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24-亚甲基-胆甾-3β,5α,6β,19-四醇——一种罕见的含19-羟基的多羟基甾醇 被引量:1
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作者 曾陇梅 王贵阳生 +1 位作者 李凤英 钟永利 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1991年第7期910-911,共2页
从我国西沙群岛采集的软珊瑚Nephthea albida和南沙群岛采集的N.tixiexae uer seueldt的乙醇,抽提物中,通过硅胶层析分离出一种罕见的含19-羟基的多羟基甾醇——Nephalsterol-A(1),该物质为无色针状结晶,m.p.242~243℃,[a]_D^(20)=O(C ... 从我国西沙群岛采集的软珊瑚Nephthea albida和南沙群岛采集的N.tixiexae uer seueldt的乙醇,抽提物中,通过硅胶层析分离出一种罕见的含19-羟基的多羟基甾醇——Nephalsterol-A(1),该物质为无色针状结晶,m.p.242~243℃,[a]_D^(20)=O(C 0.053,CH_3OH),为一新化合物。 (1)的ELMS显示分子离子峰m/z 448,结合^(13) NMR DEPT谱确定(1)的分子式为C_(28)H_(48) 展开更多
关键词 甾醇 软珊瑚 羟基甾醇 19-羟基
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3-乙酰氧基胆甾-5-烯-19-羟基-24-酮的制备与表征
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作者 崔建国 何小玉 +1 位作者 黄燕敏 曾陇梅 《广西科学》 CAS 2003年第1期36-38,共3页
通过3β-乙酰氧基-5-烯胆甾-24-酮(2)与N-溴代乙酰胺(NBA)反应得到3β-乙酰氧基-5α-溴-6β羟基胆甾-24-酮(3),(3)通过光环化反应后不经分离直接通过锌粉/乙酸水解得到52%产率的化合物3-乙酰氧基胆甾-5-烯-19羟基-24-酮(5)。缩短了合... 通过3β-乙酰氧基-5-烯胆甾-24-酮(2)与N-溴代乙酰胺(NBA)反应得到3β-乙酰氧基-5α-溴-6β羟基胆甾-24-酮(3),(3)通过光环化反应后不经分离直接通过锌粉/乙酸水解得到52%产率的化合物3-乙酰氧基胆甾-5-烯-19羟基-24-酮(5)。缩短了合成天然多羟基甾醇24-亚甲基胆甾-5-烯-3β,7β,19-三醇(1)的时间并减少中间过程的物损耗,进一步提高了反应产率。 展开更多
关键词 3-乙酰氧基胆甾-5烯-19-羟基-24- 合成 制备 羟基甾醇
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4,5-双氢-7-去氨甲酰基-7-羟基-19-S-甲基格尔德霉素及其与格尔德霉素生物合成PKS后修饰的关系 被引量:1
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作者 牛沂菲 武临专 +8 位作者 赫卫清 李京艳 刘昕 倪四阳 林灵 王红远 孙桂芝 李书芬 王以光 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期39-44,共6页
目的在吸水链霉菌17997格尔德霉素生物合成PKS后修饰gdmN-变株发酵产物中寻找新格尔德霉素衍生物。方法 gdmN-变株发酵上清液乙酸乙酯提取后,进行硅胶板TLC分析;对一个红色目标化合物进行了HPLC和高分辨质谱分析,并对其进行了1H-和13C-... 目的在吸水链霉菌17997格尔德霉素生物合成PKS后修饰gdmN-变株发酵产物中寻找新格尔德霉素衍生物。方法 gdmN-变株发酵上清液乙酸乙酯提取后,进行硅胶板TLC分析;对一个红色目标化合物进行了HPLC和高分辨质谱分析,并对其进行了1H-和13C-核磁共振(NMR)分析;对红色目标化合物在吸水链霉菌17997格尔德霉素PKS基因阻断变株中进行了生物转化实验。结果在gdmN-变株发酵产物中发现了1个预期的红色目标化合物(4,5-双氢-7-去氨甲酰基-7-羟基-19-S-甲基格尔德霉素);该目标化合物可被格尔德霉素生物合成PKS后修饰系统7-O-氨甲酰化,生成4,5-双氢-19-S-甲基格尔德霉素。结论在gdmN-变株中发现了4,5-双氢-7-去氨甲酰基-7-羟基-19-S-甲基格尔德霉素;该化合物可被格尔德霉素PKS后修饰系统继续7-O-氨甲酰化,但不能C-4,5氧化。 展开更多
关键词 4 5-双氢-7-去氨甲酰基-7-羟基-19-S甲基格尔德霉素 gdmN 格尔德霉素生物合成 PKS后修饰
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中国南海脆二歧灯芯柳珊瑚Dichotella fragilis(Ridleg)化学成分的研究
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作者 周远明 《青岛农业大学学报(自然科学版)》 2015年第1期57-61,共5页
以硅胶柱层析、Sephdex LH-20凝胶柱层析及半制备HPLC等层析分离技术,对脆二歧灯芯柳珊瑚Dichotella fragilis(Ridleg)的提取物进行分离纯化,并利用NMR、MS等波谱方法分析所得化合物的结构,共分离鉴定出5个化合物,包括3个19-羟基甾体皂... 以硅胶柱层析、Sephdex LH-20凝胶柱层析及半制备HPLC等层析分离技术,对脆二歧灯芯柳珊瑚Dichotella fragilis(Ridleg)的提取物进行分离纯化,并利用NMR、MS等波谱方法分析所得化合物的结构,共分离鉴定出5个化合物,包括3个19-羟基甾体皂苷类化合物junceelloside B(1)、4’-O-Acetyl-3-O-[β-D-arabino-pyranosyl-oxy]-cholest-5-ene-3β,19-diol(2)及junceelloside C(3),以及2个briarane型二萜类化合物junceol E(4)及gemmacolide A(5)。以上化合物均为首次从脆二歧灯芯柳珊瑚中分离得到。化学分类学研究表明19-羟基甾体皂苷可作为Dichotella和Junceella属柳珊瑚的标志性次级代谢产物,此二属的柳珊瑚具有很近的亲缘关系。 展开更多
关键词 脆二歧灯芯柳珊瑚 波谱分析 19-羟基甾体皂苷 Briarane型二萜 化学分类学
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大萼香茶菜中的二萜化学成分研究 被引量:2
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作者 常燕玲 梁晓琴 +4 位作者 黄艳 潘立卫 侯萍 任晨阳 李俊 《广西植物》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期2113-2119,共7页
为研究大萼香茶菜(Isodon macrocalyx)的化学成分,该文采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、反相C 18半制备高效液相等色谱方法对大萼香茶菜地上部分进行分离纯化,并利用1 H NMR、13 C NMR和HR-ESI-MS等波谱数据,以及结合参考文献,鉴定了这... 为研究大萼香茶菜(Isodon macrocalyx)的化学成分,该文采用硅胶、ODS、Sephadex LH-20、反相C 18半制备高效液相等色谱方法对大萼香茶菜地上部分进行分离纯化,并利用1 H NMR、13 C NMR和HR-ESI-MS等波谱数据,以及结合参考文献,鉴定了这些化合物的结构。结果表明:从大萼香茶菜地上部分分离得到13个二萜,它们分别是19-羟基陶塔酚(1)、macrophynin E(2)、inumakoic acid(3)、inumakiol D(4)、4β-carboxy-19-nortotarol(5)、(-)-lambertic acid(6)、2-oxo-5-fagonene(7)、isodoterniofiln B(8)、长管贝壳杉素E(9)、长管香茶菜素A(10)、牛尾草素H(11)、16 S-dihydrolongikaurin A(12)和ent-3 S,16 S,17-trihydroxy-kauran-2-one(13)。所有得到的二萜均为首次从该植物中分离得到。 展开更多
关键词 大萼香茶菜 二萜 19-羟基陶塔酚 16 S -dihydrolongikaurin A 牛尾草素H
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利用UPLC法对玉米须萜类物质提取工艺的比较分析 被引量:1
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作者 刘博 张树军 +8 位作者 杨伊妮 王丹 孙立秋 赵英楠 王金兰 赵明 李军 时志春 王伟明 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第14期282-289,共8页
为研究玉米须中萜类成分的提取工艺。本文以玉米须中含有的玉米烯F(1)、3β-羟基-对映-贝壳杉-15-烯-17-酸-18-酯(2)和4α-羟基-19-降-对映贝壳杉烷型-15-烯-17-酸(3)为标准品,建立了玉米须提取物中三种萜类成分含量的测定UPLC分析方法... 为研究玉米须中萜类成分的提取工艺。本文以玉米须中含有的玉米烯F(1)、3β-羟基-对映-贝壳杉-15-烯-17-酸-18-酯(2)和4α-羟基-19-降-对映贝壳杉烷型-15-烯-17-酸(3)为标准品,建立了玉米须提取物中三种萜类成分含量的测定UPLC分析方法。其色谱条件为:采用Polar C_(18) 100Ȧ(4.6 mm×150 mm,2.6μm)色谱柱,以甲醇(A)、0.1%磷酸-水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温40℃,波长220 nm,进样量5μL。结果表明,玉米烯F(1)在0.96~192.0μg/mL范围内,3β-羟基-对映-贝壳杉-15-烯-17-酸-18-酯(2)和4α-羟基-19-降-对映贝壳杉烷型-15-烯-17-酸(3)在5.0~200.0μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9993),定量限(LOQ,S/N=10)均在5.0~10.0μg/g之间,平均加样回收率为89.1%~105.8%,相对标准偏差(RSD)均小于2%。表明该方法具有较高的准确度和检测灵敏度,能够准确地对玉米须样品中三种萜类成分进行定量分析,为玉米须萜类成分的进一步深化研究提供科学参考。利用该分析方法优化玉米须中三个萜类成分的提取工艺为:采用加热回流提取法,20%甲醇-水溶液作为提取溶剂,料液比为1:25,提取时间1 h。 展开更多
关键词 玉米须 玉米烯F -羟基-对映-贝壳杉-15--17--18- -羟基-19--对映贝壳杉烷型-15--17-
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