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纳米SiO_2负载12-钨磷酸催化双环戊二烯环氧化 被引量:5
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作者 李丽 李刚 +1 位作者 彭军 张龙 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第12期1130-1133,共4页
采用浸渍法制备了具有Keggin结构的纳米SiO2负载12-钨磷酸(H3PW12O40/SiO2)催化剂,利用傅里叶变换红外光谱、微孔测量仪对H3PW12O40/SiO2催化剂的结构进行了表征。以H3PW12O40/SiO2为催化剂、H2O2为氧源,催化双环戊二烯环氧化,制备了二... 采用浸渍法制备了具有Keggin结构的纳米SiO2负载12-钨磷酸(H3PW12O40/SiO2)催化剂,利用傅里叶变换红外光谱、微孔测量仪对H3PW12O40/SiO2催化剂的结构进行了表征。以H3PW12O40/SiO2为催化剂、H2O2为氧源,催化双环戊二烯环氧化,制备了二氧化双环戊二烯。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂及H2O2溶液的含量对环氧化反应的影响。确定了适宜的环氧化反应条件:三氯甲烷溶剂15mL,0.05mol双环戊二烯,0.75gH3PW12O40/SiO2(H3PW12O40质量分数30%)催化剂,质量分数为30%的H2O2溶液12.5mL,反应温度65℃,反应时间16h。在此条件下,双环戊二烯的转化率为99.85%,二氧化双环戊二烯的选择性为99.86%,H2O2利用率为99.18%。合成的产物经色谱-质谱分析为目标产物二氧化双环戊二烯。 展开更多
关键词 双环戊二烯 二氧化双环戊二烯 纳米二氧化硅 12-钨磷酸 过氧化氢 环氧化 催化
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维生素B12与12-钨磷酸相互作用的双波长共振瑞利散射光谱及其分析应用 被引量:3
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作者 崔志平 刘绍璞 +1 位作者 刘忠芳 胡小莉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2205-2212,共8页
建立了一种双波长共振瑞利散射光谱测定维生素B12的新方法.在pH=1.0的HCl介质中,维生素B12(VB12)与12-钨磷酸(TP)形成摩尔比为3∶1的离子缔合物,导致双波长共振瑞利散射(DWO-RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)光谱显著增强,其最大散... 建立了一种双波长共振瑞利散射光谱测定维生素B12的新方法.在pH=1.0的HCl介质中,维生素B12(VB12)与12-钨磷酸(TP)形成摩尔比为3∶1的离子缔合物,导致双波长共振瑞利散射(DWO-RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)光谱显著增强,其最大散射波长分别位于330和370 nm(RRS),608 nm(SOS)和386 nm(FDS).在一定范围内,3种散射增强(ΔIRRS,ΔISOS和ΔIFDS)均与VB12的浓度成线性关系.该方法具有较高的灵敏度,RRS,SOS和FDS法对VB12的检出限(3σ)在2.0~7.6 ng/mL之间.研究了反应条件和共存物质的影响,结果表明,该方法具有良好的选择性.据此,提出了简便、快速、准确且高灵敏测定痕量VB12的光散射新方法,适用于片剂和尿样中VB12的测定.还对反应机理和散射光谱增强的原因进行了讨论. 展开更多
关键词 维生素B12 12-钨磷酸 双波长共振瑞利散射 二级散射 倍频散射
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12-钨磷酸催化合成三过氧化三丙酮 被引量:1
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作者 陈志敏 李江 +2 位作者 张翠红 张颌 朱秋芳 《中北大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2013年第3期293-296,共4页
以12-钨磷酸为催化剂,用30%的过氧化氢氧化丙酮,制取三过氧化三丙酮.考察了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对三过氧化三丙酮产率的影响,并用熔点、核磁共振谱和红外光谱对产物进行了确认.实验结果表明:丙酮与过氧化氢的... 以12-钨磷酸为催化剂,用30%的过氧化氢氧化丙酮,制取三过氧化三丙酮.考察了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对三过氧化三丙酮产率的影响,并用熔点、核磁共振谱和红外光谱对产物进行了确认.实验结果表明:丙酮与过氧化氢的物质的量之比为1∶1.5,12-钨磷酸用量为丙酮质量的7%,反应温度30℃,反应时间4h,三过氧化三丙酮的产率可达50.4%. 展开更多
关键词 12-钨磷酸 过氧化氢 丙酮 三过氧化三丙酮 催化氧化
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酚酞与12-钨磷酸复合物的低热固相合成、表征及性质 被引量:1
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作者 张志红 《昌吉学院学报》 2007年第3期39-42,共4页
本文以酚酞和Keggin结构12-钨磷酸(H3PW12O40.7H2O)通过一步低热固相法,合成了一系列无机-有机复合物,用X射线粉末衍射、红外光谱、紫外-可见漫反射光谱进行了表征。结果显示,这些复合物具有几乎相同的晶相结构,更为奇特的是,这些复合... 本文以酚酞和Keggin结构12-钨磷酸(H3PW12O40.7H2O)通过一步低热固相法,合成了一系列无机-有机复合物,用X射线粉末衍射、红外光谱、紫外-可见漫反射光谱进行了表征。结果显示,这些复合物具有几乎相同的晶相结构,更为奇特的是,这些复合物都保持了12-钨磷酸的Keggin结构。性质试验表明,这些化合物都显示出可逆的热致变色性,在极性溶剂中发生分解,无法通过液相反应合成。 展开更多
关键词 酚酞 12-钨磷酸 复合物 固相合成
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Keggin结构钨磷酸/聚丙烯酰胺复合物的制备及光性质研究 被引量:14
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作者 冯威 张铁锐 +3 位作者 刘延 卢然 赵英英 姚建年 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2000年第10期1563-1565,共3页
A new photochromic complex of Keggin type Tungstophosphate acid/polyacrylamide system was prepared in aqueous solution, and its thin films was made by the dip coating technique. Their properties were investigated by F... A new photochromic complex of Keggin type Tungstophosphate acid/polyacrylamide system was prepared in aqueous solution, and its thin films was made by the dip coating technique. Their properties were investigated by FT IR, UV Vis, as well as TG DTA measurement. The results showed that this type of system had different properties in solution and in thin films. ESR spectra g values for the one electron blues were the characteristic of tetragonal W 5+ complex in aqueous solution and thin films. The formation of a radical signal of ESR spectra indicated that polyacrylamide was a proton donor, the reversibility for photochromism was relative to the presence and diffusion of oxygen in polymeric network. 展开更多
关键词 12-钨磷酸 聚丙烯酰胺 光致变色 复合材料
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Keggin结构钨磷酸/聚乙烯吡咯烷酮复合膜的制备和光致变色性质研究 被引量:11
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作者 冯威 张铁锐 +3 位作者 刘延 卢然 赵英英 姚建年 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2001年第5期830-832,共3页
A new photochromic complex of Keggin type tungstophosphate acid/polyvinyl pyrrolidone system was prepared, and its thin films was made by the dipping method. Their photochromic properties were investigated by FTIR, UV... A new photochromic complex of Keggin type tungstophosphate acid/polyvinyl pyrrolidone system was prepared, and its thin films was made by the dipping method. Their photochromic properties were investigated by FTIR, UV Vis spectra. The salts were formed by the combination of the ion based on the N atoms in the polymeric molecules and H + of the acids. The UV Vis spectra showed that this type of system had an excellent photochromic behavior. The g values of ESR spectra for the one electron blues were the characteristic of tetragonal W(Ⅴ) complex in colored thin film. It was indicated that the charge could be transferred between the anion and cation under irradiation of UV light and the result in the oxidation of the cation and the reduction of the anion. 展开更多
关键词 12-钨磷酸 聚乙烯吡咯烷酮 光致变色 电荷转移 复合膜 制备 KEGGIN结构
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流动注射-共振瑞利散射法测定某些局部麻醉药物 被引量:1
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作者 胡小莉 许东坡 +3 位作者 刘忠芳 刘绍璞 何佑秋 秦明友 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期1963-1968,共6页
在稀盐酸介质中,12-钨磷酸(TP)分别与丁卡因(TC)、普鲁卡因(PC)和利多卡因(LC)等局部麻醉药反应形成离子缔合物,导致溶液的共振瑞利散射(RRS)显著增强.它们的最大RRS峰位于345 nm(TP-TC),368 nm(TP-PC)和379 nm(TP-LC)... 在稀盐酸介质中,12-钨磷酸(TP)分别与丁卡因(TC)、普鲁卡因(PC)和利多卡因(LC)等局部麻醉药反应形成离子缔合物,导致溶液的共振瑞利散射(RRS)显著增强.它们的最大RRS峰位于345 nm(TP-TC),368 nm(TP-PC)和379 nm(TP-LC),并且在一定范围内,麻醉药的浓度与散射强度呈线性关系,据此建立流动注射-共振瑞利散射联用技术测定丁卡因、普鲁卡因和利多卡因的新方法,不同麻醉药的检出限在0.5~9.5 ng/mL之间.以灵敏度最高的丁卡因为例,试验了共存物质的影响及分析应用,表明方法具有良好的选择性和较高的重复性;用于尿样中TC的测定,加标回收率为98.8%~103.2%;对于质量浓度为2.0μg/mL的TC进行9次平行测定的相对标准偏差为1.7%;进样频率为60 h^-1.采用量子化学AM1法计算了3种药物的电荷分布,并从药物结构差异上讨论了反应机理. 展开更多
关键词 12-钨磷酸 共振瑞利散射 流动注射 局部麻醉药物
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