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磷氮协同环三磷腈阻燃剂的制备及其应用 被引量:4
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作者 董淑玲 娄帅 +1 位作者 王红霞 王彦林 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期131-135,共5页
为了提高饱和聚酯及不饱和聚酯材料的阻燃性能,以六氯环三磷腈(HCCP)、烯丙胺及苯胺为主要原料,二步反应制备了一种新型磷氮协同阻燃剂烯丙胺基五苯胺基环三磷腈(ANNCTP),磷氮总含量高达33.7%。探索合成工艺,得到最优反应条件:物料比n(H... 为了提高饱和聚酯及不饱和聚酯材料的阻燃性能,以六氯环三磷腈(HCCP)、烯丙胺及苯胺为主要原料,二步反应制备了一种新型磷氮协同阻燃剂烯丙胺基五苯胺基环三磷腈(ANNCTP),磷氮总含量高达33.7%。探索合成工艺,得到最优反应条件:物料比n(HCCP)∶n(烯丙胺)∶n(苯胺)=1∶1∶5.1,在60℃下反应7 h,产率最高(为89.2%)。通过傅里叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、热重分析表征了产物结构与目标产物一致,800℃时仍有22.5%的残余物,热稳定性良好。采用氧指数法及扫描电子显微镜测试其阻燃性能,结果表明,添加20%(质量分数,下同)ANNCTP的聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)的氧指数(LOI)为29%,添加10%ANNCTP的191不饱和树脂LOI为27%,皆为难燃级别,ANNCTP中磷/氮两种阻燃元素协同作用,阻燃效能良好。材料燃烧后残炭形貌致密而有微孔,主要为气相阻燃机理。 展开更多
关键词 协同阻燃 烯丙胺基五苯胺基环三磷腈 聚对苯二甲酸丁二酯 191不饱和树脂
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阻燃剂二羟基硅酸双笼硫代磷酸酯的合成及应用 被引量:1
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作者 贺婧 杨海军 +2 位作者 宁可 吴希雯 王彦林 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期930-934,共5页
以四氯化硅(STC)与1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料,合成了氯化硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(SDSPEC),而后经水解得到二羟基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4... 以四氯化硅(STC)与1-硫基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(SPEPA)为原料,合成了氯化硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(SDSPEC),而后经水解得到二羟基硅酸双-1-硫基磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛基-4-甲酯(SDSPE)。探讨了反应温度、反应时间及物料比对产率的影响,得到的最优工艺条件为:二氧六环作溶剂,n(STC)∶n(SPEPA)=1.0∶2.1,在30℃下反应6 h,水解反应条件为:n(SDSPEC)∶n(H_2O)=1.0∶2.0,60℃下反应4 h,得到SDSPE,产率为93.9%。通过FTIR、~1HNMR、热重分析及极限氧指数测试对产物的结构及性能进行了表征。结果表明,产物有很好的热稳定性,分解温度达270℃;当SDSPE加入量达到191不饱和树脂质量的20%时,191不饱和树脂的LOI值为28%,且残炭量高达38.6%,表明应用于191不饱和树脂时,表现出了较好的阻燃成炭效果。 展开更多
关键词 四氯化硅 191不饱和树脂 笼状 阻燃剂 橡塑助剂
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