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2,8-二氨基-10-羟基-5-甲基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的合成及其诱变性研究 被引量:6
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作者 尹志刚 靳焜 +2 位作者 赵德丰 彭勤纪 FreemanH.S. 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期1210-1215,共6页
在升温条件下 ,二苯胺和三氯化磷反应 ,产物经水解、氧化得次膦酸 :1 0 -羟基 -5 ,1 0 -二氢磷杂吖嗪 -1 0 -氧化物 (产率 4 5 % ) .经酰化后 ,与甲醇钠作用 ,生成相应的次膦酸甲酯 .次膦酸甲酯经 Na H处理后 ,在1 2 0℃下发生甲基迁移 ... 在升温条件下 ,二苯胺和三氯化磷反应 ,产物经水解、氧化得次膦酸 :1 0 -羟基 -5 ,1 0 -二氢磷杂吖嗪 -1 0 -氧化物 (产率 4 5 % ) .经酰化后 ,与甲醇钠作用 ,生成相应的次膦酸甲酯 .次膦酸甲酯经 Na H处理后 ,在1 2 0℃下发生甲基迁移 ,形成 5 -甲基次膦酸 (产率 6 2 % ) .用 4 5倍摩尔量的硝化剂将 5 -甲基次膦酸硝化 ,得到双硝基产物 (产率 5 9% ) .在 5 % Pd/C催化下 ,双硝基产物又被氢气还原 .考察催化剂用量对该还原反应的影响 ,并在最佳催化剂用量时得到 2 ,8-二氨基 -1 0 -羟基 -5 -甲基 -5 ,1 0 -二氢磷杂吖嗪 -1 0 -氧化物 (产率70 % ) .用 NMR,IR和质谱确定了所合成的 5个中间体结构 .对合成的氨基化合物进行 Salmonella/mam-malian microsome assay测试 ,结果表明 ,该氨基化合物表现为非诱变性 . 展开更多
关键词 2 8-二氨基-10-羟基-5-甲基-5 10-二氢吖嗪-10-化物 合成 诱变性 结构
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10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物的合成 被引量:3
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作者 黄杰 唐安斌 +2 位作者 王倩 马庆柯 支肖琼 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期853-855,868,共4页
以三氯化磷、邻苯基苯酚和对苯醌为主要原料,通过三步反应合成了含磷阻燃剂10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(ODOPB).首先将酯化、酰基化、水解反应连续进行,得到了中间体2-(2-羟基苯基)苯基膦酸(HPPA),收率92.... 以三氯化磷、邻苯基苯酚和对苯醌为主要原料,通过三步反应合成了含磷阻燃剂10-(2,5-二羟基苯基)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(ODOPB).首先将酯化、酰基化、水解反应连续进行,得到了中间体2-(2-羟基苯基)苯基膦酸(HPPA),收率92.5%.然后HPPA分子内脱水成环反应得到9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO),收率93.2%.最后DOPO与对苯醌进行加成反应得到ODOPB,收率90.2%.三步合成总收率77.8%.HPPA的合成原料配比为n(三氯化磷):n(邻苯基苯酚)=1.3,以三氯化磷部分加入部分滴加的方式,且n(直接加入三氯化磷):n(滴加三氯化磷)=5.5,于150~200℃滴加反应.用红外光谱、元素分析、核磁氢谱、质谱对产物进行了表征.ODOPB已在覆铜板环氧树脂中成功应用,该合成方法已申请国家专利,正在进行产品中试. 展开更多
关键词 10-(2 5-二羟基苯基)-9 10-二氢-9--10--10-化物 阻燃剂
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纳米二氧化硅表面接枝9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物以及对聚甲基丙烯酸甲酯复合材料阻燃性能和透明性的影响 被引量:6
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作者 王东升 闻新 +1 位作者 李云辉 唐涛 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期1427-1433,共7页
聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是一种重要的透明高分子材料,但是PMMA的易燃性限制了其应用。本工作在纳米二氧化硅表面接枝含磷阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO),并用于聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的改性。极限氧指数(LOI)、垂... 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)是一种重要的透明高分子材料,但是PMMA的易燃性限制了其应用。本工作在纳米二氧化硅表面接枝含磷阻燃剂9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO),并用于聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)的改性。极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)和锥形量热(CCT)测试结果表明,制备的PMMA复合材料的阻燃性能大幅度提高,这主要归因于纳米粒子和含磷阻燃剂的协同阻燃作用,形成致密的炭保护层结构。同时,二氧化硅接枝DOPO的加入可以保持PMMA良好的透明性,这有利于材料在光学透明性要求较高的领域的应用。 展开更多
关键词 聚甲基丙烯酸甲酯 二氧化硅 二氢---化物 阻燃性能 透明性
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10-(异丙基-2-醇)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物的合成 被引量:1
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作者 张晓利 赵杨锋 闫俊 《应用化工》 CAS CSCD 2012年第7期1227-1228,1231,共3页
以9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)和丙酮为原料,合成10-(异丙基-2-醇)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物。考察了原料摩尔比、反应温度和反应时间对产物收率的影响。结果表明,较优工艺条件为:n(丙酮)∶n(DOPO)=12∶1... 以9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)和丙酮为原料,合成10-(异丙基-2-醇)-9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物。考察了原料摩尔比、反应温度和反应时间对产物收率的影响。结果表明,较优工艺条件为:n(丙酮)∶n(DOPO)=12∶1,反应温度为50℃,反应时间为30 min时,DOPO的转化率为99%,目标产物收率为90%。 展开更多
关键词 10-(异丙基-2-醇)-9 10-二氢-9--10--10-化物 丙酮 合成
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2-硝基-10-羟基-5,10-二氢磷杂吖嗪-10-氧化物的还原研究
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作者 崔金海 王宫南 +1 位作者 尹志刚 占桂荣 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期891-894,共4页
2-nitro-10-hydroxy-5,10-dihydrophenophosphazine-10-oxide can be reduced easily with hydrous hydrazine by Fe/MgO catalyst.The reduced compound was detected by IR and HNMR.It showed that the reduction yield is 94%.The c... 2-nitro-10-hydroxy-5,10-dihydrophenophosphazine-10-oxide can be reduced easily with hydrous hydrazine by Fe/MgO catalyst.The reduced compound was detected by IR and HNMR.It showed that the reduction yield is 94%.The catalyst can be used in reduction for three times.This reduction method has a lower cost,less pollution to environment and suit to the industrializing demand for dye intermediate production. 展开更多
关键词 2-硝基10-羟基-5 10-二氢吖嗪-10-化物 铁镁滑石催化剂 水合肼
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5-杂氮-2'-脱氧胞苷调控HOXA10对子宫内膜异位症患者在位内膜容受性的影响 被引量:8
6
作者 王丽 吴煜 +5 位作者 陆湘 王旻 孙健 高晓红 孙莺 李欣燕 《中国临床药理学与治疗学》 CAS CSCD 2013年第4期361-365,共5页
目的:研究甲基化转移酶抑制剂5-氮杂-2'-脱氧胞苷(5-Aza-2'deoxycytidine,AZA)对子宫内膜异位症患者在位子宫内膜容受性的影响。方法:体外原代培养内异症子宫内膜上皮细胞,AZA作用24h后,亚硫酸氢盐测序法(BisulfiteSequencing)... 目的:研究甲基化转移酶抑制剂5-氮杂-2'-脱氧胞苷(5-Aza-2'deoxycytidine,AZA)对子宫内膜异位症患者在位子宫内膜容受性的影响。方法:体外原代培养内异症子宫内膜上皮细胞,AZA作用24h后,亚硫酸氢盐测序法(BisulfiteSequencing)检测HOXA10的甲基化水平的变化;实时定量PCR和Western Blot方法检测HOXA的转录和蛋白水平的变化。结果:AZA作用24h后,子宫内膜上皮细胞HOXA10的甲基化水平下降;同时HOXA10的表达增加。结论:AZA可通过抑制内异症子宫内膜上皮细胞中HOXA10的高甲基化,上调HOXA10的表达,从而促进子宫内膜容受性的建立。 展开更多
关键词 5--2'-胞苷 子宫内膜异位症 子宫内膜容受性 HOXA10 甲基化
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10-羟基-5,10-二氢苯并磷杂吖嗪-10-氧化物的合成研究 被引量:3
7
作者 尹志刚 张伟 赵德丰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期482-484,492,共4页
二苯胺与三氯化磷在加热条件下相互作用并用水处理后 ,不经乙醇溶出 (分离 ) ,直接用过氧乙酸在含水冰醋酸介质中氧化 ,以 42 %~ 5 0 %的产率合成 10 羟基 5 ,10 二氢苯并磷杂吖嗪 10 氧化物。该方法工艺稳定 ,省去溶剂乙醇 ,减少... 二苯胺与三氯化磷在加热条件下相互作用并用水处理后 ,不经乙醇溶出 (分离 ) ,直接用过氧乙酸在含水冰醋酸介质中氧化 ,以 42 %~ 5 0 %的产率合成 10 羟基 5 ,10 二氢苯并磷杂吖嗪 10 氧化物。该方法工艺稳定 ,省去溶剂乙醇 ,减少了反应物用量以及相应的酸碱消耗 ,使目标分子的产率由文献的 37%提高到 40 %以上 ,合成周期由文献的至少 3d缩短到 1~ 2d。对合成的目标分子进行了结构表征 ,结果正确。分析核磁共振结果 。 展开更多
关键词 10-羟基-5 10-二氢苯并吖嗪-10-化物 结构表征 构象 合成
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有机海泡石与苯乙基桥链9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物协同阻燃环氧树脂研究 被引量:4
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作者 王奎 李乾波 +4 位作者 付春梅 谢杰 谢森 黄伟江 严伟 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2020年第4期176-180,共5页
利用有机海泡石(O-SEP)和苯乙基桥链9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DiDOPO)对环氧树脂(EP)进行阻燃改性,制备阻燃复合材料。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)对O-ESP的结构进行表征,并利用热失重分析(TG)、UL-94垂直燃烧测试和锥形量... 利用有机海泡石(O-SEP)和苯乙基桥链9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DiDOPO)对环氧树脂(EP)进行阻燃改性,制备阻燃复合材料。通过傅里叶红外光谱(FT-IR)对O-ESP的结构进行表征,并利用热失重分析(TG)、UL-94垂直燃烧测试和锥形量热测试(CCT)等手段对EP复合材料的热稳定性能、力学性能和阻燃性能进行研究。结果表明:硅烷偶联剂可以实现海泡石的有机改性;O-SEP和DiDOPO的加入可以提高复合材料的弯曲强度和抗冲击强度;随着O-SEP和DiDOPO含量的增加,复合材料的热稳定性逐渐提高,O-SEP与DiDOPO具有较好的协同阻燃效果。 展开更多
关键词 有机海泡石 苯乙基桥链9 10-二氢-9--10--10-化物 树脂 阻燃性能
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三维有序大孔杂化材料SiW_(11)O_(39)^(8-)-SiO_2和γ-SiW_(10)O_(36)^(8-)-SiO_2的制备与表征 被引量:8
9
作者 郭伊荇 杨宇 +1 位作者 胡长文 王恩波 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第11期2035-2039,共5页
通过溶胶 -凝胶和聚苯乙烯模板等方法制备了含缺位 Keggin阴离子 Si W1 1 O8- 3 9和 γ-Si W1 0 O8- 3 6的三维有序大孔杂化氧化硅复合材料 ,并通过紫外漫反射光谱 ( UV/ DRS)、傅里叶变换红外光谱 ( FTIR)、固体核磁共振波谱 ( MAS NMR... 通过溶胶 -凝胶和聚苯乙烯模板等方法制备了含缺位 Keggin阴离子 Si W1 1 O8- 3 9和 γ-Si W1 0 O8- 3 6的三维有序大孔杂化氧化硅复合材料 ,并通过紫外漫反射光谱 ( UV/ DRS)、傅里叶变换红外光谱 ( FTIR)、固体核磁共振波谱 ( MAS NMR)等手段对其结构进行了表征 .结果表明 ,杂化材料中的 Keggin阴离子仍保留其基本骨架结构 ,但其与氧化硅基体之间存在化学作用 .杂化材料的孔道结构用扫描和透射电子显微镜 ( SEM和TEM)进行表征 ,其平均孔径为 ( 335± 5 0 ) nm.对杂化材料孔壁的微孔性通过氮气吸附进行了测定 .此类材料对水溶液中羟基丁二酸的降解反应具有活性 ,光催化过程中未发现 Keggin阴离子自载体中脱落的现象 . 展开更多
关键词 SiW11O39^8--SiO2 γ-SiW10O36^8--SiO2 制备 表征 三维有序大孔化材料 多金属酸盐 溶胶-凝胶 聚苯乙烯模板 光催化性能 化硅 复合材料
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9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物及其衍生物的合成与应用进展 被引量:5
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作者 王俊锴 宋文生 +2 位作者 许邵帅 刘继纯 勾明雷 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2021年第5期245-248,共4页
9,10-二氢-9-氧杂-10-膦杂菲-10-氧化物(DOPO)作为一种新型有机磷系阻燃剂,具有低毒、低烟、不迁移、与聚合物相容性好等特点。为此,简单介绍了DOPO及其衍生物的合成与其在高分子材料阻燃领域方面的应用进展。
关键词 9 10-二氢-9--10--10-化物 高分子材料 阻燃 应用
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循环伏安法对铜(Ⅱ)-1,10-二氮杂菲配合物电化学性质的研究 被引量:4
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作者 马永林 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期551-552,共2页
According to the equilibrium constant of copper-1,10-phenanthroline,[Cu(phen)]2+solution(aq) was prepared and the surface of the graphite electrode was modified by adsorbed [Cu(phen)]2+ solution,the electrochemi... According to the equilibrium constant of copper-1,10-phenanthroline,[Cu(phen)]2+solution(aq) was prepared and the surface of the graphite electrode was modified by adsorbed [Cu(phen)]2+ solution,the electrochemical properties of [Cu(phen)]2+were investigated by cyclic voltammetry.The results show that the redox process of the complex is a reversible,one-elextron reaction and is controlled by the diffusion. 展开更多
关键词 铜(Ⅱ)-1 10-(Ⅰ) 修饰碳电极 循环伏安法
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5-氮杂-2’-脱氧胞苷对涎腺腺样囊性癌中PTEN基因表达的影响
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作者 张华昌 向学熔 +2 位作者 范小平 杨明聪 吴静 《重庆医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第10期1194-1196,共3页
目的:研究5-氮杂-2’-脱氧胞苷(5-aza-2’-deoxycytidine,5-Aza-dc)对涎腺腺样囊性癌(Adenoid cystic carcinoma,ACC)细胞中抑癌基因第10号染色体同源丢失性磷酸酶张力蛋白基因(Phosphatase and tensin homology deleted on chromosomet... 目的:研究5-氮杂-2’-脱氧胞苷(5-aza-2’-deoxycytidine,5-Aza-dc)对涎腺腺样囊性癌(Adenoid cystic carcinoma,ACC)细胞中抑癌基因第10号染色体同源丢失性磷酸酶张力蛋白基因(Phosphatase and tensin homology deleted on chromosometen,PTEN)的影响及可能的机制。方法:利用RT-PCR检测ACC细胞经甲基转移酶抑制剂5-Aza-dc作用后,PTEN基因mRNA的表达水平;Western blot检测5-Aza-dc干预对PTEN蛋白表达的影响。结果:在一定时间内,经5-Aza-dc作用后,ACC细胞中PTEN基因mRNA及蛋白表达水平逐渐增加,且差异有统计学意义(P<0.05),PTEN mRNA表达水平改变与PTEN蛋白的表达基本一致。结论:ACC细胞系中PTEN的低表达可能与PTEN基因启动子区甲基化状态有关。 展开更多
关键词 涎腺腺样囊性癌 5--2-胞苷 10号染色体同源丢失性酸酶张力蛋白基因
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DOPO-BPS/OSEP/EP-CE阻燃复合材料的制备及性能
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作者 刘勇 姜一帆 +1 位作者 耿鑫玺 张焘 《中国安全科学学报》 北大核心 2025年第2期111-117,共7页
为提高环氧树脂(EP)-氰酸酯树脂(CE)复合材料的阻燃与抑烟性能,首先以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲10-氧化物(DOPO)与4,4'-二羟基二苯砜(BPS)为原料,合成一种新型阻燃剂DOPO-BPS,通过溶液浇筑法,将DOPO-BPS与有机海泡石(OSEP)共同引... 为提高环氧树脂(EP)-氰酸酯树脂(CE)复合材料的阻燃与抑烟性能,首先以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲10-氧化物(DOPO)与4,4'-二羟基二苯砜(BPS)为原料,合成一种新型阻燃剂DOPO-BPS,通过溶液浇筑法,将DOPO-BPS与有机海泡石(OSEP)共同引入EP-CE基体中,制备阻燃DOPO-BPS/OSEP/EP-CE复合材料;然后在傅里叶红外光谱仪(FTIR)分析、核磁共振(NMR)分析、热重分析(TGA)、极限氧指数(LOI)测试、UL-94垂直燃烧测试和锥形量热仪分析的基础上,研究不同比例的DOPO-BPS与OSEP对EP-CE复合材料阻燃性能和抑烟性能的影响。研究表明:DOPO-BPS的磷杂菲环结构能形成稳定炭层,阻断热氧传递,与OSEP的协同作用显著提升了阻燃效果和抑烟性能。当阻燃剂DOPO-BPS与OSEP以9∶1的质量比添加至EP-CE时,阻燃性能和抑烟性能最佳,阻燃性能达V-0级,LOI增至31.4%,且热释放速率峰值、总热释放量和产烟总量相比于EP-CE,分别降低了29.7%、32.2%和32.7%。 展开更多
关键词 树脂(EP) 氰酸酯树脂(CE) 9 10-二氢-9--10-10-化物(DOPO) 4 4'-二羟基二苯砜(BPS) 有机海泡石(OSEP) 阻燃 复合材料
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5-Aza-dC对Molt-4细胞RASSF10基因启动子的去甲基化作用 被引量:2
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作者 汪茗 章尧 +3 位作者 谢向荣 刘善浩 戚之琳 毕富勇 《生物学杂志》 CAS CSCD 2013年第1期18-21,共4页
探讨甲基化抑制剂5-氮杂-2'-脱氧胞苷(5-Aza-2'deoxycytidine,5-Aza-dC)对人急性淋巴细胞白血病Molt-4细胞的增殖抑制作用及对RASSF10基因启动子甲基化状态的影响。体外培养Molt-4细胞,采用不同浓度5-Aza-dC对Molt-4细胞进行处... 探讨甲基化抑制剂5-氮杂-2'-脱氧胞苷(5-Aza-2'deoxycytidine,5-Aza-dC)对人急性淋巴细胞白血病Molt-4细胞的增殖抑制作用及对RASSF10基因启动子甲基化状态的影响。体外培养Molt-4细胞,采用不同浓度5-Aza-dC对Molt-4细胞进行处理。采用MTT法检测细胞增殖抑制率,RT-PCR法检测RASSF10 mRNA表达的变化,Westernblot检测RASSF10蛋白表达的变化,COBRA实验检测RASSF10甲基化水平。一定浓度的5-Aza-dC作用Molt-4细胞后,细胞增殖抑制率显著升高,且具有时间和剂量依赖性。对照组Molt-4细胞未检出RASSF10 mRNA及蛋白表达,而5-Aza-dC处理组检出RASSF10基因重新表达。COBRA实验结果提示对照组Molt-4细胞中存在启动子高甲基化的现象,而5-Aza-dC处理组Molt-4细胞的RASSF10基因被部分去甲基化。甲基化抑制剂5-Aza-dC可通过对RASSF10基因的去甲基化作用,重新恢复RASSF10的表达,从而抑制Molt-4细胞的增殖。 展开更多
关键词 去甲基化 白血病 5--2-胞苷 RASSF10基因
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双基阻燃剂DOPS-TEAIC的合成及阻燃环氧树脂的性能
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作者 胥秋 侯泽明 +7 位作者 宦宣英 祁钰昭 许松江 宝冬梅 高成涛 邹光龙 张玉鹏 文竹 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第9期74-85,共12页
以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)与三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯(TEAIC)为原料,合成了一种新型双基阻燃剂三(2-(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物)-丙酸乙酯基)三嗪三酮(DOPS-TEAIC)。采用傅里叶变换红外光谱、核... 以9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物(DOPS)与三(2-丙烯酰氧乙基)异氰脲酸酯(TEAIC)为原料,合成了一种新型双基阻燃剂三(2-(9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-硫化物)-丙酸乙酯基)三嗪三酮(DOPS-TEAIC)。采用傅里叶变换红外光谱、核磁共振和质谱确定其结构,并将其应用于环氧树脂(EP)制备了EP/DOPS-TEAIC。采用热重分析、垂直燃烧、极限氧指数、锥形量热、热重-红外光谱联用和热裂解-气相色谱/质谱联用等手段研究了阻燃剂DOPS-TEAIC对EP的热稳定性、阻燃性能及热降解行为的影响,并深入分析了其阻燃机理。结果表明,阻燃剂DOPS-TEAIC能够提高EP的热稳定性、残炭量和阻燃性能,降低其热释放速率峰值(PHRR)和平均热释放速率(av-HRR)。当DOPS-TEAIC的质量分数为10.0%时,EP/DOPS-TEAIC的LOI值提高至33.4%,达到UL-94 V-0级,其PHRR和av-HRR值比纯EP分别降低了34.2%和22.8%。阻燃剂DOPS-TEAIC主要通过稀释作用和自由基猝灭作用在气相发挥阻燃作用。 展开更多
关键词 9 10-二氢-9--10--10-硫化物 三嗪三酮 树脂 阻燃性能 阻燃机理
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POSS/DOPO衍生物阻燃改性有机-无机杂化环氧树脂的制备 被引量:3
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作者 徐伟华 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期79-83,共5页
将低聚倍半硅氧烷(POSS)和一种高效9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)衍生物(D-bp)通过化学键合的方式引入到环氧树脂的固化体系中制备了有机-无机杂化环氧树脂,并对其阻燃性能和力学性能进行分析。结果表明,有机-无机杂化环... 将低聚倍半硅氧烷(POSS)和一种高效9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)衍生物(D-bp)通过化学键合的方式引入到环氧树脂的固化体系中制备了有机-无机杂化环氧树脂,并对其阻燃性能和力学性能进行分析。结果表明,有机-无机杂化环氧树脂表现出优异的综合性能,当磷含量仅为0.25%时,有机-无机杂化环氧树脂的阻燃级别能达到UL94 V-0级,峰值热释放速率(p-HRR)、总热释放量(THR)和有效燃烧热(EHC)为515.7 kW/m^(2)、157.2 MJ/m^(2)和23.9 MJ/kg,分别降低了45.1%、22.1%和24.4%,力学性能也有明显改善。 展开更多
关键词 树脂 9 10-二氢-9--10--10-化物 低聚倍半硅 有机-无机 阻燃性能
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3种4-甲氧基二氯化磷酸苯酯衍生聚合物型阻燃剂的合成及其对环氧树脂改性探究 被引量:5
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作者 申慧滢 苟佳 +3 位作者 付海 尹晓刚 龚维 班大明 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2020年第5期192-195,200,共5页
以4-甲氧基苯酚和三氯氧磷为原料合成4-甲氧基二氯化磷酸苯酯(MOPO),再将其分别与10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB)、4,4-二羟基联苯和双酚A(BPA)聚合得到4-甲氧基苯基(4-甲基-3-(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1... 以4-甲氧基苯酚和三氯氧磷为原料合成4-甲氧基二氯化磷酸苯酯(MOPO),再将其分别与10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB)、4,4-二羟基联苯和双酚A(BPA)聚合得到4-甲氧基苯基(4-甲基-3-(6-氧代-6H-二苯并[c,e][1,2]氧杂膦-6-基)苯基)甲基膦酸酯(MODOP)、4-甲氧基苯基(4′-甲基-[1,1′-联苯基]-4-基)甲基膦酸酯(MOBOP)和4-甲氧基苯基(4-(2-(对甲苯基)丙-2-基)苯基)甲基膦酸酯(MOPOP)这3种阻燃剂。将这3种阻燃剂用于环氧树脂(EP)改性研究,对其极限氧指数(LOI)、垂直燃烧(UL-94)和热学性能进行比较研究。结果表明:MODOP阻燃体系对EP阻燃效果最为明显,添加量达到10%时,阻燃改性EP的LOI值达到24.4%,垂直燃烧等级达到UL-94V-0级。从环保、经济的角度来说,MODOP阻燃剂是3种新型阻燃剂中阻燃效果最好的。 展开更多
关键词 系阻燃剂 10-(2 5-二羟基苯基)-10--9--10--10-化物 4 4-二羟基联苯 双酚A
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不同POSS对磷-硅协同阻燃环氧树脂性能的影响 被引量:6
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作者 徐伟华 郑宇 +3 位作者 沈向阳 张炎 刘桔文 严石静 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2022年第4期115-120,共6页
将两种多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)分别与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)基有机磷阻燃剂(D-bp)复配,制备了磷-硅协同阻燃环氧树脂,并对其阻燃、热、力学和动态力学性能等进行分析。结果表明,在磷含量仅为0.25%(质量分数,下... 将两种多面体低聚倍半硅氧烷(POSS)分别与9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)基有机磷阻燃剂(D-bp)复配,制备了磷-硅协同阻燃环氧树脂,并对其阻燃、热、力学和动态力学性能等进行分析。结果表明,在磷含量仅为0.25%(质量分数,下同)时,磷-硅协同阻燃环氧树脂就能达到UL94V-0级;当苯基-POSS与D-bp复配时,峰值热释放速率(p-HRR)、总热释放量(THR)和平均有效燃烧热(av-EHC)为313.9kW/m^(2)、118.2MJ/m^(2)和23.1MJ/kg,分别降低了66.6%、41.4%和26.9%;环氧基-POSS与D-bp复配时,能够同时改善磷-硅协同阻燃环氧树脂的阻燃、热、力学和动态力学性能,表现出优异的综合性能。 展开更多
关键词 多面体低聚倍半硅 9 10-二氢-9--10--10-化物 树脂 无卤阻燃 协同阻燃
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N_2O_5/HNO_3硝解TAIW合成CL-20 被引量:7
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作者 胡小玲 吴秋洁 钱华 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第2期35-38,共4页
以2,6,8,12四乙酰基2,4,6,8,10,12-六氮杂四环[5,5,0,0^3,0^5,9]十二烷(TAlw)为原料,采用N2O5/HNO3为硝化剂硝解TAIW制备六硝基六氮杂异伍兹烷(CL20)。通过系统研究N2O5/HNO3硝解TAIW的加料方式、温度、料比、反应... 以2,6,8,12四乙酰基2,4,6,8,10,12-六氮杂四环[5,5,0,0^3,0^5,9]十二烷(TAlw)为原料,采用N2O5/HNO3为硝化剂硝解TAIW制备六硝基六氮杂异伍兹烷(CL20)。通过系统研究N2O5/HNO3硝解TAIW的加料方式、温度、料比、反应时间、稀释用水量等因素对反应收率和纯度的影响,找出了最佳反应条件:反应温度60~80℃,反应时间7h,m(TAIW):m(N2O5):V(HN03)=3g:4g:15mL,后处理时稀释用水量20mL,CL20收率为82.34%,纯度为98.29%。当以质量分数10%的CF3SO3H/树脂为催化剂时,收率提高至87.35%,纯度基本不变,且催化剂的回收率达到99.15%。该方法避免硫酸的使用,减轻了废酸污染,具有较强的工业化应用前景。 展开更多
关键词 有机化学 N2O5 六硝基六氮异伍兹烷 绿色合成 2 6 8 12-四乙酰基-2 4 6 8 10 12六氮四环[5 5 0 0^3 0^5 9]十二烷 炸药
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有机磷-氮系协同阻燃剂的研究进展及其表征 被引量:8
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作者 罗星 谢德龙 +2 位作者 梅毅 杨云艳 郑睿知 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期20-25,94,共7页
有机磷-氮协同阻燃剂是一类无卤、无毒、高效、环保的阻燃剂,阻燃元素磷和氮的增效作用使其具有优异的阻燃性能,成为了有机高分子材料重要的阻燃剂之一。概述了不同结构的有机磷-氮协同阻燃剂的研究进展,对不同阻燃基材性能进行了总结,... 有机磷-氮协同阻燃剂是一类无卤、无毒、高效、环保的阻燃剂,阻燃元素磷和氮的增效作用使其具有优异的阻燃性能,成为了有机高分子材料重要的阻燃剂之一。概述了不同结构的有机磷-氮协同阻燃剂的研究进展,对不同阻燃基材性能进行了总结,对阻燃剂结构的红外光谱、核磁共振光谱等表征方法进行简单阐述,最后对有机磷-氮协同阻燃剂发展前景进行展望,指出多种提高磷-氮协同阻燃剂阻燃性能的途径。 展开更多
关键词 -氮协同阻燃剂 笼状 9 10-二氢-9--10--10-化物型 腈型 链状 支化型 结构表征
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