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K_(2)CO_(3)促进3-亚烷基氧化吲哚与1-硝基丙烷选择性Michael加成及加成-消除反应
1
作者
李少毅
马晶
+2 位作者
胡珊珊
李佳佳
李小娟
《化学与生物工程》
CAS
2021年第5期19-25,共7页
报道了一种K_(2)CO_(3)促进的3-亚烷基氧化吲哚与1-硝基丙烷选择性Michael加成及加成-消除反应。3-亚烷基氧化吲哚N-取代基对产物具有控制作用,无取代的3-亚烷基氧化吲哚与1-硝基丙烷反应生成加成产物,N-保护基的3-亚烷基氧化吲哚与1-...
报道了一种K_(2)CO_(3)促进的3-亚烷基氧化吲哚与1-硝基丙烷选择性Michael加成及加成-消除反应。3-亚烷基氧化吲哚N-取代基对产物具有控制作用,无取代的3-亚烷基氧化吲哚与1-硝基丙烷反应生成加成产物,N-保护基的3-亚烷基氧化吲哚与1-硝基丙烷反应则生成单一构型的加成-消除产物。确定最佳的合成条件为:溶剂为甲苯,碱为K_(2)CO_(3),室温,n(3-亚烷基氧化吲哚)∶n(1-硝基丙烷)∶n(K_(2)CO_(3))为1.0∶1.0∶1.0。该反应在室温下反应数小时得到两类不同的3-取代氧化吲哚衍生物,合成方法具有简单高效、条件温和、底物适用范围广等优点。
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关键词
3
-
亚烷基氧化吲哚
1-硝基丙烷
3
-
取代氧化吲哚
MICHAEL加成反应
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职称材料
2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷合成条件优化
被引量:
1
2
作者
卞林芝
孙雅泉
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018年第1期170-173,共4页
以2-甲基-2-硝基丙醇为原料,经两步反应得到2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷。产物结构经IR和NMR确证。通过对两步反应实验条件的考察,确定了以三乙胺为缚酸剂、三甲胺盐酸盐为催化剂,合成甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯的最优条件为:n(2-甲基...
以2-甲基-2-硝基丙醇为原料,经两步反应得到2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷。产物结构经IR和NMR确证。通过对两步反应实验条件的考察,确定了以三乙胺为缚酸剂、三甲胺盐酸盐为催化剂,合成甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯的最优条件为:n(2-甲基-2-硝基丙醇)∶n(甲磺酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三甲胺盐酸盐)=1.0∶1.2∶1.0∶0.05、二氯甲烷为溶剂,室温下反应2 h,甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯产率为93.3%;合成2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷的最佳条件为:n[甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯]∶n(叠氮化钠)=1.0∶1.5,V(二甲基亚砜)∶V(水)=10∶1,在120℃下反应24 h,2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷产率可达93.7%。
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关键词
甲磺酸(2
-
甲基
-
2
-
硝基
)丙酯
三乙胺
2
-
甲基
-
2
-
硝基
-
1
-
叠氮
丙烷
精细化工中间体
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职称材料
利用微反应器合成外消旋2-氨基丁醇的研究
3
作者
臧力
于荣华
+1 位作者
乔浩
刘存礼
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第9期125-127,共3页
采用一种管道式微反应器对2-氨基丁醇的合成进行了研究。在该反应器中,以1-硝基丙烷和甲醛原料,三甲胺为催化剂合成2-硝基丁醇。在加氢反应釜中通过加氢反应将2-硝基丁醇还原为2-氨基丁醇。考察了不同催化剂对重要中间体2-硝基丁醇合成...
采用一种管道式微反应器对2-氨基丁醇的合成进行了研究。在该反应器中,以1-硝基丙烷和甲醛原料,三甲胺为催化剂合成2-硝基丁醇。在加氢反应釜中通过加氢反应将2-硝基丁醇还原为2-氨基丁醇。考察了不同催化剂对重要中间体2-硝基丁醇合成的影响,最终选择成本低廉、易于回收的三甲胺为催化剂。在单因素条件下考察了在微反应器中不同的原料配比、保留时间对2-氨基丁醇合成的影响,并重点考察了反应的终止条件。在最优条件下,2-氨基丁醇的收率达到82.4%。
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关键词
1-硝基丙烷
微反应器
2
-
氨基丁醇
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职称材料
手性氯霉胺拆分扁桃酸对映体的研究
被引量:
1
4
作者
熊非
刘文广
+2 位作者
吴思琴
洪丹凤
谈庆港
《实验室研究与探索》
CAS
北大核心
2018年第7期13-15,共3页
以抑菌性广谱抗生素氯霉素的工业生产副产物右胺作为手性拆分剂,与化学合成的外消旋扁桃酸对映体进行成盐反应,采用非对映体盐结晶拆分法,用50%的乙醇水溶液对其进行重结晶,过滤溶液中析出"(S)-(+)-扁桃酸·(1S,2S)-2-氨基-1-...
以抑菌性广谱抗生素氯霉素的工业生产副产物右胺作为手性拆分剂,与化学合成的外消旋扁桃酸对映体进行成盐反应,采用非对映体盐结晶拆分法,用50%的乙醇水溶液对其进行重结晶,过滤溶液中析出"(S)-(+)-扁桃酸·(1S,2S)-2-氨基-1-(4-硝基苯基)丙烷-1,3-二醇"非对映异构体盐晶体。经酸化解离和重结晶提纯,以36%的收率和97%的光学纯度分离得到了(S)-(+)-扁桃酸。通过合理利用工业废弃物,实现了外消旋扁桃酸的绿色拆分,可应用于实验教学、科研和生产实践等领域。
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关键词
手性氯霉胺
(
1
S
2S)
-
2
-
氨基
-
1
-
(4
-
硝基
苯基)
丙烷
-
1
3
-
二醇
化学拆分
(S)
-
(+)
-
扁桃酸
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职称材料
题名
K_(2)CO_(3)促进3-亚烷基氧化吲哚与1-硝基丙烷选择性Michael加成及加成-消除反应
1
作者
李少毅
马晶
胡珊珊
李佳佳
李小娟
机构
新疆师范大学化学化工学院
出处
《化学与生物工程》
CAS
2021年第5期19-25,共7页
基金
国家自然科学基金项目(21302161)。
文摘
报道了一种K_(2)CO_(3)促进的3-亚烷基氧化吲哚与1-硝基丙烷选择性Michael加成及加成-消除反应。3-亚烷基氧化吲哚N-取代基对产物具有控制作用,无取代的3-亚烷基氧化吲哚与1-硝基丙烷反应生成加成产物,N-保护基的3-亚烷基氧化吲哚与1-硝基丙烷反应则生成单一构型的加成-消除产物。确定最佳的合成条件为:溶剂为甲苯,碱为K_(2)CO_(3),室温,n(3-亚烷基氧化吲哚)∶n(1-硝基丙烷)∶n(K_(2)CO_(3))为1.0∶1.0∶1.0。该反应在室温下反应数小时得到两类不同的3-取代氧化吲哚衍生物,合成方法具有简单高效、条件温和、底物适用范围广等优点。
关键词
3
-
亚烷基氧化吲哚
1-硝基丙烷
3
-
取代氧化吲哚
MICHAEL加成反应
Keywords
3
-
alkyleneoxindole
1
-
nitropropane
3
-
substituted oxindole
Michael addition reaction
分类号
O626.13 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷合成条件优化
被引量:
1
2
作者
卞林芝
孙雅泉
机构
南京工业大学化学工程学院
盐城师范学院药学院
江苏海洋产业研究院
出处
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018年第1期170-173,共4页
基金
江苏省前瞻性联合研究项目(BY2016066-02)~~
文摘
以2-甲基-2-硝基丙醇为原料,经两步反应得到2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷。产物结构经IR和NMR确证。通过对两步反应实验条件的考察,确定了以三乙胺为缚酸剂、三甲胺盐酸盐为催化剂,合成甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯的最优条件为:n(2-甲基-2-硝基丙醇)∶n(甲磺酰氯)∶n(三乙胺)∶n(三甲胺盐酸盐)=1.0∶1.2∶1.0∶0.05、二氯甲烷为溶剂,室温下反应2 h,甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯产率为93.3%;合成2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷的最佳条件为:n[甲磺酸(2-甲基-2-硝基)丙酯]∶n(叠氮化钠)=1.0∶1.5,V(二甲基亚砜)∶V(水)=10∶1,在120℃下反应24 h,2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷产率可达93.7%。
关键词
甲磺酸(2
-
甲基
-
2
-
硝基
)丙酯
三乙胺
2
-
甲基
-
2
-
硝基
-
1
-
叠氮
丙烷
精细化工中间体
Keywords
2
-
methyl
-
2
-
nitropropyl methanesulfonate
trimethylamine hydrochloride
2
-
methyl
-
2
-
nitro
-
1
-
azidopropane
fine chemical intermediates
分类号
TQ463.26 [化学工程—制药化工]
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职称材料
题名
利用微反应器合成外消旋2-氨基丁醇的研究
3
作者
臧力
于荣华
乔浩
刘存礼
机构
南京工业大学生物与制药工程学院
出处
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第9期125-127,共3页
文摘
采用一种管道式微反应器对2-氨基丁醇的合成进行了研究。在该反应器中,以1-硝基丙烷和甲醛原料,三甲胺为催化剂合成2-硝基丁醇。在加氢反应釜中通过加氢反应将2-硝基丁醇还原为2-氨基丁醇。考察了不同催化剂对重要中间体2-硝基丁醇合成的影响,最终选择成本低廉、易于回收的三甲胺为催化剂。在单因素条件下考察了在微反应器中不同的原料配比、保留时间对2-氨基丁醇合成的影响,并重点考察了反应的终止条件。在最优条件下,2-氨基丁醇的收率达到82.4%。
关键词
1-硝基丙烷
微反应器
2
-
氨基丁醇
Keywords
1
-
nitropropane
microreactor
2
-
amino
-
butanol
分类号
O623.7 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
手性氯霉胺拆分扁桃酸对映体的研究
被引量:
1
4
作者
熊非
刘文广
吴思琴
洪丹凤
谈庆港
机构
上海理工大学化学系
出处
《实验室研究与探索》
CAS
北大核心
2018年第7期13-15,共3页
基金
国家自然科学基金项目(51707122)
上海理工大学教师教学发展研究重点资助项目(CFTD180092)
上海理工大学校级大学生创新创业训练计划项目(XJ2017266)
文摘
以抑菌性广谱抗生素氯霉素的工业生产副产物右胺作为手性拆分剂,与化学合成的外消旋扁桃酸对映体进行成盐反应,采用非对映体盐结晶拆分法,用50%的乙醇水溶液对其进行重结晶,过滤溶液中析出"(S)-(+)-扁桃酸·(1S,2S)-2-氨基-1-(4-硝基苯基)丙烷-1,3-二醇"非对映异构体盐晶体。经酸化解离和重结晶提纯,以36%的收率和97%的光学纯度分离得到了(S)-(+)-扁桃酸。通过合理利用工业废弃物,实现了外消旋扁桃酸的绿色拆分,可应用于实验教学、科研和生产实践等领域。
关键词
手性氯霉胺
(
1
S
2S)
-
2
-
氨基
-
1
-
(4
-
硝基
苯基)
丙烷
-
1
3
-
二醇
化学拆分
(S)
-
(+)
-
扁桃酸
Keywords
chiral chloramphenicol amine
(
1
S,2S)
-
2
-
amino
-
1
-
(p
-
nitrophenyl)propane
-
1
,3
-
diol
chemical resolution
S
-
(+)
-
mandelic acid
分类号
O625.54 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
K_(2)CO_(3)促进3-亚烷基氧化吲哚与1-硝基丙烷选择性Michael加成及加成-消除反应
李少毅
马晶
胡珊珊
李佳佳
李小娟
《化学与生物工程》
CAS
2021
0
在线阅读
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职称材料
2
2-甲基-2-硝基-1-叠氮丙烷合成条件优化
卞林芝
孙雅泉
《精细化工》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2018
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
利用微反应器合成外消旋2-氨基丁醇的研究
臧力
于荣华
乔浩
刘存礼
《现代化工》
CAS
CSCD
北大核心
2015
0
在线阅读
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职称材料
4
手性氯霉胺拆分扁桃酸对映体的研究
熊非
刘文广
吴思琴
洪丹凤
谈庆港
《实验室研究与探索》
CAS
北大核心
2018
1
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职称材料
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