快速制备液相色谱分离库拉索芦荟中10-羟基芦荟大黄素苷(英文) 被引量：1

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作者 丁雯静 吴小芳 +3 位作者 钟佳胜 董银卯 王巧娥 万金志 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期77-80,135,共5页

采用快速制备液相色谱从库拉索芦荟中高效分离制备10．羟基芦荟大黄素苷A和B。以库拉索芦荟药材粉甲醇提取物为原料，采用快速制备液相色谱，EYELA柱（300mm×20mmi．d．，20～45μm），甲醇-水为流动相（35：65，v／v）等度洗脱，... 采用快速制备液相色谱从库拉索芦荟中高效分离制备10．羟基芦荟大黄素苷A和B。以库拉索芦荟药材粉甲醇提取物为原料，采用快速制备液相色谱，EYELA柱（300mm×20mmi．d．，20～45μm），甲醇-水为流动相（35：65，v／v）等度洗脱，流速10mL／min，检测波长356nm，对芦荟样品进行分离制备，得到2种化合物单体，经uV、旋光度、HRMS和NMR鉴定，HPLC测定纯度，2个化合物分别为10．羟基芦荟大黄素苷B（98．9％）和10一羟基芦荟大黄素苷A（9S．2％）。该方法简便、快速，所得产物纯度较高，可用于对照品的制备和药理毒理活性研究。 展开更多

关键词 库拉索芦荟 快速制备液相色谱 10-羟基芦荟大黄素苷a 10 羟基芦荟大黄素苷B

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芦荟大黄素对α-葡萄糖苷酶的抑制机理及其与阿卡波糖的协同作用 被引量：3

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作者 秦朝凤 李姣 +3 位作者 郝经文 卜雅琴 李胜 陈乃东 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第8期37-44,共8页

为探讨芦荟大黄素与α-葡萄糖苷酶的相互作用,本实验采用酶抑制动力学、紫外光谱、红外光谱、荧光光谱等多种光谱分析法研究芦荟大黄素对α-葡萄糖苷酶的抑制机理,并研究芦荟大黄素与阿卡波糖联用的协同效应。结果显示,相较于阿卡波糖,... 为探讨芦荟大黄素与α-葡萄糖苷酶的相互作用,本实验采用酶抑制动力学、紫外光谱、红外光谱、荧光光谱等多种光谱分析法研究芦荟大黄素对α-葡萄糖苷酶的抑制机理,并研究芦荟大黄素与阿卡波糖联用的协同效应。结果显示,相较于阿卡波糖,芦荟大黄素具有更好的α-葡萄糖苷酶抑制效果,属于非竞争性和反竞争性的混合型抑制剂。紫外光谱结果表明芦荟大黄素与α-葡萄糖苷酶之间通过相互作用形成了新的复合物。红外光谱中酰胺基团的特征振动结果表明随着芦荟大黄素加入,α-葡萄糖苷酶结构构象发生变化。荧光猝灭实验结果说明,芦荟大黄素是以静态猝灭的方式猝灭α-葡萄糖苷酶的内源性荧光。此外,芦荟大黄素和阿卡波糖联用对α-葡萄糖苷酶活性有一定的协同抑制效果。本研究揭示了芦荟大黄素对α-葡萄糖苷酶的抑制作用机制,为未来将芦荟大黄素作为调节人体血糖的保健食品配方提供了实验依据。 展开更多

关键词 芦荟大黄素 Α-葡萄糖苷酶 抑制机理 协同抑制 光谱分析

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芦荟大黄素对α-葡萄糖苷酶的抑制作用及机理

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作者 潘若瑶 任国艳 +2 位作者 马富利 彭琪越 杜鹂莹 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期134-140,I0001,共8页

抑制α-葡萄糖苷酶活性是控制机体血糖平衡的有效途径。该文通过酶活性实验、紫外光谱法、荧光光谱法、傅里叶变换红外光谱和分子对接等方法研究了芦荟大黄素(aloe-emodin,AE)对α-葡萄糖苷酶的抑制作用及机理。结果表明,AE对α-葡萄糖... 抑制α-葡萄糖苷酶活性是控制机体血糖平衡的有效途径。该文通过酶活性实验、紫外光谱法、荧光光谱法、傅里叶变换红外光谱和分子对接等方法研究了芦荟大黄素(aloe-emodin,AE)对α-葡萄糖苷酶的抑制作用及机理。结果表明,AE对α-葡萄糖苷酶活性有显著抑制作用[IC_(50)=(0.031±0.001)mg/mL],抑制类型为混合型抑制。AE通过一个结合位点与酶结合,使酶中的荧光基团发生静态猝灭。AE改变了酶的构象,使酶的α-螺旋、β-转角含量降低,β-折叠、无规则卷曲含量增加。分子对接深入分析结果显示,AE与Thr290、Leu297、Glu296和Asn2592形成氢键,与Leu297等形成范德华力。AE通过这些分子间作用力结合到α-葡萄糖苷酶的疏水结合腔内,改变了酶的构象,使酶活性降低。 展开更多

关键词 芦荟大黄素 Α-葡萄糖苷酶 抑制作用 光谱 分子对接

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HPLC-DAD法测定降脂宁颗粒中二苯乙烯苷、大黄素和大黄素甲醚的含量

4

作者 崔业波 马晓静 +2 位作者 姜瀚博 马彧 王丹彧 《特产研究》 2024年第5期82-87,共6页

本研究旨在建立降脂宁颗粒中制何首乌成分2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚含量测定方法。采用HPLC-DAD法,以Caprisil C18-B(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;测定二苯乙烯苷的流动相为乙腈-水(20:80)... 本研究旨在建立降脂宁颗粒中制何首乌成分2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚含量测定方法。采用HPLC-DAD法,以Caprisil C18-B(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱;测定二苯乙烯苷的流动相为乙腈-水(20:80),流速为1.0 mL/min;检测波长为320 nm;柱温30℃;测定大黄素和大黄素甲醚的流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长222 nm。结果表明,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素和大黄素甲醚分别在0.042~0.422μg、0.008~0.082μg和0.011~0.109μg的质量范围内与峰面积线性关系良好,相关系数均为0.9999。本研究建立的方法精密度、稳定性(24 h)、重复性的RSD均小于2.0%(n=6),平均回收率依次为99.2%、95.5%和94.8%。3批样品中制何首乌成分含量差异较大。本方法简单易操作,准确高效,可为降脂宁颗粒中制何首乌成分含量测定提供参考。 展开更多

关键词 降脂宁颗粒 2 3 5 4`-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 大黄素 大黄素甲醚

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蜂王浆在贮藏过程中5-羟甲基糠醛、10-羟基-2-癸烯酸及精氨酸双糖苷含量的变化 被引量：10

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作者 王露露 董蕊 +1 位作者 范超 张晶 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第2期271-275,共5页

将10个蜂王浆样品贮藏在不同温度(室温、4、-20、-80℃)和时间(15、45、65、80 d)条件下,采用高效液相色谱法检测其5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)、10-羟基-2-癸烯酸(10-hydroxy-2-decanoic acid,10-HDA)和精氨酸双糖苷(... 将10个蜂王浆样品贮藏在不同温度(室温、4、-20、-80℃)和时间(15、45、65、80 d)条件下,采用高效液相色谱法检测其5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)、10-羟基-2-癸烯酸(10-hydroxy-2-decanoic acid,10-HDA)和精氨酸双糖苷(arginyl fructosyl glucose,AFG)含量的变化。结果表明,蜂王浆样品中10-HDA的含量稳定,不随贮藏温度和时间的变化而变化;5-HMF和AFG的含量随贮藏温度升高及时间的延长而增加。因此5-HMF和AFG可作为衡量蜂王浆新鲜程度的指标性成分,而10-HDA不可以作为此标准。但10-HDA是蜂王浆中特有成分,其含量高低会直接影响蜂王浆的功效,故5-HMF、AFG与10-HDA三者结合对蜂王浆的品质进行评价会更加准确。 展开更多

关键词 蜂王浆 5-羟甲基糠醛 10-羟基-2-癸烯酸 精氨酸双糖苷 品质评价

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1,3,8-三羟基-6-甲酰基-9,10-蒽醌的合成 被引量：5

6

作者 王兴坡 徐文方 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第1期38-40,53,共4页

以大黄素(Ⅱ)为原料,在丙酮中与硫酸二甲酯〔n(Ⅱ)∶n(硫酸二甲酯)=1∶20〕反应24 h得到1,3,8-三甲氧基-6-甲基-9,10-蒽醌(Ⅲ),收率为95%;Ⅲ在过氧化苯甲酰及光引发下与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)〔n(Ⅲ)∶n(NBS)=1∶3.45〕在四氯化碳中反应... 以大黄素(Ⅱ)为原料,在丙酮中与硫酸二甲酯〔n(Ⅱ)∶n(硫酸二甲酯)=1∶20〕反应24 h得到1,3,8-三甲氧基-6-甲基-9,10-蒽醌(Ⅲ),收率为95%;Ⅲ在过氧化苯甲酰及光引发下与N-溴代丁二酰亚胺(NBS)〔n(Ⅲ)∶n(NBS)=1∶3.45〕在四氯化碳中反应25 h得到1,3,8-三甲氧基-6-二溴甲基-9,10-蒽醌(Ⅳ),收率为70%;Ⅳ在甲氧基乙醇中水解10 m in,经氯仿萃取得1,3,8-三甲氧基-6-甲酰基-9,10-蒽醌(Ⅴ),收率为96%;最后化合物Ⅴ在氮气保护及冰水浴条件下与三溴化硼〔n(Ⅴ)∶n(BB r3)=1∶10〕反应2 h,合成了目标化合物1,3,8-三羟基-6-甲酰基-9,10-蒽醌(Ⅰ),总收率为47.2%。 展开更多

关键词 1 3 8-三羟基-6-甲酰基-9 10-蒽醌 大黄素 溴代反应 BBr3

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基于羟乙基淀粉-姜黄素前药的SN38协同给药胶束构建与评价

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作者 王子丹 韩银磊 +2 位作者 彭虎红 关怡新 姚善泾 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第4期608-615,共8页

化疗药物协同给药可以作用于不同代谢通路,有效抑制癌细胞增殖,从而改善药物的治疗效果,在避免引发多药耐药性等方面具有显著优势。本研究基于季铵盐羟乙基淀粉-姜黄素(QHES-S-CUR)前药,构建了负载7-乙基-10-羟基喜树碱(SN38)的协同给... 化疗药物协同给药可以作用于不同代谢通路,有效抑制癌细胞增殖,从而改善药物的治疗效果,在避免引发多药耐药性等方面具有显著优势。本研究基于季铵盐羟乙基淀粉-姜黄素(QHES-S-CUR)前药,构建了负载7-乙基-10-羟基喜树碱(SN38)的协同给药胶束SN38@QHES-S-CUR。首先,借助分子动力学模拟的手段预测姜黄素与SN38共混体系的稳定性;在此基础上,通过纳米沉淀法制备了负载SN38的协同给药胶束。详细考察了QHES-S-CUR与SN38的质量比对胶束形貌及粒径分布的影响,在QHES-S-CUR与SN38的质量比为20:1时,可得到平均粒径为(258.76±28.76)nm的球形纳米粒。体外药物释放实验表明,SN38@QHES-S-CUR胶束能够在模拟的肿瘤微环境中响应性地释放出姜黄素及SN38,比SN38单独给药对小鼠结肠癌细胞CT-26的细胞毒性显著增强。本研究将两亲性前药应用于疏水性化疗药物的递送中,为化疗药物的协同给药提供了新思路。 展开更多

关键词 羟乙基淀粉 姜黄素 7-乙基-10-羟基喜树碱 前药 协同给药 胶束

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毛脉酸模根中一新的色原酮苷类化合物(英文) 被引量：5

8

作者 赵海鹏 王振月 +2 位作者 程建蕊 李瑞明 王宗权 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2009年第2期189-191,共3页

从毛脉酸模根(Rumexgmelini Turcz.)75%乙醇提取物中分离得到1个新色原酮苷和5个已知化合物,应用波谱学方法及文献对照分别鉴定为2,5-dimethyl-7-hydroxychromone-7-O-β-glucopyranoside(1),nepodin-8-O-β-D-glucopyranoside(2),10-hy... 从毛脉酸模根(Rumexgmelini Turcz.)75%乙醇提取物中分离得到1个新色原酮苷和5个已知化合物,应用波谱学方法及文献对照分别鉴定为2,5-dimethyl-7-hydroxychromone-7-O-β-glucopyranoside(1),nepodin-8-O-β-D-glucopyranoside(2),10-hydroxyaloin A(3),10-hydroxyaloin B(4),5-methoxyl-1(3H)-benzofuranone-7-O-β-D-glucopyranoside(5),phenylethyl-O-α-L-arabinopyranosy-(1→6)-O-β-D-glucopyranoside(6)。其中化合物1为新化合物,3～6首次从酸模属中分离得到,化合物2首次从该植物中分离得到。 展开更多

关键词 毛脉酸模 色原酮苷 酸模素苷 10-羟基芦荟苷 苯丙呋喃酮

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人参总皂苷对伊立替康及其代谢产物在大鼠体内药动学的影响 被引量：2

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作者 朱延焱 冯炎林 +3 位作者 梅紫薇 胡国新 平丽 田伟强 《医药导报》 CAS 北大核心 2022年第7期953-957,共5页

目的研究人参总皂苷对伊立替康及其代谢产物在大鼠体内药动学的影响。方法将SD大鼠随机分成实验组与对照组,实验组灌胃人参总皂苷400 mg·kg^(-1),0.5 h后尾静脉注射伊立替康20 mg·kg^(-1);对照组同法给予0.9%氯化钠溶液与等... 目的研究人参总皂苷对伊立替康及其代谢产物在大鼠体内药动学的影响。方法将SD大鼠随机分成实验组与对照组,实验组灌胃人参总皂苷400 mg·kg^(-1),0.5 h后尾静脉注射伊立替康20 mg·kg^(-1);对照组同法给予0.9%氯化钠溶液与等剂量伊立替康。给药后不同时间点取血,采用超高效液相色谱-串联质谱法测定大鼠血浆伊立替康及其活性代谢产物7-乙基-10-羟基喜树碱(SN-38)浓度,以DAS3.1版软件计算药动学参数,SPSS 21.0版软件行统计分析。结果实验组伊立替康主要药动学参数t_(1/2)(5.527±1.156)h、AUC_(0-t)(2.078±0.118)μg·h·L^(-1)、MRT_(0-t)(0.462±0.023)h、MRT_(0-∞)(1.405±0.212)h;对照组伊立替康主要药动学参数t_(1/2)(0.296±0.011)h、AUC_(0-t)(2.161±0.146)μg·h·L^(-1)、MRT0-t(0.360±0.026)h、MRT_(0-∞)(0.391±0.026)h;实验组SN-38主要药动学参数t_(1/2)(1.398±0.045)h、AUC_(0-t)(9.073±0.109)μg·h·L^(-1)、MRT0-t(2.337±0.081)h、MRT_(0-∞)(2.408±0.089)h;对照组SN-38主要药动学参数t_(1/2)(0.928±0.050)h、AUC_(0-t)(8.933±0.434)μg·h·L^(-1)、MRT0-t(1.869±0.061)h、MRT_(0-∞)(1.935±0.066)h。与对照组比较,实验组SN-38 t_(1/2)延长,差异有统计学意义(P<0.05)。结论合用人参总皂苷后,大鼠体内伊立替康活性代谢产物SN-38血浆半衰期延长。 展开更多

关键词 人参总皂苷 伊立替康 7-乙基-10-羟基喜树碱 药动学

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决明降脂片质量标准研究 被引量：4

10

作者 申欣 《中成药》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期877-881,共5页

目的:建立决明降脂片(决明子、何首乌、桑寄生、茵陈等)的质量控制方法。方法:对决明降脂片中何首乌、桑寄生、茵陈、决明子进行薄层色谱鉴别。用HPLC法测定大黄素和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量,采用DikmaDiam... 目的:建立决明降脂片(决明子、何首乌、桑寄生、茵陈等)的质量控制方法。方法:对决明降脂片中何首乌、桑寄生、茵陈、决明子进行薄层色谱鉴别。用HPLC法测定大黄素和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量,采用DikmaDiamonsilC18柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(85∶15)和乙腈-水(5∶15)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长:254nm和320nm。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。大黄素进样量在0.1312～1.3120μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为99.80%,RSD为1.17%(n=6);2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.5800～5.8000μg范围内线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为98.68%,RSD为1.36%(n=6)。结论:本法专属性强,准确度高,重复性好,可作为该产品质量控制方法。 展开更多

关键词 决明降脂片 TLC 大黄素 2 3 5 4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷 HPLC

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制何首乌提取物及主要单体成分体外对酪氨酸酶活性的影响 被引量：2

11

作者 石璐缘 李登科 +4 位作者 崔宝弟 付莹 冯光远 赵晨 孙震晓 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期761-765,共5页

采用蘑菇酪氨酸酶多巴速率氧化法,体外评价制何首乌水提取物、乙醇提取物各分离组分及大黄素,大黄素甲醚,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷等制何首乌主要单体成分对体外酪氨酸酶活性的影响。... 采用蘑菇酪氨酸酶多巴速率氧化法,体外评价制何首乌水提取物、乙醇提取物各分离组分及大黄素,大黄素甲醚,大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷等制何首乌主要单体成分对体外酪氨酸酶活性的影响。结果未在制何首乌中发现能够体外有效激活酪氨酸酶活性的成分,制何首乌水提物,制何首乌乙醇提取物的50%乙醇洗脱物及95%乙醇洗脱物,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷皆有浓度依赖的酪氨酸酶抑制活性,其中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在48μg/mL的浓度下即可达到46.72%的抑制率,具有美白产品研发价值。 展开更多

关键词 酪氨酸酶活性 制何首乌提取物 大黄素 大黄素甲醚 大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷 2 3 5 4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷

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康复春口服液的质量标准

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作者 刘海华 赵粉荣 刘斌 《医药导报》 CAS 2017年第A01期97-100,共4页

目的 建立康复春口服液的质量控制标准.方法 采用薄层色谱法对方中黄芪、人参进行定性鉴别;用高效液相色谱法对黄芪甲苷、10-羟基-2-葵烯酸进行含量测定.结果 黄芪、人参的薄层色谱斑点清晰,分离效果好.高效液相色谱法结果显示,黄芪甲苷... 目的 建立康复春口服液的质量控制标准.方法 采用薄层色谱法对方中黄芪、人参进行定性鉴别;用高效液相色谱法对黄芪甲苷、10-羟基-2-葵烯酸进行含量测定.结果 黄芪、人参的薄层色谱斑点清晰,分离效果好.高效液相色谱法结果显示,黄芪甲苷、10-羟基-2-葵烯酸分别在1.8～16.2 μg、10～100 μg与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率依次为100.85％,97.83％,RSD分别为2.81％,1.18％.结论 该方法重复性好、结果可靠,可较好控制康复春口服液药品质量. 展开更多

关键词 康复春口服液 黄芪甲苷 10-羟基-2-葵烯酸 质量标准

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