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2,2'-二苯甲酰氨基二苯二硫的合成方法改进、晶体结构及其抑菌活性
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作者 张敦林 夏芳芳 +2 位作者 周业飞 刘光祥 薛蒙伟 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期158-162,共5页
以邻氨基苯硫酚为原料,经氧化缩合和酰化反应合成了2,2'-二苯甲酰氨基二苯二硫,总收率达80%。标题化合物结构经质谱、核磁共振和X射线单晶衍射等技术手段表征确认,在晶体中,标题化合物由分子内的C-H....O和N-H....S键相互作用形成... 以邻氨基苯硫酚为原料,经氧化缩合和酰化反应合成了2,2'-二苯甲酰氨基二苯二硫,总收率达80%。标题化合物结构经质谱、核磁共振和X射线单晶衍射等技术手段表征确认,在晶体中,标题化合物由分子内的C-H....O和N-H....S键相互作用形成稳定的分子结构,其分子间N-H....O和C-H....O键相互作用而形成一维链状结构,这些链状结构通过范德华力相互作用而形成稳定的三维晶体。研究表明,该方法原料廉价易得、操作简便、收率高,是一条适合中试放大的新合成工艺路线,此外,标题化合物对番茄灰霉病、菌核病和立枯丝核菌3种植物病菌具有优良的的抑制活性。 展开更多
关键词 苯甲氨基 晶体结构 抑菌活性
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3-取代苯甲酰氨基-2-硫代-2,4-噻唑烷二酮类衍生物的新合成法 被引量:1
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作者 褚长虎 许鹏飞 +3 位作者 惠新平 张自义 廖仁安 李之春 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期768-770,共3页
通过简便的路线合成了 8个 3 -取代苯甲酰氨基 -2 -硫代 -2 ,4 -噻唑烷二酮衍生物 ,并对其反应机理进行了讨论 .所有化合物的结构均经元素分析、1H NMR、 IR和 MS谱确认 .初步的生物活性测试结果表明 。
关键词 3-取代苯甲氨基-2-代-2 4-噻唑烷 衍生物 生物活性 抗菌活性 植物生长调节活性 合成
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1,4-二[2-(3-氨基苯甲酰)乙烯基]苯的合成 被引量:1
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作者 凌味未 唐先忠 李元勋 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第10期721-722,共2页
以对苯二甲醛、间氨基苯乙酮为原料经羟醛缩合反应合成了光敏性二胺:1,4 二[2 (3 氨基苯甲酰)乙烯基]苯(Ⅰ)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:对苯二甲醛、间氨基苯乙酮在0℃,以乙醇为溶剂,氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h,产... 以对苯二甲醛、间氨基苯乙酮为原料经羟醛缩合反应合成了光敏性二胺:1,4 二[2 (3 氨基苯甲酰)乙烯基]苯(Ⅰ)。通过优化实验得到最佳的合成工艺为:对苯二甲醛、间氨基苯乙酮在0℃,以乙醇为溶剂,氢氧化钠为催化剂,进行羟醛缩合反应3h,产物经重结晶提纯。Ⅰ收率为86 4%,w(Ⅰ)=99 91%。并用元素分析、红外光谱对Ⅰ的结构进行了表征。 展开更多
关键词 1 4-[-2-(3-氨基苯甲)乙烯基] 羟醛缩合 光敏聚亚胺 光敏性
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除草剂甲基二磺隆的合成
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作者 马昌鹏 韩邦友 +3 位作者 钱圣利 李梅芳 开永茂 李鸿波 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期353-356,共4页
该文以对甲苯腈为原料,经氯磺化-氨解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解反应制得关键中间体2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺(Ⅵ),Ⅵ再与4,6-二甲氧基-2-(苯氧基羰基)氨基嘧啶反应得到目标产物甲基二磺隆(Ⅶ),6步反应总收率33.3%,产物... 该文以对甲苯腈为原料,经氯磺化-氨解、氧化、还原、甲磺酰化、醇解反应制得关键中间体2-甲氧羰基-5-甲磺酰氨基甲基苯磺酰胺(Ⅵ),Ⅵ再与4,6-二甲氧基-2-(苯氧基羰基)氨基嘧啶反应得到目标产物甲基二磺隆(Ⅶ),6步反应总收率33.3%,产物及中间体经IR、1HNMR、MS确证结构。与文献合成工艺比较,该法具有原料易得,操作简便,收率高等优点。 展开更多
关键词 甲基磺隆 2-甲氧羰基-5-甲磺氨基甲基 2-[(4 6-甲氧基嘧啶-2-氨基羰基)氨基基]-α-(甲基磺氨基)对甲苯甲酸甲酯 精细化工中间体
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耐高温交联侧基苯乙炔封端酰亚胺预聚体 被引量:2
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作者 杨明 白哲革 +2 位作者 周宏伟 陈春海 党国栋 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第9期2117-2120,共4页
合成了含有苯乙炔基的二胺单体3,5-二氨基-4'-苯乙炔苯甲酮(DPEB),并与3,3',4,4'-联苯四酸二酐(s-BPDA)和1,4-双(4'-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯(p-TPEQ)进行了缩聚反应,以4-苯乙炔苯酐作为封端剂,合成了交联侧基苯乙炔封... 合成了含有苯乙炔基的二胺单体3,5-二氨基-4'-苯乙炔苯甲酮(DPEB),并与3,3',4,4'-联苯四酸二酐(s-BPDA)和1,4-双(4'-氨基苯氧基)-2-(苯基)苯(p-TPEQ)进行了缩聚反应,以4-苯乙炔苯酐作为封端剂,合成了交联侧基苯乙炔封端酰亚胺预聚体(n=4).DSC测试结果表明,引入交联侧基后预聚体依然保持着较宽的加工窗口.利用所合成的预聚体在370℃热压1 h制备了热固性薄膜.DMA测试结果表明,引入交联侧基的预聚体树脂具有更高的玻璃化转变温度,并且其储存模量在玻璃化转变后有很好的保持. 展开更多
关键词 亚胺 预聚体 乙炔 交联侧基 3 5-氨基-4'-乙炔苯甲
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高效液相色谱法测定三种橡胶助剂的含量 被引量:3
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作者 林灵超 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第10期102-104,共3页
建立了高效液相色谱法测定3种橡胶助剂硫代三聚氰酸、N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、2,2'-二苯甲酰氨基二苯二硫质量分数的方法。以Ultimate XB-C18为色谱柱的FL2200高效液相色谱仪对助剂进行分析,得到标准峰形和良好的分离度,3种... 建立了高效液相色谱法测定3种橡胶助剂硫代三聚氰酸、N,N'-间苯撑双马来酰亚胺、2,2'-二苯甲酰氨基二苯二硫质量分数的方法。以Ultimate XB-C18为色谱柱的FL2200高效液相色谱仪对助剂进行分析,得到标准峰形和良好的分离度,3种物质在一定的浓度范围内线性关系良好,质量分数为98.14%~99.73%,平均回收率为94.1%~101.5%。高效液相色谱法测定该3种组分的方法简单、数据精确,可分别作为其质量分数和纯度控制的依据,提升橡胶制品的质量。 展开更多
关键词 橡胶助剂 高效液相色谱法 代三聚氰酸 N N-间撑双马来亚胺 2 2'-二苯甲酰氨基二苯二硫
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光学材料中间体DADMNS的合成研究
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作者 沈立 金宁人 +1 位作者 张建庭 王嘉安 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期64-67,共4页
系统研究了二阶非线性光学材料中间体E-2,5-二乙酰氨基-2',4'-二甲氧基-4-硝基二苯乙烯(DADMNS)的合成。以2,5-二氨基甲苯(2,5-TDA)为原料,经过乙酰化和硝化得到2,5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯(DANT),采用1,3-二甲氧基苯经Vilsmeier... 系统研究了二阶非线性光学材料中间体E-2,5-二乙酰氨基-2',4'-二甲氧基-4-硝基二苯乙烯(DADMNS)的合成。以2,5-二氨基甲苯(2,5-TDA)为原料,经过乙酰化和硝化得到2,5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯(DANT),采用1,3-二甲氧基苯经Vilsmeier-Haack反应制备2,4-二甲氧基苯甲醛(DMBA)。DANT与DMBA在哌啶为催化剂,DMSO为溶剂,分子筛作脱水剂的条件下缩合得到目标产物DADMNS,收率为73.20%,精制后HPLC检测纯度为98.89%,目标产物经IR、1H-NMR和13C-NMR验证结构正确。经工艺优化得到最优的反应条件为:投料比n(DANT)∶n(DMBA)为1∶2,DANT为0.01 mol,哌啶用量为2.5mL,25 mL DMSO作溶剂,3 g分子筛作脱水剂,反应温度为130℃,反应时间为11 h。 展开更多
关键词 E-2 5-氨基-2' 4'-甲氧基-4-硝基乙烯 光学材料中间体DADMNS 2 5-氨基-4-硝基甲 2 5-氨基 2 4-甲氧基苯甲
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