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1,1′-联-2-萘酚和2-萘酚反相高效液相色谱法测定 被引量:2
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作者 施介华 周亮 王莲珍 《浙江工业大学学报》 CAS 2006年第3期286-289,共4页
采用反相高效液相色谱法分离和测定1,1'-联-2-萘酚和2-萘酚.在选定的色谱条件下,1,1'-联-2-萘酚与2-萘酚等杂质之间具有较好的分离效果.该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度较好,对同一1,1'-联-2-萘酚和2-萘酚试样分别进行五... 采用反相高效液相色谱法分离和测定1,1'-联-2-萘酚和2-萘酚.在选定的色谱条件下,1,1'-联-2-萘酚与2-萘酚等杂质之间具有较好的分离效果.该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度较好,对同一1,1'-联-2-萘酚和2-萘酚试样分别进行五次平行独立测定的标准偏差分别为0.60和0.46;相对标准偏差分别为0.61%和0.47%;加入法回收率分别为98.42%~102.8%和98.21%~102.0%. 展开更多
关键词 1 1'--2-萘酚 2-萘酚 高效液相
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柱前衍生化高效液相色谱法拆分1,1′-联-2-萘酚光学异构体 被引量:1
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作者 刘天穗 陈亿新 +2 位作者 刘军涛 吴丹金 戴劲青 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1091-1094,共4页
以(S)-(+)-樟脑磺酰氯作柱前手性衍生化试剂,与外消旋1,1′-联-2-萘酚反应,形成非对映异构体联二萘酚樟脑磺酸酯,再用反相高效液相色谱进行分离。结果表明,采用Zorbax XDB-C8和HypersilODS(C18)柱,流动相V(甲醇)∶V(水)分别为75∶25和85... 以(S)-(+)-樟脑磺酰氯作柱前手性衍生化试剂,与外消旋1,1′-联-2-萘酚反应,形成非对映异构体联二萘酚樟脑磺酸酯,再用反相高效液相色谱进行分离。结果表明,采用Zorbax XDB-C8和HypersilODS(C18)柱,流动相V(甲醇)∶V(水)分别为75∶25和85∶15,流速均为1mL/min时,分离度分别为1.86和1.74,有效地分离了两个非对映异构体。进一步水解得到光学纯(R)-1,1′-联-2-萘酚和(S)-1,1′-联-2-萘酚,ee值均达99%以上。 展开更多
关键词 反相高效液相 柱前衍生化 光学异构体拆分 1 1′--2-萘酚 (S)-(+)-樟脑磺酰氯
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反相高效液相色谱法测定4,4′-二羧酸-2,2′-联喹啉的含量
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作者 冯志明 李峰 刘建良 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期952-953,共2页
应用反相高效液相色谱法测定了4,4’-二羧酸-2,2’-联喹啉(又名2,2’-联喹啉酸,简写作BCA),作为BCA生产过程的质量控制方法。方法中采用Phenomenex-C18柱(4.6mm×200mm,5μm)作为固定相,采用甲醇与0.05mol·L^-1... 应用反相高效液相色谱法测定了4,4’-二羧酸-2,2’-联喹啉(又名2,2’-联喹啉酸,简写作BCA),作为BCA生产过程的质量控制方法。方法中采用Phenomenex-C18柱(4.6mm×200mm,5μm)作为固定相,采用甲醇与0.05mol·L^-1乙酸钠溶液,以3比7的体积比混合配成的溶液作为流动相,其流速为0.5mL·min^-1,柱温为28℃,在330nm波长处作UV-检测,所测得的峰面积值与BCA质量浓度在0.05-10.0mg·L^-1之间呈线性关系。从同一批产品中取7份试样,按所提出的方法测定其BCA的含量,测得BCA量的平均值为98.62%,7次测定的相对标准偏差为1.65%。 展开更多
关键词 反相高效液相 4 4’-二羧酸-2 2’-喹啉 2 2’-喹啉酸 质量控制
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1,2-苯二硫酚衍生-高效液相色谱法检测二硫代氨基甲酸酯类化合物的方法改进 被引量:3
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作者 霍志铭 李夏 +3 位作者 周昌敏 何兆桓 李国良 姚丽贤 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期68-74,共7页
通过添加抗氧化剂四氢呋喃和抗坏血酸,对传统的二硫代氨基甲酸酯类化合物检测方法——1,2-苯二硫酚衍生-高效液相色谱法进行了优化和改进,并用4种常用二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂[70%代森锰锌可湿性粉剂(WP)、68%精甲霜锰锌水分散粒剂(WG)... 通过添加抗氧化剂四氢呋喃和抗坏血酸,对传统的二硫代氨基甲酸酯类化合物检测方法——1,2-苯二硫酚衍生-高效液相色谱法进行了优化和改进,并用4种常用二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂[70%代森锰锌可湿性粉剂(WP)、68%精甲霜锰锌水分散粒剂(WG)、68%霜脲锰锌WG和55%唑醚代森联WG]对该方法进行了验证。结果表明:当1,2-苯二硫酚浓度为12 mmol/L、代森锰锌用乙二胺四乙酸二钠(EDTA,p H 9.3)及代森联用二乙基三胺五乙酸(DTPA,p H 10.0)解络合、且同时添加体积分数为4%的四氢呋喃和40 mg/L的抗坏血酸时衍生化条件最优。除55%唑醚代森联WG外,其他3种商品杀菌剂待测液在衍生化后48 h内均保持稳定且相对标准偏差<5%,满足测试要求。该方法操作简便快捷,检出目标物明确,不受二硫代氨基甲酸酯类杀菌剂常见代谢物乙撑硫脲及二硫化碳的影响,检测效率高,适用于该类杀菌剂的批量测试。 展开更多
关键词 二硫代氨基甲酸酯类 1 2-苯二硫酚衍生 高效液相 代森锰锌 代森
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分子印迹整体柱在高效液相色谱和电色谱手性分离中的应用 被引量:38
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作者 欧俊杰 董靖 +2 位作者 吴明火 孔亮 邹汉法 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期129-134,共6页
在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱。考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离。另外,... 在常规不锈钢色谱管中以甲基丙烯酸为功能单体,采用原位聚合法制备了(5S,11S)-特罗格尔碱(S-TB)的印迹整体柱。考察了流动相中添加不同量的醋酸和水对分离的影响,结合台阶梯度洗脱模式在S-TB整体柱上实现了对TB消旋体的快速分离。另外,以碱性单体2-二甲基乙基胺甲基丙烯酸酯(DAMA)为功能单体,在毛细管中采用原位聚合法制备了毛细管分子印迹整体柱,用于在毛细管电色谱(CEC)中对消旋体1,1′-联-2-萘酚(BNL)进行手性分离。结果表明,以DAMA为功能单体可以制备其他酸性模板的分子印迹聚合物,从而扩大了分子印迹聚合物(MIP)在CEC分离中的应用范围。 展开更多
关键词 分子印迹 整体柱 高效液相 手性分离 特罗格尔碱 1 1’--2-萘酚
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禹州漏芦药材中α-三联噻吩和5-(丁烯-3炔-1)-2,2’联噻吩的含量分析研究 被引量:1
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作者 刘永刚 董玲 +5 位作者 刘勇 何瑞杰 戴玮 程媛 王春国 马群 《世界科学技术-中医药现代化》 2011年第4期693-696,共4页
目的:建立禹州漏芦药材中α-三联噻吩和5-(丁烯-3炔-1)-2,2’联噻吩含量测定方法。方法:采用Agilent Extent C18(4.6mm i.d.,5μm)柱;流动相:甲醇-0.1%的醋酸水溶液(80∶20);流速:0.8mL.min-1;检测波长:352nm;柱温30℃。结果:α-三联噻... 目的:建立禹州漏芦药材中α-三联噻吩和5-(丁烯-3炔-1)-2,2’联噻吩含量测定方法。方法:采用Agilent Extent C18(4.6mm i.d.,5μm)柱;流动相:甲醇-0.1%的醋酸水溶液(80∶20);流速:0.8mL.min-1;检测波长:352nm;柱温30℃。结果:α-三联噻吩和5-(丁烯-3炔-1)-2,2’联噻吩的线性范围分别为在0.171~0.855μg(r=0.9999)和0.207~1.035μg(r=0.9999);加样回收率分别为98.2%(RSD=1.27%)和101.1%(RSD=1.48%)。结论:该方法为该药材质量标准的制定提供参考依据。 展开更多
关键词 禹州漏芦α-三噻吩和5-(丁烯-3炔-1)-2 2'联噻吩高效液相色谱
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ELISA与HPLC-MS对饲用玉米中2种霉菌毒素的比较分析 被引量:1
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作者 钟兴文 王炳彦 +8 位作者 陈琛 杨旭艳 杨秀娟 陈莹 孙照程 华雪妃 孔凡虎 章雨竹 陶琳丽 《中国饲料》 北大核心 2019年第17期98-103,共6页
实验采集饲用玉米样品共30份,通过酶联免疫法(ELISA)和高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS)法对玉米赤霉烯酮(ZEA)和T-2毒素(T-2)2种霉菌毒素进行检测,旨在比较两种方法对饲用玉米中霉菌毒素的检测效果。结果表明:两种检测方法对饲用玉... 实验采集饲用玉米样品共30份,通过酶联免疫法(ELISA)和高效液相色谱-串联质谱联用(HPLC-MS)法对玉米赤霉烯酮(ZEA)和T-2毒素(T-2)2种霉菌毒素进行检测,旨在比较两种方法对饲用玉米中霉菌毒素的检测效果。结果表明:两种检测方法对饲用玉米中的ZEA均100%检出。检测T-2时ELISA法的检出率为83.33%,HPLC-MS法则未检出。两种方法检测出的霉菌毒素含量均都表现出ELISA法的检出值普遍高于HPLC-MS法。ELISA法前处理简单、检出速度较快且适合大批量样品检测,但因干扰因素较多易出现假阳性。HPLC-MS法前处理复杂、成本昂贵、操作要求高,但检测结果较为稳定和准确。说明在实际生产应用中,应结合两种检测方法的优缺点,用ELISA法初筛,检测结果呈阳性后,再用HPLC-MS法进行精确定量,这样既能实现检测目的又能节省检测费用。 展开更多
关键词 免疫法 高效液相-串 饲用玉米 玉米赤霉烯酮 T-2毒素
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