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9,10-蒽醌-2-磺酰氯用于液相色谱柱前相转移衍生测定水中酚的评价(英文) 被引量:1
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作者 冯芳 宇野文二 +2 位作者 后藤正志 张正行 安登魁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期486-492,共7页
一种新的衍生试剂9,10 蒽醌 2 磺酰氯(ASC)首次用于酚类衍生。几种不同极性的酚被用于评价该试剂。为便于考察ASC对酚衍生的机理及优化衍生条件,制备了不同酚的标准衍生物并对它们进行了结构确证。衍生过程涉及去质子酚与特丁基铵阴离... 一种新的衍生试剂9,10 蒽醌 2 磺酰氯(ASC)首次用于酚类衍生。几种不同极性的酚被用于评价该试剂。为便于考察ASC对酚衍生的机理及优化衍生条件,制备了不同酚的标准衍生物并对它们进行了结构确证。衍生过程涉及去质子酚与特丁基铵阴离子形成离子对后被有机溶剂提取。衍生反应可以在室温下3min内在两相界面上定量完成。衍生产物很稳定,可以分别被正相色谱和反相色谱分离(相应地在320nm或256nm波长处检测),其浓度和响应在0 2μmol/L~200μmol/L内存在很好的线性关系。结合采用WatersSep PakPlusC18Cartridge预浓缩,可以检测水中浓度低至10-9mol/L(约0 1μg/L)的酚。上述4种酚在10-9mol/L、10-7mol/L及10-5mol/L等3种浓度水平的加样回收率均大于87 1%。 展开更多
关键词 液相色谱 9 10-蒽醌-2-磺酰氯 柱前衍生 固相萃取 苯酚 酚类衍生物
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2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯的合成及测定 被引量:1
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作者 王芬 刘彧 明霞 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期362-364,共3页
以1萘酚5磺酸和亚硝酸钠为原料,经亚硝化、还原、重氮化和氯磺化反应,生成2重氮1萘醌5磺酰氯的合成工艺,讨论了关键反应的影响因素及检测方法。产物的紫外测定波长为372.5nm时,在4~30μg mL范围内与吸光度成良好的线性关系,相关系数γ=... 以1萘酚5磺酸和亚硝酸钠为原料,经亚硝化、还原、重氮化和氯磺化反应,生成2重氮1萘醌5磺酰氯的合成工艺,讨论了关键反应的影响因素及检测方法。产物的紫外测定波长为372.5nm时,在4~30μg mL范围内与吸光度成良好的线性关系,相关系数γ=0.9999,摩尔吸收系数1.5×105L mol·cm,平均回收率为100.30%,相对标准偏差为0.42%。 展开更多
关键词 感光材料 2-重氮-1-萘醌-5-酰氯 合成 测定
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4-硝基甲苯-2-磺酰氯的合成工艺改进
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作者 苏砚溪 郝艳霞 《河北化工》 2002年第4期24-25,共2页
以对硝基甲苯为原料 ,以四氯化碳为溶剂 ,经氯化合成了4 -硝基甲苯 -2 -磺酰氯。在反应后期加入氯化铵 ,用正交实验确定了最佳原料配比 :n(对硝基甲苯)∶n(氯磺酸)∶n(氯化铵)=1.00∶3.50∶0.04。改进后 ,产品的收率在85 %以上 ,溶剂回... 以对硝基甲苯为原料 ,以四氯化碳为溶剂 ,经氯化合成了4 -硝基甲苯 -2 -磺酰氯。在反应后期加入氯化铵 ,用正交实验确定了最佳原料配比 :n(对硝基甲苯)∶n(氯磺酸)∶n(氯化铵)=1.00∶3.50∶0.04。改进后 ,产品的收率在85 %以上 ,溶剂回收率在95 %以上。本工艺原料利用率高 。 展开更多
关键词 4-硝基甲苯-2-酰氯 合成 工艺 改进 四氯化碳
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反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯的合成 被引量:2
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作者 陈田 杨运泉 +2 位作者 杨彦松 陈健 刘文英 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第4期374-377,共4页
以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,合成了辅酶Q10的重要中间体——反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称终产物);分别考察了3步反应的反应条件;用傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征了其结构。实验结... 以异戊二烯为原料,经与苯磺酰氯加成、水解乙酰化、皂化3步反应,合成了辅酶Q10的重要中间体——反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯(简称终产物);分别考察了3步反应的反应条件;用傅里叶变换红外光谱和核磁共振表征了其结构。实验结果表明,加成反应的适宜条件为:氯化亚铜为催化剂,三乙胺盐酸盐为相转移助催化剂,乙腈为溶剂,90~100℃下密闭带压(约0.6M Pa)反应2h,n(异戊二烯)∶n(苯磺酰氯)=1.2,中间产物反式-1-苯磺酰基-2-甲基-4-氯-2-丁烯的收率为75%;水解乙酰化、皂化反应的适宜条件为:120~125℃下常压回流反应4h,0~5℃下碱性水解反应3h,以体积比为1∶1的乙酸乙酯-乙醚混合溶剂进行结晶精制。3步反应终产物的总收率为60%;终产物经液相色谱法分析,纯度达到99%。 展开更多
关键词 辅酶Q10 异戊二烯 酰氯 反式-1-酰基-2-甲基-4-羟基-2-丁烯 催化 加成反应 水解乙酰化 皂化
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2-氨基乙基磺酰胺盐酸盐合成研究 被引量:3
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作者 霍二福 成兰兴 +4 位作者 赵增兵 程伟琴 王毅楠 冯明 王延花 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第5期733-735,共3页
以羟乙基磺酸钠为原料,与氯化亚砜反应制备2-氯乙基磺酰氯;然后采用2-氯乙基磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应制备N-(2-邻苯二甲酰亚氨基乙磺酰基)邻苯二甲酰亚胺(中间体1);中间体1经硼氢化钠还原、盐酸酸化得到2-氨基乙基磺酰胺盐酸盐,... 以羟乙基磺酸钠为原料,与氯化亚砜反应制备2-氯乙基磺酰氯;然后采用2-氯乙基磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应制备N-(2-邻苯二甲酰亚氨基乙磺酰基)邻苯二甲酰亚胺(中间体1);中间体1经硼氢化钠还原、盐酸酸化得到2-氨基乙基磺酰胺盐酸盐,总收率为80.26%,与文献报道方法相比总收率提高了33.34%。通过熔点、红外光谱、气相色谱-质谱联用、高分辨质谱和核磁共振氢谱对中间体和产品进行了表征。 展开更多
关键词 羟乙基酸钠 2-氯乙基酰氯 2-氨基乙基酰胺盐酸盐 合成
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新型荧光衍生试剂用于尿样中痕量游离雌二醇和雌三醇的反相高效液相色谱-荧光检测和质谱定性 被引量:12
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作者 赵怀鑫 孙志伟 +4 位作者 夏莲 孙学军 索有瑞 李玉林 尤进茂 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期164-168,共5页
合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)。采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定。试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测... 合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)。采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定。试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测灵敏度,其荧光发光强度是丹磺酰氯的1 000倍以上。EASC与E2和E3在NaHCO3缓冲液(pH10.5)中,于60℃下反应3min即可获得稳定的荧光产物,最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为270nm和430nm。所建立的方法具有良好的重现性,线性回归系数大于0.999 0;检出限(S/N=3)为31fmol和40fmol。对实际根田鼠尿样中的雌二醇和雌三醇含量进行了测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 10-乙基吖啶酮-2-酰氯 柱前衍生 反相高效液相色谱 酰氯 雌二醇 雌三醇 尿
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EASC荧光标记和LC-APCI-MS检测环境水样中游离脂肪胺 被引量:6
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作者 赵怀鑫 孙学军 +6 位作者 孙志伟 闫涛 张在庆 刘钦泽 索有瑞 李玉林 尤进茂 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第4期675-681,共7页
采用新型荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)作为柱前衍生试剂,在Hypersil BDS C18反相色谱柱上(4.6mm×200mm,10μmi.d.),采用梯度洗脱在20min内实现了12种EASC-脂肪胺衍生物的快速基线分离.最佳检测波长为λex... 采用新型荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)作为柱前衍生试剂,在Hypersil BDS C18反相色谱柱上(4.6mm×200mm,10μmi.d.),采用梯度洗脱在20min内实现了12种EASC-脂肪胺衍生物的快速基线分离.最佳检测波长为λex/λem=270nm/430nm.EASC与常用的Dansyl-Cl相比具有更强的光致发光特性(紫外和荧光):紫外吸收强度之比为3.2:1,相对荧光强度之比为30.0:1—105.4:1,荧光量子效率之比为43.0:1.通过荧光检测及离子阱大气压化学电离源的正离子模式获得了胺类组分的准确定量和相应的柱后质谱鉴定.质谱灵敏度之比为1.6:1~6.2:1.建立的方法对环境水样中脂肪胺类化合物的测定具有快速、准确和重现性良好等优点,回归系数大于0.9995,检出限为4.0-12.7fmol. 展开更多
关键词 高效液相色谱-离子阱质谱 荧光检测 柱前衍生 10-乙基吖啶酮-2-酰氯 脂肪胺
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基于离子液体柱前荧光衍生高效液相色谱法测定动物性食品中7种β-受体激动剂 被引量:7
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作者 张楠 钱滢文 +5 位作者 吴丽华 王燕姣 王璐 马燕 洪霞 熊敏晖 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第23期296-302,共7页
以荧光衍生剂2-(4-磺酰氯基苯基)苯并咪唑和7种β-受体激动剂发生反应,达到增强7种β-受体激动剂荧光强度的目的,建立了动物性食品中7种β-受体激动剂的高效液相色谱-荧光检测方法。研究了碳酸盐缓冲溶液pH、反应温度、反应时间和2-(4-... 以荧光衍生剂2-(4-磺酰氯基苯基)苯并咪唑和7种β-受体激动剂发生反应,达到增强7种β-受体激动剂荧光强度的目的,建立了动物性食品中7种β-受体激动剂的高效液相色谱-荧光检测方法。研究了碳酸盐缓冲溶液pH、反应温度、反应时间和2-(4-磺酰氯基苯基)苯并咪唑的浓度对衍生反应的影响。结果表明:在最优实验条件下,7种β-受体激动剂在1.0~100.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数R2>0.999,检出限约为0.30μg/kg,定量限<1.0μg/kg。空白猪肉、羊肉、牛肉样品在1.0、10.0、50.0μg/kg这三个不同浓度水平进行加标实验,回收率分别为81.3%~107.3%、80.5%~110.7%和80.2%~105.1%,日内相对标准偏差分别为1.48%~13.51%、1.26%~12.33%和1.23%~11.49%,日间相对标准偏差分别为2.21%~11.54%、1.82%~13.31%和1.07%~13.21%。该方法精密度好、准确度高,抗干扰能力强,适合动物性食品中7种β-受体激动剂残留量的定性确证分析和定量分析。 展开更多
关键词 2-(4-酰氯基苯基)苯并咪唑 荧光衍生剂 β-受体激动剂 动物性食品 高效液相色谱
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柱前衍生化HPLC测定大鼠血浆和脑组织中与抑郁症相关的12种氨基酸 被引量:2
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作者 王喆 冯芳 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第4期345-349,共5页
建立一种使用9,10-蒽醌-2-磺酰氯作为衍生化试剂的柱前衍生化HPLC法,用于测定大鼠血浆和脑组织中与抑郁症相关的12种氨基酸。血浆和脑组织样本经乙腈沉淀蛋白后,加入Kolthoff缓冲液(pH 8.8)和衍生化试剂,室温下反应5 min后进行色谱分析... 建立一种使用9,10-蒽醌-2-磺酰氯作为衍生化试剂的柱前衍生化HPLC法,用于测定大鼠血浆和脑组织中与抑郁症相关的12种氨基酸。血浆和脑组织样本经乙腈沉淀蛋白后,加入Kolthoff缓冲液(pH 8.8)和衍生化试剂,室温下反应5 min后进行色谱分析。采用Lichrospher C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-20 mmol/L醋酸铵缓冲液(pH 7.5),梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:35℃;检测波长:254 nm。12种氨基酸在各自的浓度范围内线性良好。本方法灵敏准确、专属性高,可用于大鼠血浆和脑组织中与抑郁症相关的氨基酸的测定。 展开更多
关键词 柱前衍生化 HPLC 9 10-蒽醌-2-磺酰氯 氨基酸 抑郁症
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分子筛催化甲苯酰化反应研究 被引量:6
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作者 侯启军 乔卫红 +4 位作者 袁冰 毕晨光 李宗石 王桂茹 齐晶 《大连理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期334-339,共6页
在对传统酰基化反应的催化剂改进中,HZ-1沸石分子筛显示了很好的催化性能.以甲苯为底物,分别以苯甲酰氯和苯酐为酰化剂,考察了在不同酰化剂下催化剂的催化性能,发现苯甲酰氯在此催化剂催化下显示了较高的反应活性和选择性.苯甲酰氯为酰... 在对传统酰基化反应的催化剂改进中,HZ-1沸石分子筛显示了很好的催化性能.以甲苯为底物,分别以苯甲酰氯和苯酐为酰化剂,考察了在不同酰化剂下催化剂的催化性能,发现苯甲酰氯在此催化剂催化下显示了较高的反应活性和选择性.苯甲酰氯为酰化剂的最佳优化条件:甲苯和苯甲酰氯物质的量比为2.5∶1,四次交换的HZ-1沸石用量2g,反应温度130℃,反应时间15h,4-甲基二苯甲酮色谱收率可达94.8%;苯酐为酰化剂时,催化剂采用用量为2.5g的二次交换的HZ-1沸石,物料配比为4∶1,反应温度250℃,反应时间为5h,目标产物2-甲基蒽醌的色谱收率为65.09%,苯酐转化率为71.3%.两种酰化剂都具有很好的工业化前景. 展开更多
关键词 分子筛催化剂 催化酰化 甲苯 苯酐 苯甲酰氯 2-甲基蒽醌
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蚊蝇醚合成新工艺研究 被引量:2
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作者 王强 许良忠 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2012年第2期155-158,163,共5页
以2-吡啶酚钠、4-苯氧基苯酚、环氧丙烷和对甲苯磺酰氯为原料,经过三步反应确定了合成蚊蝇醚的最佳工艺条件:1)n(4-苯氧基苯酚)∶n(环氧丙烷)=1∶3.0,反应温度26~30℃,反应时间4h,1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇收率可达98.8%;2)n(1-(4-苯... 以2-吡啶酚钠、4-苯氧基苯酚、环氧丙烷和对甲苯磺酰氯为原料,经过三步反应确定了合成蚊蝇醚的最佳工艺条件:1)n(4-苯氧基苯酚)∶n(环氧丙烷)=1∶3.0,反应温度26~30℃,反应时间4h,1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇收率可达98.8%;2)n(1-(4-苯氧基苯氧基)-2-丙醇)∶n(对甲苯磺酰氯)=1∶1.3,反应温度6~10℃,反应时间10h,1-(4-苯氧基苯氧基)-2-对甲苯磺酸丙酯收率高达98.1%;3)n(2-吡啶酚)∶n(1-(4-苯氧基苯氧基)-2-对甲苯磺酸丙酯)=1.6∶1,110℃沸腾,反应时间3h,蚊蝇醚收率可达91.0%。用1 H NMR对蚊蝇醚结构进行了表征。 展开更多
关键词 蚊蝇醚 4-苯氧基苯酚 环氧丙烷 2-吡啶酚 对甲苯酰氯
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