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Z型异质结1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)的构建及可见光催化降解甲基橙 被引量:4
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作者 卜义夫 刘思乐 +3 位作者 闫海生 吴静 田川 陶洋 《材料工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第10期170-182,共13页
以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,... 以三聚氰胺和3-氨基-1,2,4-三唑为原料,通过直接热聚合法制备1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料。通过XRD,XPS,SEM等表征手段对光催化材料的晶型、化学组成、形貌以及光电化学性质等进行表征。以甲基橙(MO)为目标污染物,500 W氙灯作为可见光光源,研究1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)异质结光催化材料的光催化活性,同时通过活性物质捕捉实验和电子顺磁共振波谱(e1ectron spin resonance,ESR)表征研究体系的活性物质。结果表明:一维g-C_(3)N_(5)纳米棒和二维g-C_(3)N_(4)纳米片的无序堆叠增加了活性位点的数量,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)之间Z型异质结的形成,提高其对可见光的吸收强度和光谱范围,抑制了光电子-空穴的复合,g-C_(3)N_(5)与g-C_(3)N_(4)相似的π-π^(*)共轭体系的相互叠加降低了电荷转移的传质阻力,提高了其光催化活性。可见光照射30 min,20 mg的1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对50 mL浓度为10 mg/L的MO溶液几乎降解完全,反应的表观速率常数为0.14836 min^(-1),循环使用5次后,1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料对MO的光催化降解率为92.2%,这说明其具有良好的稳定性。活性物质捕捉实验和ESR表征表明:1D/2D g-C_(2)N_(5)/g-C_(3)N_(4)光催化材料光催化降解MO体系的主要活性物质是·O_(2)^(-)和h^(+),且MO的光催化降解反应是一个复杂的断键和氧化过程。 展开更多
关键词 光催化降解 直接热聚合 1D/2D g-C_(3)N_(5)/g-C_(3)N_(4) 异质结 π-π^(*)共轭 甲基 Z型机制
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2-[3-苯氧甲基-4-苯基-[1,2,4]三唑-5-硫基]乙酰胺的合成、晶体结构表征及生物活性 被引量:7
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作者 魏太保 唐静 +2 位作者 林奇 刘洪 张有明 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期1080-1083,共4页
在微波辐射下,由苯氧乙酰肼出发,合成了一系列三唑类衍生物,利用单晶X射线衍射法测定了化合物5f的单晶结构.化合物5f通过分子间氢键及范德华力形成了三维网状结构的超分子.这些化合物对植物根的生长具有比较明显的促进活性.
关键词 三唑衍生物 晶体结构 生物活性 2-[3-苯氧甲基4-苯基-[1 2 4]三唑-5-硫基]乙酰胺
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1-苯基-3-甲基-4-氰硫基-5-吡唑酮的合成及其对镅和铕的萃取研究 被引量:4
3
作者 刘德敏 刘翔峰 +2 位作者 王世联 张小林 杨裕生 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期53-55,64,共4页
合成了1 苯基 3 甲基 4 氰硫基 5 吡唑酮(PMTCP),研究了该试剂单独萃取及其与2,2' 联吡啶协同萃取镅和铕的行为。实验结果表明,该试剂单独萃取镅和铕的能力都比较低,但优先萃取镅;含氮协萃剂2,2′ 联吡啶的加入可以明显提高镅的萃取... 合成了1 苯基 3 甲基 4 氰硫基 5 吡唑酮(PMTCP),研究了该试剂单独萃取及其与2,2' 联吡啶协同萃取镅和铕的行为。实验结果表明,该试剂单独萃取镅和铕的能力都比较低,但优先萃取镅;含氮协萃剂2,2′ 联吡啶的加入可以明显提高镅的萃取率,并将镅和铕的分离因数α(Am/Eu)由PMTCP单独萃取时的2 6提高到4 0。 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-氰硫基-5-吡唑酮 合成 萃取剂 2 2’-联吡啶 萃取率
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1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼席夫碱的合成、表征及抑菌活性 被引量:8
4
作者 张姝明 贾永金 +1 位作者 王瑾玲 缪方明 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第2期4-6,共3页
合成了1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼席夫碱,并对其进行了结构表征,预测其可能是一类很好的三齿配体.活性测定结果表明,此配体对革兰氏阳性-金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性-大肠杆菌均有较强的抑制作用.
关键词 1-苯基-3-甲基-4-三氟乙酰基-5-吡唑啉酮缩水杨酰肼席夫碱 合成 结构表征 抑菌活性
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1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯的合成及与镉的显色反应 被引量:12
5
作者 麻威武 张春牛 郑云法 《岩矿测试》 CAS CSCD 2007年第6期469-471,共3页
报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)的合成及其与镉的显色反应研究。在表面活性剂OP的存在下,pH=11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPDMTT形成摩尔比为1:3的黄... 报道了1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)的合成及其与镉的显色反应研究。在表面活性剂OP的存在下,pH=11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂能与镉发生显色反应,镉与NPDMTT形成摩尔比为1:3的黄色配合物,在455nm处有一最大正吸收,在540nm处有一最大负吸收。以455nm为参比波长、540nm为测量波长进行双波长测定,表观摩尔吸光系数为2.84×10^5L·mol^-1·cm^-1,镉的浓度在0~520μg/L符合比尔定律。用拟定方法测定废水中的微量镉,结果与原子吸收光谱法相符。 展开更多
关键词 1-(4-硝基苯基)-3-(5 6-甲基-1 2 4三氮唑)-三氮烯 显色反应
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1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5与Mn(Ⅱ)配合物的合成和晶体结构 被引量:7
6
作者 徐海珍 张欣 王瑾玲 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第3期250-253,共4页
合成了 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 吡唑啉酮 5与Mn(Ⅱ )的配合物 ,用X射线衍射法测定了配合物晶体结构。结果表明 ,晶体属单斜晶系 ,空间群P2 (1) /n ,a =0 9949(4 )nm ,b =1 62 95 (6)nm ,c =2 2 111(8)nm ,β=10 0 976(7)... 合成了 1 苯基 3 甲基 4 苯甲酰基 吡唑啉酮 5与Mn(Ⅱ )的配合物 ,用X射线衍射法测定了配合物晶体结构。结果表明 ,晶体属单斜晶系 ,空间群P2 (1) /n ,a =0 9949(4 )nm ,b =1 62 95 (6)nm ,c =2 2 111(8)nm ,β=10 0 976(7)°。其中 2个双齿螯合和 2个溶剂乙醇分子中氧原子PMBP- 与Mn(Ⅱ )离子配位 ,形成六配位扭曲的八面体构型 ,化学式为Mn(PMBP) 2 (EtOH) 2 。初步抑菌活性测试结果显示 。 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-酰基-吡唑啉酮-5 Mn(Ⅱ)配合物 合成 晶体结构 抑菌活性 锰(Ⅱ)
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1-苯基-3-甲基-4-辛酰基吡唑啉酮-5的合成及其对Sr萃取性能的研究 被引量:3
7
作者 夏文 叶宏生 +4 位作者 徐利军 林敏 金晓峰 陈义珍 陈克胜 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第B09期88-91,共4页
通过1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5(PMP)与辛酰氯合成萃取剂1-苯基-3-甲基-4-辛酰基吡唑啉酮-5(PMCyP),并对其萃取Sr的影响因素,如酸度、Sr浓度、萃取时间和稀释剂等进行研究。实验获得的Sr的最佳萃取条件为:以甲基异丁酮(MIBK)为稀释剂,配... 通过1-苯基-3-甲基-吡唑啉酮-5(PMP)与辛酰氯合成萃取剂1-苯基-3-甲基-4-辛酰基吡唑啉酮-5(PMCyP),并对其萃取Sr的影响因素,如酸度、Sr浓度、萃取时间和稀释剂等进行研究。实验获得的Sr的最佳萃取条件为:以甲基异丁酮(MIBK)为稀释剂,配制成5 g/L的PMCyP溶液,调节溶液的pH至9.0,萃取平衡时间为1 min,反萃液为0.1 mol/L HCl溶液。通过调节萃取液的pH值,可实现Sr和Y的分离,并可将其用于裂变产物中放射性Sr的分离。实验测得10 mL 1 g/L PMCyP-MIBK对Sr的饱和萃取容量约为1 mg,萃合比为3∶1。 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-辛酰基吡唑啉酮-5 合成 萃取 分离 饱和萃取容量
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5-(1-苯基-5-甲基-1,2,3-三唑-4-基)-4-芳基-1,2,4-三唑-3-硫基乙酸的合成和抗菌活性 被引量:3
8
作者 褚长虎 张艳 +3 位作者 惠新平 张自义 李之春 廖仁安 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期91-94,共4页
合成一系列新的 5- (1-苯基 - 5-甲基 - 1,2 ,3-三唑 - 4 -基 ) - 4 -芳基 - 1,2 ,4 -三唑 - 3-硫基乙酸 ,所有化合物均经元素分析和波谱数据予以鉴定 .对代表性化合物作了抗菌活性测试 ,结果表明它们都表现出不同程度的抗菌活性 .
关键词 抗菌活性 合成 元素分析 生物活性 5-(1-苯基-5-甲基-1 2 3--4-基)-4-芳基-1 2 4-三唑-3-硫基乙酸
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Ru基负载型催化剂对2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮加氢效果的影响 被引量:1
9
作者 柳艳青 王贤山 +3 位作者 杨金生 靳海波 周昕 马磊 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期314-322,共9页
以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并... 以γ-Al_(2)O_(3)为载体、贵金属Ru为活性组分,制备了Ru基单金属催化剂Ru/Al_(2)O_(3),并以2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)为原料,在高压反应釜加氢反应评价装置上进行催化加氢合成2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二醇(CBDO)的工艺研究,并考察了相关工艺条件对加氢反应TMCB转化率和CBDO选择性的影响。实验结果表明,适宜反应条件为反应温度120℃、反应时间2 h、H_(2)压力4 MPa,在此条件下,TMCB的转化率为100%,CBDO的选择性为70.4%,顺反异构比为1.03。 展开更多
关键词 2 2 4 4-甲基-1 3-环丁二酮 2 2 4 4-甲基-1 3-环丁二醇 钌基催化剂 加氢反应
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1-苯基-3甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5金属配合物的合成及抑菌活性 被引量:4
10
作者 朱华玲 张欣 徐海珍 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第2期13-15,共3页
在溶液中合成了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)与Cd( ),Sr( ),Fe( ),Mn( ),Zn( ),Co( ),Ni( ),Cu( ),Cr( ),Te( ),La( ),V( ),Ta( )的配合物以及HPMBP与1,3-丙二胺,1,2-丙二胺及乙二胺的席夫碱配体和该类席夫碱与各种金属... 在溶液中合成了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)与Cd( ),Sr( ),Fe( ),Mn( ),Zn( ),Co( ),Ni( ),Cu( ),Cr( ),Te( ),La( ),V( ),Ta( )的配合物以及HPMBP与1,3-丙二胺,1,2-丙二胺及乙二胺的席夫碱配体和该类席夫碱与各种金属的配合物,并进行了HPMBP与金属Cr( ),Cd( ),Sr( ),Fe( ),Mn( ),V( ),Ta( )的配合物的抑菌活性试验,生物活性试验表明,这几种配合物对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有一定的抗菌作用. 展开更多
关键词 1-苯基-3甲基-4-酰基-吡唑啉酮-5 席夫碱 过渡金属 配合物 合成 抑菌活性 抗菌作用
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稀土配合物的研究——Ⅷ.1,4-双(1’-苯基-3’-甲基-5’-氧代吡唑酮基-4’)代-1,4-丁二酮(BPMPBD)与稀土元素配合物的合成及表征 被引量:3
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作者 李小静 完颜辉 +2 位作者 董文基 杨汝栋 杨文国 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1991年第2期169-174,共6页
在乙醇-水溶液中,当pH=5-6时,用希土硝酸盐与BPMPBD反应,合成了15种希土元素(除Sc、Pm外)的二元配合物.通过化学分析和元素分析确定了配合物的组成为REL_2·nH_2O(RE=La,n=5,RE=Y,n=4,RE=Pr、Nd、Sm、Eu、Gd,n=3),RE_2L_3·5H_2... 在乙醇-水溶液中,当pH=5-6时,用希土硝酸盐与BPMPBD反应,合成了15种希土元素(除Sc、Pm外)的二元配合物.通过化学分析和元素分析确定了配合物的组成为REL_2·nH_2O(RE=La,n=5,RE=Y,n=4,RE=Pr、Nd、Sm、Eu、Gd,n=3),RE_2L_3·5H_2O(RE=Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu)及CeL_2·4H_2O.研究了这些配合物的一些性质及红外光谱、紫外光谱、核磁共振、荧光光谱和差热分析,认为重希土配合物具有双核结构。 展开更多
关键词 1 4-双(1’-苯基-3-甲基-5-氧代吡唑酮基-4’)-1 4-丁二酮 稀土 配合物
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1-(5-甲基-1,3,4-噻二唑基)-3-苯基硫脲的合成及抑菌实验研究 被引量:6
12
作者 谢宗波 姜国芳 彭道锋 《化学与生物工程》 CAS 2006年第8期16-17,39,共3页
以四丁基溴化铵为催化剂、5-甲基-2-氨基-1,3,4-噻二唑和苯异硫氰酸酯为原料,在乙腈溶剂中合成了1-(5-甲基-1,3,4-噻二唑基)-3-苯基硫脲,确定了优化的工艺条件,并对产物的抑菌活性进行了初步研究。
关键词 四丁基溴化铵 1-(5-甲基-1.3 4-噻二唑基)-3-苯基硫脲 合成 抑菌活性
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In(Ⅲ)-1-苯基-3-甲基-4-噻吩甲酰基-吡唑啉酮-5配合物吸附波的研究 被引量:4
13
作者 张晓蕊 李锦州 俞志刚 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期101-103,共3页
在pH3.0的HCl-NaAc介质中,In(Ⅲ)与1_苯基_3_甲基_4_噻吩甲酰基_吡唑啉酮_5(HPMTHP)生成配合物,于-0.63V(vs.SCE)处出现一尖锐、灵敏的极谱峰,In含量在0.002~1μg/mL范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反... 在pH3.0的HCl-NaAc介质中,In(Ⅲ)与1_苯基_3_甲基_4_噻吩甲酰基_吡唑啉酮_5(HPMTHP)生成配合物,于-0.63V(vs.SCE)处出现一尖锐、灵敏的极谱峰,In含量在0.002~1μg/mL范围内与峰高呈线性关系。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及反应机理,证明-0.63V处的极谱波为配合物吸附波,峰电流由中心离子In(Ⅲ)还原产生。用直线法测得配合物组成为n[In(Ⅲ)]∶n(HPMTHP)=1∶1,表观稳定常数为2.96×103。 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-噻吩酰基-吡唑啉酮-5 配合物吸附波
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1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)缩氨基酸乙酯的合成、表征及抑菌活性 被引量:2
14
作者 徐海珍 张欣 +2 位作者 霍建中 于桂生 郑津辉 《天津师范大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第2期5-6,11,共3页
用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)和2种氨基酸酯合成了2个HPMBP缩氨基酸乙酯化合物,采用核磁共振、红外光谱、元素分析等方法对配体的结构进行了表征,并对其生物活性进行了测试,结果显示该化合物对革兰氏阳性金黄色葡萄球... 用1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)和2种氨基酸酯合成了2个HPMBP缩氨基酸乙酯化合物,采用核磁共振、红外光谱、元素分析等方法对配体的结构进行了表征,并对其生物活性进行了测试,结果显示该化合物对革兰氏阳性金黄色葡萄球菌(S.Aureus)和革兰氏阴性大肠杆菌(E.Coli)均有一定的抑制作用. 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-酰基-吡唑啉酮一5(HPMBP) 氨基酸乙酯 抑菌活性
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3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性 被引量:1
15
作者 赖宜生 张奕华 +3 位作者 李月珍 季晖 杨茗 丛日刚 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期12-16,共5页
目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生... 目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生成1-苯氧羰基-3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮(Ⅲ1),再与相应的胺(氨)发生胺解反应,并经盐酸中和得到化合物Ⅲ2-9。结果:合成了9个未见文献报道的化合物Ⅲ1-9,其结构经IR、1HNMR和MS和元素分析确证。小鼠耳肿胀模型测试显示,6个目标化合物Ⅲ2,4,5,7-9具有明显的抗炎活性,角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型显示Ⅲ2,7,8具有一定的抗炎活性;所有受试目标化合物的胃肠道不良反应均显著小于阳性对照药双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P<0.01),与CMC-Na无显著性差异(P>0.05)。结论:3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物具有一定的抗炎活性,胃肠道不良反应小。 展开更多
关键词 非甾体抗炎药 3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺 合成 抗炎活性 胃肠道不良反应
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1-苯基-3-甲基-4-甲酰基-5-吡唑啉酮Cu(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构(英文) 被引量:1
16
作者 王娟 唐霞 +1 位作者 王小玉 程时远 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1115-1119,共5页
A novel Cu (Ⅱ) complex of 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-5-pyrazolone was synthesized and crystallogra- phically characterized. The single-crystal structure of the complex reveals that the crystal belongs triclinic, space ... A novel Cu (Ⅱ) complex of 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-5-pyrazolone was synthesized and crystallogra- phically characterized. The single-crystal structure of the complex reveals that the crystal belongs triclinic, space group P1 with cell parameters a=0.938 7(4) nm, b=1.124 4(5) nm, c=1.222 3(5) nm, α=99.538(7)°, β=104.049(8)°, γ=113.806(6)°, and Z=2, V=1.093 3(8) nm3. Cu(Ⅱ) ion is coordinated by two 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-5-pyrazolone ligands, and one methanol molecule giving a coordination number of five, the coordination polyhedron around Cu(Ⅱ) ion can be described as a square pyramid. Two complex units link to each other through the hydrogen-bonding interactions to form a dimer. Meanwhile, a staircase-like layer structure was built up by offset face-to-face π…π stacking interactions and weak interactions between the dimers. 展开更多
关键词 1-苯基-3-甲基-4-酰基-5-吡唑啉酮 Cu(Ⅱ)配合物 晶体结构 氢键 层状结构
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1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化寡糖的HPLC-ESI/MS在线联用分析 被引量:1
17
作者 张萍 王仲孚 黄琳娟 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期225-231,共7页
为了给寡糖质量控制和分析研究提供方法参考,对1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)衍生化试剂在液相色谱(HPLC)和电喷雾质谱(ESI-MS)技术分析寡糖中的应用进行研究。用PPMP试剂在氨水介质中对葡寡糖链进行衍生化,衍生化产物用RP-... 为了给寡糖质量控制和分析研究提供方法参考,对1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PPMP)衍生化试剂在液相色谱(HPLC)和电喷雾质谱(ESI-MS)技术分析寡糖中的应用进行研究。用PPMP试剂在氨水介质中对葡寡糖链进行衍生化,衍生化产物用RP-HPLC分离,ESI-MS分析。实验表明:在确定的衍生化条件下,PPMP和寡糖的衍生化主产物为单分子标记物,葡寡糖混合物的单分子PPMP衍生物在ESI-MS的正负离子模式下均有较好的响应,并且在RP-HPLC柱上能够实现很好地分离。据此建立了PPMP柱前衍生,HPLC-ESI/MS在线联用分析寡糖混合物组成的方法。该方法定性准确、样品处理简单、分析速度快、结果准确可靠,可作为寡糖样品的质量控制、构效关系研究等方面的一种测试方法。 展开更多
关键词 高效液相色谱 电喷雾电离质谱 1-(4-异丙基)苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 衍生化 寡糖
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H_6P_2W_(18)O_(62)/SiO_2催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮 被引量:1
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作者 刘晓霞 杨水金 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1091-1095,1114,共6页
采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶... 采用溶胶凝胶法将Dawson型磷钨酸负载于SiO2上,制备的负载型催化剂H6P2W18O62/SiO2,通过FTIR、XRD、SEM、TGA对其进行表征。结果表明,该Dawson型磷钨酸可以较均匀地分散在SiO2载体上,且在催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮的Biginelli反应中表现出较高的催化活性。最佳反应条件为:在固定苯甲醛用量为0.04 mol条件下,n(苯甲醛)∶n(乙酰乙酸乙酯)∶n(尿素)=1∶1.5∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的2.0%,反应温度为80℃,反应时间为75 min。在最优条件下,产品平均收率可达82.3%,催化剂重复利用10次后收率仍达57.2%。 展开更多
关键词 4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3 4-二氢嘧啶-2(H)- H6P2W18O62 SIO2 医药与日化原料
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1-叔丁氧羰基-4-(4,5-二氨基-3-甲基苯基)哌嗪的合成研究 被引量:3
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作者 郭力民 《化学与生物工程》 CAS 2010年第2期23-25,共3页
以碘化亚铜为催化剂、乙二醇为催化剂配体、磷酸钾为碱性介质、异丙醇为溶剂,4-碘-2-甲基-6-硝基苯胺经一步氨基化反应得到了1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪,产率约为52%,并通过ESI-LC1、HNMR和元素分析对其进行了表征... 以碘化亚铜为催化剂、乙二醇为催化剂配体、磷酸钾为碱性介质、异丙醇为溶剂,4-碘-2-甲基-6-硝基苯胺经一步氨基化反应得到了1-叔丁氧羰基-4-(4-氨基-3-甲基-5-硝基苯基)哌嗪,产率约为52%,并通过ESI-LC1、HNMR和元素分析对其进行了表征;该化合物再进一步还原得到1-叔丁氧羰基-4-(4,5-二氨基-3-甲基苯基)哌嗪。该反应步骤少、路线短、收率高、成本低、条件温和。 展开更多
关键词 1-叔丁氧羰基-4-(4 5-二氨基-3-甲基苯基)哌嗪 医药中间体 合成
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苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯的合成 被引量:1
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作者 李军章 刘敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期94-98,共5页
以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四... 以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。 展开更多
关键词 苯基-(3 5-二叔丁基4-羟基苄基)丙二酸二(1 2 2 6 6-甲基4-哌啶)酯 紫外线吸收剂 橡塑助剂
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