催化邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺环加成反应合成二氢-1,3-苯并噁嗪化合物

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作者 孙一丹 李鑫 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期35-53,共19页

发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性... 发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性翻转. 展开更多

关键词 邻羟基苯基取代对亚甲基醌 酮亚胺 [4+2]环加成反应 二氢-1 3-苯并噁嗪化合物 非对映选择性翻转

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3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性 被引量：1

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作者 赖宜生 张奕华 +3 位作者 李月珍 季晖 杨茗 丛日刚 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期12-16,共5页

目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生... 目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生成1-苯氧羰基-3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮(Ⅲ1),再与相应的胺(氨)发生胺解反应,并经盐酸中和得到化合物Ⅲ2-9。结果:合成了9个未见文献报道的化合物Ⅲ1-9,其结构经IR、1HNMR和MS和元素分析确证。小鼠耳肿胀模型测试显示,6个目标化合物Ⅲ2,4,5,7-9具有明显的抗炎活性,角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型显示Ⅲ2,7,8具有一定的抗炎活性;所有受试目标化合物的胃肠道不良反应均显著小于阳性对照药双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P<0.01),与CMC-Na无显著性差异(P>0.05)。结论:3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物具有一定的抗炎活性,胃肠道不良反应小。 展开更多

关键词 非甾体抗炎药 3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺 合成 抗炎活性 胃肠道不良反应

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1-(4-二甲氨基苯亚甲基氨基)-4-甲基硫脲的合成及荧光猝灭法测定海产品中的微量汞 被引量：1

3

作者 张夏红 董雁 +1 位作者 荀瑞芝 俞芸 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2020年第10期1839-1846,共8页

合成了荧光试剂1-(4-二甲氨基苯亚甲基氨基)-4-甲基硫脲(DMAT),其水溶液在448 nm处发射强荧光,通过研究DMAT在水溶液中对重金属离子的识别作用,发现DMAT对汞离子的识别具有高选择性、高灵敏性,且DMAT和汞(Ⅱ)形成配位比为1∶1的稳定络合... 合成了荧光试剂1-(4-二甲氨基苯亚甲基氨基)-4-甲基硫脲(DMAT),其水溶液在448 nm处发射强荧光,通过研究DMAT在水溶液中对重金属离子的识别作用,发现DMAT对汞离子的识别具有高选择性、高灵敏性,且DMAT和汞(Ⅱ)形成配位比为1∶1的稳定络合物,产生荧光猝灭现象。据此建立了测定汞(Ⅱ)含量的1-(4-二甲氨基苯亚甲基氨基)-4-甲基硫脲荧光分光光度法,其线性范围是0~9.9×10^-6 moL·L^-1,检出限为6.3×10^-8 moL·L^-1。该法用于海产品花蛤和虾头中微量汞的测定,方法简单,结果满意。 展开更多

关键词 1-(4-二甲氨基苯亚甲基氨基)-4-甲基硫脲 荧光猝灭 汞含量

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聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑纤维的制备 被引量：7

4

作者 金婷婷 金宁人 +2 位作者 何彪 张建庭 赵德明 《浙江工业大学学报》 CAS 2012年第3期265-269,共5页

系统的研究了新型纤维聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑(PDPB)树脂纤维的合成新工艺,考察了单体质量分数、PPA中P2O5质量分数、聚合温度和时间对PDPB的液晶聚合和纺丝性能的影响.结果表明:采用AA型单体1,2,4,5-四氨基苯(TAB.4H... 系统的研究了新型纤维聚1,4-(2,5-二羟基)亚苯基-2,6-苯并二咪唑(PDPB)树脂纤维的合成新工艺,考察了单体质量分数、PPA中P2O5质量分数、聚合温度和时间对PDPB的液晶聚合和纺丝性能的影响.结果表明:采用AA型单体1,2,4,5-四氨基苯(TAB.4HCl)与BB型单体2,5-二羟基对苯二甲酸(2,5-DHTA)在P2O5质量分数为85%、以两单体总质量分数为10%且等当比的条件下混缩聚制得的PDPB树脂的新工艺具有工艺简练、操作简单以及良好的经济性等特点,其树脂特性粘数达到13dL/g,得到PDPB初生单丝纤维的抗张强度为1.8GPa的,最大热分解温度高达665.12℃,空气中10%失重对应温度为508.3℃. 展开更多

关键词 聚1 4-(2 5-二羟基)亚苯基-2 6-苯并二咪唑 力学和耐热性能 高性能树脂及纤维

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用动力学方法研究8,9-苯并-2-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷的聚合反应机理

5

作者 潘才元 吕绍祥 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第4期389-393,共5页

根据在自由基引发剂存在下,8,9-苯并-2-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷(Ⅰ)可能存在的竞争反应,推导了动力学方程式。用红外光谱法测定了单体的消失速率和苯酞的生成速率。实验结果与推导动力学方程式相符。进一步证明了单体(Ⅰ)的增长... 根据在自由基引发剂存在下,8,9-苯并-2-亚甲基-1,4,6-三氧螺[4,4]壬烷(Ⅰ)可能存在的竞争反应,推导了动力学方程式。用红外光谱法测定了单体的消失速率和苯酞的生成速率。实验结果与推导动力学方程式相符。进一步证明了单体(Ⅰ)的增长反应由加成聚合和开环—异构化—加成这两个反应组成。这两个反应对总速率的相对贡献与单体浓度有关。得到了共聚物的结构。 展开更多

关键词 8 9-苯并-2-亚甲基-1 4 6-三氧螺[4 4]壬烷 红外光谱法 动力学方法 聚合反应机理

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C_(60)/C_(70)键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯的电化学行为与双光子吸收 被引量：2

6

作者 谭海荣 曾和平 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期934-937,共4页

设计合成了C60键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯(5)和C70键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯(6),用红外、核磁共振和MALDI-TOF质谱进行了表征,确认了化合物5和6的结构,用循环伏安法研究了化合物5和6的电化学性质,并用Z扫描对其双光子吸收性质进... 设计合成了C60键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯(5)和C70键联1,4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯(6),用红外、核磁共振和MALDI-TOF质谱进行了表征,确认了化合物5和6的结构,用循环伏安法研究了化合物5和6的电化学性质,并用Z扫描对其双光子吸收性质进行了研究. 展开更多

关键词 C60/C70 键联1 4-二-(咔唑-9-亚甲基)苯 循环伏安 双光子吸收

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1,2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷的合成及其紫外吸收性质 被引量：1

7

作者 赵娟 姜少华 +1 位作者 范柔柔 关佩琳 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第1期24-28,共5页

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）甲基]碳硼烷（4-NP CBR）。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为：... 以4-硝基邻苯二甲酰亚胺、1,4-二氯-2-丁炔和十硼烷为原料,通过取代反应和炔加成反应合成了1,2-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）甲基]碳硼烷（4-NP CBR）。考察了反应溶剂、原料物质的量之比和反应温度对反应的影响,得到的优化条件为：甲苯为反应溶剂,n{1,4-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）]-2-丁炔）}∶n（乙腈硼烷）=1.2∶1,100℃下加热反应16 h,在该条件下,1,2-二[N-（4-硝基-邻苯二甲酰亚胺）甲基]碳硼烷的产率为51.2%。产物通过FTIR、^1HNMR、^13CNMR和HR-MS进行结构表征,并测定了其紫外吸收性质。 展开更多

关键词 1 4-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)]-2-丁炔 1 2-二[N-(4-硝基-邻苯二甲酰亚胺)甲基]碳硼烷 工艺优化 紫外吸收 功能材料

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1-硝基-4-(α-环丙基-4-氯苯甲亚胺氧基甲基)苯的合成工艺改进

8

作者 彭佳彬 高中良 高学彦 《桂林理工大学学报》 CAS 北大核心 2011年第1期118-122,共5页

以4-氯丁酰氯和氯苯为原料经酰化、合环得到环丙基-4-氯苯基酮,然后再以环丙基-4-氯苯基酮、盐酸羟氨和对硝基苄溴为原料,采用"一锅法"合成了杀虫剂氟螨脲的中间体1-硝基-4-(α-环丙基-4-氯苯甲亚胺氧基甲基)苯,收率70.6%。... 以4-氯丁酰氯和氯苯为原料经酰化、合环得到环丙基-4-氯苯基酮,然后再以环丙基-4-氯苯基酮、盐酸羟氨和对硝基苄溴为原料,采用"一锅法"合成了杀虫剂氟螨脲的中间体1-硝基-4-(α-环丙基-4-氯苯甲亚胺氧基甲基)苯,收率70.6%。对产物及中间体的结构进行了1H NMR和IR表征。通过工艺条件优化,简化了反应步骤,提高了收率。 展开更多

关键词 1-硝基-4-(α-环丙基-4-氯苯甲亚胺氧基甲基)苯 对氯苯基环丙基酮 氟螨脲 一锅法

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聚[1-(4-三甲基硅基)苯基-2-苯乙炔]/碳纳米管杂化膜的渗透汽化性能

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作者 肖雨 杨威 +2 位作者 李战胜 胡雁鸣 周光远 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第5期74-78,共5页

采用聚[1-(4-三甲基硅基)苯基-2-苯乙炔](PTMSDPA)为膜材料,与碳纳米管(CNT)杂化制备PTMSDPA/CNTs杂化膜,研究了碳纳米管含量对杂化膜的气体分离、渗透汽化性能的影响。结果表明,PTMSDPA与碳纳米管间π-π相互作用使得碳纳米管在聚合物... 采用聚[1-(4-三甲基硅基)苯基-2-苯乙炔](PTMSDPA)为膜材料,与碳纳米管(CNT)杂化制备PTMSDPA/CNTs杂化膜,研究了碳纳米管含量对杂化膜的气体分离、渗透汽化性能的影响。结果表明,PTMSDPA与碳纳米管间π-π相互作用使得碳纳米管在聚合物基体中实现均匀分散。当碳纳米管质量分数为15%时,PTMSDPA/CNTs杂化膜的氧气渗透系数出现极大值(2880Barrers),为PTMSDPA均质膜的2.4倍;操作温度为30℃时,渗透汽化分离丁醇质量分数为1.5%的丁醇/水溶液,PTMSDPA/CNTs杂化膜的渗透通量、丁醇/水分离系数也达到极大值,分别为114g/(m^(2)·h)和69。溶胀吸附实验结果表明,PTMSDPA/CNTs杂化膜的丁醇/水渗透汽化性能主要来源于溶解选择性。 展开更多

关键词 聚[1-(4-三甲基硅基)苯基-2-苯乙炔] 碳纳米管 渗透汽化性能

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由N-苯基[1,3]苯并噁嗪正离子与烯烃[4+2]反应合成喹啉并[1,2-c][1,3]苯并噁嗪-6-酮衍生物

10

作者 王俊蒲 张炜 黄利敏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1881-1884,共4页

以BF3.OEt2为催化剂,在室温下通过4-羟基-N-苯基[1,3]苯并噁嗪-2-酮的脱羟基产生N-苯基[1,3]苯并噁嗪正离子,然后与富电子烯烃发生Diels-Alder反应,合成出了一系列喹啉并[1,2-c1,3]苯并噁嗪-6-酮和喹啉并[1,2-c1,3]萘并噁嗪-6-酮衍生物.

关键词 喹啉并[1 2-c][1 3]苯并噁嗪-6-酮 4-羟基-N-苯基[1 3]苯并噁嗪-2-酮 N-酰基亚铵离子

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稀土配合物的研究(Ⅲ)——稀土离子与HPMBP及α-亚硝基-β-萘酚三元配合物的制备及表征

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作者 齐玉兰 彭高聪 +2 位作者 李小静 吴园生 杨汝栋 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第8期844-846,共3页

自从1959年Iensen将1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5(HPMBP)推荐为一种新型β-二酮类萃取剂以来,用它作为酸性螯合配体而合成的稀土三元配合物为数不少,但所涉及的中性配体多为膦氧单齿配体和以氮为配位原子的联吡啶及二氮杂菲类双... 自从1959年Iensen将1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5(HPMBP)推荐为一种新型β-二酮类萃取剂以来,用它作为酸性螯合配体而合成的稀土三元配合物为数不少,但所涉及的中性配体多为膦氧单齿配体和以氮为配位原子的联吡啶及二氮杂菲类双齿配体。α-亚硝基-β-萘酚(NN)作为酸性配体已被广泛地用于过渡元素的溶剂萃取,但用它作为中性配体的稀土三元配合物尚未见报道。本文报道了14种稀土离子与HPMBP及NN的二元固态配合物的合成并对其红外光谱、质子核磁共振谱进行了研究。 展开更多

关键词 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮-5 α-亚硝基-β-萘酚

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一种CdⅡ-MOF作为传感Fe(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的多响应荧光探针 被引量：2

12

作者 安燕燕 卢丽萍 朱苗力 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2023年第5期939-946,共8页

通过水热法合成了一种金属有机骨架[Cd_(3)(L)_(2)(H_(2)O)_(9)]·9H_(2)O(MOF1),其中H_(3)L=5-(((4-羧基苯基)氧基)甲基)苯-1,3-二甲酸,并通过单晶X射线衍射、粉末X射线衍射和元素分析对其进行了表征。MOF1表现为一个二维微孔结构... 通过水热法合成了一种金属有机骨架[Cd_(3)(L)_(2)(H_(2)O)_(9)]·9H_(2)O(MOF1),其中H_(3)L=5-(((4-羧基苯基)氧基)甲基)苯-1,3-二甲酸,并通过单晶X射线衍射、粉末X射线衍射和元素分析对其进行了表征。MOF1表现为一个二维微孔结构,孔隙可利用体积为22.4%。荧光性能研究表明,MOF1可以用作检测Fe(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的荧光传感器。它具有高选择性和低检测限,而且不受其他离子的干扰。此外,通过金属有机骨架主体和目标分析物客体的紫外可见吸收光谱研究了主体配合物的选择性荧光猝灭机制。这种荧光猝灭的可能机制是荧光共振能量转移。 展开更多

关键词 5-(((4-羧基苯基)氧基)甲基)苯-1 3-二甲酸 Cd^(Ⅱ)配合物 晶体结构 荧光探针

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聚酰亚胺新型单体—含氟和氧膦二胺的合成 被引量：5

13

作者 杨志兰 张爱清 +1 位作者 杨政险 王维 《化工新型材料》 CAS CSCD 2004年第9期29-31,共3页

从 3,5 二 (三氟甲基 )溴苯出发 ,经格氏、硝化、水合肼还原反应合成了含氟和氧膦的新型二胺 ,总收率达到 5 0 %以上 。

关键词 聚酰亚胺 3 5-二(三氟甲基)溴苯 合成 含氟二胺 氧膦二胺 3 5-二(三氟甲基)苯基二苯氧膦 二(3-硝基苯)-4-(三氟甲基)苯基氧化膦 二(3-胺基苯)-4-(三氟甲基)苯基氧化膦 结构 表征 水合肼 活性炭

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基于荧光增强机理的高灵敏和高选择性Cu^(2+)荧光受体分子的合成与研究 被引量：3

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作者 马莹莹 杨睿 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2012年第9期54-58,共5页

设计合成了荧光受体分子1-(2-取代基苯亚甲基)-4-苯基氨基脲(1;2,取代基=O—CH3;H),采用核磁共振谱和高分辨质谱进行了结构表征.在乙腈中应用吸收光谱、荧光光谱研究了其对金属离子(Zn2+,Cu2+,Pb2+,Cd2+,Hg2+,Ni 2+,Mg2+和Ca2+)的响应.... 设计合成了荧光受体分子1-(2-取代基苯亚甲基)-4-苯基氨基脲(1;2,取代基=O—CH3;H),采用核磁共振谱和高分辨质谱进行了结构表征.在乙腈中应用吸收光谱、荧光光谱研究了其对金属离子(Zn2+,Cu2+,Pb2+,Cd2+,Hg2+,Ni 2+,Mg2+和Ca2+)的响应.结果发现,受体分子1和2均对Cu2+表现出良好的荧光识别作用,尤其是受体分子2,其荧光增强613倍,检测限达到3.05×10-8 mol/L,对Cu2+表现出较高的选择性和灵敏度,实现了基于荧光增强法识别Cu2+.初步探讨了荧光增强机理. 展开更多

关键词 铜离子 荧光增强法 分子识别 1-(2-甲氧基苯亚甲基)-4-苯基氨基脲 1-苯亚甲基-4-苯基氨基脲

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小鼠脑片Formazan定量测量方法评价缺血性损伤及神经保护作用 被引量：5

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作者 葛求富 魏尔清 +3 位作者 彭国平 于丽芬 余国良 刘建仁 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期1102-1106,共5页

目的　建立一种定量测量 2 ,3,5 三苯基四氮唑(TTC)红色还原产物formazan的方法 ,用于评估离体脑片缺血性损伤以及依达拉奉和ONO 10 78的神经保护作用。方法　以TTC为底物在小鼠脑片生物合成formazan标准品 ,并进行分离、纯化和鉴定。... 目的　建立一种定量测量 2 ,3,5 三苯基四氮唑(TTC)红色还原产物formazan的方法 ,用于评估离体脑片缺血性损伤以及依达拉奉和ONO 10 78的神经保护作用。方法　以TTC为底物在小鼠脑片生物合成formazan标准品 ,并进行分离、纯化和鉴定。小鼠脑片以缺氧缺糖 (OGD)方法诱导损伤 ,用分光光度法在 4 90nm处测量皮质和纹状体formazan合成量。依达拉奉和ONO 10 78加入培养液 ,观察其神经保护作用。结果　合成并纯化了formazan标准品 ,其纯度为 0 993,线性测量范围在 0 0 5～ 1g·L-1。OGD减少formazan合成 ,与处理时间有依赖性。依达拉奉 (0 0 1～ 1μmol·L-1)抑制OGD诱导的formazan合成减少 ,而ONO 10 78无作用。结论　定量测量formazan是一种评价离体脑片损伤及药物神经保护作用的有用方法。 展开更多

关键词 氯化2 3 5-三苯基四氮唑 FORMAZAN 缺氧缺糖 小鼠脑片 脑缺血 依达拉奉 MCI-186 3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮基 ONO-1078{pranlukast 4-氧-8-[对-(4-苯丁氧基)苯甲酰氨基]-2-(5-四氮基)-4H-1-苯并吡喃半水化合物)

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半胱氨酰白三烯受体拮抗剂pranlukast对小鼠局灶性脑缺血的治疗作用 被引量：6

16

作者 徐秋琴 魏尔清 +3 位作者 俞月萍 张琦 张世红 朱朝阳 《中国药理学通报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第7期758-761,共4页

目的观察半胱氨酰白三烯受体拮抗剂pranlukast(ONO 1078)在小鼠局灶性脑缺血后的治疗作用。方法采用大脑中动脉阻塞造成小鼠持续性局灶性脑缺血,缺血后1、6、24h分别给小鼠腹腔注射pranlukast或依达拉奉,观察药物对缺血24、48h后的神经... 目的观察半胱氨酰白三烯受体拮抗剂pranlukast(ONO 1078)在小鼠局灶性脑缺血后的治疗作用。方法采用大脑中动脉阻塞造成小鼠持续性局灶性脑缺血,缺血后1、6、24h分别给小鼠腹腔注射pranlukast或依达拉奉,观察药物对缺血24、48h后的神经功能缺损症状,48h后的脑梗死体积、两侧大脑半球比值、神经元密度的影响。结果Pranlukast 01、02mg·kg-1及依达拉奉3、10mg·kg-1均能减轻神经症状、减小脑梗死体积、降低缺血侧/非缺血侧大脑半球比值、减轻海马CA1区、皮层和纹状体的神经元密度降低。结论Pranlukast脑缺血后给药对脑损伤有治疗作用,提示有治疗缺血性脑卒中的临床前景。 展开更多

关键词 脑缺血 脑水肿 半胱氨酰白三烯受体拮抗剂 pranlukast{ONO-1078 4-氧-8-[对-(4-苯丁氧基)苯甲酰氨基]-2-(5-四唑基)-4H-1-苯并吡喃半水化合物} 依达拉奉(MCI186 3-甲基-1-苯基-2-吡唑啉-5-酮基)

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取代甲铜络合物的合成研究 被引量：3

17

作者 袁其亮 沈德隆 +2 位作者 刘祥洪 卢鑫鑫 陆丽萍 《浙江工业大学学报》 CAS 2005年第3期337-340,共4页

以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合... 以2-氨基-4-磺基苯甲酸为原料,经过重氮化、还原,与苯甲醛缩合,生成中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸,再与3-乙酰氨基-5-氨基-4-羟基苯磺酸的重氮盐反应,生成N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N'-(5-磺基-2-羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲化合物,经铜离子络合,水解,生成四啮甲1∶1铜络合物.产品经液相色谱分析,纯度98%以上,λmax=603nm,总收率约75%.中间体2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸收率85%以上,结构经1HNMR和MS表征确认.该工艺操作简单,收率较高,已经实现工业化生产. 展开更多

关键词 2-苯亚甲基肼基-4-磺基苯甲酸 3-乙酰氨基一5一氨基一4一羟基苯磺酸 N-(2-羧基-5-磺基苯基)-N′-(5-碘基-2羟基-3-氨基苯基)-C-苯基甲臢 合成

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慢性帕金森病模型小鼠的行为学表现和多巴胺能神经细胞及转运体的数量变化 被引量：3

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作者 丁铭 尹榕 +3 位作者 张志银 赵波 张新宇 付学锋 《神经解剖学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期546-550,共5页

目的:研究慢性帕金森病模型小鼠行为学、黑质致密部多巴胺神经细胞和纹状体多巴胺转运体(DAT)的变化。方法:利用MPTP和二丙苯磺胺联合注射小鼠5周(每周2次,共10次)制作帕金森病小鼠慢性模型,通过转棒法检测小鼠行为学表现,免疫组织化学... 目的:研究慢性帕金森病模型小鼠行为学、黑质致密部多巴胺神经细胞和纹状体多巴胺转运体(DAT)的变化。方法:利用MPTP和二丙苯磺胺联合注射小鼠5周(每周2次,共10次)制作帕金森病小鼠慢性模型,通过转棒法检测小鼠行为学表现,免疫组织化学方法测定黑质内多巴胺能神经细胞的变化,放射自显影技术测定纹状体内DAT的密度。结果:帕金森病小鼠在转棒试验中行为发生明显改变,模型组行为学得分明显低于对照组(895±238 vs 1202±252,P<0.001),酪氨酸羟化酶(TH)阳性细胞数也明显低于对照组(10.4±6.5 vs22.4±8.0,P<0.001)。模型组动物纹状体DAT放射自显影灰度值明显低于对照组(0.2123±0.0316 vs 0.3034±0.0588,P<0.001)。线性回归表明,模型组小鼠黑质致密部TH阳性细胞数及纹状体内DAT密度与对应行为学得分呈明显正相关(r=0.6354,P<0.01)。结论:MPTP和二丙苯磺胺所致的帕金森病小鼠,在行为学、纹状体DAT密度和黑质致密部多巴胺神经细胞量上均有明显改变,提示这种小鼠模型可用于研究帕金森病的发病过程和药物治疗。 展开更多

关键词 帕金森病 1-甲基-4-苯基-1 2 3 6-四氢吡啶 二丙苯磺胺 多巴胺转运体 酪氨酸羟化酶 小鼠

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新型聚芳醚酮共聚物的合成与性能研究 被引量：2

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作者 何丽杉 孙庆民 +2 位作者 刘程 宋媛 蹇锡高 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2006年第6期9-11,共3页

以对苯二酚(HQ)、新型类双酚单体4(3,5二甲基4羟基苯基)2,3二氮杂萘1酮(DMDHPZ)和4,4′二氟二苯酮(DFBP)为原料,经溶液亲核取代反应制备了一系列具有较高摩尔质量的新型聚芳醚酮共聚物,并对其进行了表征。结果表明,共聚物为部分结晶态,... 以对苯二酚(HQ)、新型类双酚单体4(3,5二甲基4羟基苯基)2,3二氮杂萘1酮(DMDHPZ)和4,4′二氟二苯酮(DFBP)为原料,经溶液亲核取代反应制备了一系列具有较高摩尔质量的新型聚芳醚酮共聚物,并对其进行了表征。结果表明,共聚物为部分结晶态,具有优异的耐热性和溶解性,其玻璃化转变温度(Tg)为229～275℃,质量损失率为5%时的温度为485～538℃。室温下易溶于N甲基2吡咯烷酮(NMP)、硝基苯(NB)、三氯甲烷(CHCl3)等极性非质子溶剂,部分溶解于N,N二甲基乙酰胺(DMAc)和N,N二甲基甲酰胺(DMF)。随着共聚物中DMDHPZ含量的增加,溶解性明显改善,Tg也逐渐升高。 展开更多

关键词 对苯二酚 4-(3 5-二甲基-4-羟基苯基)-2 3-二氮杂萘-1-酮 4 4'-二氟二苯酮 聚芳醚酮 结晶 溶解性

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一种异丙烷桥键液晶材料的合成与性能

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作者 杭德余 班全志 +2 位作者 姜天孟 田会强 储士红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第11期1204-1207,1228,共5页

以3-氟溴苯、对溴苯腈、丙基环己基甲基氯等为原料,经过格氏反应、Suzuki反应、Witting反应、氢化反应等7步反应最终合成出化合物2,6-二氟-4-{3-氟_4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3,4,5-三氟苯[化合物(Ⅶ)],... 以3-氟溴苯、对溴苯腈、丙基环己基甲基氯等为原料,经过格氏反应、Suzuki反应、Witting反应、氢化反应等7步反应最终合成出化合物2,6-二氟-4-{3-氟_4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3,4,5-三氟苯[化合物(Ⅶ)],其中格氏试剂与对溴苯腈的反应中溶剂选择二甲苯;锂化反应制备硼酸中,锂化反应时间选择2h;纯化后目标产物气相色谱纯度为99.7%(熔点82.97-85.04℃),总收率约为30%,其结构经IR、HNMR及GC—MS确证。该化合物添加到液晶的基础配方中,能提高配方的双折射率(△凡),降低其阈值电压(Vth)。 展开更多

关键词 2 6-二氟-4-{3-氟-4’-[1-甲基-2-(4-丙基环己基)-乙基]联苯}苯基二氟甲氧基-3 4 5-三氟苯 1-(3’-氟联苯基)-2-(反式-4-丙基环己基)乙酮 光电性能 功能材料

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