5,6-二甲氧基-1-茚酮与1-苄基-4-氯甲基哌啶的合成 被引量：1

1

作者 张宜凡 周淑琴 +1 位作者 熊野娟 李瑾 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第2期274-276,280,共4页

以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,经过缩合、还原、环合得到5,6-二甲氧基-1-茚酮,总收率为74.7%。以4-哌啶甲酸乙酯为原料,经苄基化、还原、氯化,得到1-苄基-4-氯甲基哌啶,总收率52.5%。经1H NMR、FTIR、MS分析确认为目标产物。

关键词 5 6-二甲氧基-1-茚酮 1-苄基-4-氯甲基哌啶 多奈哌齐 合成

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光稳定剂中间体2-氯-4,6-二(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶氧基)-1,3,5-三嗪的制备 被引量：3

2

作者 李惠萍 蒋登高 +1 位作者 张建华 王雷 《郑州大学学报（工学版）》 CAS 2002年第2期20-22,共3页

作为受阻胺光稳定剂 (HALS)的重要中间体 ,2 氯 4 ,6 二 (2 ,2 ,6 ,6 四甲基 4 哌啶氧基 ) 1,3,5 三嗪 (CDTMTZ)本身也是一种光稳定剂 ,是合成其它高分子量光稳定剂的基础 .通过实验考证了溶剂、物料配比、添加方式及不同反应... 作为受阻胺光稳定剂 (HALS)的重要中间体 ,2 氯 4 ,6 二 (2 ,2 ,6 ,6 四甲基 4 哌啶氧基 ) 1,3,5 三嗪 (CDTMTZ)本身也是一种光稳定剂 ,是合成其它高分子量光稳定剂的基础 .通过实验考证了溶剂、物料配比、添加方式及不同反应阶段的温度、时间等因素的影响 ;通过对产物的熔点及元素分析 ,得出了用水作溶剂时 ,理论配比下两次加料 ,反应阶段Ⅰ温度 5～ 8℃、时间 2h ;反应阶段Ⅱ温度 80℃、时间 2 4h ,得到了CDTMTZ一水合物 ,熔点 (2 2 3.8℃～ 2 2 6 .4℃ )及元素分析结果均与相关文献较一致 . 展开更多

关键词 中间体 光稳定剂 2-氯-4 6-二(2 2 6 6-四甲基-4-哌啶氧基)-1 3 5-三嗪 制备 熔点 元素分析 光氧化 高分子

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苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯的合成 被引量：1

3

作者 李军章 刘敏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第1期94-98,共5页

以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四... 以苯基丙二酸二乙酯、N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇和2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚为主要原料,合成了紫外线吸收剂苯基-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)丙二酸二(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯。重点考察了苯基丙二酸二乙酯和N-甲基-2,2,6,6-四甲基-4-哌啶醇的酯交换反应、苯基丙二酸双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶)酯与4-羟基-3,5-二叔丁基苄基氯的烃基化反应。结果表明,微纳米碳酸钾具有较好的催化作用,产品总收率达到80%。化合物的结构通过1HNMR和13CNMR进行了表征。 展开更多

关键词 苯基-(3 5-二叔丁基4-羟基苄基)丙二酸二(1 2 2 6 6-五甲基4-哌啶)酯 紫外线吸收剂 橡塑助剂

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十四烷基二甲基苄基氯化铵存在下1,2-萘醌-4-磺酸和氨茶碱显色反应及氨茶碱测定

4

作者 牛建平 李晶 +1 位作者 张欢欢 李全民 《河南师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期121-123,共3页

氨茶碱与1,2-萘醌-4-磺酸钠和十四烷基二甲基苄基氯化铵在pH=13.0的缓冲溶液中反应生成组成比为1∶2∶2红褐色产物(λmax=455nm),表观摩尔吸光系数ε=4.97×103L·mol-1.cm-1.氨茶碱的浓度在0.73～55μg·mL-1范围内与吸光... 氨茶碱与1,2-萘醌-4-磺酸钠和十四烷基二甲基苄基氯化铵在pH=13.0的缓冲溶液中反应生成组成比为1∶2∶2红褐色产物(λmax=455nm),表观摩尔吸光系数ε=4.97×103L·mol-1.cm-1.氨茶碱的浓度在0.73～55μg·mL-1范围内与吸光度(A)呈现良好线性关系,线性回归方程为A=0.25841+0.0497C(×10-5mol.L-1),相关系数r=0.9956.回收率在96.5%以上.该方法用于测定注射液中氨茶碱的含量,结果满意. 展开更多

关键词 十四烷基二甲基苄基氯化铵 1 2-萘醌-4-磺酸钠 氨茶碱

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1-苄基-4-羟甲基-1H-1,2,3-三氮唑溶解度的测定及关联 被引量：6

5

作者 沈乐 李惠萍 +1 位作者 高江涛 李焕新 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第1期1-6,共6页

设计并组装了用动态法测定固体在液体中溶解度的试验装置,采用激光监视技术常压下测定281.15-315.75 K下1-苄基-4-羟甲基-1H-1,2,3-三氮唑在甲苯、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷中的溶解度数据。实验数据表明,1-苄基-4... 设计并组装了用动态法测定固体在液体中溶解度的试验装置,采用激光监视技术常压下测定281.15-315.75 K下1-苄基-4-羟甲基-1H-1,2,3-三氮唑在甲苯、四氢呋喃、丙酮、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷中的溶解度数据。实验数据表明,1-苄基-4-羟甲基-1H-1,2,3-三氮唑在六种溶剂中的溶解度均随温度的升高而增大,且在不同溶剂中存在较大差异。采用van’t Hoff方程、Apelblat方程以及λh方程关联了溶解度数据,所得平均相对偏差分别为1.23%、1.11%、1.00%,结果表明,van’t Hoff方程、Apelblat方程和λh方程在所研究的温度范围内都是适用的,且λh方程要优于van’t Hoff方程和Apelblat方程。上述结果可为1-苄基-4-羟甲基-1H-1,2,3-三氮唑的萃取及结晶过程中溶剂的选择提供基础数据。 展开更多

关键词 溶解度 1-苄基-4-羟甲基-1H-1 2 3-三氮唑 溶解度模型 激光监测技术

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点击化学法合成1-(4-甲氧苄基)-4羟甲基-1,2,3-三氮唑 被引量：1

6

作者 李惠萍 程康 +3 位作者 郝玲芳 牛春朋 段魁 任浩源 《郑州大学学报（工学版）》 CAS 北大核心 2010年第3期5-8,共4页

目前常见的全氟磺酸膜具有较高的质子传导率,但是由于其质子传导机理决定了在较低温度、高相对湿度下才显示出功能化,使其实际应用受到限制.以4-甲氧基苄醇为原料,通过氯代,叠氮取代和Click Chemistry环加成反应制备获得一种质子导体1-... 目前常见的全氟磺酸膜具有较高的质子传导率,但是由于其质子传导机理决定了在较低温度、高相对湿度下才显示出功能化,使其实际应用受到限制.以4-甲氧基苄醇为原料,通过氯代,叠氮取代和Click Chemistry环加成反应制备获得一种质子导体1-(4-甲氧苄基)-4-羟甲基-1,2,3-三氮唑,可用于制备新型聚合物电解质膜.该工艺环保、反应条件温和.通过FTIR与NMR对合成产物的结构进行鉴定,结果证实了本次合成路线的可行性,反应总收率为38.4%. 展开更多

关键词 质子交换膜 1-(4-甲氧苄基)-4羟甲基—1 2 3-三氮唑 点击化学

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1-叔丁羰基-4-甲基-3-哌啶酮的合成研究

7

作者 郝宝玉 张维汉 +2 位作者 耿秀丽 赵倩 陈新志 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第6期1021-1025,共5页

1-叔丁羰基-4-甲基-3-哌啶酮是合成新型蛋白酪氨酸激酶Jak3抑制剂CP-690550的重要中间体,今以廉价易得的3-羟基-4-甲基吡啶和氯苄为原料,经过SN2取代反应,再经硼氢化还原生成N-苄基-3-羟基-4-甲基哌啶。过程中考察了溶剂对实验的影响,... 1-叔丁羰基-4-甲基-3-哌啶酮是合成新型蛋白酪氨酸激酶Jak3抑制剂CP-690550的重要中间体,今以廉价易得的3-羟基-4-甲基吡啶和氯苄为原料,经过SN2取代反应,再经硼氢化还原生成N-苄基-3-羟基-4-甲基哌啶。过程中考察了溶剂对实验的影响,确定最佳溶剂为3.0 mol·L-1 NaOH水溶液,后经Jones氧化,Pd/C催化脱苄及酰基化反应,得到目标产物1-叔丁羰基-4-甲基-3-哌啶酮,总收率达80.2%。该工艺较现有工艺具有反应原料易得,工艺简单,收率高,较易工业化等优点。 展开更多

关键词 1-叔丁羰基-4-甲基-3-哌啶酮 3-羟基-4-甲基吡啶 SN2取代 硼氢化还原 Jones氧化

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4-氯-6-甲氧基-7-(N-甲基-4-哌啶甲氧基)喹唑啉的合成

8

作者 庄韦 赵海勇 +2 位作者 孙小强 岳邦毅 王喆 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第7期957-960,共4页

In order to obtain the key intermediate of vandetanib,4-chloro-6-methoxy-7-(1-methylpiperidin-4-ylmethoxy)quinazoline was synthesized from methyl 4-[1-(tert-butoxycarbonyl) piperidin-4-ylmethoxy]-3-methoxybenzoate by ... In order to obtain the key intermediate of vandetanib,4-chloro-6-methoxy-7-(1-methylpiperidin-4-ylmethoxy)quinazoline was synthesized from methyl 4-[1-(tert-butoxycarbonyl) piperidin-4-ylmethoxy]-3-methoxybenzoate by deprotection,methylation,nitration,reduction,ring formation and substitution reaction in an overall yield of 58%.The structures of the compound and its intermediates were determined by 1H NMR and MS. 展开更多

关键词 4-氯-6-甲氧基-7-(N-甲基-4-哌啶甲氧基)喹唑啉 凡德他尼 中间体 合成

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4-((4-氯苄基)氧基)-N,N-二乙基丁-2-炔-1-胺的合成研究

9

作者 柳华锋 徐铭 +1 位作者 罗金岳 徐徐 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期2056-2059,2068,共5页

以对氯苄醇、3-溴丙炔为起始原料,经过醚化反应合成中间产物1-氯-4-((丙-2-炔-1-基氧基)甲基)苯,再与多聚甲醛、三乙胺经曼尼希反应,合成具有抗心律不齐功能的化合物4-((4-氯苄基)氧基)-N,N-二乙基丁-2-炔-1-胺。通过GC-MS和1H NMR表征... 以对氯苄醇、3-溴丙炔为起始原料,经过醚化反应合成中间产物1-氯-4-((丙-2-炔-1-基氧基)甲基)苯,再与多聚甲醛、三乙胺经曼尼希反应,合成具有抗心律不齐功能的化合物4-((4-氯苄基)氧基)-N,N-二乙基丁-2-炔-1-胺。通过GC-MS和1H NMR表征了产物结构。确定合成4-((4-氯苄基)氧基)-N,N-二乙基丁-2-炔-1-胺的较优条件为:1-氯-4-((丙-2-炔-1-基氧基)甲基)苯1 mmol,n(1-氯-4-((丙-2-炔-1-基氧基)甲基)苯)∶n(多聚甲醛)∶n(三乙胺)=1∶1∶2,溶剂为二氧六环,催化剂为氯化亚铜,其用量占原料质量的20%,反应温度90℃,反应时间6 h,在上述适宜条件下4-((4-氯苄基)氧基)-N,N-二乙基丁-2-炔-1-胺的得率为74.6%。 展开更多

关键词 1-氯-4-((丙-2-炔-1-基氧基)甲基)苯 曼尼希反应 氯化亚铜 合成 对氯苄醇

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3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑的合成

10

作者 周宇涵 黄俊 +3 位作者 苗蔚荣 程侣柏 王大翔 柏再苏 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期179-182,共4页

3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然... 3 (4 氯 2 氟 5 甲氧基苯基 ) 1 甲基 5 三氟甲基 1H 吡唑是合成除草剂的中间体。它通过以下途径制得 :邻氯对氟苯甲醚在冰水浴下与甲基二氯甲基醚和四氯化钛反应得 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯甲醛 ;后者经甲基格氏试剂作用 ,然后在酸性条件下用三氧化铬氧化 ,转变为 4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮 ;4 氯 2 氟 5 甲氧基苯乙酮在甲醇钠 /甲醇体系中 ,与三氟乙酸乙酯反应得相应的 β 二酮 ;然后用水合肼闭环 ,再用硫酸二甲酯甲基化即得产品。总收率 6 3 5 %。最后一步用硫酸二甲酯甲基化时 ,反应在酸性条件下进行可减少副产品的生成。产品结构经质谱、核磁共振氢谱。 展开更多

关键词 3-(4-氯-2-氟-5-甲氧基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑 合成 除草剂

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4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮的合成

11

作者 张谦 谭成侠 +2 位作者 何为 陈雪锦 沈德隆 《浙江工业大学学报》 CAS 2007年第4期386-388,共3页

以对氯苯甲醛和频哪酮为原料,经缩合、氢化合成4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮.工艺选择了强碱性离子交换树脂为碱性催化剂以及采用CO2中和体系中的碱性物质,使4,4-二甲基-1-(4-对氯苯基)-1-戊烯-3-酮的收率达到98.3%,纯度达到97.4%;... 以对氯苯甲醛和频哪酮为原料,经缩合、氢化合成4,4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮.工艺选择了强碱性离子交换树脂为碱性催化剂以及采用CO2中和体系中的碱性物质,使4,4-二甲基-1-(4-对氯苯基)-1-戊烯-3-酮的收率达到98.3%,纯度达到97.4%;氢化反应中通过调节反应体系的pH值及使用添加剂如N,N-二甲基甲酰胺可减少副产物脱氯产物的产生,提高了目标产物的含量和收率,分别达到了98.7%,收率达到98%以上.该工艺各项经济技术指标均超过文献水平. 展开更多

关键词 戊唑醇 强碱性离子交换树脂 4 4-二甲基-1-(4-氯苯基)-3-戊酮

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1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-戊酮的气相色谱分析

12

作者 梁孝生 赵振海 薛维家 《农药科学与管理》 CAS 2004年第9期6-8,共3页

本文叙述了采用气相色谱法即用5%OV-101/ChromosorbWAWDMCS(154～180μm)的玻璃填充柱,以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-戊酮进行定量分析。结果表明,该分析方法的标准偏差为0.3547,变... 本文叙述了采用气相色谱法即用5%OV-101/ChromosorbWAWDMCS(154～180μm)的玻璃填充柱,以邻苯二甲酸二异丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-3-戊酮进行定量分析。结果表明,该分析方法的标准偏差为0.3547,变异系数为0.3722%,平均回收率为99.60%,线性相关系数为0.9997。 展开更多

关键词 1-(4-氯苯基)-4 4-二甲基-3-戊酮 气相色谱 分析

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荧光光谱法研究1-甲基-2,6-二苯基-哌啶酮-4与BSA的相互作用

13

作者 孙绍发 李兴伟 《化学与生物工程》 CAS 2009年第1期75-78,共4页

用荧光光谱法和紫外吸收光谱法研究了1-甲基-2,6-二苯基-哌啶酮-4(MPP)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,并计算了结合位点数(n)、结合常数(KA)和热力学参数如ΔHθ、ΔGθ、ΔSθ等。结果表明,荧光猝灭机理为动态猝灭,MPP与BSA以1∶1结合... 用荧光光谱法和紫外吸收光谱法研究了1-甲基-2,6-二苯基-哌啶酮-4(MPP)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用,并计算了结合位点数(n)、结合常数(KA)和热力学参数如ΔHθ、ΔGθ、ΔSθ等。结果表明,荧光猝灭机理为动态猝灭,MPP与BSA以1∶1结合,主要作用力是疏水力。根据F rster非辐射能量转移原理计算了MPP与BSA的结合距离。 展开更多

关键词 荧光猝灭 牛血清白蛋白 热力学参数 1-甲基-2 6-二苯基-哌啶酮-4

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1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮的合成与表征 被引量：8

14

作者 陈苗琴 孙建中 +1 位作者 江永波 周其云 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期482-486,共5页

受阻胺型含氮六元环烷氧胺是制备可用于聚丙烯纤维阻燃的优异阻燃剂的关键中间体。以2,2,6,6-四甲基哌啶酮(TMP)为原料,过氧化氢为氧化剂,氢氧化镁或负载Mg(Ⅱ)的离子交换树脂为催化剂,合成了2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基;以环己烷和2,... 受阻胺型含氮六元环烷氧胺是制备可用于聚丙烯纤维阻燃的优异阻燃剂的关键中间体。以2,2,6,6-四甲基哌啶酮(TMP)为原料,过氧化氢为氧化剂,氢氧化镁或负载Mg(Ⅱ)的离子交换树脂为催化剂,合成了2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基;以环己烷和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基为原料,过氧化氢和七水合硫酸亚铁为氧化-还原引发体系,四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮。实验研究了合成工艺、催化剂和相转移剂对产率的影响。用电子自旋共振谱仪(ESR)、ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR和高效液相色谱(HPLC)对产物的结构和纯度进行了表征和测定。研究结果表明,在氮氧自由基的合成中,用负载型Mg(Ⅱ)催化剂有利于产物的分离。用环己烷代替环己基甲醛作原料具有明显的成本优势。 展开更多

关键词 1-环己氧基-4-氧-2 2 6 6-四甲基哌啶酮 氮氧自由基 合成 表征

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合成1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮的新方法 被引量：2

15

作者 朱新斌 孙建中 +1 位作者 江永波 周其云 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第2期243-247,共5页

环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮是合成具有优异阻燃性能的受阻胺类阻燃剂的关键中间体。研究在前人工作的基础上,探索新的工艺合成路线。先按已有的方法合成2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基,再以环己烷和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由... 环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮是合成具有优异阻燃性能的受阻胺类阻燃剂的关键中间体。研究在前人工作的基础上,探索新的工艺合成路线。先按已有的方法合成2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基,再以环己烷和2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基为原料,叔丁基过氧化氢和溴化铜为氧化-还原引发体系,四丁基溴化铵为相转移催化剂合成了1-环己氧基-4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶酮。用电子自旋共振谱仪(ESR)和电喷雾质谱仪(ESI-MS)对产物进行了相应表征。实验研究了反应工艺、金属催化剂和相转移催化剂对产率的影响,并对反应机理进行了探讨。研究结果表明,该合成方法的产率可达到82%。 展开更多

关键词 受阻胺 1-环己氧基-4-氧-2 2 6 6-四甲基哌啶酮 氮氧自由基 合成

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铜吡啶配合物催化合成1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇 被引量：1

16

作者 刘俊宏 吴鸿志 +2 位作者 杨晶巍 王少娟 唐林生 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第7期2656-2661,共6页

目前1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基化合物的合成主要是以醛酮法为主。醇法合成虽然醇价格便宜,但合成效率很低。为解决这一问题,本文对醇法合成工艺进行了深入探讨,并以乙醇和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)为原料,30%... 目前1-烷氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶基化合物的合成主要是以醛酮法为主。醇法合成虽然醇价格便宜,但合成效率很低。为解决这一问题,本文对醇法合成工艺进行了深入探讨,并以乙醇和4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(ZJ-701)为原料,30%过氧化氢为氧化剂,氯化铜和吡啶配合物为催化剂,通过氧化和自由基偶合合成了1-甲氧基-2,2,6,6-四甲基哌啶-4-醇,通过红外光谱、核磁共振谱和质谱表征了其结构。通过实验进一步优化了反应时间、温度等一系列合成条件。研究结果表明:当反应时间为12h,反应温度为78℃,n(ZJ-701)∶n(乙醇)∶n(H2O2)∶n(CuCl2)∶n(吡啶)=1∶39.25∶17.01∶0.034∶0.36时,产品产率最高,为60.6%,质量分数为98.8%,熔点为87~90℃。该方法具有原料乙醇便宜易得、反应条件温和、产品提纯容易等优点。 展开更多

关键词 醇 反应 合成 1-甲氧基-2 2 6 6-四甲基哌啶-4-醇 4-羟基-2 2 6 6-四甲基哌啶氮氧自由基

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5-溴-2-(4-甲基哌啶-1-基)嘧啶的晶体结构及密度泛函理论研究 被引量：1

17

作者 叶文君 陈玉梅 +2 位作者 陈冬梅 郭倩 周志旭 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2021年第11期2116-2122,共7页

嘧啶类衍生物在医药、化工和功能材料等领域有着重要应用。在药物研发,特别是抗癌药物研发领域中,5-溴-2-(4-甲基哌啶-1-基)嘧啶是一种含嘧啶环的重要中间体。本文通过一步芳香亲核取代反应合成了5-溴-2-(4-甲基哌啶-1-基)嘧啶,经溶液... 嘧啶类衍生物在医药、化工和功能材料等领域有着重要应用。在药物研发,特别是抗癌药物研发领域中,5-溴-2-(4-甲基哌啶-1-基)嘧啶是一种含嘧啶环的重要中间体。本文通过一步芳香亲核取代反应合成了5-溴-2-(4-甲基哌啶-1-基)嘧啶,经溶液结晶法获得其单晶体,并进行了晶体学分析(晶系:正交晶系,空间群:P2_(1)2_(1)2_(1),晶胞:a=10.18142(6)nm,b=17.6200(8)nm,c=10.17902(5)nm,Z=4,ρ_(c)=1.478 g·cm^(-3),R=0.0566,wR=0.1688)。标题化合物的最优结构和前线轨道能量在B3LYP/6-311G(d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算得到,经DFT优化的结果与实验确定的数据相近。此外,为进一步揭示标题化合物的物理化学性质,通过DFT进一步研究了分子的静电式和前线分子轨道。 展开更多

关键词 5-溴-2-(4-甲基哌啶-1-基)嘧啶 一步法 溶液结晶法 晶体结构 密度泛函理论 合成

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4-苄基哌啶类拮抗剂选择性识别hCCR3的分子模拟 被引量：2

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作者 李锦莲 王建萍 +2 位作者 胡冬华 邵琛 苏忠民 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1636-1642,共7页

以牛视网膜紫质X射线衍射晶体结构为模板,参考定位突变实验数据,采用配体支持同源模建(Ligand-supported homology modeling)方法构建了拮抗剂键合(Antagonist-bound)的人类趋化因子受体hCCR3和hCCR1的三维结构模型.将一系列1,4-二取代... 以牛视网膜紫质X射线衍射晶体结构为模板,参考定位突变实验数据,采用配体支持同源模建(Ligand-supported homology modeling)方法构建了拮抗剂键合(Antagonist-bound)的人类趋化因子受体hCCR3和hCCR1的三维结构模型.将一系列1,4-二取代哌啶类拮抗剂分别对接进优化后的hCCR3和hCCR1模型中,以配体在hCCR3中的结合自由能理论值对-lgIC50值进行线性回归,确定性系数r2为0.94.分析对接结果发现,配体主要通过疏水芳香作用与hCCR3结合,而4-苄基哌啶类拮抗剂对hCCR3产生选择性的主要原因在于配体的哌啶环与hCCR3中Tyr255(TM7)的苯酚侧链产生面对面的范德华作用,而且hCCR3中处于结合口袋的EL2区的疏水性也为拮抗剂对hCCR3的选择性做出了贡献. 展开更多

关键词 hCCR3 hCCR1 4-苄基哌啶类拮抗剂 疏水性 分子模拟

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4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的两种合成方法 被引量：4

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作者 王文芳 刘建 《化学与生物工程》 CAS 2005年第3期48-49,共2页

介绍了4,5 二氢 3 甲基 1 (4 氯 2 氟苯基) 1,2,4 三唑 5(1H)酮的两种合成方法。以 2 氟 4 氯苯肼作为原料,1 (乙氧基)乙叉基氨基甲酸乙酯法收率82 6%,“一锅法”收率 81%,化合物经核磁证实了结构,并对两种方法做了比较。该化合物是合... 介绍了4,5 二氢 3 甲基 1 (4 氯 2 氟苯基) 1,2,4 三唑 5(1H)酮的两种合成方法。以 2 氟 4 氯苯肼作为原料,1 (乙氧基)乙叉基氨基甲酸乙酯法收率82 6%,“一锅法”收率 81%,化合物经核磁证实了结构,并对两种方法做了比较。该化合物是合成超高效除草剂唑酮草酯的重要中间体。 展开更多

关键词 4 5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1 2 4-三唑-5(1H)酮 唑酮草酯 三唑啉酮 除草剂 中间体

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1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮的气相色谱分析

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作者 高建敏 薛维家 《农药科学与管理》 CAS 2005年第6期7-9,共3页

本文叙述了采用气相色谱法即用5%OV-101/ChromosorbWAWDMCS(154～180μm)的玻璃填充柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮进行定量分析。结果表明,该分析方法的标准偏差为0.3319,... 本文叙述了采用气相色谱法即用5%OV-101/ChromosorbWAWDMCS(154～180μm)的玻璃填充柱,以邻苯二甲酸二丁酯为内标物,用氢火焰离子化检测器对1-(4-氯苯基)-4,4-二甲基-1-戊烯-3-酮进行定量分析。结果表明,该分析方法的标准偏差为0.3319,变异系数为0.3444%,平均回收率为99.63%,线性相关系数为0.9996。 展开更多

关键词 1-(4-氯苯基)-4 4-二甲基-1-戊烯-3-酮 气相色谱 分析

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