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多西紫杉醇合成原料10-脱乙酰基巴卡亭提取工艺研究 被引量:3
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作者 洪东风 周文明 +2 位作者 李玲玲 马海丹 李日升 《西北农业学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期227-230,共4页
以欧洲紫杉(Taxus Daecata)枝叶为原料,提取并分离活性成分10-脱乙酰基巴卡亭(10-DAB)。通过对提取溶剂和提取条件的筛选,得出以丙酮/乙酸乙酯混合溶剂在65℃回流提取为最佳提取条件。改进了传统以二氯甲烷/水萃取条件,而以二氯甲烷/20... 以欧洲紫杉(Taxus Daecata)枝叶为原料,提取并分离活性成分10-脱乙酰基巴卡亭(10-DAB)。通过对提取溶剂和提取条件的筛选,得出以丙酮/乙酸乙酯混合溶剂在65℃回流提取为最佳提取条件。改进了传统以二氯甲烷/水萃取条件,而以二氯甲烷/20%乙醇2%氢氧化钠水溶液萃取,降低了乳化提高了产品含量和收率。利用柱层析色谱技术及重结晶技术等现代分离技术分离并纯化了10-DAB,并通过HPLC进行含量测定,最后得到含量96.8%、总收率为67.2%的10-DAB。 展开更多
关键词 欧洲紫杉 10-脱乙酰基巴卡亭 提取工艺
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一株能水解巴卡亭ⅢC-10位乙酰基的成团泛菌的筛选和鉴定 被引量:4
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作者 李松 张煜 +2 位作者 周继蓉 王晓鹏 王兴红 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2010年第1期72-76,共5页
10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ是合成紫杉醇和多烯紫杉醇的前体。以巴卡亭Ⅲ为底物,结合TLC、HPLC、HPLC-MS分析方法,通过设计专门的筛选方法筛选产酶菌株,得到一株巴卡亭ⅢC-10位脱乙酰基酶产生菌株Z1-56。以形态特征、生理生化特征、16S rDNA序... 10-脱乙酰巴卡亭Ⅲ是合成紫杉醇和多烯紫杉醇的前体。以巴卡亭Ⅲ为底物,结合TLC、HPLC、HPLC-MS分析方法,通过设计专门的筛选方法筛选产酶菌株,得到一株巴卡亭ⅢC-10位脱乙酰基酶产生菌株Z1-56。以形态特征、生理生化特征、16S rDNA序列分析作为菌株的鉴定手段,Z1-56被鉴定为成团泛菌(Pantoea agglomerans),首次发现成团泛菌产生巴卡亭ⅢC-10-脱乙酰酶。 展开更多
关键词 巴卡亭 C-10乙酰基 成团泛菌
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酶法提取10-脱乙酰基巴卡丁Ⅲ的工艺优化
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作者 杨文婷 江明 +1 位作者 朱文婷 韦琴 《江苏农业科学》 北大核心 2016年第9期303-306,共4页
采用纤维素酶法提取曼地亚红豆杉中的10-脱乙酰基巴卡丁Ⅲ(10-DAB),并对酶处理的条件进行优化。以10-DAB提取率为指标,考察酶用量、酶处理时间、酶处理温度及p H值等因素对提取率的影响,通过单因素试验及响应面试验得出纤维素酶法提取10... 采用纤维素酶法提取曼地亚红豆杉中的10-脱乙酰基巴卡丁Ⅲ(10-DAB),并对酶处理的条件进行优化。以10-DAB提取率为指标,考察酶用量、酶处理时间、酶处理温度及p H值等因素对提取率的影响,通过单因素试验及响应面试验得出纤维素酶法提取10-DAB的最佳条件,并结合实际进行优化。结果得到酶处理最佳条件为:纤维素酶用量2%、酶处理时间3 h、酶处理温度42℃、p H值5.0,此时10-DAB提取率为0.5297%±0.001 067%,与模型预测值0.533 6%接近,说明工艺条件稳定,模型可靠。 展开更多
关键词 曼地亚红豆杉 10-乙酰基巴卡丁Ⅲ 纤维素酶 响应面法
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MSPD-HPLC法分析云南红豆杉中的10-DAB Ⅲ和紫杉醇
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作者 赵倩倩 朱靖博 《广西植物》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期1042-1051,共10页
为建立云南红豆杉(Taxus yunnanensis)中10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)和紫杉醇(Taxol)的分析方法,该研究采用基质固相萃取-高效液相色谱分析(MSPD-HPLC)对云南红豆杉中的10-DABⅢ及Taxol进行定量分析,探究硅胶、佛罗里硅土、酸性氧化... 为建立云南红豆杉(Taxus yunnanensis)中10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-DABⅢ)和紫杉醇(Taxol)的分析方法,该研究采用基质固相萃取-高效液相色谱分析(MSPD-HPLC)对云南红豆杉中的10-DABⅢ及Taxol进行定量分析,探究硅胶、佛罗里硅土、酸性氧化铝、中性氧化铝、碱性氧化铝、C_(18)、C_(18)-ME、C_(18)-G1、C_(18)-HC、Diol、Xamide、Xion共12种样品预处理分散剂及各种分散剂的质量、洗脱剂的种类、洗脱剂的浓度、洗脱剂体积对两种成分分析的影响,并对优化后的条件进行方法学验证,同时与超声提取、热回流提取预处理方法进行比较分析证明其有效性。结果表明:(1)12种固相分散剂中,碱性氧化铝具有良好的目标化合物萃取物检出量,并且当碱性氧化铝与样品的质量比为3∶1、6 mL甲醇为洗脱剂洗脱时,10-DABⅢ和Taxol的萃取检出量较高。(2)建立的云南红豆杉枝叶中10-DABⅢ和Taxol的分析方法具有良好的线性关系(r≥0.9999),10-DABⅢ和Taxol的检出限和定量限分别介于0.0239~0.0301μg·mL^(-1)和0.142~0.178μg·mL^(-1)之间;各目标分析物平均加样回收率在93.6%~109.0%之间。(3)比较分析显示,3种方法对2种紫杉烷类化合物的萃取检出量基本无差别,但MSPD法溶剂消耗少、操作简单,分析时间短,净化效率高,可应用于云南红豆杉原料的快速分析。该研究以碱性氧化铝为分散剂应用于云南红豆杉紫杉烷类化合物的萃取,建立了快速、高效的云南红豆杉中10-DABⅢ和紫杉醇的分析方法,为云南红豆杉中的紫杉烷类化合物的定量分析提供了依据。 展开更多
关键词 云南红豆杉 10-乙酰基巴卡亭 紫杉醇 基质固相萃取 高效液相色谱分析
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曼地亚红豆杉中紫杉醇等与产地因子的相关性 被引量:5
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作者 付顺华 史小娟 +5 位作者 苗国丽 徐志明 张新凤 何照斌 斯金平 杜红亮 《浙江农林大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期227-233,共7页
从国内8个不同产地采集曼地亚红豆杉Taxus media枝条和林下土壤,利用高效液相色谱(HPLC)法测定了紫杉醇(taxol)和10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-deacetylbaccatin,10-DAB)质量分数,用常规方法测定了土壤的矿质元素及肥力结构等。结果表明:不... 从国内8个不同产地采集曼地亚红豆杉Taxus media枝条和林下土壤,利用高效液相色谱(HPLC)法测定了紫杉醇(taxol)和10-脱乙酰基巴卡亭Ⅲ(10-deacetylbaccatin,10-DAB)质量分数,用常规方法测定了土壤的矿质元素及肥力结构等。结果表明:不同产地的曼地亚红豆杉紫杉醇和10-DAB质量分数差异很大,紫杉醇有随北纬纬度增高而递减的趋势;紫杉醇和10-DAB与多数土壤因子相关性不显著,其中:紫杉醇与有机质呈显著正相关,与北纬纬度呈显著负相关,10-DAB与土壤矿质元素钴和锰质量分数呈显著负相关;紫杉醇与10-DAB之间不存在相关性(r=-0.197);用多元逐步回归分析建立了紫杉醇质量分数的回归方程。推测:曼地亚红豆杉的紫杉醇及其衍生物质量分数变化规律与红豆杉属其他种相似,受生长必需环境因子影响明显。 展开更多
关键词 林木育种学 曼地亚红豆杉 紫杉醇 10-脱乙酰基巴卡亭 矿质元素 偏相关
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水溶性多西他赛衍生物的合成 被引量:1
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作者 马欢 陈刚 +1 位作者 王涛 李勤耕 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第3期333-338,共6页
设计了一条水溶性多西他赛衍生物(Ⅰ)的合成路线。该路线以10-脱乙酰基巴卡丁Ⅲ(Ⅱ)为起始原料,经酯化、缩合和选择性脱保护得到关键中间体7,10-O-二苄氧酰基-多西他赛(Ⅴ),进一步与氨基酸反应,最后经钯碳催化氢解得到多西他赛衍生物(Ⅰ... 设计了一条水溶性多西他赛衍生物(Ⅰ)的合成路线。该路线以10-脱乙酰基巴卡丁Ⅲ(Ⅱ)为起始原料,经酯化、缩合和选择性脱保护得到关键中间体7,10-O-二苄氧酰基-多西他赛(Ⅴ),进一步与氨基酸反应,最后经钯碳催化氢解得到多西他赛衍生物(Ⅰ)。产物结构经核磁和高分辨质谱进行了表征。该合成路线操作简单,总收率64.1%,终产品纯度(HPLC)可达99%以上。 展开更多
关键词 10-乙酰基巴卡丁Ⅲ 7 10-O-二苄氧酰基-多西他赛 衍生物 医药原料
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HPLC法测定红豆杉中紫杉醇及同系物的含量 被引量:1
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作者 黄巧明 李朝红 +2 位作者 李干雄 骆雪兰 李志良 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2008年第B05期77-80,共4页
建立了HPLC法测定红豆杉枝叶中10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ(简称10-DABⅢ)、巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和紫杉醇的含量。采用二种流动相系统分别测定南方红豆杉枝叶中四种成分,以较大极性的甲醇-水(43:57)流动相系统测定10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ... 建立了HPLC法测定红豆杉枝叶中10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ(简称10-DABⅢ)、巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和紫杉醇的含量。采用二种流动相系统分别测定南方红豆杉枝叶中四种成分,以较大极性的甲醇-水(43:57)流动相系统测定10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ和巴卡亭Ⅲ,以乙腈-水-甲醇(27:44:29)为流动相测定三尖杉宁碱和紫杉醇,采用Nova—Pak C18反相柱,流速为1mL/min,柱温35℃,紫外检测波长为227nm。10-去乙酰基巴卡亭Ⅲ、巴卡亭Ⅲ、三尖杉宁碱和紫杉醇的线性范围(n=5)分别为0.01~0.5μg(r=0.9998),0.01~1μg(r=0.9999),0.015~0.5μg(r:0.9990),0.01~0.5μg(r=0.9992);样品用丙酮和水浸提,体积比为60:40,回收丙酮后,用二氯甲烷萃取得到上述四种成分。本实验方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为不同地区红豆杉的质量控制方法之一。 展开更多
关键词 HPLC 红豆杉 10-乙酰基巴卡亭 巴卡亭 三尖杉宁碱 紫杉醇
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