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题名1-苯基吲哚的合成
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作者
冯筱晴
唐龙
王瑞瑞
王羚竹
宋国强
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机构
常州大学制药与生命科学学院
常州市药品制造与质量控制工程重点实验室
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出处
《化工进展》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2013年第10期2486-2490,共5页
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基金
江苏省产学研前瞻性联合研究项目(BY-2013024-20)
江苏省研究生科研创新计划(CXZZ12_0730)
江苏省高等学校大学生创新创业训练计划(201310292005Z)项目
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文摘
以二苯胺和乙二酰氯为起始原料经偶联、酰化、还原反应得到1-苯基吲哚,并探索了其影响因素。结果表明合成中间体N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺的较佳条件为:n(二苯胺):n(乙二酰氯)=1∶3,反应温度20～25℃,反应2.5 h,收率98.02%,HPLC纯度97.68%;产品1-苯基靛红的较优合成工艺条件为:n(N,N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺):n(无水AlCl3)=1∶3,反应温度10℃,反应时间2 h,收率86.76%,HPLC纯度98.45%;目标产物1-苯基吲哚的最佳工艺条件为:n(1-苯基靛红):n(硼氢化钠)=1∶3,n(1-苯基靛红):n(氯化锌)=1∶0.05,反应温度110℃,反应时间12 h,收率72.41%,HPLC纯度98.14%。产品及中间体结构经1H NMR、MS和显微熔点仪分析表征确认。
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关键词
二苯胺
N
N-二苯基-2-氯-2-氧代乙酰胺
1-苯基靛红
1-苯基吲哚
合成
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Keywords
n-phenylaniline
1-（diphenylamino）-2-chloro-ethanedione
1-phenylisatin
1-phenylin-dole
synthesis
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分类号
TQ246.7
[化学工程—有机化工]
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