反相液相色谱质谱法分离鉴定3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对硝基苯基吖啶-1,8二酮

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作者 王绮 蒋海珍 沈霞 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期26-27,32,共3页

应用反相高效液相色谱法 ,分离和鉴定 3,4 ,6,7,9,10 6H 3,3,6,6 四甲基 9 对硝基苯基吖啶 1,8 二酮 (化合物Ⅰ ) ,分离系统包括ZorbaxSBC18及苯基柱 ,紫外检测器检测波长为2 85nm ,等比和线性梯度淋洗 ,液相色谱 质谱联用和光导二... 应用反相高效液相色谱法 ,分离和鉴定 3,4 ,6,7,9,10 6H 3,3,6,6 四甲基 9 对硝基苯基吖啶 1,8 二酮 (化合物Ⅰ ) ,分离系统包括ZorbaxSBC18及苯基柱 ,紫外检测器检测波长为2 85nm ,等比和线性梯度淋洗 ,液相色谱 质谱联用和光导二极管阵列检测系统被用来鉴定主要化合物及其它杂质 ,此方法可达到分离效果好 ,灵敏度高。 展开更多

关键词 分离 鉴定 反相高效液相色谱法 3 4 6 7 9 10-6H-3 3 6 6-四甲基-9-对硝基苯基吖啶-1 8-二酮 药物分析

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反相高效液相色谱法分离测定3,4,6,7,9,10-6H-3,3,6,6-四甲基-9-对氟苯基-10-N-对甲基苯基吖啶-1,8-二酮

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作者 王绮 沈霞 +1 位作者 蒋海珍 赵露 《上海大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2002年第2期150-152,共3页

通过比较各种分析柱的分离效果 ,建立了用 Nucleosil C18柱为固定相 ,2 5 4 nm紫外检测 ,分析 3,4 ,6 ,7,9,10 - 6 H- 3,3,6 ,6 -四甲基 - 9-对氟苯基 - 10 - N-对甲基苯基吖啶 - 1,8-二酮的液相色谱方法 ,并对流动相的组成比例和p H值... 通过比较各种分析柱的分离效果 ,建立了用 Nucleosil C18柱为固定相 ,2 5 4 nm紫外检测 ,分析 3,4 ,6 ,7,9,10 - 6 H- 3,3,6 ,6 -四甲基 - 9-对氟苯基 - 10 - N-对甲基苯基吖啶 - 1,8-二酮的液相色谱方法 ,并对流动相的组成比例和p H值进行了优化 ,确定用甲醇∶ 0 .0 0 1mol/L磷酸 (75∶ 2 5 v/v p H=3.2 0 )作流动相为最佳条件 .该方法的最低检测量为 4 .99ng,方法的重复性测定其相对标准偏差低于 4 .2 % ,分析时间为 2 0 展开更多

关键词 3 4 6 7 9 10-六氢-3 3 6 6-四甲基-9-对氟苯基-10-N-对甲基苯基吖啶-1 8-二酮 反相高效液相色谱法 药物分析 含量测定 色谱柱

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4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中钙的研究 被引量：7

3

作者 黄章杰 杨光宇 +1 位作者 马莎 尹家元 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期150-151,共2页

在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0～ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测... 在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0～ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测定 。 展开更多

关键词 光度法 4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮 钙 烟草 测定 显色反应

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10-苯基-3-磺酸基-吖啶酮测定DNA的荧光分析新体系研究 被引量：3

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作者 陈敬华 张静 +1 位作者 庄惠生 陈国南 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期13-15,19,共4页

10-苯基-3-磺酸基-吖啶酮（PSACR）在pH6．0的六次甲基四胺-HCl缓冲介质中。在372nm的紫外光激发下，于435nm处有很强的荧光发射。DNA的加入，可以使体系荧光在峰位基本不变的情况下，发生猝灭。其猝灭比值与小牛胸腺DNA的质量浓度在0．... 10-苯基-3-磺酸基-吖啶酮（PSACR）在pH6．0的六次甲基四胺-HCl缓冲介质中。在372nm的紫外光激发下，于435nm处有很强的荧光发射。DNA的加入，可以使体系荧光在峰位基本不变的情况下，发生猝灭。其猝灭比值与小牛胸腺DNA的质量浓度在0．1—3．0mg／L的范围内呈良好的线性关系，检出限可达0．040mg／L。并用光谱法探讨了PSACR与DNA之间的作用机理，推测二者之间通过嵌插作用结合。 展开更多

关键词 10-苯基-3-磺酸基-吖啶酮 小牛胸腺DNA 荧光猝灭

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6,7-二氧亚甲基-3-氮杂(硫杂)-1(2H,4H)吖啶酮及其衍生物的合成 被引量：1

5

作者 王进军 王正有 +2 位作者 孙公权 赵岩 姜贵吉 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第12期1174-1177,共4页

通过 1 -氮 (硫 )杂环己二酮与邻氨基椒醛缩合得 6 ,7-二氧亚甲基 -3-氮杂 (硫杂 ) -1 ( 2 H,4 H)吖啶酮3a和 3b;3a与苯肼进行 Fisher环合形成吲哚并硫杂吖啶 7a和 7b,3a与草酸乙酯的 Claisen反应得 β-酮酯 8,进而与噻唑肼缩合生成... 通过 1 -氮 (硫 )杂环己二酮与邻氨基椒醛缩合得 6 ,7-二氧亚甲基 -3-氮杂 (硫杂 ) -1 ( 2 H,4 H)吖啶酮3a和 3b;3a与苯肼进行 Fisher环合形成吲哚并硫杂吖啶 7a和 7b,3a与草酸乙酯的 Claisen反应得 β-酮酯 8,进而与噻唑肼缩合生成吡唑并硫杂吖啶 9a和 9b。 3b与邻氨基苯甲醛化合物发生 Friedlannder反应生成喹啉并氮杂吖啶 4 a～ 4 c,与靛红类化合物的 Pfitzing缩合反应得羧基喹啉并氮杂吖啶 5 a～ 5 c;用核磁共振光谱、红外光谱等进行了分子结构表征。 展开更多

关键词 6 7-二氧亚甲基-3-氮流(硫杂)-1(2H 4H)吖啶酮 衍生物 氮杂吖啶酮 硫杂吖啶酮 杂环化合物 合成 有机药物

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2,2'-(3-硝基-4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)合成与晶体结构

6

作者 张珍明 李润莱 +2 位作者 李树安 尹福军 王国成 《人工晶体学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第7期1481-1486,共6页

以3-硝基-4-氯苯甲醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,二甲基甲酰胺为溶剂,不需催化剂合成一种新的氧杂蒽二酮开环衍生物2,2'-(3-硝基-4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)晶体,确定最佳反应条件是:芳醛和脂肪环... 以3-硝基-4-氯苯甲醛和5,5-二甲基-1,3-环己二酮为原料,二甲基甲酰胺为溶剂,不需催化剂合成一种新的氧杂蒽二酮开环衍生物2,2'-(3-硝基-4-氯苯基)次甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)晶体,确定最佳反应条件是:芳醛和脂肪环酮的摩尔投料比为1∶2,反应温度为80℃,反应时间为1 h;并对其进行熔点、元素分析、红外光谱、氢核磁共振及X-射线单晶衍射测定。该晶体为单斜晶系,空间群=P21/n,a=1.95777(13)nm,b=1.22720(9)nm,c=1.99687(14)nm,β=107.719(2)°,V=4.5700(6)nm3,Z=8,dC=1.302 g/m3,μ=0.205 mm-1,F(000)=1888。 展开更多

关键词 3-硝基-4-氯苯甲醛 5 5-二甲基-1 3-环己二酮 合成 晶体结构

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6-甲基-2-叠氮基-5-硝基-嘧啶-4(3H)-酮(AMNP)的合成、晶体结构及性能

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作者 胡勇 杨俊清 张建国 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期644-649,I0007,共7页

为了获得性能优良的含能材料,以5-氨基四唑和丙酮酸乙酯为原料,经过环化、硝化两步反应合成了一种新型含能化合物6-甲基-2-叠氮基-5-硝基-嘧啶-4(3H)-酮(AMNP),总产率为60%,并采用元素分析、红外分析、核磁共振对其结构进行了表征。在... 为了获得性能优良的含能材料,以5-氨基四唑和丙酮酸乙酯为原料,经过环化、硝化两步反应合成了一种新型含能化合物6-甲基-2-叠氮基-5-硝基-嘧啶-4(3H)-酮(AMNP),总产率为60%,并采用元素分析、红外分析、核磁共振对其结构进行了表征。在异丙醇中培养得到了AMNP单晶,利用X-射线单晶衍射分析仪确证了其分子结构和晶体结构,晶体属于斜方晶系,空间群Pna2_1,相对分子质量M_r=196.1 4,晶胞参数a=19.800(4) A,b=5.6660(1 0) A,c=1 4.300(3) A,V=1 604.3(5) A^3,Z=8,晶胞密度D_c=1.624 g·cm^-3;采用差示扫描量热法(DSC)和热失重法(TG/DTG)研究了其热分解性能,结果显示其第一热分解峰温为227.39℃,第二热分解峰温为298.75℃,表明其具有良好的热稳定性;采用BAM标准方法测试了其机械感度,结果表明,撞击感度10 J,摩擦感度大于360 N。 展开更多

关键词 6-甲基-2-叠氮基-5-硝基-嘧啶-4(3H)-酮(AMNP) 表征 分子结构 热分解

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5-甲基-4-硝基-1H-吡唑-3-(2H)-酮及其含能离子化合物的合成与性能 被引量：4

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作者 邓沐聪 王毅 +1 位作者 张文全 张庆华 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第8期646-650,共5页

以乙酰乙酸乙酯为原料合成了一种新型含能化合物——5-甲基-4-硝基-1H-吡唑-3-(2H)-酮(MNPO),总收率68%,通过复分解反应和中和反应,由MNPO与一系列高氮阳离子反应,制备出了相应的含能离子化合物。采用X-射线单晶衍射(XRD)、傅里叶变换... 以乙酰乙酸乙酯为原料合成了一种新型含能化合物——5-甲基-4-硝基-1H-吡唑-3-(2H)-酮(MNPO),总收率68%,通过复分解反应和中和反应,由MNPO与一系列高氮阳离子反应,制备出了相应的含能离子化合物。采用X-射线单晶衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(~1HNMR、^(13)CNMR)谱、元素分析等手段对其结构进行了表征。利用热重法(TG)-差示扫描量热法(DSC)测定了其热分解温度;运用Explo5v6.02软件对其爆轰性能进行计算。结果表明,MNPO晶体属于正交晶系,Pbca空间群,晶胞参数为a=0.71495(18)nm,b=1.1639(3)nm,c=1.3834(3)nm,V=1.1512(5)nm^3,Z=8。对密度范围为1.62~1.74g·cm^(-3)的MNPO的含能离子化合物,它们的热分解onset温度范围为181~272℃,理论爆速大于7000m·s^(-1),爆压大于15GPa;实测撞击及摩擦感度低,其中MNPO的铵盐的撞击感度为28J,摩擦感度为240N。 展开更多

关键词 合成 5-甲基-4-硝基-1H-吡唑-3-(2H)-酮(MNPO) 含能离子化合物 单晶结构

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烟碱对4-(N-甲基-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮和N′-亚硝基去甲烟碱体外细胞色素P4502A13酶促代谢反应的抑制作用 被引量：2

9

作者 刘蔚 李椿方 石全波 《中国药理学与毒理学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第10期797-804,共8页

目的研究烟碱对4-(N-甲基-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)和N-亚硝基去甲烟碱(NNN)的体外代谢激活是否产生抑制作用。方法分别以NNK和NNN为底物,采用体外重组酶细胞色素P450酶(CYP450)2A13体系进行孵育,以HPLC-MS-MS检测NNK和NNN及... 目的研究烟碱对4-(N-甲基-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(NNK)和N-亚硝基去甲烟碱(NNN)的体外代谢激活是否产生抑制作用。方法分别以NNK和NNN为底物,采用体外重组酶细胞色素P450酶(CYP450)2A13体系进行孵育,以HPLC-MS-MS检测NNK和NNN及其代谢产物,建立体外孵育NNK和NNN的酶促反应动力学曲线,分析烟碱对其酶促动力学参数的影响。结果 CYP4502A13酶催化NNK生成4-羰基-4-(3-吡啶基)-丁醛(OPB),4-羟基-1-(3-吡啶基)-1-丁酮(HPB)和4-羰基-4-(3-吡啶基)-氧代丁酸(OPBA),该酶催化NNN生成HPB,OPB和4-羟基-4-(3-吡啶基)-氧代丁酸(HA)。烟碱加入NNK反应液中,生成OPB,HPB和OPBA的Km值分别增加到7.4,13.1和11.0μmol·L^(-1),Vmax值保持不变。烟碱加入NNN反应液中,生成HPB,HA和OPB的Km值分别增加到35.46,16.51和28.19μmol·L^(-1),Vmax值保持不变。结论烟碱对CYP4502A13酶催化NNK和NNN的代谢反应具有竞争性抑制作用。 展开更多

关键词 4-(N-甲基-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮 N-亚硝基去甲烟碱 烟碱 细胞色素P450酶 代谢

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日粮中大豆异黄酮对环境内分泌干扰物3-甲基-4-硝基酚所致公鸡肝损伤的影响

10

作者 徐伟风 朴元国 +1 位作者 李延森 李春梅 《南京农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期262-268,共7页

[目的]本文旨在研究大豆异黄酮（soybean isoflavone,SI）对环境内分泌干扰物3-甲基-4-硝基酚（3-methyl-4-nitrophenol,PNMC）所致公鸡肝损伤的影响及其作用机制。[方法]将1日龄健康白羽公鸡48只随机分为3组（每组4个重复,每个重复4只... [目的]本文旨在研究大豆异黄酮（soybean isoflavone,SI）对环境内分泌干扰物3-甲基-4-硝基酚（3-methyl-4-nitrophenol,PNMC）所致公鸡肝损伤的影响及其作用机制。[方法]将1日龄健康白羽公鸡48只随机分为3组（每组4个重复,每个重复4只）：基础饲粮组（对照组）、基础饲粮＋饮水添加10 mg·L^-1PNMC组（PNMC组）、基础饲粮＋饮水添加10 mg·L^-1PNMC＋饲料添加100 mg·kg-1SI组（PNMC＋SI组）,试验期共42 d,分别于21和42 d采样。记录公鸡的生长性能和肝脏质量,并计算肝脏指数;检测肝脏组织中总超氧化物歧化酶（T-SOD）、过氧化氢酶（CAT）活性和丙二醛（MDA）、谷胱甘肽（GSH）及过氧化氢（H2O2）含量;HE染色观察肝脏组织病理变化。[结果]与对照组相比,PNMC组在21和42 d公鸡体质量均显著降低（P〈0.05）,22-42 d和1-42 d日增体质量极显著降低（P〈0.01）,1-21 d、22-42 d、1-42 d料重比及采食量升高（P〈0.01）,42 d肝脏质量及肝组织匀浆中GSH含量降低（P〈0.05）;与PNMC组比较,PNMC＋SI组在21和42 d公鸡体质量显著增加（P〈0.05）,1-21 d、22-42 d日增体质量极显著上升（P〈0.01）,22-42 d、1-42 d采食量极显著降低（P〈0.01）,1-21 d、22-42 d、1-42 d料重比极显著下降（P〈0.01）;42 d肝组织匀浆中GSH含量显著升高（P〈0.05）;而肝组织中T-SOD、CAT活性及MDA、H2O2含量均无显著差异（P〉0.05）;组织切片表明PNMC组和对照组相比,肝组织多处出现坏死及不同程度的核固缩,而PNMC＋SI组肝组织损伤明显减轻,趋向于对照组,缓解了肝脏组织的病理变化。[结论]大豆异黄酮能够缓解3-甲基-4-硝基酚引起的公鸡肝损伤,增强公鸡肝脏抗氧化能力。 展开更多

关键词 大豆异黄酮 3-甲基-4-硝基酚 肝脏 公鸡 抗氧化能力

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吖啶酮衍生物作为增强型荧光信号探针用于8-羟基喹啉铜的检测

11

作者 江信健 陈枝华 +6 位作者 王友强 陈则通 郑荔 李小岗 范婷婷 张静 谢勇平 《安徽农业科学》 CAS 2015年第3期104-105,共2页

[目的]建立一种检测8-羟基喹啉铜的方法。[方法]采用自制合成的吖啶酮衍生物10-甲基-3-硝基一吖啶酮（MAT）作为增强型荧光信号探针，建立8-羟基喹啉铜的测定方法。[结果]在最佳条件下荧光增强值与8-羟基喹啉铜的浓度在5×10^-9-5&#... [目的]建立一种检测8-羟基喹啉铜的方法。[方法]采用自制合成的吖啶酮衍生物10-甲基-3-硝基一吖啶酮（MAT）作为增强型荧光信号探针，建立8-羟基喹啉铜的测定方法。[结果]在最佳条件下荧光增强值与8-羟基喹啉铜的浓度在5×10^-9-5×10^-5mol/L范围内成良好的线性关系，检测限为6×10^-10mol／L。[结论]该方法灵敏度高、检测范围宽，结果令人满意，可用于实际样品中8-羟基喹啉铜含量的直接测定。 展开更多

关键词 8-羟基喹啉铜 10-甲基-3-硝基-吖啶酮 荧光 增强

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一些常用羰基保护试剂与ADD3-羰基反应的行为

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作者 张蓓娜 陈瑛 +1 位作者 郑筠青 夏鹏 《复旦学报（医学版）》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期387-389,共3页

目的　寻找保护ADD 3 羰基的合理方法。方法　以 17 缩酮ADD为底物普查常用羰基保护试剂与ADD 3 羰基反应的行为。结果　在对ADD 3 羰基保护反应研究中 ,以 17 缩酮ADD为底物与醋酐 /PTS和三苯甲基锂 /醋酐反应 ,分别得到 17 环状次乙... 目的　寻找保护ADD 3 羰基的合理方法。方法　以 17 缩酮ADD为底物普查常用羰基保护试剂与ADD 3 羰基反应的行为。结果　在对ADD 3 羰基保护反应研究中 ,以 17 缩酮ADD为底物与醋酐 /PTS和三苯甲基锂 /醋酐反应 ,分别得到 17 环状次乙二氧基 4 甲基 1 乙酰氧基 雌甾 1,3,5 (10 ) 三烯和 17 环状次乙二氧基 7 羟基 雄甾 1,4 二烯 3 酮 ,用波谱数据推测了它们的结构 ,并对后者的形成机理进行了讨论。结论　本实验研究的常用羰基保护试剂无法有效保护ADD 3 羰基 。 展开更多

关键词 甾体1 4-二烯-3-酮的反应 17-环状次乙二氧基ADD 17-环状次乙二氧基-4-甲基-1-乙酰氧基-雌甾-1 3 5(10)-三烯 17-环状次乙二氧基-7-羟基-雄甾-1 4-二烯-3-酮

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基于2种衍生化方法对牛乳中寡糖的高效液相色谱-质谱联用分析 被引量：3

13

作者 陈新新 芦晶 +4 位作者 刘鹭 逄晓阳 张书文 李诚 吕加平 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期162-167,共6页

利用Sep-Pak C_(18)柱和石墨化碳柱对已脱脂和除去蛋白质的牛乳进行分离纯化,并采用1-苯基-3-甲基-5-唑啉酮(3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one,PMP)和2-氨基吖啶酮(2-aminoacridone,AMAC),2种衍生化试剂对其进行衍生化处理,通过高... 利用Sep-Pak C_(18)柱和石墨化碳柱对已脱脂和除去蛋白质的牛乳进行分离纯化,并采用1-苯基-3-甲基-5-唑啉酮(3-methyl-1-phenyl-2-pyrazolin-5-one,PMP)和2-氨基吖啶酮(2-aminoacridone,AMAC),2种衍生化试剂对其进行衍生化处理,通过高效液相色谱进行优化,AMAC衍生化的结果(约有67个峰)明显优于PMP衍生化的结果(约20个峰),最终确定AMAC为最佳衍生化试剂,并利用最终优化好的高效液相色谱条件,采用高效液相色谱-串联离子阱飞行时间质谱对牛乳中寡糖进行测定,最终测得7种乳寡糖并获得该7种乳寡糖的单糖组成。 展开更多

关键词 牛乳寡糖 1-苯基-3-甲基-5-唑啉酮 2-氨基吖啶酮 高效液相色谱-串联离子阱飞行时间质谱

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还原糖测定方法的比较研究 被引量：50

14

作者 张永勤 王哲平 +2 位作者 宋雨梅 栾东磊 薛长湖 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期321-323,326,共4页

采用3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(MBTH)法、3,5-二硝基水杨酸(DNS)法和铁氰化钾法分别测定了葡萄糖、木糖、岩藻、阿拉伯糖、N-乙酰氨基葡萄糖、氨基葡萄糖六种还原糖。通过对测定结果的比较分析表明:MBTH法测还原糖的精密度和回收率与DNS法... 采用3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(MBTH)法、3,5-二硝基水杨酸(DNS)法和铁氰化钾法分别测定了葡萄糖、木糖、岩藻、阿拉伯糖、N-乙酰氨基葡萄糖、氨基葡萄糖六种还原糖。通过对测定结果的比较分析表明:MBTH法测还原糖的精密度和回收率与DNS法和铁氰化钾法相近;MBTH法测还原糖的灵敏度最高,铁氰化钾法次之,DNS法最低。因此,MBTH法特别适合还原糖的微量测定。 展开更多

关键词 还原糖 3-甲基-2-苯并噻唑酮腙(MBTH) 3 5-二硝基水杨酸(DNS) 铁氰化钾

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从细脚拟青霉分离的新环二肽与新十元环内酯 被引量：3

15

作者 郑永标 庞海月 +3 位作者 王继峰 陈丹霞 施国伟 黄建忠 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1665-1669,共5页

利用反相色谱、凝胶色谱和硅胶色谱从细脚拟青霉发酵液中分离得到4个活性化合物.通过核磁共振波谱、质谱、X射线晶体衍射分析和理化数据鉴定化合物1为新环二肽[(3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2,5-二酮哌嗪],化合物2为新十元环内酯[(4S,... 利用反相色谱、凝胶色谱和硅胶色谱从细脚拟青霉发酵液中分离得到4个活性化合物.通过核磁共振波谱、质谱、X射线晶体衍射分析和理化数据鉴定化合物1为新环二肽[(3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2,5-二酮哌嗪],化合物2为新十元环内酯[(4S,10R)-4-羟基-8-氧代-10-甲基癸内酯],化合物3为Cepharosporolide C,化合物4为Cepharosporolide E.细胞毒性实验结果表明,5μmol/L的化合物1对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为37.8%和38.6%,5μmol/L的化合物2对前列腺癌细胞22RV1和DU-145的抑制率分别为32.5%和40.6%,具有一定抗肿瘤活性. 展开更多

关键词 细脚拟青霉 (3S)-6-苯乙基-3-异丙基-1-甲基-2 5-二酮哌嗪 (4S 10R)-4-羟基-8-氧代-10-甲基癸 内酯 细胞毒性

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高灵敏度测定壳聚糖酶活力的新方法及其比较研究 被引量：2

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作者 张永勤 张杰 +4 位作者 常海燕 张坤 刘征东 罗彩华 牟晓凤 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第9期277-281,共5页

目的:建立一种测定壳聚糖酶活力的新方法——3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物(MBTH)法。方法:以动力学法通过测定水解过程中壳聚糖释放还原端基的速率来计算酶活力,并以测定纤维素酶中壳聚糖酶的微量活力为例,对测定过程中的几个... 目的:建立一种测定壳聚糖酶活力的新方法——3-甲基-2-苯并噻唑啉酮腙盐酸盐水合物(MBTH)法。方法:以动力学法通过测定水解过程中壳聚糖释放还原端基的速率来计算酶活力,并以测定纤维素酶中壳聚糖酶的微量活力为例,对测定过程中的几个关键参数进行讨论。结果:在37℃、pH6.0酶解条件下,底物壳聚糖溶液的测定质量终浓度需达到2mg/mL以上;酶解反应时间控制在60min内为宜,可以用终点法定量测得壳聚糖酶活力。结论:通过比较MBTH法、DNS法和铁氰化钾法发现MBTH法更准确、更灵敏、检测范围宽、操作简便。其检测限为13mU/mL,而铁氰化钾法是该法的1.6倍,DNS法是该法的116倍。应用本法所测其酶解壳聚糖的Km值为0.12mg/mL,而用DNS法则较难准确测得。 展开更多

关键词 壳聚糖酶 3-甲基-2-苯并噻唑酮 还原端 壳聚糖 3 5-二硝基水杨酸 铁氰化钾

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盐酸尼非卡兰的合成新方法 被引量：3

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作者 林淑英 余早鲜 +3 位作者 桑晓燕 林敏 刘晓玲 盛寿日 《江西师范大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2007年第4期340-343,共4页

以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另... 以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另一中间体——6-(2-氯乙基)氨基-1,3-二甲基-嘧啶二酮.上述二中间体反应形成1,3-二甲基-6-{2-[N-(2-羟乙基)-3-(4-硝基苯基)丙氨]乙氨基}-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮盐酸盐(盐酸尼非卡兰),总收率为54.5%(以β-苯基丙酸基准计算). 展开更多

关键词 盐酸尼非卡兰 N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙基胺 6-(2-氯乙基)氨基-1 3-二甲基-嘧啶二酮 合成

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