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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅰ~Ⅳ的含量 被引量:7
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作者 王璐 刘成雁 +4 位作者 王志嘉 任雪冬 吴冬冬 尤海丹 熊爽 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第5期526-531,共6页
建立了快速检测中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、苏丹红Ⅰ~Ⅳ的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品以甲醇为提取溶剂,经ZorbaxSB—C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3mL/min;采用电喷... 建立了快速检测中药制剂中松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸、苏丹红Ⅰ~Ⅳ的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品以甲醇为提取溶剂,经ZorbaxSB—C18色谱柱分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3mL/min;采用电喷雾离子源(ESI),正离子多反应监测(MRM)扫描方式检测;基质匹配标准曲线法定量。结果表明,6种化合物分别在3.0~100μg/L(苏丹红Ⅰ,Ⅱ)及30~1000μg/L(松香酸、11-羰基-β-乙酰乳香酸及苏丹红Ⅲ,Ⅳ)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.7~8.6μg·kg^-1,定量下限为2.2—25.1μg·kg^-1低、中、高3个加标水平下各化合物的平均回收率为76.5%~94.9%,相对标准偏差(RSD)为2.3%-9.9%。采用酸化提取液的方法解决了苏丹红Ⅲ和Ⅳ的光学异构现象带来的计算误差。通过对目标化合物碎片离子的研究以及质谱裂解规律的总结,为其定性鉴别和定量分析提供了参考。该方法操作简便、准确、快速、灵敏,适合掺假中药制剂中松香酸及苏丹红含量的检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 松香 11-羰基-β-乙酰乳香酸 苏丹红Ⅰ~Ⅳ 中药制剂
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超高效液相色谱-串联质谱法测定根痛平胶囊及片剂中松香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量 被引量:2
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作者 王志嘉 王璐 《理化检验(化学分册)》 CSCD 北大核心 2017年第4期425-428,共4页
样品0.200 0g在乙醇中超声提取30min,再用乙醇稀释至10.0mL。提取液以Zorbax SB-C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液(17+3)混合液为流动相进行色谱分离。质谱分析中采用电喷雾正离子源,多反应监测模式,基质匹配制作标准曲... 样品0.200 0g在乙醇中超声提取30min,再用乙醇稀释至10.0mL。提取液以Zorbax SB-C18色谱柱为固定相,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸溶液(17+3)混合液为流动相进行色谱分离。质谱分析中采用电喷雾正离子源,多反应监测模式,基质匹配制作标准曲线,外标法定量。结果表明:松香酸和11-羰基-β-乙酰乳香酸的质量浓度均在10.0~1 000μg·L^(-1)范围内呈线性,检出限(3S/N)分别为0.9,3.1μg·kg^(-1)。按标准加入法在3个浓度水平上进行加标回收试验,测得回收率在95.2%~101%之间,日内、日间精密度(n=6)均小于9%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 松香 11-羰基-β-乙酰乳香酸 根痛平胶囊及片剂
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基于“辨色论质”理论的乳香色泽与内在质量相关性研究
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作者 连超杰 戴胜云 +7 位作者 吴东雪 胡晓茹 刘杰 肖萌 刘静 崔秀梅 康帅 郑健 《中国现代中药》 2025年第3期401-407,共7页
目的:基于“辨色论质”理论分析乳香药材粉末颜色与含水量、指标成分11-羰基-β-乙酰乳香酸和11-酮基-β-乳香酸含量的相关性,对不同产地乳香药材的质量进行评价。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC)测定不同产地乳香药材中11-羰基-β-乙... 目的:基于“辨色论质”理论分析乳香药材粉末颜色与含水量、指标成分11-羰基-β-乙酰乳香酸和11-酮基-β-乳香酸含量的相关性,对不同产地乳香药材的质量进行评价。方法:采用超高效液相色谱法(UPLC)测定不同产地乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸和11-酮基-β-乳香酸的含量,采用分光测色仪测定药材粉末的颜色参数,包括明度值(L^(*))、红绿值(a^(*))、黄蓝值(b^(*)),使用甲苯法测定含水量,运用SPSS 25.0软件分析色度值与各项测定指标的相关性,结合聚类分析,对10批不同产地的乳香药材进行质量评价。结果:11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量与a^(*)呈较高的负相关。全参数聚类分析可将乳香药材按产地聚成2类,产自埃塞俄比亚的和产自索马里摩加迪沙的聚为一类,产自苏丹的和索马里加罗韦的聚为一类;结合相关性分析的结论,通过比较不同数据观察聚类分析的结果变化,发现色度值是影响聚类的主要因素。结论:以色度值为指标,可控制和预测不同产地乳香药材的质量。 展开更多
关键词 乳香 色度值 超高效液相色谱法 11-羰基-β-乙酰乳香酸 11-酮基-乳香 相关性分析 聚类分析
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乳香药材鉴别和含量测定方法研究 被引量:4
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作者 尚立霞 刘燕 +7 位作者 耿丽波 袁振海 张清华 况成裕 王妮 刘玲玲 王虹艳 吴华夏 《食品与药品》 CAS 2014年第5期315-317,共3页
目的 制定乳香药材的鉴别和含量测定方法,为药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法 采用薄层色谱法(TLC)鉴别乳香药材中主要有效成分11-羰基-β-乙酰乳香酸;采用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量并制定含量限度,色谱柱为XTerra... 目的 制定乳香药材的鉴别和含量测定方法,为药用植物资源的开发利用提供科学依据。方法 采用薄层色谱法(TLC)鉴别乳香药材中主要有效成分11-羰基-β-乙酰乳香酸;采用高效液相色谱法(HPLC)测定其含量并制定含量限度,色谱柱为XTerraMS C18(3.9 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(80:20),检测波长250 nm。结果 乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸的TLC鉴别特征明显,专属性强;乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量测定线性范围为0.256-5.12μg(r=1.000),平均回收率(n=6)为99.43%(RSD=1.21%),规定乳香药材中11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量不得低于2.0%。结论 本方法能快速、简单、准确地对乳香药材中有效成分11-羰基-β-乙酰乳香酸进行定性定量测定。 展开更多
关键词 乳香 11-羰基-β-乙酰乳香酸 薄层色谱 高效液相色谱
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HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中4种成分的含量 被引量:3
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作者 孔令锋 田金苗 +1 位作者 郭汉文 苗颖 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期438-442,共5页
目的建立HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中羟基红花黄色素A、大黄酚、大黄素、11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。方法采用Agilent Zorbax Bonus-RP C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和体积分数0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;柱... 目的建立HPLC法同时测定骨折挫伤胶囊中羟基红花黄色素A、大黄酚、大黄素、11-羰基-β-乙酰乳香酸的含量。方法采用Agilent Zorbax Bonus-RP C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈和体积分数0.2%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;柱温为35℃;流速1.0 mL·min-1;羟基红花黄色素A、大黄酚和大黄素检测波长为428 nm,11-羰基-β-乙酰乳香酸检测波长为248 nm;进样量10μL。结果羟基红花黄色素A、大黄酚、大黄素、11-羰基-β-乙酰乳香酸检测质量的线性范围分别为0.006 0~0.238 6、0.001 0~0.041 7、0.001 0~0.040 3、0.004 1~0.164 6μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为99.7%、98.7%、97.4%、99.8%(RSD<2.0%,n=6)。结论本研究可用于骨折挫伤胶囊的质量控制。 展开更多
关键词 骨折挫伤胶囊 HPLC 含量测定 羟基红花黄色素A 大黄酚 大黄素 11-羰基-β-乙酰乳香酸
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