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基于气相色谱-质谱法检测禾谷镰孢菌丝胞内外的脱氧雪腐镰刀菌烯醇和15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇
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作者 唐喆 施雨桐 +4 位作者 巩寒茹 黄睿捷 孔延元 项萍 段凯莉 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期691-698,共8页
禾谷镰孢(Fusarium graminearum)是引起小麦赤霉病的主要病原真菌,不仅会造成严重的作物减产,还会产生脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)等真菌毒素污染谷物,威胁人畜健康。为探究禾谷镰孢产毒菌丝胞内外的毒素含量,本文建立了气相色谱-质谱联用... 禾谷镰孢(Fusarium graminearum)是引起小麦赤霉病的主要病原真菌,不仅会造成严重的作物减产,还会产生脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)等真菌毒素污染谷物,威胁人畜健康。为探究禾谷镰孢产毒菌丝胞内外的毒素含量,本文建立了气相色谱-质谱联用法同时检测DON和15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)。通过质谱特征扫描,DON和15-ADON均获得了较高离子化效应的离子。在单离子检测(SIM)模式下,利用m/z295、235和193离子定性分析DON,m/z 392、235和193离子定性分析15-ADON。选择其中响应强度最高的m/z 235离子定量分析DON,m/z 193离子定量分析15-ADON。利用该方法检测禾谷镰孢野生型PH-1和DON合成缺陷突变体tri5胞内外的DON和15-ADON含量,PH-1胞内的DON和15-ADON含量分别为(149.13±9.15)μg/g和(1833.31±185.33)μg/g,胞外含量分别为(5910.35±468.23)μg/g和(45222.12±2726.81)μg/g;tri5突变体的胞内外均未检测到DON和15-ADON。该方法可用于菌丝胞内外DON和15-ADON的同时分析。 展开更多
关键词 脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON) 15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-adon) 禾谷镰孢 气相色谱-质谱(GC-MS) 真菌毒素
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免疫亲和柱净化—高效液相色谱法同时检测小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物 被引量：9
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作者 王培 徐广超 +2 位作者 尹丽梅 黎睿 谢刚 《粮油食品科技》 2015年第1期63-66,共4页
建立脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）及其衍生物3-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）和15-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-A-DON）的免疫亲和柱净化—高效液相色谱同时检测方法。小麦样品经超纯水提取、免疫亲和柱净化、吹干、定容后,... 建立脱氧雪腐镰刀菌烯醇（DON）及其衍生物3-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇（3-ADON）和15-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇（15-A-DON）的免疫亲和柱净化—高效液相色谱同时检测方法。小麦样品经超纯水提取、免疫亲和柱净化、吹干、定容后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪进行DON、3-A-DON和15-A-DON三种毒素的同时检测,并与液相色谱质谱法比对。结果表明：该方法检出限,DON、3-A-DON和15-A-DON均为100μg/kg,样品加标回收率范围86.6%～96.5%,变异系数小于10%,具有较好的准确性和精密度。该方法简单、快速、灵敏度高、选择性好,适用于小麦中DON、3-A-DON和15-A-DON的同时检测。 展开更多
关键词 免疫亲和柱 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 3-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇 15-乙酰基—脱氧雪腐镰刀菌烯醇 高效液相色谱
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高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷与其制品中的呕吐毒素及衍生物 被引量：3
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作者 左海根 郭平 +2 位作者 万建春 王玲 祝建新 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2016年第9期1085-1089,共5页
提出了用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定粮谷及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-Ac-DON)和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-Ac-DON)的残留量。样品经乙腈-水混合液提取,提取液用正己烷去脂,并经HL... 提出了用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定粮谷及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-Ac-DON)和15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-Ac-DON)的残留量。样品经乙腈-水混合液提取,提取液用正己烷去脂,并经HLB固相萃取柱净化,净化后溶液用HPLC-MS/MS分析,外标法定量。DON、3-Ac-DON和15-Ac-DON的质量浓度均在10.0~500μg·L^(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,三者的检出限(3S/N)分别为4,0.5,3μg·kg^(-1)。加标回收率在79.7%~103%之间,相对标准偏差(n=6)在8.8%~19%之间。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 脱氧雪腐镰刀菌烯醇 3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇 15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇
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