微波条件下二苯甲酮与1-羟基环己基苯基甲酮从微波纸向Tenax中的迁移规律 被引量：7

1

作者 王楠 胡长鹰 +3 位作者 李丹 程娟 吴宇梅 王志伟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期41-45,共5页

采用高效液相色谱法(HPLC)对不同微波100、250、440、600W条件下二苯甲酮(BP)和1-羟基环己基苯基甲酮(HCH)从微波纸向脂肪类模拟物Tenax中的迁移规律进行研究。在此基础上,将微波加热的迁移结果与常用恒温迁移实验方法的结果进行比较。... 采用高效液相色谱法(HPLC)对不同微波100、250、440、600W条件下二苯甲酮(BP)和1-羟基环己基苯基甲酮(HCH)从微波纸向脂肪类模拟物Tenax中的迁移规律进行研究。在此基础上,将微波加热的迁移结果与常用恒温迁移实验方法的结果进行比较。结果表明:BP在微波250W和440W时的最大迁移率几乎相同,而HCH在微波440W和600W时最大迁移率几乎相同,且微波条件下的最大迁移率小于常用恒温条件下的最大迁移率。除了功率的作用,温度和所做功对BP和HCH的迁移也有影响,且相比常用恒温加热的迁移实验,微波加热能加快BP和HCH在脂肪类物质中迁移行为的发生,但最大迁移率降低。 展开更多

关键词 二苯甲酮 1-羟基环己基苯基甲酮 微波 微波纸 脂肪类食品模拟物Tenax

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二苯甲酮和1-羟基环己基苯基甲酮从食品包装纸向奶粉与Tenax迁移研究 被引量：1

2

作者 程娟 李丹 +2 位作者 胡长鹰 王志伟 吴宇梅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第19期43-47,共5页

对二苯甲酮和1-羟基环己基苯基甲酮在高温条件下从食品包装纸(白卡纸和牛皮纸)向脂肪类模拟物Tenax以及全脂奶粉中的迁移规律进行研究。为避开奶粉中杂质色谱峰的干扰,气相色谱的升温条件为柱温:80℃保留3min,温度以20℃/min的速率升到... 对二苯甲酮和1-羟基环己基苯基甲酮在高温条件下从食品包装纸(白卡纸和牛皮纸)向脂肪类模拟物Tenax以及全脂奶粉中的迁移规律进行研究。为避开奶粉中杂质色谱峰的干扰,气相色谱的升温条件为柱温:80℃保留3min,温度以20℃/min的速率升到150℃,保留10min,然后再以30℃/min升到290℃保留10min。结果表明:温度越高,光引发剂向食品的迁移率就越高,且迁移速率也越大,达到平衡的时间也越短。纸张本身对脂肪的渗透能力是影响污染物迁移的重要影响因素,在高温下包装含脂量较高的食品时,应尽量避免选用脂肪渗透能力较强的纸张。光引发剂由同种纸质食品包装材料分别向Tenax和全脂奶粉迁移的研究表明,光引发剂向奶粉迁移的迁出率较高,奶粉作为一种真实的食品,有很好的吸附能力,因而适合用于做迁移研究,且奶粉成分复杂,更能代表真实食品的特性。 展开更多

关键词 二苯甲酮 1-羟基环己基苯基甲酮 迁移 食品包装纸

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4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮光度法测定烟草中钙的研究 被引量：7

3

作者 黄章杰 杨光宇 +1 位作者 马莎 尹家元 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期150-151,共2页

在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0～ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测... 在弱碱性介质中 ,4- ( 2 -羟基 - 4-硝基苯偶氮 ) - 1 -苯基 - 3-甲基吡唑啉酮与钙生成红色络合物 ,λmax=51 0 nm,ε=2 .89× 1 0 4 L·mol-1·cm-1,钙含量在 0～ 2 0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,方法用于烟草样品中钙的测定 。 展开更多

关键词 光度法 4-(2-羟基-4-硝基苯偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮 钙 烟草 测定 显色反应

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3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性 被引量：1

4

作者 赖宜生 张奕华 +3 位作者 李月珍 季晖 杨茗 丛日刚 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期12-16,共5页

目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生... 目的:研究3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物的合成及其生物活性,寻找活性强、不良反应小的新型抗炎药物。方法:1-苯氧羰基-5-甲基-2-吲哚酮在4-N,N-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下与对氨磺酰基苯甲酰氯反应,生成1-苯氧羰基-3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮(Ⅲ1),再与相应的胺(氨)发生胺解反应,并经盐酸中和得到化合物Ⅲ2-9。结果:合成了9个未见文献报道的化合物Ⅲ1-9,其结构经IR、1HNMR和MS和元素分析确证。小鼠耳肿胀模型测试显示,6个目标化合物Ⅲ2,4,5,7-9具有明显的抗炎活性,角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型显示Ⅲ2,7,8具有一定的抗炎活性;所有受试目标化合物的胃肠道不良反应均显著小于阳性对照药双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P<0.01),与CMC-Na无显著性差异(P>0.05)。结论:3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类衍生物具有一定的抗炎活性,胃肠道不良反应小。 展开更多

关键词 非甾体抗炎药 3-[(4-氨磺酰苯基)羟基亚甲基]-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺 合成 抗炎活性 胃肠道不良反应

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2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-丁酮的合成 被引量：1

5

作者 胡应喜 赵世炜 范立闯 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第5期290-292,281,共4页

首先由2-甲基丁酸、氯化亚砜,合成了2-甲基丁酰氯,其次,以无水三氯化铝为催化剂,苯与2-甲基丁酰氯反应合成了2-甲基-1-苯基-1-丁酮,当催化剂用量为22 g,2-甲基丁酰氯的滴加时间为1.5 h,苯与2-甲基丁酰氯物质量的比为5.0∶1时,收率为92.6... 首先由2-甲基丁酸、氯化亚砜,合成了2-甲基丁酰氯,其次,以无水三氯化铝为催化剂,苯与2-甲基丁酰氯反应合成了2-甲基-1-苯基-1-丁酮,当催化剂用量为22 g,2-甲基丁酰氯的滴加时间为1.5 h,苯与2-甲基丁酰氯物质量的比为5.0∶1时,收率为92.6%。最后在氢氧化钠水溶液中,以四氯化碳为氯化试剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,将2-甲基-1-苯基-1-丁酮直接氯代和水解制得2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-丁酮。当四氯化碳的用量为12 mL,四丁基溴化铵用量为6 g,氢氧化钠浓度为17%,反应时间为6 h时,产品的收率可达90.3%。通过元素分析、红外光谱分析、质谱对产品进行了结构表征。 展开更多

关键词 光引发剂 2-甲基-2-羟基-1-苯基-1-丁酮 相转移催化剂 合成

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H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 被引量：3

6

作者 杨水金 姬文文 《徐州工程学院学报（自然科学版）》 CAS 2015年第1期25-28,共4页

以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目... 以催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2合成5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量和对羟基苯甲醛、乙酰乙酸乙酯,尿素的物质的量化对产品回收率的影响.实验表明:H3PW6Mo6O40/SiO2是合成目标产物的良好催化剂.在反应时间为75min,反应温度为90℃,催化剂的用量占反应物料总质量的1.0%,n1(对羟基苯甲醛)∶n2(乙酰乙酸乙酯)∶n3(尿素)为1∶1.2∶1.5的优化条件下,产品收率可达到89.7%.通过熔点,IR和MS等测试手段对合成的3,4-二氢嘧啶酮化合物进行了表征. 展开更多

关键词 5-乙氧羰基-4-(4-羟基苯基)-6-甲基-3 4-二氢嘧啶-2(1H)-酮 H3PW6Mo6O40/SiO2 催化

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3,5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1-膦-2,6,7-三氧双环-[2,2,2]辛基-4-甲酯的合成新工艺 被引量：8

7

作者 胡应喜 刘霞 高兴东 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期147-149,129,共4页

以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol... 以 3 - (3 ,5 -二叔丁基 - 4-羟基苯基 )丙酸甲酯 (简称 3 ,5 -甲酯 )、亚磷酸三乙酯、季戊四醇为原料 ,二丁基氧化锡为催化剂合成了标题化合物。考查了催化剂、反应温度、反应时间及物料配比等因素的影响 ,实验结果表明 :以 0 .1 mol季戊四醇为准 ,第一步和第二步反应温度分别为 1 1 0～ 1 2 0°C和 1 40°C,催化剂用量为 0 .6 g,反应时间为 5 h,n(季戊四醇 )∶n(亚磷酸三乙酯 )∶n(3 ,5 -甲酯 ) =1∶ 1∶ 1 .1 0 ,在此条件下 ,收率在 95 %以上。通过元素分析、红外光谱分析。 展开更多

关键词 酯交换 抗氧剂 热稳定剂 3 5-二叔丁基-4-羟基苯基丙酸-1-膦-2 6 7-三氧双环-[2 2 2]辛基-4-甲酯 3-(3 5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯 合成

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4-(3-(4-羟基苯基)-3-氧代-1-芳基丙氨基)-N-(5-甲基异唑-3-基)苯磺酰胺的合成及其抗糖尿病活性 被引量：9

8

作者 张映霞 晏菊芳 +6 位作者 范莉 张蔚瑜 苏小燕 陈欣 唐雪梅 周祖文 杨大成 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期1026-1031,共6页

由磺胺甲唑、对羟基苯乙酮和芳香醛反应直接合成了13个未见报道的β-氨基酮,反应选择性发生在羰基α位。产物结构通过1HNMR、13CNMR、MS进行了表征。生物活性试验显示,低浓度范围,所得化合物不仅对蛋白质酪氨酸磷酸酶1B(PTP1B)和α-... 由磺胺甲唑、对羟基苯乙酮和芳香醛反应直接合成了13个未见报道的β-氨基酮,反应选择性发生在羰基α位。产物结构通过1HNMR、13CNMR、MS进行了表征。生物活性试验显示,低浓度范围,所得化合物不仅对蛋白质酪氨酸磷酸酶1B(PTP1B)和α-葡萄糖苷酶有一定抑制活性,而且对过氧化物酶体增殖物激活受体反应元件(PPRE)具有中等强度的激动活性,8个化合物的激动活性超过40%,其中化合物11的活性达到72.7%。 展开更多

关键词 Α-葡萄糖苷酶 蛋白质酪氨酸磷酸酶1B 过氧化物酶体增殖物激活受体反应元件 对羟基苯乙酮 磺胺甲唑 β-氨基酮 MANNICH反应

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3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及其抗炎活性 被引量：2

9

作者 赖宜生 张奕华 +2 位作者 季晖 杨茗 李月珍 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期511-516,共6页

目的:研究3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及其抗炎活性。方法:以具有COX/5-LOX双重抑制作用并兼有细胞因子抑制活性的替尼达普为先导物,合成3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类... 目的:研究3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及其抗炎活性。方法:以具有COX/5-LOX双重抑制作用并兼有细胞因子抑制活性的替尼达普为先导物,合成3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物。应用二甲苯致小鼠耳肿胀模型和角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型评价其抗炎活性,并考察连续口服给药对大鼠胃肠道的影响。结果:合成了14个目标物(Ⅰ1-14),其结构经IR1、H NMR和MS和元素分析确证。小鼠耳肿胀模型显示Ⅰ5,8,9具有明显的抗炎活性;角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型显示Ⅰ8,9具有较强的抗炎活性;Ⅰ5,8,9的胃肠道不良反应,与CMC-Na无明显差别(P>0.05),其中Ⅰ5,8显著小于双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P<0.05,P<0.01)。结论:3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物具有一定的抗炎活性,胃肠道不良反应较轻。 展开更多

关键词 替尼达普 3-(羟基-P-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺 合成 抗炎活性 胃肠道不良反应

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1-吲哚基苯基甲酮的合成及其与牛血清白蛋白相互作用的荧光分析 被引量：2

10

作者 洪利明 祝显虹 周安西 《化学世界》 CAS CSCD 2019年第2期84-90,共7页

合成1-吲哚基苯基甲酮,并对其进行了红外光谱、质谱和核磁共振表征,通过荧光光谱法、紫外光谱法研究该药物分子与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。实验结果显示,在309K时,1-吲哚基苯基甲酮与牛血清蛋白(BSA)的猝灭速率常数Kq=1.771×1... 合成1-吲哚基苯基甲酮,并对其进行了红外光谱、质谱和核磁共振表征,通过荧光光谱法、紫外光谱法研究该药物分子与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用。实验结果显示,在309K时,1-吲哚基苯基甲酮与牛血清蛋白(BSA)的猝灭速率常数Kq=1.771×10^(12) L·mol^(-1)·s^(-1),结合常数Ka=3.726 5×10~3 L/mol,结合位点数n=0.884 0,ΔH=2.01kJ/mol,ΔS=36.19J·mol^(-1)·K^(-1)。结果表明:1-吲哚基苯基甲酮对BSA具有荧光猝灭作用,该药物分子与BSA的主要作用力是疏水作用力(ΔH>0,ΔS>0)。 展开更多

关键词 牛血清白蛋白(BSA) 荧光猝灭 1-吲哚基苯基甲酮

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由N-苯基[1,3]苯并噁嗪正离子与烯烃[4+2]反应合成喹啉并[1,2-c][1,3]苯并噁嗪-6-酮衍生物

11

作者 王俊蒲 张炜 黄利敏 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1881-1884,共4页

以BF3.OEt2为催化剂,在室温下通过4-羟基-N-苯基[1,3]苯并噁嗪-2-酮的脱羟基产生N-苯基[1,3]苯并噁嗪正离子,然后与富电子烯烃发生Diels-Alder反应,合成出了一系列喹啉并[1,2-c1,3]苯并噁嗪-6-酮和喹啉并[1,2-c1,3]萘并噁嗪-6-酮衍生物.

关键词 喹啉并[1 2-c][1 3]苯并噁嗪-6-酮 4-羟基-N-苯基[1 3]苯并噁嗪-2-酮 N-酰基亚铵离子

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取代二氢异喹啉基苯基甲基酮的合成新方法

12

作者 杨少峰 李德鹏 +1 位作者 刘冉 王爱玲 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期117-120,共4页

以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经氯化亚砜酰氯化、3,4-二甲氧基苯乙胺氨解得到了N-(3,4-二甲氧基苯乙基)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙酰胺,经Bischler-Napieraski反应环化同时氧化,合成了Lamellarin重要中间体(6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉-1... 以3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,经氯化亚砜酰氯化、3,4-二甲氧基苯乙胺氨解得到了N-(3,4-二甲氧基苯乙基)-2-(3,4-二甲氧基苯基)乙酰胺,经Bischler-Napieraski反应环化同时氧化,合成了Lamellarin重要中间体(6,7-二甲氧基-3,4-二氢异喹啉-1-基)(3,4-二甲氧基苯基)甲基酮,优化了环化的反应条件,其总收率为56%。此方法未见文献报道。产物用1H NMR、13C NMR、MS、IR进行了表征。 展开更多

关键词 3 4-二甲氧基乙酸 氨解 Bischler-Napieraski反应 (6 7-二甲氧基-3 4-二氢异喹啉-1-基)(3 4-二甲氧 基苯基)甲基酮

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4个天然1,7-二芳基庚烷类化合物的合成 被引量：2

13

作者 李绍白 刘运根 朱明钊 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第8期1414-1418,共5页

合成了 4个天然 1 ,7-二芳基庚烷类化合物 :1 -(4′-羟基 -3′-甲氧基苯基 ) -7-(4″-羟基苯基 ) -5 -羟基 -3-庚酮 (1 ) ,1 -(4′-羟基 -3′-甲氧基苯基 ) -7-(4″-羟基苯基 ) -4 -庚烯 -3-酮 (2 ) ,1 -(3′,4′-二羟基苯基 ) -7-(4″... 合成了 4个天然 1 ,7-二芳基庚烷类化合物 :1 -(4′-羟基 -3′-甲氧基苯基 ) -7-(4″-羟基苯基 ) -5 -羟基 -3-庚酮 (1 ) ,1 -(4′-羟基 -3′-甲氧基苯基 ) -7-(4″-羟基苯基 ) -4 -庚烯 -3-酮 (2 ) ,1 -(3′,4′-二羟基苯基 ) -7-(4″-羟基苯基 ) -5 -羟基 -3-庚酮 (3) ,1 -(3′,4′-二羟基苯基 ) -7-(4″-羟基苯基 ) -4 -庚烯 -3-酮 (4 ) .化合物 1 ,2 ,4为首次合成 . 展开更多

关键词 1 7-二芳基庚烷类化合物 合成 天然化合物 生物活性 药理研究 l-(4’-羟基-3’-甲氧基苯基)-7-(4”-羟基苯基)-5-羟基-3-庚酮 l-(4’-羟基-3’-甲氧基苯基)-7-(4”-羟基苯基)-4-庚烯-3-酮 1-(3’ 4’-二羟基苯基)-7-(4”-羟基苯基)-5-羟基-3-庚酮 1-(3’ 4’

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闽南地区19株野生茶树主要活性成分研究

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作者 王河川 《中国茶叶》 2024年第10期37-42,共6页

为进一步开发、利用闽南野生茶树资源,采用传统醇提法提取泉州市境内19株野生茶树叶片中的总黄酮,分析不同野生茶树叶片总黄酮含量及其抗氧化活性、儿茶素类物质含量及其种类变化。结果表明,19株野生茶树的总黄酮含量差异较大,部分野生... 为进一步开发、利用闽南野生茶树资源,采用传统醇提法提取泉州市境内19株野生茶树叶片中的总黄酮,分析不同野生茶树叶片总黄酮含量及其抗氧化活性、儿茶素类物质含量及其种类变化。结果表明,19株野生茶树的总黄酮含量差异较大,部分野生茶树之间差异显著;19株野生茶树的总黄酮提取液对DPPH自由基均具有较强的清除能力,有15株野生茶树对·OH自由基清除能力呈现较高水平,部分野生茶树群体间对DPPH和·OH的清除率存在显著性差异,处于同一生长环境的不同野生茶树的清除率也存在较大差异,其中TK-2对DPPH和·OH的消除能力均为最强;19株野生茶树在儿茶素组成上差异较大,表现出丰富的多样性,都不属于高EGCG的种质资源;HL-1、ST-1、ST-3、ST-5的茶叶品质相对较好,HL-1、HL-2、HL-3和HL-4可作为儿茶素提取的优质原料品种。综上,研究表明分布于闽南地区19株野生茶树的黄酮含量、儿茶素含量,以及抗氧化活性有显著差异,且表现出单株特异性,研究结果可为合理开发利用和选育优良品种提供优良材料。 展开更多

关键词 野生茶树 总黄酮 2 2-二苯基-1-苦基肼自由基 羟基自由基 儿茶素 抗氧化性

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超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定玩具涂层中2种光引发剂残留量 被引量：2

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作者 陶小美 罗小芳 胡爱生 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2021年第9期776-780,共5页

建立了超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定玩具涂层中2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(光引发剂IHT-PI 910)和2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮(光引发剂IHT-PI 907)残留量的方法。用... 建立了超声萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定玩具涂层中2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮(光引发剂IHT-PI 910)和2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮(光引发剂IHT-PI 907)残留量的方法。用10 mL乙腈在60℃下超声提取样品30 min,加入0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液,过0.20μm滤膜,滤液供UHPLC-MS/MS分析。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为固定相,不同体积比的乙腈和0.1%甲酸溶液组成的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,目标物经色谱分离后,在电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式下进行质谱分析。结果显示:在优化的试验条件下,2种光引发剂可在3.00 min内完成测定;标准曲线的线性范围均为0.5~100μg·L^(-1),检出限(3S/N)均为1.0μg·L^(-1);对阴性样品进行3个浓度水平的加标回收试验,所得回收率为87.9%~93.4%,测定值的相对标准偏差(n=7)为1.2%~8.6%。用此方法分析了20个随机样品,3个样品检测结果均为阳性,样品2中光引发剂IHT-PI 907的最高检出量为1 528 mg·kg^(-1),超出了REACH法规的限量(1 000 mg·kg^(-1))要求。 展开更多

关键词 超声萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮 2-甲基-1-[4-(甲基硫代)苯基]-2-(4-吗啉基)-1-丙酮 光引发剂 玩具涂层

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高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质

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作者 郝丽娟 苗会娟 +3 位作者 韩佳芮 徐欢欢 王茉莉 徐艳梅 《化学分析计量》 CAS 2023年第10期11-15,共5页

建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用... 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%(质量分数)的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液(体积比为1∶1)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160~203.20、1.0320~206.40、1.0370~207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03 ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3种杂质,有效地监测盐酸拉贝洛尔的质量。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联质谱法 盐酸拉贝洛尔 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺

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仙人掌肉质茎的化学成分 被引量：8

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作者 邱鹰昆 窦德强 +1 位作者 徐碧霞 裴玉萍 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第5期274-276,292,共4页

目的研究仙人掌的化学成分。方法应用多种柱色谱方法进行分离和纯化。采用NMR和MS等波谱手段签定化学结构。结果从仙人掌肉质茎的乙醇提取物中分离出5个化合物，并分别鉴定为：1-[6-α-D-吡喃葡萄糖甲苷）-L-（-）-苹果酸甲酯（Ⅰ）、1-... 目的研究仙人掌的化学成分。方法应用多种柱色谱方法进行分离和纯化。采用NMR和MS等波谱手段签定化学结构。结果从仙人掌肉质茎的乙醇提取物中分离出5个化合物，并分别鉴定为：1-[6-α-D-吡喃葡萄糖甲苷）-L-（-）-苹果酸甲酯（Ⅰ）、1-（3-乙基苯基）-1，2-乙二醇（Ⅱ）、（S）-3-羟基-3-甲基戊二酸甲酯（Ⅲ）、乙基α-D-呋喃阿拉伯糖苷（Ⅳ）、乙基β-D-吡哺果糖苷（V）。结论化合物Ⅱ～Ⅴ均为首次从该属植物中分离得到，化合物Ⅰ为新化合物，命名为仙人掌酯B。 展开更多

关键词 仙人掌 仙人掌酯B 1-(3-乙基苯基)-1 2-乙二醇 (S)-3-羟基-3-甲基戊二酸甲酯 乙基 α-D-呋喃阿拉伯糖苷 乙基β-D-吡喃果糖苷

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姜黄黄色素的化学成分研究 被引量：8

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作者 白云飞 李海霞 +3 位作者 王彩芳 于晓亮 邱银霞 王玉梅 《中国医药导报》 CAS 2010年第4期46-46,48,共2页

目的:研究姜黄黄色素的化学成分。方法:利用各种色谱方法分离纯化姜黄乙醇提取物,并通过理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果:分离得到2个化合物,鉴定为姜黄素(Ⅰ)和1,5-二(4-羟基苯基)-戊-(1E,4E)-1,4-二烯-3-酮(Ⅱ)。结论:... 目的:研究姜黄黄色素的化学成分。方法:利用各种色谱方法分离纯化姜黄乙醇提取物,并通过理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果:分离得到2个化合物,鉴定为姜黄素(Ⅰ)和1,5-二(4-羟基苯基)-戊-(1E,4E)-1,4-二烯-3-酮(Ⅱ)。结论:化合物Ⅰ以酮-烯醇互变异构体的形式存在,化合物Ⅱ为首次从药材姜黄中分离得到,这为姜黄黄色素的组成、定量分析、药理及应用研究提供了实验依据。 展开更多

关键词 姜黄 黄色素 姜黄素 1 5-二(4-羟基苯基)-戊-(1E 4E)-1 4-二烯-3-酮

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高效液相色谱法同时测定盐酸拉贝洛尔片中的3种杂质 被引量：3

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作者 郝丽娟 徐艳梅 +3 位作者 乔晓宁 闫凯 盖成 高燕霞 《化学分析计量》 CAS 2022年第11期27-31,共5页

建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用... 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以体积分数为0.1%的磷酸溶液为流动相A,乙腈–体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为40℃,进样体积为20μL。盐酸拉贝洛尔与3种杂质及强降解物之间均分离良好,3种杂质的质量浓度与其色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,检出限为0.151~0.154 ng/mL。3种杂质测定值的相对标准偏差均小于2%(n=6),平均加标回收率为98.0%~98.9%。该方法简便、快速,可用于同时测定盐酸拉贝洛尔片中3种杂质,以便更好地控制盐酸拉贝洛尔片的质量。 展开更多

关键词 高效液相色谱法 盐酸拉贝洛尔片 有关物质 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺

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