手性2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘的合成 被引量：2

1

作者 陈辉 张银龙 +2 位作者 杨振强 孙敏青 杨瑞娜 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1437-1440,共4页

以(S)-(-)-1,1'-联萘-2,2'-二酚为原料,经三氟甲基磺酸基保护后与二苯基氧膦偶联,最后经三氯硅烷还原得到(S)-(-)-2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘,采用^(31)PNMR、~1HNMR和HRMS对目标化合物进行结构表征,通过考察各步的... 以(S)-(-)-1,1'-联萘-2,2'-二酚为原料,经三氟甲基磺酸基保护后与二苯基氧膦偶联,最后经三氯硅烷还原得到(S)-(-)-2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘,采用^(31)PNMR、~1HNMR和HRMS对目标化合物进行结构表征,通过考察各步的反应条件,得出最佳的工艺条件:n〔(S)-(-)-1,1'-联-2-萘酚二(三氟甲磺酸酯)〕∶n(二苯基氧膦)∶n(1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷)∶n〔Ni(dppe)Cl_2〕∶n(HSiCl_3)=1∶2.1∶2.5∶0.1∶3,在催化偶联步骤反应温度为100℃,反应时间为48 h,三氯硅烷还原步骤加热回流5 h,得到手性2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘的收率可达82.3%,e.e.值为99.3%。 展开更多

关键词 手性2 2'-双二苯基膦基-1 1’-联萘 二苯基氧膦 催化偶联 还原 精细化工中间体

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N-(2-乙氧基乙基)-3-吗啉丙-1-胺为主体的双溶剂吸收剂用于CO_(2)捕集

2

作者 刘岳能 吴亚杰 +2 位作者 曹蒙欢 单楠烁 苟湘 《精细化工》 北大核心 2025年第3期521-529,共9页

为开发具备吸收负载量高、解吸率高和解吸能耗低的CO_(2)吸收剂,以N-(2-乙氧基乙基)-3-吗啉丙-1-胺(2-EEMPA)、2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)和哌嗪(PZ)为活性组分,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和H_(2)O为溶剂,构建了3种吸收剂体系(2-EEMPA/DMF/H... 为开发具备吸收负载量高、解吸率高和解吸能耗低的CO_(2)吸收剂,以N-(2-乙氧基乙基)-3-吗啉丙-1-胺(2-EEMPA)、2-氨基-2-甲基-1-丙醇(AMP)和哌嗪(PZ)为活性组分,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和H_(2)O为溶剂,构建了3种吸收剂体系(2-EEMPA/DMF/H_(2)O、2-EEMPA/AMP/DMF/H_(2)O和2-EEMPA/PZ/DMF/H_(2)O)。考察了3种吸收剂体系在不同活性组分、溶剂配比下对CO_(2)的吸收和解吸性能,并与质量分数30%单乙醇胺(30%MEA)水溶液(简称为30%MEA)进行了性能比较。结果表明,2-EEMPA、PZ、DMF、H_(2)O的质量比为20∶10∶40∶30的2-EEMPA/PZ/DMF/H_(2)O吸收剂(20E10P40D30H)具有最佳性能,CO_(2)解吸负载量达到0.573 mol CO_(2)/mol胺,是30%MEA(0.274 mol CO_(2)/mol胺)的2.09倍;在80℃下CO_(2)解吸率为82.7%,较30%MEA(54.6%)提高28.1%,且解吸能耗(18.9 kJ/g CO_(2))仅为30%MEA(54.6 kJ/g CO_(2))的34.6%;经过5次吸收-解吸循环后,20E10P40D30H的CO_(2)吸收负载量仍保持在0.609 mol CO_(2)/mol胺,比30%MEA(0.369 mol CO_(2)/mol胺)提高了65.0%。 展开更多

关键词 碳捕集 N-(2-乙氧基乙基)-3-吗啉丙-1-胺 双溶剂 复配 解吸能耗 功能材料

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(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3,5-二甲基苯基)膦的合成 被引量：1

3

作者 李玉峰 楚庆岩 +3 位作者 施路 姜鹏 王凯 朱红军 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1236-1239,共4页

以乙酰基二茂铁为原料,经过钯催化氢化胺化及(R)-(+)-酒石酸拆分制备了(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺(Ⅲ);Ⅲ与正丁基锂作用后,与二苯基氯化膦作用得到N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺(Ⅳ);Ⅳ与新制的二(3,5-二甲基苯基)... 以乙酰基二茂铁为原料,经过钯催化氢化胺化及(R)-(+)-酒石酸拆分制备了(R)-1-二茂铁基乙基二甲胺(Ⅲ);Ⅲ与正丁基锂作用后,与二苯基氯化膦作用得到N,N-二甲基-(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙胺(Ⅳ);Ⅳ与新制的二(3,5-二甲基苯基)膦烷发生构型保持的取代反应,得到双膦配体(R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3,5-二甲基苯基)膦(Ⅷ)。以乙酰基二茂铁计Ⅷ的总收率达19.5%,手性高效液相色谱分析其ee值达95%。 展开更多

关键词 乙酰基二茂铁 氢化胺化 拆分 (R)-1-[(S)-2-(二苯基膦)二茂铁基]乙基二(3 5-二甲基苯基)膦 精细 化工中间体

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4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的晶体结构和热稳定性

4

作者 杜薇 杨雷 +2 位作者 马卿 段明 苟绍华 《兵器装备工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期300-307,共8页

为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。... 为深入研究新型含能材料4-氨基-3,7-双(1H-四唑-5-基)-[1,2,4]三唑并[5,1-c][1,2,4]三嗪(DTTA)的相关性能。采用核磁共振谱(1H NMR、13C NMR)、红外光谱(IR)、高分辨质谱(HRMS)和X-射线单晶衍射仪等分析仪器对化合物的结构进行了表征。通过溶剂挥发的方式,在DMSO溶液中得到了DTTA的溶剂化物DTTA·2DMSO的晶体结构。结果表明:DTTA·2DMSO属于单斜晶系,空间群为P 21/n,a=4.630 2(5)?,b=23.278(3)?,c=17.069(2)?,140 K时晶体密度ρ=1.561 g·cm-3。测得其25℃下的粉末密度ρ=1.811 g·cm-3。采用Hirshfeld表面对晶体中各种近相互作用进行了分析,晶体内占主导地位的是N…H&H…N作用,占比高达52.4%。采用热重及差示扫描量热仪联用(TG-DSC)研究了DTTA的热分解性能,分解峰温为287℃。对DTTA的理论爆轰性能进行了研究,计算爆速为8 419 m·s-1,计算爆压为24.8 GPa。采用BAM感度测试仪测试了其冲击感度为24 J,摩擦感度大于360 N。用Kissinger法与Ozawa法分别计算了其活化能EK为200.25 kJ·mol-1,r为0.99,EO为199.38 kJ·mol-1,r为0.99。DTTA的综合性能较优异,可以作为一种有潜力的高能量密度炸药使用。 展开更多

关键词 含能材料 4-氨基-3 7-双(1H-四唑-5-基)-[1 2 4]三唑并[5 1-c][1 2 4]三嗪 晶体结构 热稳定性 Hirshfeld表面分析

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4,4’-[1,n-亚烷基双[(E)-2-(4-氧苯基)乙烯基]]双吡啶的光化学性质(英文)

5

作者 张文勤 王勤耕 +3 位作者 郑艳 徐立勇 任荣良 刘金兰 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2002年第6期517-521,共5页

通过E-[4-[2-（4-羟基苯基）乙烯基]吡啶与1,n-二溴烷烃亲核取代反应合成了4,4’-[1,n-亚烷基双[（E）-2-（4-氧苯基）乙烯基]]双吡啶[n=2（Ia）,3（Ib）,4（Ic）,6（Id）].用元素分析、红外、紫外和质子核磁共振谱鉴定了Ia-Id的结构.将... 通过E-[4-[2-（4-羟基苯基）乙烯基]吡啶与1,n-二溴烷烃亲核取代反应合成了4,4’-[1,n-亚烷基双[（E）-2-（4-氧苯基）乙烯基]]双吡啶[n=2（Ia）,3（Ib）,4（Ic）,6（Id）].用元素分析、红外、紫外和质子核磁共振谱鉴定了Ia-Id的结构.将Ia-Id的稀溶液用中压汞灯和低压汞灯交替照射,发现其分子内光环加成反应的存在,并且随着亚烷基碳链的延长,反应速度加快.研究还发现锌离子可以与毗陡环上氮原子发生螯合作用使分子内光环加成反应加快.本文化合物荧光很弱,在较高浓度下有较强分子间激基缔合物荧光. 展开更多

关键词 4 4'-[1 n-亚烷基双[(E)-2-(4-氧基苯)乙烯基]]双吡啶 光化学性质 分子内光环加成 激基缔合物 荧光 合成 结构

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3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz)及其衍生物的合成、表征及热性能（英文） 被引量：7

6

作者 霍欢 王伯周 +4 位作者 罗义芬 樊学忠 李吉祯 周诚 安亭 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期500-505,共6页

以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪为原料,经过氧化反应,取代反应,最后酸化得到目标化合物3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz),收率为92.3%;设计合成了DNGTz的三氨基胍盐TGA-DNGTz和未见文献报道的脒基脲盐M-DNGTz,中间... 以3,6-双(3,5-二甲基吡唑)-1,2-二氢-1,2,4,5-四嗪为原料,经过氧化反应,取代反应,最后酸化得到目标化合物3,6-双硝基胍基-1,2,4,5-四嗪(DNGTz),收率为92.3%;设计合成了DNGTz的三氨基胍盐TGA-DNGTz和未见文献报道的脒基脲盐M-DNGTz,中间体和目标产物均通过元素分析、核磁共振、红外光谱等进行了结构表征;研究了氧化反应和取代反应的条件,得到了最优的反应条件;采用实验测试和VLW程序计算的方法,得到了DNGTz、M-DNGTz和TGADNGTz的部分物化爆轰性能数据;利用DSC和TGA对DNGTz、TGA-DNGTz和M-DNGTz进行了热分析,它们的热分解点分别为218.7、190.2、203.7℃. 展开更多

关键词 有机化学 合成 3 6-双硝基胍基-1 2 4 5-四嗪 表征 热分解

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双(1,3-二叠氮基-2-丙基)缩甲醛的合成及表征 被引量：9

7

作者 姬月萍 汪伟 +3 位作者 丁峰 陈斌 尉涛 刘卫孝 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2008年第2期86-88,共3页

以1，3-二氯-2-丙醇、聚甲醛等为原料，在催化剂作用下通过缩合反应，制得中间体双（1，3-二氯-2-丙基）缩甲醛（BCPF），进而在极性溶剂中与金属叠氮化物反应，得到目标产物双（1，3-二叠氮基-2-丙基）缩甲醛（BDPF），产率98％，纯度9... 以1，3-二氯-2-丙醇、聚甲醛等为原料，在催化剂作用下通过缩合反应，制得中间体双（1，3-二氯-2-丙基）缩甲醛（BCPF），进而在极性溶剂中与金属叠氮化物反应，得到目标产物双（1，3-二叠氮基-2-丙基）缩甲醛（BDPF），产率98％，纯度98％；用红外、核磁共振、元素分析等方法对其结构进行表征。考察了催化剂、反应温度、反应介质对反应的影响并得出最佳反应条件：缩合反应温度为O～5℃，催化剂浓硫酸用量4mL，1，2-二氯乙烷为反应介质；叠氮化反应温度95～99℃，溶剂为二甲基亚砜，反应时间4h。 展开更多

关键词 有机化学 双(1 3-二叠氮基2丙醇)缩甲醛 BDPF 合成 表征

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1-(2-甲氧基苯基)哌嗪氢卤酸盐的合成研究 被引量：6

8

作者 张翠娥 杨淑敏 +1 位作者 刘鸿 陈兴泉 《应用化工》 CAS CSCD 2002年第1期32-34,共3页

叙述了 1 (2 甲氧基苯基 )哌嗪盐酸盐 (Ⅱ )和氢溴酸盐 (Ⅳ )的合成研究结果。分别以双 (2 氯乙基 )胺盐酸盐 (Ⅰ )及双 (2 溴乙基 )胺氢溴酸盐 (Ⅲ )与邻甲氧基苯胺反应 ,合成了两个标题化合物 (Ⅱ ,Ⅳ ) ,合成收率分别达 5 9%和 80... 叙述了 1 (2 甲氧基苯基 )哌嗪盐酸盐 (Ⅱ )和氢溴酸盐 (Ⅳ )的合成研究结果。分别以双 (2 氯乙基 )胺盐酸盐 (Ⅰ )及双 (2 溴乙基 )胺氢溴酸盐 (Ⅲ )与邻甲氧基苯胺反应 ,合成了两个标题化合物 (Ⅱ ,Ⅳ ) ,合成收率分别达 5 9%和 80 % ,产品纯度达 98%以上。中间体 (Ⅰ )和 (Ⅲ )用二乙醇胺分别与SOCl2 和 4 0 %HBr反应来制备。还给出了化合物 (Ⅳ )的一釜合成法。 展开更多

关键词 1-(2-甲氧基苯基)哌嗪氢卤酸盐 合成 研究 双(2-卤乙基)胺氢卤酸盐 制备

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1,3-双(2′-苯并咪唑基)苯的微波合成及表征 被引量：2

9

作者 逄艳 吕维忠 +4 位作者 王芳 邱琦 刘波 罗仲宽 刘剑洪 《深圳大学学报（理工版）》 EI CAS 北大核心 2009年第2期193-196,共4页

在微波辐射下,以多聚磷酸为催化剂,水为溶剂,邻苯二胺和间苯二甲酸为原料,合成得到1,3-双(2′-苯并咪唑基)苯.运用正交实验优化了合成反应条件,最优化工艺条件是n(间苯二甲酸)n∶(邻苯二胺)=1∶2.3,多聚磷酸用量为12 g,微波辐射时间为25... 在微波辐射下,以多聚磷酸为催化剂,水为溶剂,邻苯二胺和间苯二甲酸为原料,合成得到1,3-双(2′-苯并咪唑基)苯.运用正交实验优化了合成反应条件,最优化工艺条件是n(间苯二甲酸)n∶(邻苯二胺)=1∶2.3,多聚磷酸用量为12 g,微波辐射时间为25 min,微波功率为539 W.产率达87.32%,合成产物经熔点测试、IR和1HNMR表征得到确认. 展开更多

关键词 微波辐射 1 3-双(2'-苯并咪唑基)苯 微波合成 杀菌剂

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光致变色化合物的研究——1,3,3-三甲基-6'-(-1-哌啶基)-螺[2H-吲哚-2,3'-[3H]吡啶[3,2-f][1,4]苯并噁嗪]的合成 被引量：3

10

作者 高伟 杨占坤 +1 位作者 彭强 谢明贵 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期559-562,共4页

The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The abso... The synthesis of an new photochromical compound,1,3,3 trimethyl 6′ (1 piperidinyl) spiro[2h indole 2,3′ [3H]pyridobenzoxazine (SP3),and an improved way for the synthesis of 6 hydroxyquinoline were descrided.The absorption spectrum of the colored metastable form SP3 shows prominent absorption peak at 560nm at 60℃? 展开更多

关键词 光致变色化合物 1 3 3-三甲基-6'-(1-哌啶基)-螺[2H-吲哚-2 3’-[3H]吡啶[3 2-f][1 4]苯并恶嗪] 合成

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1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯的合成工艺改进 被引量：2

11

作者 徐丽丽 冯晓亮 +1 位作者 谢建伟 赵颖俊 《应用化工》 CAS CSCD 2010年第3期456-458,462,共4页

以对二甲苯为原料,通过氯化反应,用乌洛托品法水解氯化物合成对苯二甲醛,收率78.4%,含量99.5%。以二甲苯为溶剂,邻腈基苄基氯和亚磷酸三乙酯为原料,通过Abuzov反应合成邻氰基苄基膦酸二乙酯,收率86.5%。邻氰基苄基膦酸二乙酯通过Wittig... 以对二甲苯为原料,通过氯化反应,用乌洛托品法水解氯化物合成对苯二甲醛,收率78.4%,含量99.5%。以二甲苯为溶剂,邻腈基苄基氯和亚磷酸三乙酯为原料,通过Abuzov反应合成邻氰基苄基膦酸二乙酯,收率86.5%。邻氰基苄基膦酸二乙酯通过Wittig反应和对苯二甲醛缩合制得1,4-双(2-氰基苯乙烯基)苯,收率84.1%,含量99.5%(HPLC)。 展开更多

关键词 1 4-双(2-氰基苯乙烯基)苯 对苯二甲醛 邻氰基苄基膦酸二乙酯 WITTIG反应

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高纯度2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺的合成 被引量：1

12

作者 金宁人 刘琛 +2 位作者 肖庆军 施云龙 倪哲明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期847-851,863,共6页

以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(... 以廉价的2,4-二硝基苯胺(DNBA)和对硝基苯甲酰氯(NBC)为原料,通过缩合、还原和环合反应制备了2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺(ABIA)。研究结果表明:170～180℃下的熔融缩合是制备三硝基中间体N-(4'-硝基苯甲酰基)-2,4-二硝基苯胺(NDBA)的优选工艺,提纯后可获得纯度97%以上的NDBA,收率68.40%;NDBA在HCl-H2O溶液中先Pd/C催化加氢还原成N-(4'-氨基苯甲酰基)-2,4-二氨基苯胺(ADBA),再碱性环合反应,经乙醇-H2O重结晶后获得纯度99.5%以上的聚合级单体,收率为64.87%;经FT-IR、1H-NMR和13C-NMR定性为ABIA,以NBC计聚合级ABIA的总收率为44.37%。 展开更多

关键词 2-(4-氨基苯基)-1H-苯并咪唑-5-胺 N-(4'-氨基苯甲酰基)-2 4-二氨基苯胺 N-(4'-硝基苯甲酰基)-2 4-二硝基苯胺 2 4-二硝基苯胺 熔融缩合

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3,6-双(3′-氨基呋咱-4-基)-1,4-二氧杂-2,5-二氮杂环己-2,5-二烯的合成及晶体结构

13

作者 王军 董海山 +1 位作者 黄奕刚 李金山 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1398-1402,共5页

以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱（AAOF）为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱（ACOF）。用稀碱3％～5％Na2CO3水溶液处理，ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物（ACFO），随后发生歧化反应，生成3，4-二... 以3-氨基-4-酰胺肟基呋咱（AAOF）为原料合成出了含能化合物3-氨基-4-酰氯肟基呋咱（ACOF）。用稀碱3％～5％Na2CO3水溶液处理，ACOF脱去一分子HCl生成不稳定中间体3-氨基-4-氰基呋咱的氧化物（ACFO），随后发生歧化反应，生成3，4-二（氨基呋咱基）氧化呋咱（BAFF）及其异构体3，6-双（3’-氨基呋咱-4-基）-1，4-二氧杂-2，5-二氮杂环己-2，5-二烯（BADDD）。用IR、MS、^1H NMR、^13C NMR和元素分析对ACOF的分子结构进行了表征。分子和晶体结构测试表明，BADDD是一具有新颖化学分子结构的化合物。 展开更多

关键词 含能化合物 3-氨基-4-酰氯肟基呋咱(ACOF) 3 4-二(氨基呋咱基)氧化呋咱(BAFF) 3 6-双(3'-氨基呋咱-4-基)-1 4-二氧杂-2 5-二氮杂环己-2 5-二烯(BADDD) 合成 歧化反应

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具有C_2-对称的新型手性双-S-2-(咪唑-1-基)脂肪酰二胺的合成

14

作者 郭生金 罗奎 +1 位作者 兰静波 谢如刚 《山西农业大学学报（自然科学版）》 CAS 2007年第1期96-98,102,共4页

以L-氨基酸为手性源,合成了多种具有C2-对称的手性双-S-2-(咪唑-1-基)脂肪酰二胺并且进行了结构表征。在碱性条件下,L-氨基酸和乙二醛、甲醛经过缩合反应生成了(S)-2-(咪唑-1-基)羧酸钠,与甲醇作用转化为甲酯后继与二胺进行胺解反应制... 以L-氨基酸为手性源,合成了多种具有C2-对称的手性双-S-2-(咪唑-1-基)脂肪酰二胺并且进行了结构表征。在碱性条件下,L-氨基酸和乙二醛、甲醛经过缩合反应生成了(S)-2-(咪唑-1-基)羧酸钠,与甲醇作用转化为甲酯后继与二胺进行胺解反应制得目标分子。这些化合物可进一步合成新型手性咪唑鎓环蕃或进行配位络合、分子识别等研究。 展开更多

关键词 天然氨基酸 双-S-2-(咪哇-1-基)脂肪酰胺 咪唑衍生物 合成

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3,3′-双(2-硝胺基-1,3,4-噁二唑-4-基)-5,5′-联-1,2,4-噁二唑及其含能离子盐的合成及性能 被引量：2

15

作者 廖思丞 邓沐聪 +3 位作者 宋思维 靳云鹤 刘天林 张庆华 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期632-637,I0006,共7页

以乙二肟为原料,经取代、环化、硝化等五步反应合成了四联环含能化合物3,3'-双(2-硝胺基-1,3,4-噁二唑-4-基)-5,5'-联-1,2,4-噁二唑(BNOBO)。利用BNOBO的酸性,设计、合成了BNOBO的铵盐、肼盐和羟胺盐等三种含能离子盐(5-7)。并... 以乙二肟为原料,经取代、环化、硝化等五步反应合成了四联环含能化合物3,3'-双(2-硝胺基-1,3,4-噁二唑-4-基)-5,5'-联-1,2,4-噁二唑(BNOBO)。利用BNOBO的酸性,设计、合成了BNOBO的铵盐、肼盐和羟胺盐等三种含能离子盐(5-7)。并采用红外光谱、核磁等进行了结构表征。采用溶剂挥发法培养了BNOBO铵盐的晶体,该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=1 2.7490(8) nm,b=9.5957(7) nm,c=18.5965(12) nm,V=2272.1 (3) nm^3,Z=4。利用差示扫描量热(DSC)和热重(TG)等热分析方法研究了BNOBO及其三种离子盐的热性能,基于密度仪获得的实测密度,运用EXPLO5 v6.02软件计算了目标化合物的爆轰性能,并利用BAM感度仪测试了撞击和摩擦感度。研究结果表明,所得化合物中BNOBO的热分解温度最高为21℃,其密度最高为1.90 g·cm^-3、BNOBO的计算爆速和爆压分别达到8789 m·s^-1和32.7 GPa,离子盐5的撞击感度大于20J,摩擦感度为220 N。 展开更多

关键词 含能材料 3 3'-双(2-硝胺基-1 3 4-噁二唑-4-基)-5 5'-联-1 2 4-噁二唑 含能离子盐 合成

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1,2-双(5,5′-二硝胺基-1,3,4-噁二唑-2-)乙烷的合成与性能

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作者 马英杰 卢艳华 +1 位作者 曹一林 何金选 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期678-684,I0009,共8页

为了得到钝感的1,3,4-噁二唑类含能化合物,以丁二酸二甲酯和溴化氰为起始原料,通过肼解、环化、硝化反应合成了1,2-双(5,5'-二硝胺基-1,3,4-噁二唑-2-)乙烷(BNOE),总收率为49.93%。采用元素分析、傅里叶变化红外光谱和核磁对其结构... 为了得到钝感的1,3,4-噁二唑类含能化合物,以丁二酸二甲酯和溴化氰为起始原料,通过肼解、环化、硝化反应合成了1,2-双(5,5'-二硝胺基-1,3,4-噁二唑-2-)乙烷(BNOE),总收率为49.93%。采用元素分析、傅里叶变化红外光谱和核磁对其结构进行了表征。用热重-差示扫量热仪研究了其热稳定性,依据GJB5891-2006方法测试了感度,采用密度瓶法测试了密度,用量子化学软件Gaussian 09计算了固相生成焓,采用EXPLO 5 V6.02程序预估了其爆轰性能。结果表明,BNOE的起始分解温度为202.2℃,热分解峰温为208.6℃,撞击感度为8.6 J,摩擦感度为88%,静电感度为108.1 mJ,实测密度为1.714 g·cm-3,固相生成焓为48.25 kJ·mol^-1,计算爆压为22.6 GPa,计算爆速为7663 m·s^-1。采用Gaussian 09分析了5-甲基-2-氨基-1,3,4-噁二唑(NAOz)的环化反应机理,认为其反应分为肼解反应和成环反应两个阶段。 展开更多

关键词 1 2-双(5 5'-二硝胺基-1 3 4-噁二唑-2-)乙烷 合成 环化反应机理 性能

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1-(2′-溴乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑合成工艺研究 被引量：5

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作者 叶发青 陈莉 +4 位作者 黄金敏 胡飞 夏峰 何涛 张晓莉 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期195-195,226,共2页

甲硝唑 85g、乙酸乙酯 5 0 0mL、液溴 2 6mL ,于 0℃滴加三氯化磷 4 4mL ,80℃回流 3h ,减压蒸去溶剂后加水 2 0 0mL ,再用活性炭 2g脱色 ,用NaOH水溶液调节pH值 5～ 6 ,得粗品 ,经乙醇重结晶得产品 93 98g ,产品总收率为 81% ,产品质... 甲硝唑 85g、乙酸乙酯 5 0 0mL、液溴 2 6mL ,于 0℃滴加三氯化磷 4 4mL ,80℃回流 3h ,减压蒸去溶剂后加水 2 0 0mL ,再用活性炭 2g脱色 ,用NaOH水溶液调节pH值 5～ 6 ,得粗品 ,经乙醇重结晶得产品 93 98g ,产品总收率为 81% ,产品质量分数 99 79% 展开更多

关键词 1-(2'-溴乙基)-2-甲基-5-硝基咪唑 合成工艺 研究 药物中间体 甲硝唑 三氯化磷

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吲哚胺2,3-双加氧酶-1在宫颈癌中的表达及对增殖及侵袭的影响 被引量：3

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作者 程媛 李小平 +2 位作者 张琪 王建六 魏丽惠 《实用妇产科杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第6期434-438,共5页

目的:研究吲哚胺2,3-双加氧酶-1(IDO1)在宫颈癌组织中的表达及其对宫颈癌细胞增殖、侵袭的影响。方法:免疫组织化学方法检测IDO1蛋白在宫颈癌组织中的原位表达;实时定量PCR检测IDO1信使RNA(mRNA)在宫颈癌细胞系中的表达水平;CCK8方法检... 目的:研究吲哚胺2,3-双加氧酶-1(IDO1)在宫颈癌组织中的表达及其对宫颈癌细胞增殖、侵袭的影响。方法:免疫组织化学方法检测IDO1蛋白在宫颈癌组织中的原位表达;实时定量PCR检测IDO1信使RNA(mRNA)在宫颈癌细胞系中的表达水平;CCK8方法检测IDO1小干扰RNA(siRNA)及诱导因子干扰素(IFN-γ)对宫颈癌细胞增殖的影响。Transwell检测上述两种处理因素对宫颈癌细胞侵袭的影响。Western blotting实验检测侵袭相关蛋白基质金属蛋白酶9(MMP9)的表达。结果:(1)免疫组化结果显示,IDO1蛋白定位在肿瘤细胞及间质细胞的胞浆中,其阳性表达率(83%)显著高于癌旁组织(55%),差异有统计学意义(P<0.05)。(2)干扰素-γ(IFN-γ)促进HeLa和SiHa细胞IDO1 mRNA表达升高(P<0.01)。(3)siRNA敲减IDO1抑制IFN-γ介导的宫颈癌细胞增殖及侵袭,并且降低MMP9的表达水平。结论:高表达的IDO1受IFN-γ调控,促进宫颈癌细胞的增殖及侵袭。 展开更多

关键词 宫颈癌 吲哚胺2 3-双加氧酶-1 增殖 侵袭 基质金属蛋白酶9

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3,4-双(3＇,5＇-二硝基苯-1＇-基)氧化呋咱的热行为和非等温热分解动力学研究(英文) 被引量：1

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作者 张腊莹 朱欣华 +4 位作者 卿辉 霍欢 仪建华 白娟 丁黎 《固体火箭技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第5期623-627,共5页

为了评价含能材料3,4-双(3',5'-二硝基苯-1'-基)氧化呋咱(BDPF)的热稳定性和安全性,采用DSC、PDSC和TG/DTG方法对其进行了热行为及非等温热分解动力学研究。通过Kissinger和Ozawa's法得到常压下热分解反应的动力学参数... 为了评价含能材料3,4-双(3',5'-二硝基苯-1'-基)氧化呋咱(BDPF)的热稳定性和安全性,采用DSC、PDSC和TG/DTG方法对其进行了热行为及非等温热分解动力学研究。通过Kissinger和Ozawa's法得到常压下热分解反应的动力学参数(Ea和A)为180.46 kJ.mol-1和1015.29 s-1,其热分解反应动力学方程为:dα/dT=1015.38/β(1-α)[-ln(1-α)]1/4 exp(-2.173 0×104/T);临界爆炸温度为510.6 K。 展开更多

关键词 3 4-双(3' 5'-二硝基苯-1'-基)氧化呋咱(BDPF) 热行为 非等温分解动力学

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4,4′-双(2-磺基苯乙烯基)联苯二酸掺杂聚苯胺的研究 被引量：1

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作者 王艳 井新利 +1 位作者 王杨勇 高治 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第6期701-703,708,共4页

　采用4,4′ 双(2 磺基苯乙烯基)联苯二磺酸(BSBD)掺杂本征态的聚苯胺,得到BSBD掺杂的聚苯胺(PANI/BSBD),探讨了掺杂温度、掺杂酸用量对PANI/BSBD电导率和溶解性的影响。结果表明,提高掺杂温度有利于提高PANI的掺杂程度和电导率,但过高... 　采用4,4′ 双(2 磺基苯乙烯基)联苯二磺酸(BSBD)掺杂本征态的聚苯胺,得到BSBD掺杂的聚苯胺(PANI/BSBD),探讨了掺杂温度、掺杂酸用量对PANI/BSBD电导率和溶解性的影响。结果表明,提高掺杂温度有利于提高PANI的掺杂程度和电导率,但过高的温度会引起PANI/BSBD的部分脱掺杂,电导率下降。增加BSBD的用量也可提高PANI的掺杂程度,提高PANI/BSBD电导率;但过量的游离BSBD会以固体杂质形式析出,使PANI/BSBD电导率下降。在90℃下,PANI链中亚胺氮(-N=)原子与掺杂酸中H+之比为1时,电导率达到最大值1.0×10-2S/cm。紫外可见光光谱(UV Vis)分析表明,随BSBD用量的增大和掺杂温度的提高,表征醌式结构的吸收峰强度逐渐下降,同时有一定红移,表明PANI/BSBD掺杂率的升高。傅立叶变换红外光谱(FTIR)表明,随着BSBD用量的增加,掺杂态聚苯胺的特征峰位置向低频移动,掺杂主要发生在-N=原子上。 展开更多

关键词 4.4'-双(2-磺基苯乙烯基)联苯二磺酸 聚苯胺 掺杂 电导率

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