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新型荧光衍生试剂用于尿样中痕量游离雌二醇和雌三醇的反相高效液相色谱-荧光检测和质谱定性
被引量：
12
1
作者
赵怀鑫
孙志伟
+4 位作者
夏莲
孙学军
索有瑞
李玉林
尤进茂
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第2期164-168,共5页
合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)。采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定。试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测...
合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)。采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定。试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测灵敏度,其荧光发光强度是丹磺酰氯的1 000倍以上。EASC与E2和E3在NaHCO3缓冲液(pH10.5)中,于60℃下反应3min即可获得稳定的荧光产物,最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为270nm和430nm。所建立的方法具有良好的重现性,线性回归系数大于0.999 0;检出限(S/N=3)为31fmol和40fmol。对实际根田鼠尿样中的雌二醇和雌三醇含量进行了测定,结果令人满意。
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关键词
10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯
柱前衍生
反相高效液相色谱
丹
磺
酰氯
雌二醇
雌三醇
尿
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职称材料
EASC荧光标记和LC-APCI-MS检测环境水样中游离脂肪胺
被引量：
6
2
作者
赵怀鑫
孙学军
+6 位作者
孙志伟
闫涛
张在庆
刘钦泽
索有瑞
李玉林
尤进茂
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009年第4期675-681,共7页
采用新型荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯（EASC）作为柱前衍生试剂，在Hypersil BDS C18反相色谱柱上（4．6mm×200mm，10μmi．d．），采用梯度洗脱在20min内实现了12种EASC-脂肪胺衍生物的快速基线分离．最佳检测波长为λex...
采用新型荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯（EASC）作为柱前衍生试剂，在Hypersil BDS C18反相色谱柱上（4．6mm×200mm，10μmi．d．），采用梯度洗脱在20min内实现了12种EASC-脂肪胺衍生物的快速基线分离．最佳检测波长为λex／λem=270nm／430nm．EASC与常用的Dansyl-Cl相比具有更强的光致发光特性（紫外和荧光）：紫外吸收强度之比为3．2：1，相对荧光强度之比为30．0：1—105．4：1，荧光量子效率之比为43．0：1．通过荧光检测及离子阱大气压化学电离源的正离子模式获得了胺类组分的准确定量和相应的柱后质谱鉴定．质谱灵敏度之比为1．6：1～6．2：1．建立的方法对环境水样中脂肪胺类化合物的测定具有快速、准确和重现性良好等优点，回归系数大于0．9995，检出限为4．0-12．7fmol．
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关键词
高效液相色谱
-
离子阱质谱
荧光检测
柱前衍生
10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯
脂肪胺
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职称材料
题名
新型荧光衍生试剂用于尿样中痕量游离雌二醇和雌三醇的反相高效液相色谱-荧光检测和质谱定性
被引量：
12
1
作者
赵怀鑫
孙志伟
夏莲
孙学军
索有瑞
李玉林
尤进茂
机构
山东省生命有机分析重点实验室
中国科学院西北高原生物研究所
中国科学院研究生院
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2009年第2期164-168,共5页
基金
国家自然科学基金资助项目(No.20075016)
中国科学院“百人计划”项目(No.328)
文摘
合成了新型高灵敏度的荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯(EASC)。采用EASC柱前衍生化实现了雌二醇(E2)和雌三醇(E3)的反相高效液相色谱(RP-HPLC)-荧光分析及柱后质谱鉴定。试剂EASC比丹磺酰氯(DNS-Cl)具有更高的紫外、荧光和质谱检测灵敏度,其荧光发光强度是丹磺酰氯的1 000倍以上。EASC与E2和E3在NaHCO3缓冲液(pH10.5)中,于60℃下反应3min即可获得稳定的荧光产物,最大激发波长(λex)和最大发射波长(λem)分别为270nm和430nm。所建立的方法具有良好的重现性,线性回归系数大于0.999 0;检出限(S/N=3)为31fmol和40fmol。对实际根田鼠尿样中的雌二醇和雌三醇含量进行了测定,结果令人满意。
关键词
10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯
柱前衍生
反相高效液相色谱
丹
磺
酰氯
雌二醇
雌三醇
尿
Keywords
10
-
ethyl
-
9
-
oxo
-
9,
10
-
dihydroacridine
-
2
-
sulfonyl chloride（EASC）
pre
-
column derivatization
reversed
-
phase high performance liquid chromatography（RP
-
HPLC）
dansyl chloride（DNS
-
Cl）
oestradiol
oestriol
urine
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
EASC荧光标记和LC-APCI-MS检测环境水样中游离脂肪胺
被引量：
6
2
作者
赵怀鑫
孙学军
孙志伟
闫涛
张在庆
刘钦泽
索有瑞
李玉林
尤进茂
机构
山东省生命有机分析重点实验室
中国科学院西北高原生物研究所
中国科学院研究生院
出处
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009年第4期675-681,共7页
基金
国家自然科学基金(批准号:20075016)
中国科学院百人计划项目(批准号:328)资助
文摘
采用新型荧光标记试剂10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯（EASC）作为柱前衍生试剂，在Hypersil BDS C18反相色谱柱上（4．6mm×200mm，10μmi．d．），采用梯度洗脱在20min内实现了12种EASC-脂肪胺衍生物的快速基线分离．最佳检测波长为λex／λem=270nm／430nm．EASC与常用的Dansyl-Cl相比具有更强的光致发光特性（紫外和荧光）：紫外吸收强度之比为3．2：1，相对荧光强度之比为30．0：1—105．4：1，荧光量子效率之比为43．0：1．通过荧光检测及离子阱大气压化学电离源的正离子模式获得了胺类组分的准确定量和相应的柱后质谱鉴定．质谱灵敏度之比为1．6：1～6．2：1．建立的方法对环境水样中脂肪胺类化合物的测定具有快速、准确和重现性良好等优点，回归系数大于0．9995，检出限为4．0-12．7fmol．
关键词
高效液相色谱
-
离子阱质谱
荧光检测
柱前衍生
10-乙基吖啶酮-2-磺酰氯
脂肪胺
Keywords
High performance liquid chromatography/ion
-
trap mass spectrometry
Fluorescence detection
Pre
-
column derivatization
10
-
ethyl
-
9
-
oxo
-
9,
10
-
dihydroacridine
-
2
-
sulfonyl chloride
Aliphatic amine
分类号
O657 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
新型荧光衍生试剂用于尿样中痕量游离雌二醇和雌三醇的反相高效液相色谱-荧光检测和质谱定性
赵怀鑫
孙志伟
夏莲
孙学军
索有瑞
李玉林
尤进茂
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2009
12
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职称材料
2
EASC荧光标记和LC-APCI-MS检测环境水样中游离脂肪胺
赵怀鑫
孙学军
孙志伟
闫涛
张在庆
刘钦泽
索有瑞
李玉林
尤进茂
《高等学校化学学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2009
6
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职称材料
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