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1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺 被引量:1
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作者 贺玉平 段正康 +2 位作者 马帅 李立南 李文娟 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第2期139-141,共3页
采用活性炭吸附-酸析提纯了1-磺酸基环己烷羧酸。考察了活性炭用量、溶液初始pH、吸附时间以及溶液终点pH对1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺的影响。结果表明,在pH=6的95 g粗盐溶液中,以活性炭作为吸附剂,其添加量为1 g,吸附时间60 min,过滤... 采用活性炭吸附-酸析提纯了1-磺酸基环己烷羧酸。考察了活性炭用量、溶液初始pH、吸附时间以及溶液终点pH对1-磺酸基环己烷羧酸提纯工艺的影响。结果表明,在pH=6的95 g粗盐溶液中,以活性炭作为吸附剂,其添加量为1 g,吸附时间60 min,过滤,滤液滴加浓硫酸至溶液终点pH=3的条件下,提取出的1-磺酸基环己烷羧酸,质量分数达99.8%,收率达84.8%。 展开更多
关键词 1-磺酸己烷羧酸 活性炭吸附 酸化 提纯技术
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高效液相色谱-间接光度法同时检测己内酰胺副产物中1-磺酸环己烷羧酸及硫酸根离子 被引量:1
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作者 颜志祥 段正康 +3 位作者 李立南 李海涛 陈秋云 彭叶 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期174-178,共5页
提出了一种能够同时检测具有紫外吸收(UV)的有机物和无紫外吸收的无机物含量的强阴离子交换色谱法(IEC)。以检测己内酰胺副产物中的1-磺酸基环己烷羧酸(SCCA)粗盐为具体实例开展研究。强阴离子色谱柱以及UV检测器被用于同时分析SCCA和... 提出了一种能够同时检测具有紫外吸收(UV)的有机物和无紫外吸收的无机物含量的强阴离子交换色谱法(IEC)。以检测己内酰胺副产物中的1-磺酸基环己烷羧酸(SCCA)粗盐为具体实例开展研究。强阴离子色谱柱以及UV检测器被用于同时分析SCCA和硫酸根离子。本实验基于高效液相色谱-间接光度检测法(HPLC-IPD)原理来测定SCCA和硫酸根离子,选用具有强紫外吸收能力的邻苯二甲酸作为本底试剂加入到流动相中产生信号。硫酸根离子和SCCA分别在0.10~10.0 g/L和0.50~40.0 g/L范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 14和0.999 97;加标回收率分别为98.50%~101.00%和93.33%~97.40%,定量限均为0.10 g/L,符合色谱检测要求。该方法具有良好的分离选择性,可用于SCCA和硫酸根离子的同时检测。 展开更多
关键词 阴离子交换色谱法 高效液相色谱 间接光度检测 硫酸根离子 1-磺酸基-环己烷羧酸 己内酰胺副产物 邻苯二甲酸 本底试剂
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1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化与离解性质研究 被引量:1
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作者 刘勇 王静康 尹秋响 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第4期402-407,共6页
1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一,研究其物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义。本文研究了1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的... 1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐为环丙沙星合成中主要的杂质之一,研究其物化性质对于改善环丙沙星的结晶分离提纯具有重要意义。本文研究了1-环丙基-7-氯-6-(1-哌嗪基)-4-氧-1,4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐的熔化、分解特性,溶解度与离子强度,温度和pH值的关系,并测定了该物质的离解常数,估算了该物质在水溶液中的活度积。 展开更多
关键词 1--7--6-(1-哌嗪)-4--1 4-二氢-3-喹啉羧酸盐酸盐 熔化 离解 丙沙星 合成 杂质 分离 提纯
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萃取脱除1-磺酸基环己酸粗盐中有机胺杂质
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作者 李文娟 段正康 +1 位作者 伍君 金世良 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2013年第11期71-74,共4页
经过活性炭吸附脱色处理后的1-磺酸基环己酸粗盐溶液中还含有有机胺杂质,为提高1-磺酸基环己酸的纯度和收率,利用络合萃取方法将该类杂质从粗盐溶液中进行脱除,考察了萃取剂和稀释剂的种类及比例、水相pH、萃取搅拌时间、油水比、蒸发... 经过活性炭吸附脱色处理后的1-磺酸基环己酸粗盐溶液中还含有有机胺杂质,为提高1-磺酸基环己酸的纯度和收率,利用络合萃取方法将该类杂质从粗盐溶液中进行脱除,考察了萃取剂和稀释剂的种类及比例、水相pH、萃取搅拌时间、油水比、蒸发结晶时溶液pH和最后浓缩体积对1-磺酸基环己酸精制工艺的影响。实验结果表明,在较佳条件下,采用络合萃取法能有效地脱除溶液中的有机胺杂质,1-磺酸基环己酸的收率和质量分数分别达到92.3%和99.6%。 展开更多
关键词 1-磺酸己酸 有机胺 萃取 脱除 结晶 提纯
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7-(3-羟基-1,5-二氮杂环庚烷-1-胺基)-1-环丙基-6-氟-1,4-二氢-4氧代喹啉-3-羧酸及其类似物的合成与抗菌活性
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作者 韩杰 支永刚 张良辅 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期440-442,450,共4页
设计并合成了新化合物 7- (3-羟基 - 1,5 -二氮杂环庚烷 - 1-胺基 ) - 1-环丙基 - 6 -氟 - 1,4-二氢 - 4-氧代喹啉 - 3-羧酸 (5 a)及其类似物 5 b- 5 d,采用标准二倍稀释法测定了其对 2 6株有代表性的革兰氏阳性及革兰氏阴性菌的体外抗... 设计并合成了新化合物 7- (3-羟基 - 1,5 -二氮杂环庚烷 - 1-胺基 ) - 1-环丙基 - 6 -氟 - 1,4-二氢 - 4-氧代喹啉 - 3-羧酸 (5 a)及其类似物 5 b- 5 d,采用标准二倍稀释法测定了其对 2 6株有代表性的革兰氏阳性及革兰氏阴性菌的体外抗菌活性。结果表明化合物 5 a- 5 d对所测菌株的抑菌活性低于司帕沙星 ,而 5 a和 5 e则对革兰氏阳性菌金葡球菌有较高的活性 ,其最低抑菌浓度 MIC值为 0 .12 5 mg/ L。 展开更多
关键词 喹诺酮衍生物 合成 抗菌活性 7-(3--1 5-二氮杂庚烷-1-)-1--6--1 4-二氢-4氧代喹啉-3-羧酸
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离子液体催化1-羟基甲基丙烯酸环己烷酯的合成
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作者 姚治国 孙屹婷 +3 位作者 邓倩 马颖超 李继新 王海玥 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第S02期196-200,共5页
以1-乙基咪唑与溴代正丁烷合成离子液体[Beim]Br并对该离子液体的结构进行表征。以环氧环己烷(CHO),甲基丙烯酸(MAA)为原料,对苯二酚为阻聚剂,用离子液体[Beim]Br、三乙基苄基氯化铵(TEBAC)、苄基三甲基氯化铵(DMBAC)、四丁基氯化铵(TB... 以1-乙基咪唑与溴代正丁烷合成离子液体[Beim]Br并对该离子液体的结构进行表征。以环氧环己烷(CHO),甲基丙烯酸(MAA)为原料,对苯二酚为阻聚剂,用离子液体[Beim]Br、三乙基苄基氯化铵(TEBAC)、苄基三甲基氯化铵(DMBAC)、四丁基氯化铵(TBAC)四种不同催化剂采用直接酯化的方法合成1-羟基甲基丙烯酸环己烷酯。并对该合成酯结构进行表征。以反应转化率和颜色光泽为指标,通过正交实验探究了反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物摩尔比对于产物收率的影响,从而确定了催化作用下1-羟基甲基丙烯酸环己烷酯制备的最佳工艺条件为:反应时间4 h,反应温度85℃,催化剂用量0.3%,反应物摩尔比1.1。通过对比,发现离子液体[Beim]Br在MAA和CHO的反应过程中催化效果更好,收率最高为97.4%,呈浅黄透明液体。 展开更多
关键词 1-丙烯酸己烷 三乙氯化胺 酯化反应 对苯二酚 离子液体
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环保增塑剂环己烷-1,2-二甲酸二异辛酯的合成与应用 被引量:12
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作者 欧远辉 丁雪佳 +1 位作者 张龙 韩政达 《中国塑料》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期78-82,共5页
以环己烷-1,2-二甲酸酐(HHPA)与异辛醇为原料,甲烷磺酸为催化剂,合成了环保增塑剂环己烷-1,2-二甲酸二异辛酯(DEHCH),并与邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)的增塑性能进行了对比。经单因素实验得到最佳的合成工艺条件为:醇酐摩尔比为2.6∶1.0,... 以环己烷-1,2-二甲酸酐(HHPA)与异辛醇为原料,甲烷磺酸为催化剂,合成了环保增塑剂环己烷-1,2-二甲酸二异辛酯(DEHCH),并与邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)的增塑性能进行了对比。经单因素实验得到最佳的合成工艺条件为:醇酐摩尔比为2.6∶1.0,催化剂用量为酸酐质量的0.25%,反应温度为170℃,反应时间2h,酯化率可达到97.89%。并用红外光谱、核磁共振、质谱表征了产物的分子结构,通过力学性能的对比可知,合成的DEHCH与DEHP有着相似的增塑性能,可以作为一种替代邻苯二甲酸酯类的增塑剂。 展开更多
关键词 己烷-1 2-二甲酸二异辛酯 甲烷磺酸 酯化 增塑剂
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四丁基碘化铵催化合成螺[4.4]壬烷-1,6-二酮 被引量:1
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作者 张万轩 田露 +1 位作者 刘丽琴 王俊 《化学与生物工程》 CAS 2010年第9期21-22,65,共3页
改进了螺[4.4]壬烷-1,6-二酮的合成方法。以环戊酮-2-羧酸乙酯和4-溴丁酸乙酯为起始原料、四丁基碘化铵为催化剂、THF为溶剂、碳酸钾为碱,制备了4-(1-乙氧羰基-2-氧代环戊基)丁酸乙酯,产率达到87%。该反应条件温和,不需要在无水无氧条... 改进了螺[4.4]壬烷-1,6-二酮的合成方法。以环戊酮-2-羧酸乙酯和4-溴丁酸乙酯为起始原料、四丁基碘化铵为催化剂、THF为溶剂、碳酸钾为碱,制备了4-(1-乙氧羰基-2-氧代环戊基)丁酸乙酯,产率达到87%。该反应条件温和,不需要在无水无氧条件下进行。4-(1-乙氧羰基-2-氧代环戊基)丁酸乙酯经水解脱羧和关环反应得到外消旋螺[4.4]壬烷-1,6-二酮。 展开更多
关键词 戊酮-2-羧酸乙酯 4-溴丁酸乙酯 4-(1-乙氧羰-2-氧代)丁酸乙酯 四丁碘化铵 合成
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铁(Ⅲ)的氮杂环配合物的合成、结构及对环己烷氧化的催化性能 被引量:2
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作者 徐丽婷 邢娜 +2 位作者 吴琼 马喜彤 邢永恒 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2014年第6期707-714,共8页
制备了铁氮杂环配合物[Fe(H2L)2]·(CH3COO)2·(OH)·H2O(H2L=2,6-二(5-甲基-1H-吡唑-3-基)吡啶),通过元素分析、X射线粉末衍射和X射线单晶结构分析等技术手段表征了它的结构。将其用于液相环己烷的催化氧化,系统研究了H2O... 制备了铁氮杂环配合物[Fe(H2L)2]·(CH3COO)2·(OH)·H2O(H2L=2,6-二(5-甲基-1H-吡唑-3-基)吡啶),通过元素分析、X射线粉末衍射和X射线单晶结构分析等技术手段表征了它的结构。将其用于液相环己烷的催化氧化,系统研究了H2O2用量、HNO3用量、水量、反应时间和温度等对中间活性物种环己基过氧化氢(C6H11OOH)的生成和分解的影响,探讨了反应机理。结果表明,H2O2是氧化环己烷为C6H11OOH的主要氧化剂;硝酸对此过程没有氧化作用,但能大幅度提高C6H11OOH分解成环己醇(酮)的分解速率。H2O会抑制中间物种C6H11OOH的生成和分解,而降低催化剂的比活性。在不同反应阶段,C6H11OOH和环己醇(酮)的生成速率不同。升温能促进C6H11OOH的分解速率,而有利于环己醇(酮)的生成。 展开更多
关键词 铁配合物 二(甲-1H-吡唑)吡啶 己烷氧化 过氧化氢 反应机理
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