黄柏碱-11-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的制备及对胰岛素抵抗HepG2细胞糖脂代谢的影响

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作者 欧沛思 古洺赫 +1 位作者 林爱华 刘奕明 《南京中医药大学学报》 北大核心 2025年第7期926-935,共10页

目的建立黄柏碱(PHE)代谢产物黄柏碱-11-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(M1)的制备方法,探讨M1调节胰岛素抵抗(IR)-HepG2细胞糖脂代谢紊乱的作用及机制。方法利用肠微粒体体外孵育法结合高效液相、质谱、核磁共振(NMR)等技术完成对M1的制备、提取... 目的建立黄柏碱(PHE)代谢产物黄柏碱-11-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(M1)的制备方法,探讨M1调节胰岛素抵抗(IR)-HepG2细胞糖脂代谢紊乱的作用及机制。方法利用肠微粒体体外孵育法结合高效液相、质谱、核磁共振(NMR)等技术完成对M1的制备、提取、分离纯化及鉴定。以二甲双胍为阳性对照,考察M1低(25μmol·L^(-1))、中(50μmol·L^(-1))、高(100μmol·L^(-1))剂量给药IR-HepG2细胞24 h对其葡萄糖消耗量、糖吸收、甘油三酯(TG)、胆固醇(TC)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)、低密度脂蛋白胆固醇(LDL-C)的影响。通过分子对接技术探讨M1与IRS1/PI3K/AKT通路各关键因子胰岛素表面受体(INSR)、胰岛素受体底物1(IRS1)、PI3K、AKT2的结合能力。采用qPCR法及Western blot法分别检测M1对IRS1/PI3K/AKT通路各关键因子mRNA及蛋白表达的影响。结果经NMR确认分离纯化所得产物为黄柏碱-11-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(纯度为95%)。与模型组相比,M1在各给药浓度均可显著提高IR-HepG2细胞葡萄糖消耗量(P<0.01,P<0.001)及糖吸收水平(P<0.001),且作用比PHE更强(P<0.001);在中、高给药浓度可显著降低细胞TG及TC含量(P<0.001),其中在TG水平上其改善作用优于PHE(P<0.01);在各浓度均明显降低LDL-C含量(P<0.001),提高HDL-C含量(P<0.01,P<0.001)。分子对接结果显示M1与通路关键因子INSR、IRS1、PI3K、AKT2具有良好结合活性。与模型组相比,M1给药组不同程度提高INSR、IRS1、PI3K、AKT2、GLUT2 mRNA的表达,并且下调p-IRS1/IRS1蛋白表达(P<0.001),上调PI3K、p-AKT/AKT、p-GSK3β/GSK3β蛋白表达(P<0.05,P<0.001)。结论建立的方法可用于制备高纯度M1,M1通过调控IRS1/PI3K/AKT信号通路改善糖脂代谢紊乱,从而缓解IR。 展开更多

关键词 黄柏碱-11-o-β-d-葡萄糖醛酸苷 制备方法 IR-HepG2细胞 糖脂代谢 IRS1/PI3K/AKT信号通路 分子对接

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金铁锁中3-O-6′-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量测定 被引量：16

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作者 秦学玲 杨崇仁 +2 位作者 杨庆雄 钱子刚 杨璐璐 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期516-518,共3页

目的：研究金铁锁提取物中3-O-6’-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量测定方法。方法：金铁锁根粉乙醇提取，经大孔吸附树脂、硅胶及RP-C8、RP-C18反相硅胶反复柱层析，根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构；HPLC法对其含量及... 目的：研究金铁锁提取物中3-O-6’-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的含量测定方法。方法：金铁锁根粉乙醇提取，经大孔吸附树脂、硅胶及RP-C8、RP-C18反相硅胶反复柱层析，根据化合物的理化性质和光谱数据鉴定结构；HPLC法对其含量及纯度进行测定：色谱柱为Liehrospher 100 RP-C18柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈-0．1％磷酸溶液，梯度：0-5min，乙腈15％-20％；5-55min，乙腈20％-55％；55-65min，乙腈55％-85％；65-90min，乙腈85％。检测波长210nm，流速0．5mL／min，柱温30℃。结果：所制备的3-O-6＇-O-甲基-β-D-葡萄糖醛酸丝石竹苷的纯度为98．38％。对金铁锁原药材进行含量测定，含量为3．75％，线性范围0．615-3．712μg（r=0．9997），平均加样回收率100．4％，RSD为0．69％（n=6）。结论：该法灵敏、准确可靠，制得的化舍物可作为衡量金铁锁提取物质量的依据。 展开更多

关键词 金铁锁 HPLE 3-o-6'-o-甲基-β-d-葡萄糖醛酸丝石竹苷

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槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷对游离脂肪酸诱导HepG2细胞脂肪变性的作用 被引量：12

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作者 王路路 张志超 +1 位作者 吴诉诉 尚靖 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期587-593,共7页

探讨槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(quercetin-3-O-β-D-glucuronide,Q3GA)对游离脂肪酸诱导的人源肝癌细胞HepG2细胞脂质蓄积的甘油三酯调节和氧化应激的作用及其可能的相关机制。采用油红染色检测Q3GA对游离脂肪酸诱导的HepG2细胞中... 探讨槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(quercetin-3-O-β-D-glucuronide,Q3GA)对游离脂肪酸诱导的人源肝癌细胞HepG2细胞脂质蓄积的甘油三酯调节和氧化应激的作用及其可能的相关机制。采用油红染色检测Q3GA对游离脂肪酸诱导的HepG2细胞中脂滴含量的影响,并同时检测其对甘油三酯和胆固醇的作用。DCFH-DA法检测Q3GA对HepG2细胞脂质蓄积引起的活性氧(ROS)的变化;硫代巴比妥酸法和黄嘌呤氧化酶法分别测定丙二醛(MDA)的含量和超氧化物歧化酶(SOD)的活性。RT-PCR分析脂肪酸氧化相关的基因过氧化物酶体增殖物受体(PPARα)、肉毒碱棕榈酰转移酶(CPT1A)、中链酰基辅酶A脱氢酶(MCAD)、细胞色素P450 4A11(CYP4A11)、乙酰辅酶A氧化酶(ACO)的表达情况。实验结果显示,Q3GA可剂量依赖性降低FFA诱导的Hep G2细胞脂质蓄积和甘油三酯的含量,但未降低胆固醇的含量。同时可改善脂肪酸氧化引起ROS,MDA的升高以及SOD的降低。另外,Q3GA在一定浓度下可上调脂肪酸β氧化相关基因PPARα、CPT1A、MCAD的表达,而对CYP4A11和ACO的表达没有促进作用。综上所述,Q3GA可抵抗脂肪酸氧化引发肝细胞的氧化应激损伤,保护HepG2细胞,降低游离脂肪酸诱导HepG2细胞脂质蓄积和甘油三酯的含量,其调节机制可能与其对HepG2细胞中游离脂肪酸氧化有关。 展开更多

关键词 槲皮素-3-o-β-d-葡萄糖醛酸苷 HEPG2细胞 脂质沉积 氧化应激

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花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对肿瘤细胞的增殖抑制作用 被引量：13

4

作者 翟延君 佟苗苗 +1 位作者 程飞 祝青 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期217-220,共4页

目的探讨从红蓼成熟果实中分离出来的花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对人体肿瘤细胞的增殖抑制作用。方法用结晶紫染色法检测花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对人胃癌MGC细胞、人肝... 目的探讨从红蓼成熟果实中分离出来的花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对人体肿瘤细胞的增殖抑制作用。方法用结晶紫染色法检测花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对人胃癌MGC细胞、人肝癌HepG-2细胞和人盲肠癌Hce-8693细胞的增殖抑制作用。结果花旗松素和3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷在1～500μg/mL质量浓度范围内对MGC细胞、HepG-2细胞和Hce-8693细胞均有一定的生长抑制作用,随着剂量的增大和作用时间的延长,呈较好的剂量-时间-效应关系;同等条件下,花旗松素比3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的抑制作用强。结论花旗松素与3,3'-二甲氧基鞣花酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷均有体外抗肿瘤活性,能抑制MGC细胞、HepG-2细胞和Hce-8693细胞的增殖。 展开更多

关键词 花旗松素 3 3'-二甲氧基鞣花酸-4-o-β-d-吡喃葡萄糖苷 人胃癌MGC细胞 人肝癌HEPG-2细胞 人盲肠癌Hce-8693细胞 抑制作用

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构树叶中牡荆素、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量测定 被引量：4

5

作者 王丽 马远 陈随清 《安徽农业科学》 CAS 北大核心 2011年第35期21647-21649,共3页

[目的]测定构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量。[方法]采用HPLC色谱法,以无水甲醇-浓度1%乙酸(30∶70,V/V)为流动相3,59 nm为检测波长,测定构树叶中牡荆素的含量;以无水甲醇-浓度0.05%磷酸(40∶60,V/V)为流动相,324 n... [目的]测定构树叶中牡荆素和芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷的含量。[方法]采用HPLC色谱法,以无水甲醇-浓度1%乙酸(30∶70,V/V)为流动相3,59 nm为检测波长,测定构树叶中牡荆素的含量;以无水甲醇-浓度0.05%磷酸(40∶60,V/V)为流动相,324 nm为检测波长,测定芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的含量。[结果]牡荆素在0.056～0.488μg/ml范围内线性关系较好,相关系数R=0.999 2:平均回收率为99.2%,RSD为1.42%;芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷在1.808～4.068μg/ml范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 8。平均回收率为100.9%,RSD为1.58%。[结论]该方法简便、分离效果好,可用于构树叶质量标准的制订。 展开更多

关键词 构树叶 牡荆素 芹菜素-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷 含量测定

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中压液相色谱法快速制备木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷单体及鉴别 被引量：2

6

作者 陈家骄 王凤玉 +4 位作者 田旭辉 邓昌瑞 黄小萍 王东 刘东春 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期695-698,共4页

本文采用二元中压制备液相色谱系统,以装有反相C18（Chromatorex,MB 100-40/75）分离填料的两端具有锥形不锈钢接口的耐压玻璃柱（φ49 mm×H310 mm）作为制备色谱柱,流动相为甲醇（A）/含0.05%冰醋酸水溶液（B）,梯度洗脱程序：0～... 本文采用二元中压制备液相色谱系统,以装有反相C18（Chromatorex,MB 100-40/75）分离填料的两端具有锥形不锈钢接口的耐压玻璃柱（φ49 mm×H310 mm）作为制备色谱柱,流动相为甲醇（A）/含0.05%冰醋酸水溶液（B）,梯度洗脱程序：0～20 min,10%（A）;20～230 min,30%（A）;230～270 min,60%（A）;270～300 min,100%（A）,流速：50 mL/min,检测波长254 nm,进样量：200 mL,从抱茎苦荬菜（苦碟子）总黄酮中快速、高效地分离得到木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（L7GU）单体。所得单体经UV、IR、TOF-MS、1H NMR、13C NMR方法进行了结构确证。经硅胶和聚酰胺薄层色谱检查,在365 nm紫外灯下均呈单一的黄绿色荧光斑点;HPLC-UV分析表明,在210、254、290、348 nm四个波长下,采用色谱峰面积归一化方法计算产品纯度均在98%以上。所得产品可直接作为对照品用于苦碟子药材及制剂的质量控制。 展开更多

关键词 抱茎苦荬菜 苦碟子 木犀草素-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷 分离 制备液相色谱

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心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷浓度HPLC检测方法的建立及评价 被引量：3

7

作者 王淑琴 崔东滨 《吉林大学学报（医学版）》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期446-449,共4页

目的：采用高效液相色谱（HPLC）法测定心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的浓度，探讨影响心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-喃葡萄糖醛酸苷浓度测定的各种因素。方法：采用HPLC法测定齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷... 目的：采用高效液相色谱（HPLC）法测定心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷的浓度，探讨影响心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-喃葡萄糖醛酸苷浓度测定的各种因素。方法：采用HPLC法测定齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷浓度。色谱柱为HypersilC18柱（4．6mm×250．0mm，5．0μm），流动相为乙腈-1％冰醋酸（56：44），检测波长为210nm，速流为I．00mL·min^-1，柱温30℃。结果：在本色谱条件下，齐墩果酸-3-O-β-D-喃葡萄糖醛酸苷的分离效果良好，在14．80～26．64μg内呈良好的线性关系（r=0．9999），平均加样回收率为97．4％，相对标准偏差（RSD）为1．4％。结论：采用HPLC法测定心律宁胶囊中齐墩果酸-3-O-β-D-喃葡萄糖醛酸苷浓度简便、准确、专属性强，HPLC可作为心律宁胶囊浓度测定的质量控制方法。 展开更多

关键词 心律宁胶囊 齐墩果酸-3-o-β-d-吡喃葡萄糖醛酸苷 色谱法 高效液相

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d-儿茶素-3-O-β-D-葡萄糖苷的抗氧化作用(英文) 被引量：2

8

作者 陈晓光 张晓宇 +2 位作者 金淑莉 邸琳 刘新宇 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期1-5,共5页

目的　研究粘萎陵菜含有的一种化合物 ,d 儿茶素 3 O β D 葡萄糖苷 (CGS)的保肝作用机制。方法　测定CGS在体外对NADPH 维生素C和Fe2 + 半胱氨酸系统诱发的微粒体脂质过氧化反应(丙二醛形成 )的影响 ,对黄嘌呤 黄嘌呤氧化酶系统超氧... 目的　研究粘萎陵菜含有的一种化合物 ,d 儿茶素 3 O β D 葡萄糖苷 (CGS)的保肝作用机制。方法　测定CGS在体外对NADPH 维生素C和Fe2 + 半胱氨酸系统诱发的微粒体脂质过氧化反应(丙二醛形成 )的影响 ,对黄嘌呤 黄嘌呤氧化酶系统超氧阴离子自由基产生 (还原型细胞色素C形成 )的影响 ;在体内对CCl4和乙醇诱发的小鼠肝丙二醛形成的影响。结果　体外CGS 1 0 0 μmol·L-1 能明显抑制NADPH 维生素C和Fe2 + 半胱氨酸系统诱发的大鼠脑、肝、肾微粒体丙二醛形成及黄嘌呤 黄嘌呤氧化酶系统超氧阴离子自由基的产生。在体内能抑制CCl4和乙醇诱发的小鼠肝脂质丙二醛形成。 展开更多

关键词 粘萎陵菜 儿茶素 糖苷类 脂质过氧化作用 丙二醛 自由基 d-儿茶素-3-o-β-d-葡萄糖苷

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LC-MS/MS法测定黄柏碱及其葡萄糖醛酸结合物在大鼠中的组织分布研究 被引量：3

9

作者 王浩 刘晓丽 +1 位作者 林爱华 刘奕明 《南京中医药大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期433-441,共9页

目的建立大鼠组织中黄柏碱(Phellodendrine,PHE)及其葡萄糖醛酸结合物黄柏碱-11-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(Phellodendrine-11-O-β-D-glucuronide,M1),黄柏碱-2,11-O-β-D-二葡萄糖醛酸苷(Phellodendrine-2,11-di-O-β-D-glucuronide,M2)的... 目的建立大鼠组织中黄柏碱(Phellodendrine,PHE)及其葡萄糖醛酸结合物黄柏碱-11-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(Phellodendrine-11-O-β-D-glucuronide,M1),黄柏碱-2,11-O-β-D-二葡萄糖醛酸苷(Phellodendrine-2,11-di-O-β-D-glucuronide,M2)的含量测定方法,考察PHE、M1和M2在各组织的分布特征。方法正常SD大鼠以40 mg·kg^(-1)的剂量灌胃黄柏碱水溶液,于0.117、0.17、0.5、1、2、3、4 h处死,剪取心、肝、脾、肺、肾、脑、肌肉、胰腺和小肠。组织匀浆样品采用甲醇沉淀蛋白方法处理,以乌头碱为内标,ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)为色谱柱,0.1%甲酸水-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,在电喷雾离子化和正离子多离子反应模式下,运用API4000+型三重四级杆质谱联用仪进行测定。结果PHE、M1和M2分别于1~800、1~1000、5~1000 ng·mL^(-1)浓度范围内的线性关系良好,3种成分的日内日间精密度均≤11.07%,准确度为(91.58±1.84)%~(110.67±5.20)%。PHE、M1和M2在组织中均有分布,PHE表现为小肠>肝>肾>肺>胰腺>肌肉>脾>心>脑;M1、M2为小肠>肾>肝>心>肺>胰腺>肌肉>脾>脑。结论所建立的方法特异性强,准确度高,稳定性好,适用于PHE、M1、M2的组织分布研究。PHE、M1、M2在大鼠体内分布广泛,主要分布在小肠,肾脏和肝脏。 展开更多

关键词 LC-MS/MS 组织分布 黄柏碱 黄柏碱-11-o-β-d-葡萄糖醛酸苷 黄柏碱-2 11-o-β-d-二葡萄糖醛酸苷

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制何首乌提取物及主要单体成分体外对酪氨酸酶活性的影响 被引量：2

10

作者 石璐缘 李登科 +4 位作者 崔宝弟 付莹 冯光远 赵晨 孙震晓 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期761-765,共5页

采用蘑菇酪氨酸酶多巴速率氧化法,体外评价制何首乌水提取物、乙醇提取物各分离组分及大黄素,大黄素甲醚,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷等制何首乌主要单体成分对体外酪氨酸酶活性的影响。... 采用蘑菇酪氨酸酶多巴速率氧化法,体外评价制何首乌水提取物、乙醇提取物各分离组分及大黄素,大黄素甲醚,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷等制何首乌主要单体成分对体外酪氨酸酶活性的影响。结果未在制何首乌中发现能够体外有效激活酪氨酸酶活性的成分,制何首乌水提物,制何首乌乙醇提取物的50%乙醇洗脱物及95%乙醇洗脱物,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷皆有浓度依赖的酪氨酸酶抑制活性,其中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在48μg/mL的浓度下即可达到46.72%的抑制率,具有美白产品研发价值。 展开更多

关键词 酪氨酸酶活性 制何首乌提取物 大黄素 大黄素甲醚 大黄素-8-o-β-d-葡萄糖苷 2 3 5 4'-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷

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HPLC法分别测定大苞荆芥中2种黄酮及其糖苷的含量 被引量：3

11

作者 帕尔哈提·多力坤 买买提江·阿布都瓦克 +2 位作者 朱金芳 刘烨 买尔当·艾尼瓦尔 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2022年第15期289-297,共9页

目的:建立HPLC法分别定量测定大苞荆芥中木犀草素、芹菜素及其糖苷木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(LGCRP)、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷(AGCRP)的方法。方法:采用C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(0.1:99.9,v/v)... 目的:建立HPLC法分别定量测定大苞荆芥中木犀草素、芹菜素及其糖苷木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(LGCRP)、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷(AGCRP)的方法。方法:采用C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液(0.1:99.9,v/v)为流动相进行梯度洗脱,检测波长347 nm,流速1 mL/min,柱温30℃;优化了提取溶剂、溶剂加入量、提取时间等药材前处理方法;通过系统适用性试验,线性关系、检出限及定量限考察,精密度、重复性、稳定性及加标回收率试验,验证方法的适用性。结果:木犀草素、芹菜素和LGCRP、AGCRP分别在3.080~12.321、4.753~19.010、5.67~22.68、9.97~39.86μg/mL范围内与各自峰面积呈良好的线性关系,r值均大于0.9993;检出限分别为0.11、0.08、0.03、0.03μg/mL,定量限分别为0.35、0.23、0.09、0.10μg/mL,精密度、稳定性和重复性均良好,加标回收率范围分别为98.8%~102.8%、92.9%~98.1%、93.9%~97.9%、93.7%~97.3%。结论:两套方法操作简便、灵敏度高、稳定性好、准确度高、适用性强,可用于大苞荆芥中2个黄酮及其糖苷类成分的定量测定,从而为大苞荆芥药材质量标准的制定提供依据。 展开更多

关键词 大苞荆芥 木犀草素 芹菜素 木犀草素-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷 芹菜素-7-o-葡萄糖醛酸苷 高效液相色谱法

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高效液相色谱法同时测定维药香青兰有效部位中10个化学成分的含量 被引量：4

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作者 谭梅娥 何承辉 +3 位作者 帕依曼·亥米提 郑瑞芳 于宁 邢建国 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第4期567-571,共5页

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定维药香青兰有效部位中10个成分含量。方法采用Shim-pack ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.5%甲酸溶液(B),梯度洗脱(0—30 min,17%A;30—60 min,17%→28%A;60—78 min,28%A)... 目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定维药香青兰有效部位中10个成分含量。方法采用Shim-pack ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.5%甲酸溶液(B),梯度洗脱(0—30 min,17%A;30—60 min,17%→28%A;60—78 min,28%A),流速为1.0 mL·min-1;检测波长为330 nm,柱温为35℃。结果咖啡酸、4-香豆酸、木犀草苷、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、丹酚酸A、田蓟苷、香叶木素在该色谱条件下分离度良好,在考察的浓度范围内线性关系良好(r>0.9992)。加样回收率和相对标准偏差(RSD)分别为91.83%~106.43%和0.38%~2.22%内。结论建立的含量测定方法准确性高、重复性好,适用于香青兰有效部位的分析与质量控制研究。 展开更多

关键词 香青兰有效部位 香叶木素-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷 田蓟苷 高效液相色谱法

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一测多评法同时测定十一味定喘口服液中5种成分的含量 被引量：4

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作者 任莹 王鑫瑞 +1 位作者 单瑞龙 李智 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期1293-1296,共4页

目的建立一测多评法同时测定十一味定喘口服液中黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵的含量。方法分析采用Welch Ultimate XB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;... 目的建立一测多评法同时测定十一味定喘口服液中黄芩苷、千层纸素A-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵的含量。方法分析采用Welch Ultimate XB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30℃;检测波长254 nm。以黄芩苷为内标,计算其他4种成分的相对校正因子,测定其含量。结果5种成分在各自范围内线性关系良好(r>0.9993),平均加样回收率97.27%~104.89%,RSD 0.16%~1.70%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法专属性强,准确度高,稳定可靠,可用于十一味定喘口服液的质量控制。 展开更多

关键词 十一味定喘口服液 黄芩苷 千层纸素A-7-o-β-d-葡萄糖醛酸苷 汉黄芩苷 黄芩素 甘草酸铵 一测多评

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硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化荷花中黄酮类化合物 被引量：12

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作者 徐双双 孙瑜 +3 位作者 井凤 段文娟 杜金华 王晓 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第12期1244-1248,共5页

采用硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化了荷花中3种黄酮类化合物。荷花粗提物先经过硅胶柱色谱初步分离,得到黄酮含量高的组分,再经过高速逆流色谱分离,以乙酸乙酯-乙醇-水-乙酸(4∶1∶5∶0.025,v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定... 采用硅胶柱色谱结合高速逆流色谱法分离纯化了荷花中3种黄酮类化合物。荷花粗提物先经过硅胶柱色谱初步分离,得到黄酮含量高的组分,再经过高速逆流色谱分离,以乙酸乙酯-乙醇-水-乙酸(4∶1∶5∶0.025,v/v/v/v)为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速800 r/min、流速2.0 mL/min、检测波长254 nm条件下,从150 mg样品中一次性分离制备得到6.1 mg槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(I),14.8 mg杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷(II)和20.2 mg紫云英苷(III),经高效液相色谱检测其纯度分别为97.0%、95.4%、96.3%,并通过质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定各化合物的结构。该方法简便、快速、节省溶剂,可以对荷花中的黄酮类化合物进行快速有效的分离纯化,具有较好的实用价值,为荷花资源的进一步开发应用提供了参考依据。 展开更多

关键词 硅胶柱色谱 高速逆流色谱 槲皮素-3-o-β-d-葡萄糖醛酸苷 杨梅素-3-o-β-d-葡萄糖苷 紫云英苷 荷花

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柴胡红景天化学成分的研究 被引量：26

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作者 董礼 李磊 +2 位作者 廖志华 陈敏 孙敏 《西北植物学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第12期2564-2567,共4页

采用正相与反相硅胶柱色谱和薄层色谱分离纯化的方法,从景天科红景天属植物柴胡红景天(Rhodiola bupleuroides)根茎70%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分中分离得到7个化合物,用光谱分析(UV,IR,MS,1H-NMR,13C-NMR)和化学反应鉴定化合物分别... 采用正相与反相硅胶柱色谱和薄层色谱分离纯化的方法,从景天科红景天属植物柴胡红景天(Rhodiola bupleuroides)根茎70%乙醇提取物的乙酸乙酯萃取部分中分离得到7个化合物,用光谱分析(UV,IR,MS,1H-NMR,13C-NMR)和化学反应鉴定化合物分别为:没食子酸(1)、山奈酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2)、草质素-7-O(3″-O-β-D-葡萄糖基)-α-L鼠李糖苷(3)、槲皮素(4)、丁香酸(5)、3,5-二甲氧基-4-羟基-苯甲酸-7-O-β-D-葡萄糖苷(6)、β-谷甾醇(7).以上化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物5和6为首次从红景天属植物中发现. 展开更多

关键词 柴胡红景天 化学成分 丁香酸 3 5-二甲氧基-4-羟基-苯甲酸-7-o-β-d-葡萄糖苷

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HPLC法同时测定乌杞明目口服液中6种成分 被引量：5

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作者 刘静 谈瑄忠 +3 位作者 陆兔林 毛春芹 宁子琬 季琳 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1652-1656,共5页

目的建立HPLC双波长法同时测定乌杞明目口服液(赤芍、蒲黄、制何首乌、三七、丹参等)中芍药苷、香蒲新苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、人参皂苷Rg1、丹酚酸B和人参皂苷Rb1的方法。方法采用Kromasil C18柱,以乙腈-0... 目的建立HPLC双波长法同时测定乌杞明目口服液(赤芍、蒲黄、制何首乌、三七、丹参等)中芍药苷、香蒲新苷、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、人参皂苷Rg1、丹酚酸B和人参皂苷Rb1的方法。方法采用Kromasil C18柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,双波长检测(λ1=203 nm、λ2=230 nm),柱温25℃。结果芍药苷在4.799～57.59μg/mL(r=0.999 3)、香蒲新苷在1.250～15.00μg/mL(r=0.999 5)、2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在1.477～17.73μg/mL(r=0.999 1)、人参皂苷Rg1在7.781～46.68μg/mL(r=0.999 4)、丹酚酸B在4.775～57.30μg/mL(r=0.999 1)、人参皂苷Rb1在3.734～44.81μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.1%、98.9%、99.6%、101.3%、101.9%、97.7%,RSD分别为1.7%、1.1%、1.0%、0.6%、1.4%、1.4%。结论本方法色谱峰分离效果和峰形均良好,可作为该口服液的质量控制方法。 展开更多

关键词 乌杞明目口服液 2 3 5 4'-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷 人参皂苷 香蒲新苷 芍药苷 丹酚酸B

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扁桃叶的化学成分研究 被引量：19

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作者 周荣光 杨兆祥 +2 位作者 王金 田立文 张颖君 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期1217-1219,共3页

从芒果属植物扁桃(Mangifera persiciformis C.Y.Wu et T.L.Ming)叶乙醇提取物乙酸乙酯萃取部位中分离得到7个化合物,经波谱鉴定为没食子酸甲酯(1),没食子酸(2),3,4-二羟基苯甲酸(3),槲皮素(4),山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(5),槲皮素-3-O-... 从芒果属植物扁桃(Mangifera persiciformis C.Y.Wu et T.L.Ming)叶乙醇提取物乙酸乙酯萃取部位中分离得到7个化合物,经波谱鉴定为没食子酸甲酯(1),没食子酸(2),3,4-二羟基苯甲酸(3),槲皮素(4),山奈酚-3-O-β-D-葡萄糖苷(5),槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(6)和芒果苷(7)。其中化合物1、3、5、6为首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 扁桃 芒果属 没食子酸甲酯 3 4-二羟基苯甲酸 山奈酚-3-o-β-d-葡萄糖苷 槲皮素-3-o-β-d-葡萄糖苷

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HPLC法测定安神补心片中6种成分含量 被引量：2

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作者 刘莉 李婷婷 何君怡 《医药导报》 CAS 北大核心 2019年第10期1317-1320,共4页

目的建立安神补心片中丹参酮ⅡA、丹酚酸B、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法采用Sunfire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱... 目的建立安神补心片中丹参酮ⅡA、丹酚酸B、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法采用Sunfire C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.2%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温35℃,检测波长为320,270,210 nm。结果丹参酮ⅡA在0.009 98~0.099 82μg(r=0.999 6)、丹酚酸B在0.381 10~1.905 52μg(r=0.999 9),五味子醇甲在0.013 89~0.069 43μg(r=0.999 8),五味子甲素在0.002 03~0.020 26μg(r=0.998 9)和五味子乙素在0.002 48~0.024 76μg(r=0.994 4),2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.019 77~0.197 65μg(r=0.999 1),范围内线性关系良好。丹参酮ⅡA、丹酚酸B、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的回收率分别为98.05%(RSD=1.14%,n=6)、99.25%(RSD=1.35%,n=6)、98.14%(RSD=1.89%,n=6)、97.80%(RSD=2.84%,n=6)、96.35%(RSD=2.09%,n=6)、99.16%(RSD=1.31%,n=6)。结论该方法简单准确、重复性好,可用于安神补心片中丹参酮ⅡA、丹酚酸B、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素、2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定。 展开更多

关键词 安神补心片 丹参酮ⅡA 丹酚酸B 五味子醇甲 五味子甲素 五味子乙素 2 3 5 4′-四羟基二苯乙烯-2-o-β-d-葡萄糖苷 色谱法 高效液相

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