚 三氯氧磷 三乙胺 2 2-亚甲基双(4 6-二叔丁基苯基)磷酰氯 反应 条件
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5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)及其含能离子盐的合成与表征 被引量:4
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作者 吴敏杰 毕福强 +2 位作者 周彦水 翟连杰 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期315-320,共6页
以二氨基马来腈为原料,经过与三氟乙酸酐缩合、环化,与叠氮化纳再次缩合,合成得到了新型含能化合物5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑),收率61.3%;基于该化合物的酸性,设计合成了2种含能离子盐5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-... 以二氨基马来腈为原料,经过与三氟乙酸酐缩合、环化,与叠氮化纳再次缩合,合成得到了新型含能化合物5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑),收率61.3%;基于该化合物的酸性,设计合成了2种含能离子盐5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)的羟胺盐和胍盐。利用红外光谱、核磁共振和元素分析对中间体及产物结构进行了表征。探讨了生成5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)过程中影响四唑环化反应的关键因素,确定的最佳反应条件为:反应介质为水,n(2-三氟甲基-4,5-二氰基咪唑)∶n(Na N3)=1∶2.4,反应温度98℃,反应时间4 h。收率最高达86.3%。通过DSC-TG研究了5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)的热分解性能,热分解曲线表明化合物直到223.65℃才开始分解,整个分解过程经历了两个主要的放热分解阶段和热失重阶段,最大放热峰温度为285.78℃,说明该化合物结构比较稳定。 展开更多
关键词 5 5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4 5-二(1H-四唑) 含能离子盐 合成 表征
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手性2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘的合成 被引量:2
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作者 陈辉 张银龙 +2 位作者 杨振强 孙敏青 杨瑞娜 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1437-1440,共4页
以(S)-(-)-1,1'-联萘-2,2'-二酚为原料,经三氟甲基磺酸基保护后与二苯基氧膦偶联,最后经三氯硅烷还原得到(S)-(-)-2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘,采用^(31)PNMR、~1HNMR和HRMS对目标化合物进行结构表征,通过考察各步的... 以(S)-(-)-1,1'-联萘-2,2'-二酚为原料,经三氟甲基磺酸基保护后与二苯基氧膦偶联,最后经三氯硅烷还原得到(S)-(-)-2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘,采用^(31)PNMR、~1HNMR和HRMS对目标化合物进行结构表征,通过考察各步的反应条件,得出最佳的工艺条件:n〔(S)-(-)-1,1'-联-2-萘酚二(三氟甲磺酸酯)〕∶n(二苯基氧膦)∶n(1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷)∶n〔Ni(dppe)Cl_2〕∶n(HSiCl_3)=1∶2.1∶2.5∶0.1∶3,在催化偶联步骤反应温度为100℃,反应时间为48 h,三氯硅烷还原步骤加热回流5 h,得到手性2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘的收率可达82.3%,e.e.值为99.3%。 展开更多
关键词 手性2 2'-双二苯基膦基-1 1’-联萘 二苯基氧膦 催化偶联 还原 精细化工中间体
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5-aza-2'-deoxycitydine影响胃癌细胞MGC803对奥沙利铂敏感性及其机制 被引量:2
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作者 张晔 曲秀娟 +5 位作者 刘云鹏 荆薇 杨向红 侯科佐 滕月娥 张敬东 《中国肿瘤临床》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期519-522,共4页
目的:探讨DNA甲基化抑制剂5-aza-2′-deoxycitydine(5-aza-dC)影响胃癌细胞MGC803对奥沙利铂(Oxaliplatin,OXA)的化疗敏感性,及其与Ⅱ相代谢解毒酶GSTP1表达的相关性。方法:5-aza-dC处理MGC803,RT-PCR和Western-Blot方法检测GSTP1基因m... 目的:探讨DNA甲基化抑制剂5-aza-2′-deoxycitydine(5-aza-dC)影响胃癌细胞MGC803对奥沙利铂(Oxaliplatin,OXA)的化疗敏感性,及其与Ⅱ相代谢解毒酶GSTP1表达的相关性。方法:5-aza-dC处理MGC803,RT-PCR和Western-Blot方法检测GSTP1基因mRNA和蛋白表达。MSP法分析GSTP1基因启动子区甲基化状态。MTT法检测药物敏感性。结果:5-aza-dC诱导GSTP1基因启动子去甲基化,上调GSTP1mRNA和蛋白表达,降低了MGC803细胞对OXA的敏感性,24h IC50值分别为对照组(13.15±1.7)μg/L、1μM 5-aza-dC处理组(24.54±2.1)μg/L、5μM 5-aza-dC处理组(30.81±1.3)μg/L及10μM 5-aza-dC处理组(51.72±1.6)μg/L,P值<0.01,差异有统计学意义。结论:5-3za-dC降低胃癌细胞对奥沙利铂的敏感性,其机制与增强GSTP1表达有关。 展开更多
关键词 胃癌 DNA甲基化 5-氮杂-2'-脱氧胞苷 谷胱甘肽转硫酶 奥沙利铂
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N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯的热裂解气相色谱-质谱分析 被引量:1
16
作者 陶陶 赵华新 +2 位作者 姬小明 来苗 祁令凯 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1388-1393,共6页
以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫... 以D-(+)-氨基葡萄糖盐酸盐为原料,通过环化和烷基化反应合成了目标化合物N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1',2',3',4'-四羟基丁基)吡咯,并通过~1HNMR、^(13)CNMR、IR和HRMS技术对其结构进行表征。采用热重-微分热重-差示扫描量热法(TG-DTG-DSC)分析了目标化合物的热变化情况,结合热裂解-气相色谱-质谱技术(Py-GC-MS)研究了目标化合物在300、600、900℃的热裂解行为,并对目标化合物进行卷烟加香评吸。结果表明:目标化合物的初始裂解温度为137.6℃,二次裂解温度为224.9℃,900℃时裂解物失重约65%;裂解产物总共有43种,其中有2,3-二甲基吡咯、N-甲基-3-乙酰基吡咯、2,4-二甲基-3-乙酰基吡咯等多种具有香味特征的物质;随着温度的升高,总裂解产物的量有增加趋势;目标化合物能够有效改善卷烟品质,增加卷烟香气,并以添加相对烟丝质量的0.03%时,其加香效果最为适宜。初步探讨了目标化合物可能的裂解机理,为研究其在卷烟燃烧过程中的转化行为提供参考。 展开更多
关键词 N-丁基-2-甲基-3-乙酰基-5-(1’ 2 3’ 4'-四羟基丁基)吡咯 热裂解 热失重 烟草添加剂 香料与香精
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3-(2'-羟基亚苄基)诺蒎酮的合成、表征及其酸碱指示性能研究 被引量:1
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作者 杨金来 张燕 +4 位作者 芮坚 孙楠 徐徐 杨益琴 王石发 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第5期1-7,共7页
以β-蒎烯为原料,先经氧化反应合成诺蒎酮,诺蒎酮与水杨醛进一步经羟醛缩合反应合成了3-(2'-羟基亚苄基)诺蒎酮,通过单因素和正交试验优化了缩合反应的工艺条件。结果表明:缩合反应的优化工艺条件为:诺蒎酮1.43 g,以30 m L叔丁醇为... 以β-蒎烯为原料,先经氧化反应合成诺蒎酮,诺蒎酮与水杨醛进一步经羟醛缩合反应合成了3-(2'-羟基亚苄基)诺蒎酮,通过单因素和正交试验优化了缩合反应的工艺条件。结果表明:缩合反应的优化工艺条件为:诺蒎酮1.43 g,以30 m L叔丁醇为溶剂,2.5 g叔丁醇钾为催化剂,n(诺蒎酮)∶n(水杨醛)为1.0∶1.2,回流反应2 h,产物得率为79.46%。采用MS、IR、NMR、X射线单晶衍射等对3-(2'-羟基亚苄基)诺蒎酮的结构进行了表征,确认了化合物的结构,该化合物的晶体属单斜晶系,P212121空间群。对3-(2'-羟基亚苄基)诺蒎酮的酸碱指示性能进行了研究,结果表明:该化合物滴定0.257 4 mol/L盐酸标准溶液时,指示颜色为橘黄色,测定的盐酸浓度为0.259 6 mol/L,RSD为0.089%,滴定的灵敏度高、偏差小,效果优于酚酞指示剂。 展开更多
关键词 诺蒎酮 羟醛缩合 3-(2'-羟基亚苄基)诺蒎酮 酸碱指示剂
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光致变色化合物的研究——1,3,3-三甲基-6'-(-1-哌啶基)-螺[2H-吲哚-2,3'-[3H]吡啶[3,2-f][1,4]苯并噁嗪]的合成 被引量:3
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作者 高伟 杨占坤 +1 位作者 彭强 谢明贵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期559-562,共4页
The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The abso... The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The absorption spectrum of the colored metastable form SP3 shows prominent absorption peak at 560nm at 60℃? 展开更多
关键词 光致变色化合物 1 3 3-三甲基-6'-(1-哌啶基)-螺[2H-吲哚-2 3’-[3H]吡啶[3 2-f][1 4]苯并恶嗪] 合成
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8-氧-2'-去氧鸟嘌呤核苷水解机理的理论研究 被引量:1
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作者 郑妍 尤勇 梁晓琴 《原子与分子物理学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期355-363,共9页
本文用计算化学的方法研究了有单个水分子参与的8-氧-2'-去氧鸟嘌呤核苷(8-oxodG)的N-糖苷键水解反应机理.研究结果表明,水分子有两个进攻方向,即水分子可以从去氧核糖糖环的上方和下方进攻C1'并且8-氧鸟嘌呤碱基的O8原子和N9... 本文用计算化学的方法研究了有单个水分子参与的8-氧-2'-去氧鸟嘌呤核苷(8-oxodG)的N-糖苷键水解反应机理.研究结果表明,水分子有两个进攻方向,即水分子可以从去氧核糖糖环的上方和下方进攻C1'并且8-氧鸟嘌呤碱基的O8原子和N9原子都可以摘取去氧糖环的Ha2'.因此,8-oxodG与单个水分子作用的水解反应有四条不同的反应通道,且每条反应通道都包括两步,都形成类双氢呋喃中间体.O8原子摘取去氧糖糖环Ha2'的反应的两条反应途径的第一步的活化能相近,约为41.98kcal/mol;而N9原子摘取去氧糖糖环Ha2'的反应的两条反应途径的第一步的活化能也相近,约为47.31kcal/mol.碱基上O8原子摘取去氧核糖糖环Ha2'的反应的两条反应途径更具有优势. 展开更多
关键词 8--2'-去氧鸟嘌呤核苷 N-糖苷键水解 类双氢呋喃中间体 自然键轨道
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简易合成天然修饰核苷2'-脱氧古鸟苷
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作者 匡爽 彭静 +2 位作者 田佳 吴明智 明新 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2022年第3期234-239,共6页
该文用改良的Pinner反应(通过加乙酰氯到甲醇中产生HCl,取代直接通HCl气体),将7-氰基-7-脱氮-2'-脱氧鸟苷(dPreQ _(0))转化为7-甲脒基-7-脱氮-2'-脱氧鸟苷(2'-脱氧古鸟苷,dG^(+)),产率为92.59%,其化学结构经核磁共振、高分... 该文用改良的Pinner反应(通过加乙酰氯到甲醇中产生HCl,取代直接通HCl气体),将7-氰基-7-脱氮-2'-脱氧鸟苷(dPreQ _(0))转化为7-甲脒基-7-脱氮-2'-脱氧鸟苷(2'-脱氧古鸟苷,dG^(+)),产率为92.59%,其化学结构经核磁共振、高分辨质谱分析确证.优化了关键中间体dPreQ_(0)的合成纯化工艺.采用改良的Pinner反应,以2-氨基-4-氯吡咯并[2,3-d]嘧啶为起始物,通过7步反应制备dG^(+)的总反应产率达到33%.dG^(+)及其中间体的合成方法对其规模化合成具有重要意义,也为生物技术的发展提供支持. 展开更多
关键词 2'-脱氧古鸟苷(dG^(+)) 7-氰基-7-脱氮-2'-脱氧鸟苷(dPreQ_(0)) 天然修饰DNA 化学合成
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